CN109135550A - Uv-led固化光油及其制备方法 - Google Patents

Uv-led固化光油及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种UV‑LED固化光油及其制备方法，涉及固化油技术领域。UV‑LED固化光油包括如下质量百分比的原料组分：聚氨酯丙烯酸酯预聚体40‑80％、丙烯酸酯类单体5‑25％和光引发剂1‑5％，余量为溶剂。本发明提供的UV‑LED固化光油以特定比例的聚氨酯丙烯酸酯预聚体、丙烯酸酯类单体和光引发剂为主要原料，在光引发剂的作用下反应得到高分子网状结构的UV‑LED固化光油，黏度低、固含量高，能够显著提高上光油速度及质量。

Description

UV-LED固化光油及其制备方法
技术领域
本发明涉及固化油技术领域，尤其是涉及一种UV-LED固化光油及其制备方法。
背景技术
随着人们消费水平的提高，对印刷品的质量提出了更高的要求，印刷上光可有效提高印刷品档次。印刷上光不仅可以提高印刷品的表面平滑度，增强表面光泽度，还能对印刷品进行保护，是印刷品表面整饰加工技术的最常用方法。随着人们环保意识的增强，各国对VOC(挥发性有机化合物)的排放相继制定了环保法规，绿色环保的上光油得到人们越来越多的重视，其中UV-LED固化光油具有固化速度快、节能、性能优越和绿色环保等特点，得到了相关环境法规的支持，在印刷界被大力推广。
UV-LED固化光油的黏度会影响上光油的速度及质量，固含量决定印刷品最终的光泽度和平滑度，因此，期望开发一种低黏度、高固含量的UV-LED固化光油，以提高印刷品的档次。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明第一目的在于提供一种UV-LED固化光油，以缓解现有技术中存在的黏度高、固含量低等技术问题。
本发明提供的UV-LED固化光油，包括如下质量百分比的原料组分：聚氨酯丙烯酸酯预聚体40-80％、丙烯酸酯类单体5-25％和光引发剂1-5％，余量为溶剂。
进一步的，包括如下质量百分比的原料组分：聚氨酯丙烯酸酯预聚体45-80％、丙烯酸酯类单体5-20％和光引发剂2-5％，余量为溶剂。
进一步的，包括如下质量百分比的原料组分：聚氨酯丙烯酸酯预聚体50-65％、丙烯酸酯类单体10-15％和光引发剂3-5％，余量为溶剂。
进一步的，所述丙烯酸酯类单体包括二缩三丙二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一种。
进一步的，所述丙烯酸酯类单体为二缩三丙二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物；
优选的，所述二缩三丙二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为(1-5)：(2-4)：(2-4)；
进一步优选的，所述二缩三丙二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为(2-4)：(2-4)：(2-4)。
进一步的，还包括如下质量百分比的原料组分：流平剂0.5-1.5％和消泡剂0.5-1.5％。
进一步的，所述溶剂为乙醇和丙酮的混合液；
优选的，所述乙醇和丙酮的质量比为(1-5)：1；
进一步优选的，所述乙醇和丙酮的质量比为4：1。
进一步的，所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体的数均分子量为4000-5000。
进一步的，所述光引发剂包括2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮或2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中的至少一种；
和/或，所述流平剂包括丙烯酸树脂或改性聚硅氧烷中的至少一种；
和/或，所述消泡剂包括乳化硅油或聚氧丙烯甘油醚中的至少一种。
本发明的第二目的在于提供一种UV-LED固化光油的制备方法，该方法生产工艺简单、原料易得、成本低廉，适合大规模生产，制备得到的UV-LED固化光油黏度低、固含量高，具有广阔的应用前景。
本发明提供的UV-LED固化光油的制备方法，包括如下步骤：先将聚氨酯丙烯酸酯预聚体溶于溶剂中，再加入丙烯酸酯类单体、光引发剂、任选的流平剂和任选的消泡剂，混合均匀，即得UV-LED固化光油。
本发明相对于现有技术具有以下有益效果：
本发明提供的UV-LED固化光油以特定比例的聚氨酯丙烯酸酯预聚体、丙烯酸酯类单体和光引发剂为主要原料，在光引发剂的作用下反应得到高分子网状结构的UV-LED固化光油，黏度低、固含量高，能够显著提高上光油速度及质量。
本发明所提供的UV-LED固化光油的制备方法，该方法生产工艺简单、原料易得、成本低廉，适合大规模生产，制备得到的UV-LED固化光油黏度低、固含量高，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
根据本发明的第一个方面，本发明提供了一种UV-LED固化光油，包括如下质量百分比的原料组分：聚氨酯丙烯酸酯预聚体40-80％、丙烯酸酯类单体5-25％和光引发剂1-5％，余量为溶剂。
聚氨酯丙烯酸酯预聚体作为成膜剂，其性能对固化过程和固化膜的性质起着重要作用，固化后的聚氨酯丙烯酸酯预聚体具有高耐磨性、粘附力、柔韧性、卓越的光学性能和耐候性。
