CN109135210A - 一种石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂 - Google Patents

一种石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂，其特征在于，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂中含有1‑5wt%的改性石墨烯。本发明石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二醇酯采用石墨烯进行增强改性，利用石墨烯优异的导热性能实现PET树脂材料的导热性能大幅度提升优化，使得PET用作电子产品的后盖使用的时候能够达到接近于金属材料的散热性能。

Description

一种石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂
技术领域
本发明涉及一种增强高分子材料，特别涉及一种石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂，属于高分子材料技术领域。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯，然后再进行缩聚反应制得。聚对苯二甲酸乙二醇酯外观为乳白色或浅黄色的结晶聚合物，表面平滑有光泽，在较宽的温度范围内具有优良的物理机械性能，长期使用温度可达120℃。
智能手机领域快速发展，对于手机越来越薄，轻薄正逐渐成为手机行业发展的下一个风口。现有智能手机后盖大多继承传统手机的后盖结构，采用聚乙烯、聚丙烯的树脂壳，外观呈现出廉价塑料质感，不具有高端品质表现。
作为探索，也有一些手机厂商开发设计了金属后盖的手机，金属后盖具有良好的散热性，但金属后盖非常重，使得手机握持手感显得非常笨重，导致使用者在手机握持过程中产生一种脱离时尚轻薄的感觉。另外，金属后盖的手机相比于普通的塑料手机壳具有更好的散热性，在手机性能大幅度提升，发热也大幅度增加的情况下，金属后盖使得手机的质感更加优秀。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中手机后盖材料难以达到时尚轻薄质感和高效散热的不足，提供一种石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂材料。
本发明树脂材料可以兼具传统塑料后盖的轻薄特性，同时具有良好的光泽质感，并且具备良好的导热散热性能，满足时尚智能手机设计制造需要。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
一种石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂中含有1-5wt％石墨烯。
本发明石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二醇酯采用石墨烯进行增强改性，利用石墨烯优异的导热性能实现PET树脂材料的导热性能大幅度提升优化，使得PET用作电子产品的后盖使用的时候能够达到接近于金属材料的散热性能。
进一步，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂中含有1-2wt％石墨烯。优选添加石墨烯的用量较少，石墨烯具有优异的导热性能，但实际在树脂材料中并不是以大量堆叠的形式达到突出的导热性能增强作用，而是以均匀分散状态实现层间连续热传导作用，实现高效率散热作用。
进一步，所述石墨烯是改性石墨烯。
优选地，所述石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂中含有1-2wt％的改性石墨烯。
优选地，所述改性石墨烯是使用腐殖酸改性处理。所述石墨烯和腐殖酸的重量比为5-10:1。
本发明聚对苯二甲酸乙二醇酯使用石墨烯进行改性处理，利用石墨烯平面层状结构的超强导热特性提升聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂材料热传导特性。其中使用的石墨烯又经过腐殖酸的复合，具有良好的分散特性，和聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂的结晶结构具有良好的亲和性，结合效果更好。具体而言，石墨烯通过腐殖酸附着表面，然后腐殖酸和聚对苯二甲酸乙二醇酯化学键合交联，实现石墨烯在PET当中均匀分散、牢固结合的效果，最终制备得到的石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二醇酯产品形成内聚力良好的改性复合材料。
进一步，所述改性石墨烯是使用腐殖酸经过改性处理，改性过程如下：取腐殖酸，加入1-5倍重量的第一乙醇溶液中，搅拌，过滤保留滤渣；3-10倍重量的第二乙醇溶液，加入石墨烯，搅拌，得到腐殖酸复合石墨烯料液。
优选地，第一乙醇溶液是10-50v％乙醇。
优选地，第二乙醇溶液是浓度30v％以上的乙醇。
