CN109135327B - 茉莉花色素提取方法及包含茉莉花色素的组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种茉莉花色素提取方法及包含茉莉花色素的组合物，所述方法包括将新鲜紫茉莉花在30‑80℃的温度下干燥1‑20h；将干燥的茉莉花粉碎至10‑80目；将粉碎的茉莉花和沸石混合，然后进行造粒；使用混合溶剂对造粒后的颗粒进行提取；将提取液进行浓缩即得包含茉莉花色素的浓缩液。该方法能够以非常高效、稳定的方式获得口感和气味均较佳的紫色素。
Description
技术领域
本发明属于食品色素技术领域，具体涉及一种茉莉花色素提取方法及包含茉莉花色素的组合物。
背景技术
天然色素主要是指从天然资源中获得的色素，主要是从动物、植物或微生物中提取的色素。天然色素，尤其是天然植物色素具有安全性高、色调自然等优点，还具有一定的营养效果及药理作用，已逐渐取代合成色素成为食品添加剂的重要组成部分。
紫茉莉为木犀科植物，为常绿灌木，是一种高级香料植物。紫茉莉花的叶、花、根均有药用价值。紫色茉莉花朵色泽艳丽，无毒，因此茉莉花红色素是价值非常高的天然食用色素。另外，茉莉花红色素与其它常见类型的紫色素例如葡萄紫色素相比，无论是在口感、还是在营养价值方面，都有无法比拟的优势，茉莉花红色素还具有浓郁的香气，更是很多紫色素所不具备的。
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CN102391667A公开了一种紫甘薯色素的纯化方法，包括以下步骤：将紫甘薯色素提取液经大孔吸附树脂吸附后洗脱，回收溶剂后得到料液；将所述料液经孔径为1.0～0.1um的微孔滤膜过滤后，以离子交换层析树脂为离子交换剂，进行离子交换层析，得到含有紫甘薯色素的层析液；将所述含有紫甘薯色素的层析液经纳滤膜纯化；所述离子交换层析树脂为聚酰胺、聚丙烯酸和聚苯乙烯中的一种或几种。
CN103756357A公开了一种提取紫菜色素的方法，是将紫菜洗涤干燥和粉碎之后，用酒精浸泡提取；浸提液过滤取滤液，回收酒精后用乙酸乙酯萃取得到色素液；用硅胶树脂色谱柱上样，石油醚与乙酸乙酯的混合液或者乙酸乙酯或者甲醇作为洗涤剂洗脱，收集色素组分，浓缩去除溶剂。
CN104710826A公开了一种紫玉米色素提取工艺，所述方法包括以下步骤：(1)溶剂浸提(2)酶处理(3)过滤萃取(4)吸附(5)减压浓缩(6)制粉末成品，通过对酶种类、含量的应用以及参数进行有效掌控，采用了溶剂浸提法，对浸泡时间与色素杂质进行控制。
CN105949165A公开了一种从紫薯中提取紫薯色素的方法，该方法包括预处理、酶解、提取等步骤，从紫薯提取紫薯色素方法提取紫薯总色素的提取率是320-360mg/100g，与不使用生物酶处理的紫薯色素提供工艺相比，提取率提高9.5-30％。
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“食用天然色素的提取”，肇恒春，化工之友，1996年01期，综述了多种天然色素，指出了其色泽容易发生褪色或变色的原因。
然而，在上述文献和其它现有技术中，常见的紫色素口感和气味欠佳，并且现有的萃取方法萃取效率低，更为严重的是，色素萃取或储藏过程中受破坏严重。本领域需要一种能够高效、稳定地获得口感和气味均较佳的紫色素的方法以及由该方法得到的紫色素。
发明内容
为了同时解决上述问题，本发明人经过深入研究和大量实验，选择紫茉莉花进行色素提取，同时对茉莉花色素的稳定性和结构组成进行了充分研究，还研究了香气的挥发原因，提供了以下技术方案，能够以非常高效、稳定的方式获得口感和气味均较佳的紫色素。
在本发明的一方面，提供了一种茉莉花色素提取方法，该方法包括以下步骤：(1)将新鲜紫茉莉花在30-80℃的温度下干燥1-20h；(2)将干燥的茉莉花粉碎至10-80目；(3)将粉碎的茉莉花和沸石混合，然后进行造粒；(4)使用混合溶剂对造粒后的颗粒进行提取；(5)将提取液进行浓缩即得包含茉莉花色素的浓缩液。