丙烯酸酯类单体作为活性稀释剂，主要作用为促进固化速度和调节光油黏度。丙烯酸酯类单体可以选用，但不限于二缩三丙二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
光引发剂在紫外光照射下会产生具有引发聚合能力的活性中间体物质，使聚氨酯丙烯酸酯预聚体与丙烯酸酯类单体发生交联反应。
溶剂能够充分溶解聚氨酯丙烯酸酯预聚体，降低UV-LED固化光油的黏度。
其中，聚氨酯丙烯酸酯预聚体例如可以为，但不限于40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％或80％；交联剂例如可以为，但不限于5％、10％、15％、20％或25％；光引发剂例如可以为，但不限于1％、2％、3％、4％或5％；溶剂例如可以为，但不限于5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％或40％。
本发明提供的UV-LED固化光油以特定比例的聚氨酯丙烯酸酯预聚体、丙烯酸酯类单体和光引发剂为主要原料，在光引发剂的作用下反应得到高分子网状结构的UV-LED固化光油，黏度低、固含量高，能够显著提高上光油速度及质量。
在一个优选的实施方式中，包括如下质量百分比的原料组分：聚氨酯丙烯酸酯预聚体45-80％、丙烯酸酯类单体5-20％和光引发剂2-5％，余量为溶剂。
本发明所提供的UV-LED固化光油通过调整各组分之间的比例，各组分之间协同配合，得到的UV-LED固化光油具有高光泽度和高附着力的特点，性能优良。
在一个优选的实施方式中，包括如下质量百分比的原料组分：聚氨酯丙烯酸酯预聚体50-65％、丙烯酸酯类单体10-15％和光引发剂3-5％，余量为溶剂。
在一个优选的实施方式中，所述丙烯酸酯类单体包括二缩三丙二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一种。
在一个优选的实施方式中，所述丙烯酸酯类单体为二缩三丙二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物；
优选的，所述二缩三丙二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为(1-5)：(2-4)：(2-4)；
进一步优选的，所述二缩三丙二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为(2-4)：(2-4)：(2-4)。
采用的丙烯酸酯类单体以二缩三丙二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯在特定的比例下反应，反应速度快，得到的UV-LED固化光油柔软性好。
其中，二缩三丙二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量例如可以为，但不限于1：2：2、2：2：3、1：2：3、3：4：4或5：4：4。
在一个优选的实施方式中，还包括如下质量百分比的原料组分：流平剂0.5-1.5％和消泡剂0.5-1.5％。
流平剂能够增加UV-LED固化光油的流动性，提高UV-LED固化光油的光泽度。
消泡剂能够降低UV-LED固化光油的表面张力，抑制UV-LED固化光油生产和使用过程中产生的泡沫。
其中，流平剂例如可以为，但不限于0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％或1.5％；消泡剂例如可以为，但不限于0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％或1.5％。
在一个优选的实施方式中，所述溶剂为乙醇和丙酮的混合液；
优选的，所述乙醇和丙酮的质量比为(1-5)：1；
进一步优选的，所述乙醇和丙酮的质量比为4：1。
在有机溶剂中乙醇和丙酮的沸点较低，其中乙醇的沸点为78℃，丙酮的沸点为56℃，两者混合能够将聚氨酯丙烯酸酯预聚体充分溶解，降低体系的黏度，黏度最低可以达到100cps，同时溶剂容易挥发，固化后涂层VOC残留低。
其中，乙醇和丙酮的质量比例如可以为，但不限于1：1、2：1、3：1、4：1或5：1。
在一个优选的实施方式中，所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体的数均分子量为4000-5000。
其中，聚氨酯丙烯酸酯预聚体的数均分子量例如可以为，但不限于4000、4100、4200、4300、4400、4500、4600、4700、4800、4900或5000。
在一个优选的实施方式中，所述光引发剂包括2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮或2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中的至少一种；
在一个优选的实施方式中，所述流平剂包括丙烯酸树脂或改性聚硅氧烷中的至少一种。
在一个优选的实施方式中，所述消泡剂包括乳化硅油或聚氧丙烯甘油醚中的至少一种。
根据本发明的第二个方面，本发明提供了一种UV-LED固化光油的制备方法，包括如下步骤：先将聚氨酯丙烯酸酯预聚体溶于溶剂中，再加入丙烯酸酯类单体、光引发剂、任选的流平剂和任选的消泡剂，混合均匀，即得UV-LED固化光油。
