CN109135009A - 一种高压电气设备用绝缘材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高压电气设备用绝缘材料及其制备方法，由以下成分制备而成：低密度聚乙烯、顺丁橡胶、改性环氧树脂乳液、改性硅藻土、交联剂、羧甲基纤维素钠、硅酸钠、二氧化钛、云母粉、海藻酸丙二醇酯、纤维基料、润滑剂、抗氧剂、增韧剂和偶联剂。本发明制备的绝缘材料具有优异的力学性能、绝缘性能和耐高温性能，降低绝缘材料的老化时间，可以保持高温高压作用下长时间不变性，还具有良好的抗户外恶劣环境的使用性能，同时具有防水和高耐磨性，并且本发明的制备方法简单，原料来源广泛，无需特殊设备和苛刻条件，易于实现规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于绝缘材料技术领域，具体涉及一种高压电气设备用绝缘材料及其制备方法。
背景技术
绝缘材料又称电介质，是电阻率高、导电能力低的材料。绝缘材料可用于隔离带电或不同电位的导体，使电流按一定方向流通。在变压器产品中，绝缘材料还起着散热、冷却、支撑、固定、灭弧、改善电位梯度、防潮、防霉和保护导体等作用。
绝缘材料广泛用作电机、电缆、电容器和变压器等设备的绝缘材料，也是层压制品、复合材料和预浸材料等绝缘材料的主要组成材料。由于绝缘材料的特殊用途，要求其必须具备一些不同于其它材料的特性，主要包括机械性能、电气性能和热稳定性。而且由于各类电气设备使用环境的不同，如湿热条件下运行的电机、化工厂经常接触高浓度的腐蚀性化学介质的电机、在有放射性辐射下运行的电机等，要求绝缘材料还要有较好的物理化学性能和环境适应性。
近年来，我国电力事业发展迅速，电网系统运行电压等级不断提高，网络规模逐步扩大。电网中核心设备主要是环氧树脂基材料，环氧树脂属于中等极性高聚物，其大分子末端有环氧基，键中间有羟基和醚键，在固化过程中还会继续产生羟基和醚键，因此在外加电场时会产生感应电荷，导致环氧树脂的体积电阻率较非极性的聚合物有一定差距。目前，挂网运行的环氧树脂绝缘材料体积电阻率偏低，特别在直流高压下，电荷长期积聚造成表面闪络，是特高压电网设备安全的最大隐患之一。由于空间电荷分布不均匀会造成绝缘材料的畸变，影响其绝缘程度以及加速材料的老化，另外国内空气污染严重，气候条件复杂，作为电力安全头号大敌的输变电设备污闪防护依然任务艰巨。
公开号为CN101445627A，公开了一种高压直流电缆绝缘材料及其制备方法，该发明采用的技术方案是，将100重量份的低密度聚乙烯、0.1-1重量份的抗氧剂、0.5-5重量份的马来酸酐，放入密炼机中混炼，然后再加入0.1-5重量份的交联剂混炼10-15分钟，得到高压直流电缆绝缘材料，该发明制备的绝缘材料可以有效提高高压直流电缆的力学性能和电气性能，但是该发明不能很好的提高材料的耐腐蚀性能和抗老化性能，因此不适合推广生产。
公开号为CN103242643A，公开了一种超高压直流电缆绝缘材料及其制备方法，组分及其含量为：聚苯醚树脂20-60重量份、弹性体25-40重量份、相容剂0-5重量份、抗氧剂0.1-1重量份、离子液体修饰的无机纳米粒子0.5-5重量份、交联剂0.1-5重量份。本发明制备的绝缘材料柔韧性好、机械性能优良，并且可以有效提高超高压直流电缆的力学性能和电气性能，但是该发明制备过程复杂，成本较高，并且原材料获取较难，也不利于大规模生产。
因此，需要提供一种更好的高压电气设备用的绝缘材料，来改善现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种高压电气设备用绝缘材料及其制备方法，本发明制备的绝缘材料具有优异的力学性能、绝缘性能和耐高温性能，降低绝缘材料的老化时间，可以保持高温高压作用下长时间不变性，还具有良好的抗户外恶劣环境的使用性能，同时具有防水和高耐磨性，并且本发明的制备方法简单，原料来源广泛，无需特殊设备和苛刻条件，易于实现规模化生产。