进一步，第一乙醇加入以后搅拌5-30分钟，然后过滤。
进一步，加入石墨烯以后搅拌转速≥3000r/min。
本发明还提供一种制备上述石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂方法，包括以下步骤：
(1)将石墨烯溶于乙醇当中，3000r/min以上的转速搅拌5-30min，使得料液分散均匀。
(2)然后向料液中加入聚对苯二甲酸乙二醇酯母料颗粒，继续搅拌1-10min，转移到滚筒干燥机中，滚筒干燥。
(3)将干燥好的物料，在氮气保护下，加热熔化，最后冷却得到石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂。
本发明的另一目的提供实现采用腐殖酸复合的石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂制备方法，具体的制备方法如下：
一种制备上述石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂方法，包括以下步骤：
(1)改性石墨烯：取腐殖酸，加入1-5倍重量的第一乙醇溶液中，搅拌，过滤保留滤渣；3-10倍重量的第二乙醇溶液，加入石墨烯，搅拌，得到腐殖酸复合石墨烯料液。
(2)将步骤1得到的腐殖酸复合石墨烯料液，加入到聚对苯二甲酸乙二醇酯母料中，采用滚筒干燥机进行干燥，得到中间料。
(3)将步骤2得到的中间料在氮气保护下，加热熔化，石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂。
本发明将石墨烯和腐殖酸先在溶液中进行复合，然后加入到聚对苯二甲酸乙二醇酯母料中，采用滚筒干燥剂进行干燥，使得腐殖酸复合的石墨烯附着在PET母料表面，最后在氮气保护下加热融化，制成石墨烯改性聚聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂产品。石墨烯和腐殖酸的复合效果较好，并且石墨烯在聚对苯二甲酸乙二醇酯母料颗粒表面均匀分散，在最终加热融化的时候成型的产品中石墨烯形成连片，具备良好的热传导性能。
进一步，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯母料的颗粒粒径为1-5mm。优选控制聚对苯二甲酸乙二醇酯母料的颗粒粒径保证PET母料具有足够大的比表面积，能够完全承载石墨烯成分于其表面，形成均匀分散效果，达到最佳导热增强作用。
优选地，颗粒粒径为1-3mm。
进一步，步骤3，将中间料在氮气保护下，加热融化，注入模具得到相应的产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明改性PET使用经过腐殖酸复合的石墨烯，具有良好的分散特性，应用于增强聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂的时候，在复合材料中具有良好的亲和性，结合效果更好，产物结晶状态优良，外观质感高级。
2、本发明改性PET中石墨烯和PET高分子结晶体之间具有牢固的化学键合连接，石墨烯由于腐殖酸附着在其表面，同时腐殖酸又和聚对苯二甲酸乙二醇酯化学键合交联，所以石墨烯在PET当中均匀分散、结合牢固，复合材料产品内聚力优秀。
3、本发明聚对苯二甲酸乙二醇酯使用石墨烯进行改性处理，利用石墨烯平面层状结构的超强导热特性提升聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂材料热传导特性。与一般的PET树脂材料相比，本发明的改性PET产品导热系数大幅度提升，对于电子产品的散热性能提升具有显著促进作用。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
腐植酸用途腐植酸是自然界中广泛存在的大分子有机物质，腐殖酸又称胡敏酸(HA)、富里酸(FA)、腐黑物。
<实施例1>
一种石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂中含有5wt％石墨烯。
<实施例2>
一种石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂中含有2wt％石墨烯。制备方法如下：
(1)将石墨烯溶于乙醇当中，3000r/min以上的转速搅拌20min，使得料液分散均匀。
(2)然后向料液中加入聚对苯二甲酸乙二醇酯母料颗粒，继续搅拌5min，转移到滚筒干燥机中，滚筒干燥。
(3)将干燥好的物料，在氮气保护下，加热熔化，最后冷却得到石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂。
<实施例3>
一种石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂中含有3wt％改性石墨烯。所述改性石墨烯是使用腐殖酸经过改性处理，改性过程如下：取腐殖酸，加入3倍重量的20v％乙醇溶液中，搅拌10min，过滤保留滤渣；加入10倍重量的第二乙醇溶液，加入石墨烯(相对于腐殖酸4倍重量)，3000r/min搅拌15min，得到腐殖酸复合石墨烯料液。
