CN109135458A - 一种油纸伞面处理剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种油纸伞面处理剂，属于伞面处理剂领域。本发明以丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯为原料制共聚体，配合小分子壳聚糖液、盐料等使得壳聚糖中活性的羟基和氨基得以充分暴露，发生交联形成三维交联网络，有利于使乳液颗粒分散于三维交联网络空隙结构中，乳液颗粒由彼此的分离状态转变为密集堆积状态，结合成膜，体系内金属离子重排，乳液颗粒表面的羧基可与壳聚糖三维网络结构中的金属离子发生螯合，形成稳定的配位络合物，在基体表面形成更为致密的交联网络，耐水性有效提高，添加的油相成分可占据体系骨架中的部分官能团的位置，与水形成亲水键的基团减少，提高疏水作用，提高防水性。本发明解决了目前常用油纸伞面防水性差的问题。

Description

一种油纸伞面处理剂
技术领域
本发明属于伞面处理剂领域，具体涉及一种油纸伞面处理剂。
背景技术
油纸伞是传统手工艺品，选料考究，以越冬老竹中筒、上等云皮纸制作，结边要用自纺的土纱，而且操作细严，用丝棉盖顶层，中骨用头发绳穿结，伞边用士纱夹头发绳，用粗丝线，伞胚制成后一律集中到三伏天用生桐油连续上油三次，品质优良。但是，现有的油纸伞会因为长时间的使用和存放而导致油纸伞本体受到损坏，这样非常不利于现在有的油纸伞的使用，而且现有的油纸伞本身防水性差，雨天使用过后，干燥处理不当时，易对伞面造成损坏，因而需要在制油纸伞过程中加入一定的处理剂，提高伞面的防水性，避免不必要的损坏。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前常用油纸伞面防水性差的问题，提供一种油纸伞面处理剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种油纸伞面处理剂，按质量份数计，包括如下组分：5~10份表面活性剂、4~10份苯甲酸钠、3~6份烟酸，其特征在于，还包括：15~30份复合防水成分、10~20份疏水作用物。
所述表面活性剂：十二烷基苯磺酸钠、仲烷基磺酸钠、月桂醇聚醚硫酸钠中的任意一种。
所述疏水作用物的制备：于30~45℃，通氮气保护，按质量比3：4~6：0.2~0.5取全氟辛基乙烯、乙烯基三乙氧基硅烷、全氟聚醚二酰基过氧化物混合，加入全氟辛基乙烯质量7~13%的CF3CCl3混合，反应35~60min，出料，得共聚物，取共聚物按质量比5：1：1~2加入试剂、纳米蜡混合搅拌，即得疏水作用物。
所述试剂：按质量比1：4~8取氯铬酸吡啶、CH2Cl2混合，即得试剂。
所述复合防水成分的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量比为1：15~25取丙烯酸、水混合，调节pH，加入丙烯酸质量0.8~1.2倍的丙烯酸丁酯、丙烯酸质量20~40%的苯乙烯、丙烯酸质量5~8%的引发剂，于75~80℃，搅拌，降温至65~70℃，保温熟化，过滤，得滤液，备用；
（2）于65~75℃，按质量比1：15~20取壳聚糖、乙酸溶液混合搅拌，得壳聚糖液，降温至25~32℃，取壳聚糖液加入壳聚糖液质量4~8%的壳聚糖酶混合，酶解，灭酶，得小分子壳聚糖液，按质量比10：1~2：0.1小分子壳聚糖液、油相、乳化剂混合，高速剪切分散，室温静置，得成膜液；
（3）按质量比1：3~5：0.1~0.3取备用的滤液、成膜液、盐料混合搅拌，微波处理，得微波处理液，取微波处理液按质量比5~8：1加入辅剂混合，超声波分散，即得复合防水成分。
所述步骤（2）中的引发剂：过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的任意一种。