本发明所提供的UV-LED固化光油的制备方法，该方法生产工艺简单、原料易得、成本低廉，适合大规模生产，制备得到的UV-LED固化光油黏度低、固含量高，具有广阔的应用前景。
为了有助于更清楚的理解本发明，下面将结合实施例和对比例对本发明的技术方案进行进一步地说明。
实施例一
本实施例提供了一种UV-LED固化光油，包括如下质量百分比的原料组分：聚氨酯丙烯酸酯预聚体40％、二缩三丙二醇二丙烯酸酯25％、2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮1％、丙烯酸树脂0.5％、乳化硅油0.5％、乙醇22％、丙酮11％。其中，乙醇和丙酮的质量比为2：1。
实施例二
本实施例提供了一种UV-LED固化光油，包括如下质量百分比的原料组分：聚氨酯丙烯酸酯预聚体80％、二缩三丙二醇二丙烯酸酯5％、2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮5％、丙烯酸树脂1.5％、乳化硅油1.5％、乙醇5.6％、丙酮1.4％。其中，乙醇和丙酮的质量比为4：1。
实施例三
本实施例提供了一种UV-LED固化光油，包括如下质量百分比的原料组分：聚氨酯丙烯酸酯预聚体45％、二缩三丙二醇二丙烯酸酯20％、2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮2％、丙烯酸树脂0.8％、乳化硅油0.8％、乙醇15.7％、丙酮15.7％。其中，乙醇和丙酮的质量比为1：1。
实施例四
本实施例提供了一种UV-LED固化光油，包括如下质量百分比的原料组分：聚氨酯丙烯酸酯预聚体50％、二缩三丙二醇二丙烯酸酯15％、2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮3％、丙烯酸树脂1.5％、乳化硅油1.5％、乙醇21.75％、丙酮7.25％。其中，乙醇和丙酮的质量比为3：1。
实施例五
本实施例提供了一种UV-LED固化光油，包括如下质量百分比的原料组分：聚氨酯丙烯酸酯预聚体65％、二缩三丙二醇二丙烯酸酯10％、2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮3％、丙烯酸树脂1％、乳化硅油1％、乙醇16％、丙酮4％。其中，乙醇和丙酮的质量比为4：1。
实施例六
本实施例提供了一种UV-LED固化光油，包括如下质量百分比的原料组分：聚氨酯丙烯酸酯预聚体49％、二缩三丙二醇二丙烯酸酯10％、2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮3％、丙烯酸树脂1％、乳化硅油1％、乙醇30％、丙酮6％。其中，乙醇和丙酮的质量比为5：1。
实施例七
本实施例提供了一种UV-LED固化光油，与实施例五不同的是，丙烯酸酯类单体：二缩三丙二醇二丙烯酸酯2％、己二醇二丙烯酸酯4％和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯4％，即二缩三丙二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为1：2：2。
实施例八
本实施例提供了一种UV-LED固化光油，与实施例五不同的是，丙烯酸酯类单体：二缩三丙二醇二丙烯酸酯5％、己二醇二丙烯酸酯2％和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯3％，即二缩三丙二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为5：2：3。
实施例九
本实施例提供了一种UV-LED固化光油，与实施例五不同的是，丙烯酸酯类单体：二缩三丙二醇二丙烯酸酯4％、己二醇二丙烯酸酯3％和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯3％，即二缩三丙二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为4：3：3。
实施例一至九所提供的UV-LED固化光油的制备方法，包括如下步骤：先将聚氨酯丙烯酸酯预聚体溶于溶剂中，再加入丙烯酸酯类单体、光引发剂、流平剂和消泡剂，混合均匀，即得UV-LED固化光油。
对比例一
本对比例提供了一种UV-LED固化光油，与实施例五不同的是，将乙醇和丙酮替换为甲苯。
对比例二
本对比例提供了一种UV-LED固化光油，与实施例五不同的是，将二缩三丙二醇二丙烯酸酯替换为2-苯氧基乙基丙烯酸酯。
对比例三
本对比例提供了一种UV-LED固化光油，与实施例五不同的是，各组分的含量不在本发明的范围之内。
本对比例提供了一种UV-LED固化光油，包括如下质量百分比的原料组分：聚氨酯丙烯酸酯预聚体33％、二缩三丙二醇二丙烯酸酯33％、2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮10％、丙烯酸树脂10％、乳化硅油10％、乙醇3.2％、丙酮0.8％。其中，乙醇和丙酮的质量比为4：1。
对比例四
本对比例提供了一种UV-LED固化光油，与实施例五不同的是，乙醇和丙酮的质量比不在本发明的保护范围之内。