本发明提供了如下的技术方案：
一种高压电气设备用绝缘材料，包括以下重量份的原料：低密度聚乙烯23-27份、顺丁橡胶20-24份、改性环氧树脂乳液15-19份、改性硅藻土12-15份、交联剂4-7份、羧甲基纤维素钠7-11份、硅酸钠6-9份、二氧化钛5-9份、云母粉5-9份、海藻酸丙二醇酯8-13份、纤维基料9-14份、润滑剂4-7份、抗氧剂3-7份、增韧剂3-6份和偶联剂3-6份。
优选的，所述绝缘材料包括以下重量份的原料：低密度聚乙烯23-25份、顺丁橡胶22-24份、改性环氧树脂乳液15-17份、改性硅藻土13-15份、交联剂4-6份、羧甲基纤维素钠8-11份、硅酸钠6-8份、二氧化钛7-9份、云母粉5-8份、海藻酸丙二醇酯11-13份、纤维基料9-12份、润滑剂4-6份、抗氧剂4-7份、增韧剂3-5份和偶联剂4-6份。
优选的，所述绝缘材料包括以下重量份的原料：低密度聚乙烯24份、顺丁橡胶23份、改性环氧树脂乳液16份、改性硅藻土14份、交联剂5份、羧甲基纤维素钠10份、硅酸钠7份、二氧化钛8份、云母粉7份、海藻酸丙二醇酯12份、纤维基料11份、润滑剂5份、抗氧剂6份、增韧剂4份和偶联剂5份。
一种高压电气设备用绝缘材料的制备方法，包括以下制备步骤：
a、将改性硅藻土、二氧化钛和云母粉混合，导入球磨机中，球磨1.8-2h，再加入到改性环氧树脂乳液中，在55-60℃下，以200-220r/min的转速搅拌分散15-20min，得到材料一；
b、将低密度聚乙烯和顺丁橡胶混合投入密炼机中，在200-210℃下密炼至熔融状态，再加入海藻酸丙二醇酯、纤维基料和润滑剂，降温至88-92℃，搅拌反应20-25min，再导入真空箱中进行脱气处理，得到混合物二；
c、将混合物一、混合物二、交联剂、羧甲基纤维素钠和硅酸钠混合，导入反应釜中，在80-84℃下加热混合25-27min，再超声分散5-8min，得到混合物三；
d、将混合物三、抗氧剂、增韧剂和偶联剂混合导入双螺杆挤出机中，熔融挤出，再加压成型，即可得到成品。
优选的，所述步骤a的改性硅藻土的制备方法为：将硅藻土加入到质量分数为5%的硫酸溶液中，浸泡15min，之后过滤，并用蒸馏水洗涤至中性，再抽滤、烘干，置于质量分数为43%乙醇溶液中，在75℃的水浴加热下浸泡0.8h，然后滴加入钛酸丁酯，搅拌反应0.5h，再过滤、干燥后，即可得到改性硅藻土。
优选的，所述步骤a的改性环氧树脂乳液的制备方法为：将甘氨酸兑水溶解，加入乳化剂、十二烷基磺酸钠和环氧树脂，置于82℃下缓慢搅拌反应1.8h，再加入秸秆纤维和中空玻璃微珠继续搅拌24min，加入氢氧化钠溶液调节pH值呈中性，再用乳化机将其乳化，即可得到改性环氧树脂乳液。
优选的，所述步骤b的纤维基料为苘麻纤维、玻璃纤维和聚丙烯纤维按质量比3:2:2混合而成。
优选的，所述步骤b的润滑剂为乙撑基双硬酯酰胺、硬脂酸锌、石蜡和硬脂酸正丁酯按质量比2:1:1:2混合而成。
优选的，所述步骤c的交联剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲烷和过氧化乙烷按质量比1:3:1混合而成。
优选的，所述步骤d的增韧剂为乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物和ABS-马来酸酐接枝共聚物按质量比3:5:1混合而成。
本发明的有益效果是：