所述步骤（2）中的油相：按质量比4：1：1~2取薰衣草精油、氢化蓖麻油、橄榄油混合，即得油相。
所述步骤（2）中的乳化剂：按质量比3：1~2取Tween-80、OP-10混合，即得乳化剂。
所述步骤（3）中的盐料：按质量比2：2~5：1取碳酸钠、氯化钙、硫酸铜混合，即得盐料。
所述步骤（3）中的辅剂：按质量比4：1~2：1取硬脂酸镁、微晶石蜡、葡萄糖混合，即得辅剂。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯为原料制共聚体，配合小分子壳聚糖液、盐料等在溶液体系中电离产生金属离子，而降解壳聚糖液的加入，可有效吸附螯合金属离子，形成配合物，提高体系的储存稳定性，另外，降解后的壳聚糖中活性的羟基和氨基得以充分暴露，可于辅剂中的葡萄糖中的醛基反应，发生交联，在体系内形成三维交联网络，有利于使乳液颗粒稳定分散于三维交联网络空隙结构中，伴随着水分的挥发，乳液颗粒由于彼此的分离状态转变为密集堆积状态，从而结合成膜，在成膜期间，体系内金属离子络合重排，乳液颗粒表面的羧基可与壳聚糖三维网络结构中的金属离子发生螯合，从而形成更为稳定的配位络合物，在基体表面形成更为致密的交联网络，大分子量物质成倍增加，力学性能和耐水性有效提高；
（2）本发明以氟辛基乙烯、乙烯基三乙氧基硅烷为原料自由基共聚，制疏水专用物，可极大地提高伞面的疏水性，添加的油相含有植物精油，精油中成分可占据体系骨架中的部分官能团的位置，从而降低骨架分子中共价键的振动强度，使得力学性能得到提升，同时可与水形成亲水键的基团减少，提高疏水作用，提高防水性。
具体实施方式
盐料：按质量比2：2~5：1取碳酸钠、氯化钙、硫酸铜混合，即得盐料。
油相：按质量比4：1：1~2取薰衣草精油、氢化蓖麻油、橄榄油混合，即得油相。
乳化剂：按质量比3：1~2取Tween-80、OP-10混合，即得乳化剂。
辅剂：按质量比4：1~2：1取硬脂酸镁、微晶石蜡、葡萄糖混合，即得辅剂。
引发剂：过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的任意一种。
试剂：按质量比1：4~8取氯铬酸吡啶、CH2Cl2混合，即得试剂。
表面活性剂：十二烷基苯磺酸钠、仲烷基磺酸钠、月桂醇聚醚硫酸钠中的任意一种。
复合防水成分的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量比为1：15~25取丙烯酸、水混合，加入质量分数为25%的碳酸氢钠调节pH至6.8~7.2，再加入丙烯酸质量0.8~1.2倍的丙烯酸丁酯、丙烯酸质量20~40%的苯乙烯、丙烯酸质量5~8%的引发剂，于75~80℃、以400~600r/min转速条件下，搅拌反应4~6h后，停止搅拌，降温至65~70℃，保温熟化1~3h，过滤，得滤液，备用；
（2）于65~75℃，按质量比1：15~20取脱乙酰度为90%的壳聚糖、质量分数6%的乙酸溶液混合，以350~500r/min搅拌，得壳聚糖液，降温至25~32℃，取壳聚糖液加入壳聚糖液质量4~8%的壳聚糖酶混合，酶解10~15min，升温至80~95℃灭酶15~20min，得小分子壳聚糖液，按质量比10：1~2：0.1小分子壳聚糖液、油相、乳化剂混合，以2000~3000r/min转速剪切分散，乳化15~20min，室温静置，得成膜液；
（3）按质量比1：3~5：0.1~0.3取备用的滤液、成膜液、盐料混合，以300~500r/min搅拌30~50min，以300W微波处理6~10min，得微波处理液，取微波处理液按质量比5~8：1加入辅剂混合，超声波分散10~25min，即得复合防水成分。