制备石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二醇酯过程如下：
向上述腐殖酸复合石墨烯料液中加入聚对苯二甲酸乙二醇酯母料颗粒，继续搅拌5min，转移到滚筒干燥机中，滚筒干燥。将干燥好的物料，在氮气保护下，加热熔化，最后冷却得到石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂。
<实施例4>
一种石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂中含有1wt％改性石墨烯。
制备石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二醇酯过程如下：
(1)取腐殖酸，加入3倍重量的20v％乙醇溶液中，搅拌10min，过滤保留滤渣；加入20倍重量的80v％乙醇溶液，加入相对于腐殖酸4倍重量的石墨烯，3000r/min搅拌15min，得到腐殖酸复合石墨烯料液。即改性石墨烯是由石墨烯和腐殖酸按照4:1重量配制而成。
(2)按照配方比例，向上述料液中加入聚对苯二甲酸乙二醇酯母料颗粒，继续搅拌10min，转移到滚筒干燥机中，滚筒干燥。将干燥好的物料，在氮气保护下，加热熔化，最后冷却得到石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂。
<实施例5>
一种石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂中含有3wt％改性石墨烯。
制备石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二醇酯过程如下：
(1)取腐殖酸，加入3倍重量的20v％乙醇溶液中，搅拌10min，过滤保留滤渣；加入20倍重量的80v％乙醇溶液，加入相对于腐殖酸5倍重量的石墨烯，3000r/min搅拌15min，得到腐殖酸复合石墨烯料液。即改性石墨烯是由石墨烯和腐殖酸按照5:1重量配制而成。
(2)按照配方比例，向上述料液中加入聚对苯二甲酸乙二醇酯母料颗粒，颗粒粒径为4mm，继续搅拌10min，转移到滚筒干燥机中，滚筒干燥。将干燥好的物料，在氮气保护下，加热熔化，最后冷却得到石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂。
<实施例6>
一种石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂中含有3wt％改性石墨烯。
制备石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二醇酯过程如下：
(1)取腐殖酸，加入3倍重量的20v％乙醇溶液中，搅拌10min，过滤保留滤渣；加入20倍重量的80v％乙醇溶液，加入相对于腐殖酸8倍重量的石墨烯，3000r/min搅拌15min，得到腐殖酸复合石墨烯料液。即改性石墨烯是由石墨烯和腐殖酸按照8:1重量配制而成。
(2)按照配方比例，向上述料液中加入聚对苯二甲酸乙二醇酯母料颗粒，颗粒粒径为3mm，继续搅拌10min，转移到滚筒干燥机中，滚筒干燥。将干燥好的物料，在氮气保护下，加热熔化，最后冷却得到石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂。
<实施例7>
一种石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂中含有2wt％改性石墨烯。
制备石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二醇酯过程如下：
(1)取腐殖酸，加入3倍重量的20v％乙醇溶液中，搅拌10min，过滤保留滤渣；加入20倍重量的80v％乙醇溶液，加入相对于腐殖酸8倍重量的石墨烯，3000r/min搅拌15min，得到腐殖酸复合石墨烯料液。即改性石墨烯是由石墨烯和腐殖酸按照8:1重量配制而成。
(2)按照配方比例，向上述料液中加入聚对苯二甲酸乙二醇酯母料颗粒，颗粒粒径为2mm，继续搅拌10min，转移到滚筒干燥机中，滚筒干燥。将干燥好的物料，在氮气保护下，加热熔化，最后冷却得到石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂。
<实施例8>
一种石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂中含有2wt％改性石墨烯。
制备石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二醇酯过程如下：
(1)取腐殖酸，加入3倍重量的20v％乙醇溶液中，搅拌10min，过滤保留滤渣；加入20倍重量的80v％乙醇溶液，加入相对于腐殖酸8倍重量的石墨烯，3000r/min搅拌15min，得到腐殖酸复合石墨烯料液。即改性石墨烯是由石墨烯和腐殖酸按照8:1重量配制而成。