本发明制备的绝缘材料具有优异的力学性能、绝缘性能和耐高温性能，降低绝缘材料的老化时间，可以保持高温高压作用下长时间不变性，还具有良好的抗户外恶劣环境的使用性能，同时具有防水和高耐磨性，并且本发明的制备方法简单，原料来源广泛，无需特殊设备和苛刻条件，易于实现规模化生产。
本发明中的改性硅藻土，将硅藻土经过硫酸溶液的氧化后，使其表面活性更好、分散性更佳，并且其本身具备较强的硬度、良好的耐腐蚀性能，高温稳定性很好、耐热性很好，分散在本发明在混合物体系中，从而使得成品具备优异的耐磨损性能；而其本身特殊的物理结构，能够大幅度提高材料的体积电阻率，减少表面电荷积聚、优化电场分布、避免沿面闪络，从而提高材料绝缘、力学及热学等综合性能。
本发明中的改性环氧树脂乳液，与本发明中的固体颗粒具有很好的相容性，可提高固体颗粒在本发明混合体系中的分散性；环氧树脂与低密度聚乙烯、顺丁橡胶都具有较好的耐候性，三者的协同作用，可以显著降低成品的介电常数、介质损耗，并且环氧树脂乳液可提高成品绝缘材料的热分解温度，从而提高成品的耐热性。
本发明中的纤维基料为苘麻纤维、玻璃纤维和聚丙烯纤维的配比，其可提高制备的成品绝缘材料的拉伸强度、耐候性、抗冲击强度等。
本发明中的润滑剂为乙撑基双硬酯酰胺、硬脂酸锌、石蜡和硬脂酸正丁酯的配比，在该比例下，以上成分的配合，可有效提高混合体系的流动性，从而提高原料的混合效率，提升分散效果。
具体实施方式
实施例1
一种高压电气设备用绝缘材料，包括以下重量份的原料：低密度聚乙烯27份、顺丁橡胶24份、改性环氧树脂乳液19份、改性硅藻土12份、交联剂7份、羧甲基纤维素钠11份、硅酸钠6份、二氧化钛9份、云母粉9份、海藻酸丙二醇酯8份、纤维基料9份、润滑剂7份、抗氧剂3份、增韧剂3份和偶联剂6份。
一种高压电气设备用绝缘材料的制备方法，包括以下制备步骤：
a、将改性硅藻土、二氧化钛和云母粉混合，导入球磨机中，球磨2h，再加入到改性环氧树脂乳液中，在55℃下，以200r/min的转速搅拌分散20min，得到材料一；
b、将低密度聚乙烯和顺丁橡胶混合投入密炼机中，在210℃下密炼至熔融状态，再加入海藻酸丙二醇酯、纤维基料和润滑剂，降温至92℃，搅拌反应25min，再导入真空箱中进行脱气处理，得到混合物二；
c、将混合物一、混合物二、交联剂、羧甲基纤维素钠和硅酸钠混合，导入反应釜中，在80℃下加热混合25min，再超声分散5min，得到混合物三；
d、将混合物三、抗氧剂、增韧剂和偶联剂混合导入双螺杆挤出机中，熔融挤出，再加压成型，即可得到成品。
步骤a的改性硅藻土的制备方法为：将硅藻土加入到质量分数为5%的硫酸溶液中，浸泡15min，之后过滤，并用蒸馏水洗涤至中性，再抽滤、烘干，置于质量分数为43%乙醇溶液中，在75℃的水浴加热下浸泡0.8h，然后滴加入钛酸丁酯，搅拌反应0.5h，再过滤、干燥后，即可得到改性硅藻土。
步骤a的改性环氧树脂乳液的制备方法为：将甘氨酸兑水溶解，加入乳化剂、十二烷基磺酸钠和环氧树脂，置于82℃下缓慢搅拌反应1.8h，再加入秸秆纤维和中空玻璃微珠继续搅拌24min，加入氢氧化钠溶液调节pH值呈中性，再用乳化机将其乳化，即可得到改性环氧树脂乳液。
步骤b的纤维基料为苘麻纤维、玻璃纤维和聚丙烯纤维按质量比3:2:2混合而成。
步骤b的润滑剂为乙撑基双硬酯酰胺、硬脂酸锌、石蜡和硬脂酸正丁酯按质量比2:1:1:2混合而成。
步骤c的交联剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲烷和过氧化乙烷按质量比1:3:1混合而成。
步骤d的增韧剂为乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物和ABS-马来酸酐接枝共聚物按质量比3:5:1混合而成。