疏水作用物的制备：于30~45℃，以200~240mL/min通氮气保护，按质量比3：4~6：0.2~0.5取全氟辛基乙烯、乙烯基三乙氧基硅烷、全氟聚醚二酰基过氧化物于反应釜混合，加入全氟辛基乙烯质量7~13%的CF3CCl3混合，反应35~60min，出料，得共聚物，取共聚物按质量比5：1：1~2加入试剂、纳米蜡混合，以300~400r/min搅拌25~50min，即得疏水作用物。
一种油纸伞面处理剂，按质量份数计，包括如下组分：5~10份表面活性剂、4~10份苯甲酸钠、3~6份烟酸、30~50份水，其特征在于，还包括：15~30份复合防水成分、10~20份疏水作用物。
实施例1
盐料：按质量比2：2：1取碳酸钠、氯化钙、硫酸铜混合，即得盐料。
油相：按质量比4：1：1取薰衣草精油、氢化蓖麻油、橄榄油混合，即得油相。
乳化剂：按质量比3：1取Tween-80、OP-10混合，即得乳化剂。
辅剂：按质量比4：1：1取硬脂酸镁、微晶石蜡、葡萄糖混合，即得辅剂。
引发剂：过硫酸钠。
试剂：按质量比1：4取氯铬酸吡啶、CH2Cl2混合，即得试剂。
表面活性剂：十二烷基苯磺酸钠。
复合防水成分的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量比为1：15取丙烯酸、水混合，加入质量分数为25%的碳酸氢钠调节pH至6.8，再加入丙烯酸质量0.8倍的丙烯酸丁酯、丙烯酸质量20%的苯乙烯、丙烯酸质量5%的引发剂，于75℃、以400r/min转速条件下，搅拌反应4h后，停止搅拌，降温至65℃，保温熟化1h，过滤，得滤液，备用；
（2）于65℃，按质量比1：15取脱乙酰度为90%的壳聚糖、质量分数6%的乙酸溶液混合，以350r/min搅拌，得壳聚糖液，降温至25℃，取壳聚糖液加入壳聚糖液质量4%的壳聚糖酶混合，酶解10min，升温至80℃灭酶15min，得小分子壳聚糖液，按质量比10：1：0.1小分子壳聚糖液、油相、乳化剂混合，以2000r/min转速剪切分散，乳化15min，室温静置，得成膜液；
（3）按质量比1：3：0.1取备用的滤液、成膜液、盐料混合，以300r/min搅拌30min，以300W微波处理6min，得微波处理液，取微波处理液按质量比5：1加入辅剂混合，超声波分散10min，即得复合防水成分。
疏水作用物的制备：于30℃，以200mL/min通氮气保护，按质量比3：4：0.2取全氟辛基乙烯、乙烯基三乙氧基硅烷、全氟聚醚二酰基过氧化物于反应釜混合，加入全氟辛基乙烯质量7%的CF3CCl3混合，反应35min，出料，得共聚物，取共聚物按质量比5：1：1加入试剂、纳米蜡混合，以300r/min搅拌25min，即得疏水作用物。
一种油纸伞面处理剂，按质量份数计，包括如下组分：5份表面活性剂、4份苯甲酸钠、3份烟酸、30份水，其特征在于，还包括：15份复合防水成分、10~20份疏水作用物。
实施例2
盐料：按质量比2：5：1取碳酸钠、氯化钙、硫酸铜混合，即得盐料。
油相：按质量比4：1：2取薰衣草精油、氢化蓖麻油、橄榄油混合，即得油相。
乳化剂：按质量比3：2取Tween-80、OP-10混合，即得乳化剂。
辅剂：按质量比4：2：1取硬脂酸镁、微晶石蜡、葡萄糖混合，即得辅剂。
引发剂：过硫酸钾。
试剂：按质量比1：8取氯铬酸吡啶、CH2Cl2混合，即得试剂。
表面活性剂：仲烷基磺酸钠。
复合防水成分的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量比为1：25取丙烯酸、水混合，加入质量分数为25%的碳酸氢钠调节pH至7.2，再加入丙烯酸质量1.2倍的丙烯酸丁酯、丙烯酸质量40%的苯乙烯、丙烯酸质量8%的引发剂，于80℃、以600r/min转速条件下，搅拌反应6h后，停止搅拌，降温至70℃，保温熟化3h，过滤，得滤液，备用；