优选地，步骤(1)中在30-50℃的温度下减压干燥1-5h。
优选地，减压干燥的压力为0.001-0.05MPa，优选0.01-0.02MPa。
在本发明的一个优选实施方式中，在步骤(3)中造粒后的颗粒平均粒径为1.0-3.0mm。更优选地，茉莉花粉末与沸石的重量比为3∶1-1∶3。
优选地，所述沸石为β-沸石；更优选地，所述沸石为天然β-沸石。本发明发现，β-沸石的骨架结构由十二元环通道交错而成，与其它沸石相比，这种独特的拓扑结构特别有利于茉莉花色素提取的进行。
本发明人还发现，如果按照常规操作直接使用茉莉花粉末进行提取，由于茉莉花粉末太细且密度小(即比较轻)，极易在提取容器中出现附聚，附着或粘附在提取设备的内壁上和搅拌器上，导致萃取效率降低，并且在大规模生产时甚至可出现堵塞而发生故障。在本申请中，通过茉莉花粉末和沸石一起进行造粒，造粒产生的颗粒能够非常有效地避免上述现象的发生。进一步研究发现，由于沸石是一种大孔结构分子筛，具有特殊的孔道结构，具有良好的多孔性，这种多孔结构运行萃取溶剂进入到其孔道内，提高传质效果，提取效率；更为重要的是，沸石的这种特殊结构，可以有效避免在提取过程中形成热中心，从而避免了热稳定性相对较弱的茉莉花色素发生热分解破坏。
就本发明而言，在所述造粒过程中，优选加入基于沸石重量计0.5-10％，优选1.0％的粘结剂。所述粘结剂优选为壳聚糖。由于壳聚糖分子中存在大量羟基、氨基等功能基团，使得壳聚糖作为一种安全无毒、绿色环保的功能高分子材料在很多领域引起了广泛的关注和研究，并且在诸多方面优于纤维素材料。当使用壳聚糖在本发明中作为粘结剂时，其在具有良好粘结性能的同时，不影响色素的提取，并且与一般纤维素粘结剂相比，可以使用较少的用量(例如少两倍)而达到相同的粘结效果。
特别优选地，所述壳聚糖为季铵化的壳聚糖。该季铵化的壳聚糖可通过下面方法制得：(1)在装有回流装置的容器中加入壳聚糖和40重量％NaOH溶液，壳聚糖与NaOH溶液的重量比为1∶5-1∶30，体系温度为60-80℃，恒温碱化1-2h，碱化完后将溶液离心分离，多次水洗至溶液呈中性，收集白色固体，于60-80℃的条件下干燥；(2)将碱化后的壳聚糖溶于异丙醇中，分散40-60min，分散后移至机械搅拌器上，水浴加热，按照不同的比例(例如化学计量比)滴加四丁基溴化铵水溶液，控制滴加速率，滴加完毕后恒温反应1-6h，产物过滤后，用无水乙醇/丙酮(体积比1∶1)沉淀，再用乙醇洗涤，干燥即得季铵化的壳聚糖。
该季铵化的壳聚糖能够使壳聚糖具有更强的粘结性能，从而使得用量更少，减少粘结剂对提取工艺和色素的影响。
优选地，所述提取采用溶剂萃取法进行，优选采用蒸馏-萃取法(SDE)进行。
优选地，萃取中的加热温度为40-80℃。
在本发明的另一方面，提供了根据前述方法得到的茉莉花色素，该茉莉花色素为包含茉莉花色素的浓缩液形式。
在本发明的又一方面，提供了一种包含茉莉花色素的组合物，该组合物包含：80-95重量份的上述茉莉花色素，和0.01-1.0重量份的稳定剂。所述稳定剂优选为酚类稳定剂。优选地，稳定剂为0.05-0.5重量份。本发明经研究发现，紫茉莉花色素与其它紫色素例如相比紫薯色素、紫甘蓝色素相比，在具有诸多优点的同时，也存在紫外光稳定性差的缺陷，因此加入有效的稳定剂非常必要。
优选地，所述稳定剂为下式(I)所示的化合物：
在上述优选的酚类化合物中，甲氧基为给电子体，除了提供空间位阻外，还能够使抗氧化剂的抗氧效果得到显著提高，尤其是可以提高茉莉花色素的抗紫外光降解能力，提高了稳定性，从而有效提高了有效期寿命。经测试，添加式(I)所示稳定剂时，与不添加该稳定剂相比，在常温和日然光线下保存时，所述包含茉莉花色素的组合物的有效寿命延长约2-6倍，与一般的抗氧化剂例如对甲苯酚相比，有效寿命延长约约2-3倍。另外，该稳定剂与一般的酚类稳定剂相比，毒性极小，完全满足食品、化妆品等要求，从而不影响茉莉花色素的应用。该稳定剂可以提取自多种生物质例如玉米秸秆，也可以人工合成。