实施例2
一种高压电气设备用绝缘材料，包括以下重量份的原料：低密度聚乙烯25份、顺丁橡胶24份、改性环氧树脂乳液15份、改性硅藻土13份、交联剂4份、羧甲基纤维素钠8份、硅酸钠8份、二氧化钛9份、云母粉8份、海藻酸丙二醇酯13份、纤维基料9份、润滑剂6份、抗氧剂4份、增韧剂3份和偶联剂6份。
一种高压电气设备用绝缘材料的制备方法，包括以下制备步骤：
a、将改性硅藻土、二氧化钛和云母粉混合，导入球磨机中，球磨1.8h，再加入到改性环氧树脂乳液中，在55℃下，以200r/min的转速搅拌分散20min，得到材料一；
b、将低密度聚乙烯和顺丁橡胶混合投入密炼机中，在210℃下密炼至熔融状态，再加入海藻酸丙二醇酯、纤维基料和润滑剂，降温至92℃，搅拌反应25min，再导入真空箱中进行脱气处理，得到混合物二；
c、将混合物一、混合物二、交联剂、羧甲基纤维素钠和硅酸钠混合，导入反应釜中，在84℃下加热混合25min，再超声分散5min，得到混合物三；
d、将混合物三、抗氧剂、增韧剂和偶联剂混合导入双螺杆挤出机中，熔融挤出，再加压成型，即可得到成品。
步骤a的改性硅藻土的制备方法为：将硅藻土加入到质量分数为5%的硫酸溶液中，浸泡15min，之后过滤，并用蒸馏水洗涤至中性，再抽滤、烘干，置于质量分数为43%乙醇溶液中，在75℃的水浴加热下浸泡0.8h，然后滴加入钛酸丁酯，搅拌反应0.5h，再过滤、干燥后，即可得到改性硅藻土。
步骤a的改性环氧树脂乳液的制备方法为：将甘氨酸兑水溶解，加入乳化剂、十二烷基磺酸钠和环氧树脂，置于82℃下缓慢搅拌反应1.8h，再加入秸秆纤维和中空玻璃微珠继续搅拌24min，加入氢氧化钠溶液调节pH值呈中性，再用乳化机将其乳化，即可得到改性环氧树脂乳液。
步骤b的纤维基料为苘麻纤维、玻璃纤维和聚丙烯纤维按质量比3:2:2混合而成。
步骤b的润滑剂为乙撑基双硬酯酰胺、硬脂酸锌、石蜡和硬脂酸正丁酯按质量比2:1:1:2混合而成。
步骤c的交联剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲烷和过氧化乙烷按质量比1:3:1混合而成。
步骤d的增韧剂为乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物和ABS-马来酸酐接枝共聚物按质量比3:5:1混合而成。
实施例3
一种高压电气设备用绝缘材料，包括以下重量份的原料：低密度聚乙烯24份、顺丁橡胶23份、改性环氧树脂乳液16份、改性硅藻土14份、交联剂5份、羧甲基纤维素钠10份、硅酸钠7份、二氧化钛8份、云母粉7份、海藻酸丙二醇酯12份、纤维基料11份、润滑剂5份、抗氧剂6份、增韧剂4份和偶联剂5份。
一种高压电气设备用绝缘材料的制备方法，包括以下制备步骤：
a、将改性硅藻土、二氧化钛和云母粉混合，导入球磨机中，球磨1.8h，再加入到改性环氧树脂乳液中，在55℃下，以220r/min的转速搅拌分散20min，得到材料一；
b、将低密度聚乙烯和顺丁橡胶混合投入密炼机中，在210℃下密炼至熔融状态，再加入海藻酸丙二醇酯、纤维基料和润滑剂，降温至88℃，搅拌反应20min，再导入真空箱中进行脱气处理，得到混合物二；
c、将混合物一、混合物二、交联剂、羧甲基纤维素钠和硅酸钠混合，导入反应釜中，在84℃下加热混合25min，再超声分散8min，得到混合物三；
d、将混合物三、抗氧剂、增韧剂和偶联剂混合导入双螺杆挤出机中，熔融挤出，再加压成型，即可得到成品。
步骤a的改性硅藻土的制备方法为：将硅藻土加入到质量分数为5%的硫酸溶液中，浸泡15min，之后过滤，并用蒸馏水洗涤至中性，再抽滤、烘干，置于质量分数为43%乙醇溶液中，在75℃的水浴加热下浸泡0.8h，然后滴加入钛酸丁酯，搅拌反应0.5h，再过滤、干燥后，即可得到改性硅藻土。