（2）于75℃，按质量比1：20取脱乙酰度为90%的壳聚糖、质量分数6%的乙酸溶液混合，以500r/min搅拌，得壳聚糖液，降温至32℃，取壳聚糖液加入壳聚糖液质量8%的壳聚糖酶混合，酶解15min，升温至95℃灭酶20min，得小分子壳聚糖液，按质量比10：2：0.1小分子壳聚糖液、油相、乳化剂混合，以3000r/min转速剪切分散，乳化20min，室温静置，得成膜液；
（3）按质量比1：3~5：0.1~0.3取备用的滤液、成膜液、盐料混合，以500r/min搅拌50min，以300W微波处理10min，得微波处理液，取微波处理液按质量比8：1加入辅剂混合，超声波分散25min，即得复合防水成分。
疏水作用物的制备：于45℃，以240mL/min通氮气保护，按质量比3：6：0.5取全氟辛基乙烯、乙烯基三乙氧基硅烷、全氟聚醚二酰基过氧化物于反应釜混合，加入全氟辛基乙烯质量13%的CF3CCl3混合，反应60min，出料，得共聚物，取共聚物按质量比5：1：2加入试剂、纳米蜡混合，以400r/min搅拌50min，即得疏水作用物。
一种油纸伞面处理剂，按质量份数计，包括如下组分：10份表面活性剂、10份苯甲酸钠、6份烟酸、50份水，其特征在于，还包括：30份复合防水成分、20份疏水作用物。
实施例3
盐料：按质量比2：3：1取碳酸钠、氯化钙、硫酸铜混合，即得盐料。
油相：按质量比4：1：1.5取薰衣草精油、氢化蓖麻油、橄榄油混合，即得油相。
乳化剂：按质量比3：1.5取Tween-80、OP-10混合，即得乳化剂。
辅剂：按质量比4：1.5：1取硬脂酸镁、微晶石蜡、葡萄糖混合，即得辅剂。
引发剂：过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的任意一种。
试剂：按质量比1：6取氯铬酸吡啶、CH2Cl2混合，即得试剂。
表面活性剂：月桂醇聚醚硫酸钠。
复合防水成分的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量比为1：20取丙烯酸、水混合，加入质量分数为25%的碳酸氢钠调节pH至7.0，再加入丙烯酸质量1倍的丙烯酸丁酯、丙烯酸质量30%的苯乙烯、丙烯酸质量6%的引发剂，于78℃、以500r/min转速条件下，搅拌反应5h后，停止搅拌，降温至68℃，保温熟化2h，过滤，得滤液，备用；
（2）于68℃，按质量比1：17取脱乙酰度为90%的壳聚糖、质量分数6%的乙酸溶液混合，以400r/min搅拌，得壳聚糖液，降温至28℃，取壳聚糖液加入壳聚糖液质量6%的壳聚糖酶混合，酶解12min，升温至88℃灭酶18min，得小分子壳聚糖液，按质量比10：1.5：0.1小分子壳聚糖液、油相、乳化剂混合，以2500r/min转速剪切分散，乳化18min，室温静置，得成膜液；
（3）按质量比1：4：0.2取备用的滤液、成膜液、盐料混合，以400r/min搅拌40min，以300W微波处理8min，得微波处理液，取微波处理液按质量比6：1加入辅剂混合，超声波分散18min，即得复合防水成分。
疏水作用物的制备：于38℃，以220mL/min通氮气保护，按质量比3：5：0.3取全氟辛基乙烯、乙烯基三乙氧基硅烷、全氟聚醚二酰基过氧化物于反应釜混合，加入全氟辛基乙烯质量10%的CF3CCl3混合，反应48min，出料，得共聚物，取共聚物按质量比5：1：1.5加入试剂、纳米蜡混合，以350r/min搅拌38min，即得疏水作用物。
一种油纸伞面处理剂，按质量份数计，包括如下组分：7份表面活性剂、7份苯甲酸钠、4份烟酸、40份水，其特征在于，还包括：23份复合防水成分、15份疏水作用物。
对比例1：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少复合防水成分。