本对比例提供了一种UV-LED固化光油，包括如下质量百分比的原料组分：聚氨酯丙烯酸酯预聚体65％、二缩三丙二醇二丙烯酸酯10％、2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮3％、丙烯酸树脂1％、乳化硅油1％、乙醇18％、丙酮2％。其中，乙醇和丙酮的质量比为9：1。
对比例一至四所提供的UV-LED固化光油的制备方法，与实施例五的制备方法相同。
试验例
对各实施例和对比例所提供的UV-LED固化光油进行性能测试，具体方法如下：
(1)黏度测量：用旋转黏度计在25℃环境下进行测量。
(2)固化测试：用针在涂层表面划，然后用放大镜观察划痕，划痕为锯齿状就表明已经固化。
(3)光泽度测量：用光泽度仪测量光泽度，选用60°角。
(4)附着力测试：用3M胶带做剥离测试(百格测试)，通过涂层脱落面积评价其附着力大小。
(5)固含量测量：根据GB/T 1725-2007进行固含量测量。
(6)VOC含量测试：按照ISO1180-1/2:2000《色漆和相关漆中挥发性有机化合物(VOC)含量的测定标准》测定。
各实施例和对比例所提供的UV-LED固化光油的性能测试结果如表1所示。
表1性能测试结果
由表1中数据可知，本发明实施例一至九所提供的UV-LED固化光油外观呈微黄色，可在UV-LED光源下2s完全固化，固化后检测划痕为锯齿状，固化后涂层具有很强的附着力，不脱落，黏度最低可达100cps，涂层光泽度在85％以上，固含量在95％以上，涂层中的残留VOC未检出，环保达标。
对比例一与实施例五对比可知，将本发明的溶剂乙醇和丙酮的混液替换为甲苯，由于甲苯的沸点比较高，导致涂层中溶剂不易挥发，涂层固化较难，VOC含量高，光泽度和固含量也大幅度下降。
对比例二与实施例五对比可知，将本发明的聚氨酯丙烯酸酯预聚体替换为2-苯氧基乙基丙烯酸酯，导致反应生成的高分子网状结构产物形态改变，进而影响UV-LED固化光油的性能，涂层固化不完全，附着力差，光泽度和固含量也大幅度下降。
对比例三与实施例五对比可知，将本发明的各组分的含量改变，且均不在本发明的保护范围之内，导致反应生成的高分子网状结构产物形态改变，进而影响UV-LED固化光油的性能，涂层固化不完全，附着力差，光泽度和固含量也大幅度下降。
对比例四与实施例五对比可知，将本发明的乙醇和丙酮的质量比改变且均不在本发明的保护范围之内，导致UV-LED固化光油的黏度升高，固化后涂层光泽度和固含量也大幅度下降。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种UV-LED固化光油，其特征在于，包括如下质量百分比的原料组分：聚氨酯丙烯酸酯预聚体40-80％、丙烯酸酯类单体5-25％和光引发剂1-5％，余量为溶剂。
2.根据权利要求1所述的UV-LED固化光油，其特征在于，包括如下质量百分比的原料组分：聚氨酯丙烯酸酯预聚体45-80％、丙烯酸酯类单体5-20％和光引发剂2-5％，余量为溶剂。
3.根据权利要求1所述的UV-LED固化光油，其特征在于，包括如下质量百分比的原料组分：聚氨酯丙烯酸酯预聚体50-65％、丙烯酸酯类单体10-15％和光引发剂3-5％，余量为溶剂。
4.根据权利要求1-3任一项所述的UV-LED固化光油，其特征在于，所述丙烯酸酯类单体包括二缩三丙二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的UV-LED固化光油，其特征在于，所述丙烯酸酯类单体为二缩三丙二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物；
优选的，所述二缩三丙二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为(1-5)：(2-4)：(2-4)；
进一步优选的，所述二缩三丙二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为(2-4)：(2-4)：(2-4)。
6.根据权利要求1-3任一项所述的UV-LED固化光油，其特征在于，还包括如下质量百分比的原料组分：流平剂0.5-1.5％和消泡剂0.5-1.5％。
7.根据权利要求1-3任一项所述的UV-LED固化光油，其特征在于，所述溶剂为乙醇和丙酮的混合液；
优选的，所述乙醇和丙酮的质量比为(1-5)：1；
进一步优选的，所述乙醇和丙酮的质量比为4：1。
8.根据权利要求1-3任一项所述的UV-LED固化光油，其特征在于，所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体的数均分子量为4000-5000。
9.根据权利要求6所述的UV-LED固化光油，其特征在于，所述光引发剂包括2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮或2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中的至少一种；
和/或，所述流平剂包括丙烯酸树脂或改性聚硅氧烷中的至少一种；
和/或，所述消泡剂包括乳化硅油或聚氧丙烯甘油醚中的至少一种。
10.一种制备权利要求1-9任一项所述的UV-LED固化光油的方法，其特征在于，包括如下步骤：先将聚氨酯丙烯酸酯预聚体溶于溶剂中，再加入丙烯酸酯类单体、光引发剂、任选的流平剂和任选的消泡剂，混合均匀，即得UV-LED固化光油。
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