在本发明的进一步方面，提供了所述组合物的用途，其用作食品、化妆品或药品中的色素。本发明方法获得的茉莉花色素能更好地模仿天然物的颜色，色调较自然，储存时间长，此外染着性、着色剂间的相溶性也得到明显改善。与紫薯等色素相比，染着性要强很多。
附图说明
图1是根据本发明获得的包含茉莉花色素的浓缩液的在自然环境下放置30d时的紫外光谱图，其中溶剂为乙醇溶剂，上部曲线为不加入式(I)所示稳定剂测得的吸收曲线，下部曲线为加入式(I)所示稳定剂测得的吸收曲线。
具体实施方案
下面结合以下实施例和对比例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
选取将新鲜紫茉莉花(得自济宁百利鑫草业有限公司)在50℃的温度下于0.01MPa减压干燥2h，将干燥的茉莉花粉碎至40目，将粉碎的茉莉花和β-沸石(得自宁波嘉和公司)按照2∶1重量比混合，然后添加基于β-沸石重量计2.0重量％的壳聚糖进行造粒，使用乙醇/水(1∶1)混合溶剂对造粒后的颗粒进行蒸馏-萃取，将提取液在60℃的温度下减压浓缩即得包含茉莉花色素的浓缩液。经HPLC测试，色素提取效率为62.1％。向所述浓缩液中加入0.2重量％的式(I)所示稳定剂，自然环境下放置30h，测定其紫外光谱曲线。
对比例1
该对比例与实施例1的区别仅在于不对茉莉花粉末进行造粒。经HPLC测试，色素提取效率为44.3％。
由上述实施例和对比例清楚地可以看出，当采用本发明的提取方法时，提取效率明显提高，色素提取率提高约50％。另外，当加入根据本发明的稳定剂时，色素降解得到明显抑制，储存寿命明显延长。
本书面描述使用实例来公开本发明，包括最佳模式，且还使本领域技术人员能够制造和使用本发明。本发明的可授予专利的范围由权利要求书限定，且可以包括本领域技术人员想到的其它实例。如果这种其它实例具有不异于权利要求书的字面语言的结构元素，或者如果这种其它实例包括与权利要求书的字面语言无实质性差异的等效结构元素，则这种其它实例意图处于权利要求书的范围之内。在不会造成不一致的程度下，通过参考将本文中参考的所有引用之处并入本文中。
Claims (10)
1.一种包含茉莉花色素的组合物，该组合物包含：80-95重量份的茉莉花色素，和0.01-1.0重量份的稳定剂；
稳定剂为下式(I)所示的化合物：
2.根据权利要求1所述的包含茉莉花色素的组合物，茉莉花色素提取方法包括以下步骤：
(1)将新鲜紫茉莉花在30-80℃的温度下干燥1-20h；
(2)将干燥的茉莉花粉碎至10-80目；
(3)将粉碎的茉莉花和沸石混合，然后进行造粒；
(4)使用混合溶剂对造粒后的颗粒进行提取；
(5)将提取液进行浓缩即得包含茉莉花色素的浓缩液。
3.根据权利要求2所述的包含茉莉花色素的组合物，其中步骤(1)中在30-50℃的温度下减压干燥1-5h。
4.根据权利要求2所述的包含茉莉花色素的组合物，其中减压干燥的压力为0.001-0.05MPa。
5.根据权利要求2-4中任一项所述的包含茉莉花色素的组合物，其中在步骤(3)中造粒后的颗粒平均粒径为1.0-3.0mm。
6.根据权利要求5所述的包含茉莉花色素的组合物，其中提取采用溶剂萃取法进行。
7.根据权利要求6所述的包含茉莉花色素的组合物，其中萃取中的加热温度为40-80℃。
8.根据权利要求7所述方法得到的包含茉莉花色素的组合物，该茉莉花色素为包含茉莉花色素的浓缩液形式。
9.根据权利要求1的包含茉莉花色素的组合物，其中稳定剂为0.05-0.5重量份。
10.根据权利要求1或9所述包含茉莉花色素的组合物的用途，其用作食品、化妆品或药品中的色素。
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