对比例2：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少疏水作用物。
对比例3：武汉市某公司生产的油纸伞面处理剂。
按GB/T18173.1测试方法，检测油纸伞面处理剂使用后，伞面性能。
测试结果见表1。
表1：
综合上述，本发明的油纸伞面处理剂，相比于市售产品防水效果更好，值得大力推广。

Claims (10)

1.一种油纸伞面处理剂，按质量份数计，包括如下组分：5~10份表面活性剂、4~10份苯甲酸钠、3~6份烟酸，其特征在于，还包括：15~30份复合防水成分、10~20份疏水作用物。
2.根据权利要求1所述一种油纸伞面处理剂，其特征在于，所述表面活性剂：十二烷基苯磺酸钠、仲烷基磺酸钠、月桂醇聚醚硫酸钠中的任意一种。
3.根据权利要求1所述一种油纸伞面处理剂，其特征在于，所述疏水作用物的制备：于30~45℃，通氮气保护，按质量比3：4~6：0.2~0.5取全氟辛基乙烯、乙烯基三乙氧基硅烷、全氟聚醚二酰基过氧化物混合，加入全氟辛基乙烯质量7~13%的CF3CCl3混合，反应35~60min，出料，得共聚物，取共聚物按质量比5：1：1~2加入试剂、纳米蜡混合搅拌，即得疏水作用物。
4.根据权利要求3所述一种油纸伞面处理剂，其特征在于，所述试剂：按质量比1：4~8取氯铬酸吡啶、CH2Cl2混合，即得试剂。
5.根据权利要求1所述一种油纸伞面处理剂，其特征在于，所述复合防水成分的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量比为1：15~25取丙烯酸、水混合，调节pH，加入丙烯酸质量0.8~1.2倍的丙烯酸丁酯、丙烯酸质量20~40%的苯乙烯、丙烯酸质量5~8%的引发剂，于75~80℃，搅拌，降温至65~70℃，保温熟化，过滤，得滤液，备用；
（2）于65~75℃，按质量比1：15~20取壳聚糖、乙酸溶液混合搅拌，得壳聚糖液，降温至25~32℃，取壳聚糖液加入壳聚糖液质量4~8%的壳聚糖酶混合，酶解，灭酶，得小分子壳聚糖液，按质量比10：1~2：0.1小分子壳聚糖液、油相、乳化剂混合，高速剪切分散，室温静置，得成膜液；
（3）按质量比1：3~5：0.1~0.3取备用的滤液、成膜液、盐料混合搅拌，微波处理，得微波处理液，取微波处理液按质量比5~8：1加入辅剂混合，超声波分散，即得复合防水成分。
6.根据权利要求5所述一种油纸伞面处理剂，其特征在于，所述步骤（2）中的引发剂：过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的任意一种。
7.根据权利要求5所述一种油纸伞面处理剂，其特征在于，所述步骤（2）中的油相：按质量比4：1：1~2取薰衣草精油、氢化蓖麻油、橄榄油混合，即得油相。
8.根据权利要求5所述一种油纸伞面处理剂，其特征在于，所述步骤（2）中的乳化剂：按质量比3：1~2取Tween-80、OP-10混合，即得乳化剂。
9.根据权利要求5所述一种油纸伞面处理剂，其特征在于，所述步骤（3）中的盐料：按质量比2：2~5：1取碳酸钠、氯化钙、硫酸铜混合，即得盐料。
10.根据权利要求5所述一种油纸伞面处理剂，其特征在于，所述步骤（3）中的辅剂：按质量比4：1~2：1取硬脂酸镁、微晶石蜡、葡萄糖混合，即得辅剂。
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CN107513323A (zh) * 2017-10-09 2017-12-26 常州凯恒纺织品有限公司 一种聚合物水泥防水涂料
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