步骤a的改性环氧树脂乳液的制备方法为：将甘氨酸兑水溶解，加入乳化剂、十二烷基磺酸钠和环氧树脂，置于82℃下缓慢搅拌反应1.8h，再加入秸秆纤维和中空玻璃微珠继续搅拌24min，加入氢氧化钠溶液调节pH值呈中性，再用乳化机将其乳化，即可得到改性环氧树脂乳液。
步骤b的纤维基料为苘麻纤维、玻璃纤维和聚丙烯纤维按质量比3:2:2混合而成。
步骤b的润滑剂为乙撑基双硬酯酰胺、硬脂酸锌、石蜡和硬脂酸正丁酯按质量比2:1:1:2混合而成。
步骤c的交联剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲烷和过氧化乙烷按质量比1:3:1混合而成。
步骤d的增韧剂为乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物和ABS-马来酸酐接枝共聚物按质量比3:5:1混合而成。
对比例1
采用现有技术中普通高压电气设备用的绝缘材料进行检测对比。
检测以上实施例和对比例制备的成品，得到以下检测数据：
表一：
| 检测项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 |
| 弹性模量（MPa） | 524 | 516 | 528 | 477 |
| 拉伸强度（MPa） | 24.1 | 23.9 | 24.3 | 16.6 |
| 断裂伸长率（%） | 638 | 636 | 644 | 545 |
| 相对介电常数 | 2.12 | 2.16 | 2.12 | 2.18 |
| 介电损耗因数 | 3.2×10<sup>-5</sup> | 3.1×10<sup>-5</sup> | 3.2×10<sup>-5</sup> | 2.8×10<sup>-5</sup> |
| 体积电阻率（Ω·m） | 5.8×10<sup>15</sup> | 5.7×10<sup>15</sup> | 5.8×10<sup>15</sup> | 5.2×10<sup>15</sup> |
由表一所得的实验数据，可以得出，本发明的制备方法制备的成品的各项性能显著优异于现有技术中的普通产品，并且在本发明的实施例3中优选的制备方案，其得到的成品性能最为优异。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高压电气设备用绝缘材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：低密度聚乙烯23-27份、顺丁橡胶20-24份、改性环氧树脂乳液15-19份、改性硅藻土12-15份、交联剂4-7份、羧甲基纤维素钠7-11份、硅酸钠6-9份、二氧化钛5-9份、云母粉5-9份、海藻酸丙二醇酯8-13份、纤维基料9-14份、润滑剂4-7份、抗氧剂3-7份、增韧剂3-6份和偶联剂3-6份。
2.根据权利要求1所述的一种高压电气设备用绝缘材料，其特征在于，所述绝缘材料包括以下重量份的原料：低密度聚乙烯23-25份、顺丁橡胶22-24份、改性环氧树脂乳液15-17份、改性硅藻土13-15份、交联剂4-6份、羧甲基纤维素钠8-11份、硅酸钠6-8份、二氧化钛7-9份、云母粉5-8份、海藻酸丙二醇酯11-13份、纤维基料9-12份、润滑剂4-6份、抗氧剂4-7份、增韧剂3-5份和偶联剂4-6份。
3.根据权利要求1所述的一种高压电气设备用绝缘材料，其特征在于，所述绝缘材料包括以下重量份的原料：低密度聚乙烯24份、顺丁橡胶23份、改性环氧树脂乳液16份、改性硅藻土14份、交联剂5份、羧甲基纤维素钠10份、硅酸钠7份、二氧化钛8份、云母粉7份、海藻酸丙二醇酯12份、纤维基料11份、润滑剂5份、抗氧剂6份、增韧剂4份和偶联剂5份。