(2)按照配方比例，向上述料液中加入聚对苯二甲酸乙二醇酯母料颗粒，颗粒粒径为1mm，继续搅拌10min，转移到滚筒干燥机中，滚筒干燥。将干燥好的物料，在氮气保护下，加热熔化，最后冷却得到石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂。
测试
将上述实施例制备石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂材料进行检测分析，测试改性PET树脂材料的拉伸强度、导热系数。
表1测试结果
外观质感 拉伸强度/MPa 导热系数/W·(m·K)<sup>-1</sup>
PET 表面光泽、透亮 51.2 0.22
实施例1 表面具有光泽、质感优秀 52.3 1.59
实施例2 表面具有光泽、质感优秀 53.7 1.68
实施例3 表面具有光泽、质感优秀 61.3 3.98
实施例4 表面具有光泽、质感优秀 62.6 4.02
实施例5 表面具有光泽、质感优秀 62.4 3.89
实施例6 表面具有光泽、质感优秀 62.9 4.09
实施例7 表面具有光泽、质感优秀 65.2 5.15
实施例8 表面具有光泽、质感优秀 66.8 6.21
测试结果显示使用石墨烯对PET进行复合增强处理以后，所得石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂材料的拉伸强度大幅度升高，同时材料的导热系数也有较好的改善。如果仅仅使用常规的石墨烯进行改性处理，所得改性PET产品的拉伸强度基本没有提升，但导热系数有较好的改善，如果采用腐殖酸和石墨烯进行复配混合，那么材料的拉伸强度还能够进一步的得到提升，同时导热系数的增强效果也非常显著。

Claims (10)

1.一种石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂，其特征在于，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂中含有1-5wt%石墨烯。
2.一种石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂，其特征在于，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂中含有1-2wt%石墨烯。
3.如权利要求1所述石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂，其特征在于，所述石墨烯是改性石墨烯。
4.如权利要求3所述石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂，其特征在于，所述改性石墨烯是使用腐殖酸改性处理；所述石墨烯和腐殖酸的重量比为5-10:1。
5.如权利要求4所述石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂，其特征在于，所述改性石墨烯是使用腐殖酸经过改性处理，改性过程如下：取腐殖酸，加入1-5倍重量的第一乙醇溶液中，搅拌，过滤保留滤渣；3-10倍重量的第二乙醇溶液，加入石墨烯，搅拌，得到腐殖酸复合石墨烯料液。
6.如权利要求5所述石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂，其特征在于，第一乙醇溶液是10-50v%乙醇。
7.如权利要求5所述石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂，其特征在于，加入石墨烯以后搅拌转速≥3000r/min。
8.一种制备权利要求1-2任一所述石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂方法，包括以下步骤：
（1）将石墨烯溶于乙醇当中，3000r/min以上的转速搅拌5-30min，使得料液分散均匀；
（2）然后向料液中加入聚对苯二甲酸乙二醇酯母料颗粒，继续搅拌1-10min，转移到滚筒干燥机中，滚筒干燥；
（3）将干燥好的物料，在氮气保护下，加热熔化，最后冷却得到石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂。
9.一种制备权利要求3-5任一所述石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂方法，包括以下步骤：
（1）改性石墨烯：取腐殖酸，加入1-5倍重量的第一乙醇溶液中，搅拌，过滤保留滤渣；3-10倍重量的第二乙醇溶液，加入石墨烯，搅拌，得到腐殖酸复合石墨烯料液；
（2）将步骤1得到的腐殖酸复合石墨烯料液，加入到聚对苯二甲酸乙二醇酯母料中，采用滚筒干燥机进行干燥，得到中间料；
（3）将步骤2得到的中间料在氮气保护下，加热熔化，石墨烯改性聚对苯二甲酸乙二酯树脂。
10.根据权利要求9所述制备方法，其特征在于，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯母料的颗粒粒径为1-5mm。
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