4.权利要求1-3任一项所述的一种高压电气设备用绝缘材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
a、将改性硅藻土、二氧化钛和云母粉混合，导入球磨机中，球磨1.8-2h，再加入到改性环氧树脂乳液中，在55-60℃下，以200-220r/min的转速搅拌分散15-20min，得到材料一；
b、将低密度聚乙烯和顺丁橡胶混合投入密炼机中，在200-210℃下密炼至熔融状态，再加入海藻酸丙二醇酯、纤维基料和润滑剂，降温至88-92℃，搅拌反应20-25min，再导入真空箱中进行脱气处理，得到混合物二；
c、将混合物一、混合物二、交联剂、羧甲基纤维素钠和硅酸钠混合，导入反应釜中，在80-84℃下加热混合25-27min，再超声分散5-8min，得到混合物三；
d、将混合物三、抗氧剂、增韧剂和偶联剂混合导入双螺杆挤出机中，熔融挤出，再加压成型，即可得到成品。
5.根据权利要求4所述的一种高压电气设备用绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a的改性硅藻土的制备方法为：将硅藻土加入到质量分数为5%的硫酸溶液中，浸泡15min，之后过滤，并用蒸馏水洗涤至中性，再抽滤、烘干，置于质量分数为43%乙醇溶液中，在75℃的水浴加热下浸泡0.8h，然后滴加入钛酸丁酯，搅拌反应0.5h，再过滤、干燥后，即可得到改性硅藻土。
6.根据权利要求4所述的一种高压电气设备用绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a的改性环氧树脂乳液的制备方法为：将甘氨酸兑水溶解，加入乳化剂、十二烷基磺酸钠和环氧树脂，置于82℃下缓慢搅拌反应1.8h，再加入秸秆纤维和中空玻璃微珠继续搅拌24min，加入氢氧化钠溶液调节pH值呈中性，再用乳化机将其乳化，即可得到改性环氧树脂乳液。
7.根据权利要求4所述的一种高压电气设备用绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述步骤b的纤维基料为苘麻纤维、玻璃纤维和聚丙烯纤维按质量比3:2:2混合而成。
8.根据权利要求4所述的一种高压电气设备用绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述步骤b的润滑剂为乙撑基双硬酯酰胺、硬脂酸锌、石蜡和硬脂酸正丁酯按质量比2:1:1:2混合而成。
9.根据权利要求4所述的一种高压电气设备用绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述步骤c的交联剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲烷和过氧化乙烷按质量比1:3:1混合而成。
10.根据权利要求4所述的一种高压电气设备用绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述步骤d的增韧剂为乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物和ABS-马来酸酐接枝共聚物按质量比3:5:1混合而成。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20190104 |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |