CN109134904A - 一种用纳米二氧化硅-笼型倍半硅氧烷制备防雾滴防粘连塑料薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用纳米二氧化硅‑笼型倍半硅氧烷制备防雾滴防粘连塑料薄膜的方法，将防粘连母料与PA6切片先预结晶，再真空干燥后，与三乙醇胺月桂酸酯、抗氧剂加入反应型共混挤出机后压延成膜，用乙醇清洗后，真空干燥；向所得共聚物溶液中加入去离子水，水浴加热搅拌溶解均匀，用刮棒均匀涂覆在薄膜上，室温下自然晾干，制得防雾滴防粘连塑料薄膜。用硅烷偶联剂对纳米二氧化硅进行前处理，与烯丙基七异丁基笼型倍半硅氧烷复配改性PA6，熔融共混制备防粘连母料，明显改善PA6的热稳定性能，提高母料的加工性能；明显减小膜的摩擦系数，明显改善膜的抗粘连性，增大膜的水接触角，浸润过程有所减慢，有利于提高膜的水阻隔性能、力学性能。

Description

一种用纳米二氧化硅-笼型倍半硅氧烷制备防雾滴防粘连塑 料薄膜的方法
技术领域
本发明属于塑料薄膜材料领域，具体涉及一种用纳米二氧化硅-笼型倍半硅氧烷制备防雾滴防粘连塑料薄膜的方法。
背景技术
双向拉伸尼龙薄膜是一种具有广阔应用前景的新型高档包装材料，但生产和使用过程中薄膜之间容易粘连，严重阻碍高速化生产和使用。为了避免粘连现象的发生，通常会在生产薄膜时添加一定量的助剂，以达到防粘连的效果。
通过在普通塑料薄膜表面喷涂防雾滴剂可以使其具有防雾滴性能。常用的防雾滴剂有山梨醇酯、甘油酯、聚甘油酯等。三乙醇胺月桂酸酯具有优良的表面活性和良好的生物降解性，可用作防雾滴剂。然而，这些防雾滴剂都属于小分子表面活性剂，喷涂在薄膜表面不易成膜，易从薄膜表面流失，影响防雾滴性能。甲基丙烯酸羟乙酯分子内兼有可聚合乙烯基和活性羟基，是一种亲水性功能单体，它与其他丙烯酸类单体的共聚物还具有良好的透明度、光泽和耐候性。但由于丙烯酸-甲基丙烯酸羟乙酯共聚物中含有大量的羧基和羟基等亲水性基团，耐水性较差，用作防雾滴剂时，涂覆在低密度聚乙烯薄膜表面容易随着雨水的冲刷被带走而缩短防雾滴时间，影响其应用效果。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种用纳米二氧化硅-笼型倍半硅氧烷制备防雾滴防粘连塑料薄膜的方法，依照该方法制作的塑料薄膜具有优异的防雾滴性能、防粘连性能、水阻隔性能、热稳定性、力学性能和加工性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种用纳米二氧化硅-笼型倍半硅氧烷制备防雾滴防粘连塑料薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）纳米二氧化硅的前处理：
将2-3份纳米二氧化硅粉体在140-145℃烘箱中烘干1-2h，将0.01-0.02份偶联剂用醇水稀释液进行混合分散，向其中加入烘干的纳米二氧化硅，搅拌7-8h后，超声处理1-2h，抽滤、洗涤，放入80-83℃烘箱中干燥5-6h，研磨得偶联剂处理的纳米二氧化硅；
（2）水溶液自由基聚合法合成耐水性共聚物：
将5-10份丙烯酸用氢氧化钠溶液部分中和后，与0.5-1份甲基丙烯酸羟乙酯、0.004-0.009份交联剂、去离子水混合，通入氮气15-20min，放入70-73℃水浴中，加入0.01-0.03份引发剂，冷凝回流反应4-5h，冷却至室温，得到固含量为10%的共聚物溶液；
（3）防雾滴防粘连塑料薄膜的制备：
将PA6防粘连母料与80-90份PA6切片在90-93℃下预结晶3-4h，在105-110℃进行真空干燥16-24h，然后与4-6份三乙醇胺月桂酸酯、1-2份抗氧剂加入反应型共混挤出机后压延成膜，用乙醇清洗薄膜表面后，在105-110℃下真空干燥10-16h；
向(2)中所得共聚物溶液中1:100加入去离子水，水浴加热搅拌溶解均匀，用刮棒均匀涂覆在薄膜上，室温下自然晾干，制得防雾滴防粘连塑料薄膜。
进一步的，步骤（1）中无水乙醇:水:偶联剂KH560的比例为45:10:4。
进一步的，步骤（2）中丙烯酸中和度为70%，交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂过硫酸铵。
进一步的，步骤（3）中三乙醇胺月桂酸酯的制备：将月桂酸在匀速搅拌和氮气保护下升温至60-63℃熔化，滴加三乙醇胺，加入催化剂，升温至150-160℃回流反应20-30min，再改为蒸馏反应5-6h，用10%的氢氧化钠溶液洗涤，再按体积比8:2加入饱和氯化钠水溶液，分离掉水相，在油相中加入无水硫酸镁除水，得到三乙醇胺月桂酸酯；
月桂酸与三乙醇胺的摩尔比为1:1。
进一步的，步骤（3）中PA6防粘连母料的制备：将10-20份PA6切片在90-93℃下进行预结晶3-4h，再于105-110℃进行真空干燥16-24h，将干燥好的PA6切片与（1）中所得偶联剂处理的纳米二氧化硅和2-3份烯丙基七异丁基笼型倍半硅氧烷加入喂料系统，调节喂料速度，加入双螺杆挤出机中共混熔融造粒，制得PA6防粘连母料。
本发明相比现有技术具有以下优点：
（1）用硅烷偶联剂KH560对纳米二氧化硅进行前处理，与烯丙基七异丁基笼型倍半硅氧烷复配改性PA6，通过熔融共混制备了防粘连母料，对PA6的热稳定性能有较明显的改善，提高母料的加工性能；使膜的摩擦系数明显减小，可以明显改善膜的抗粘连性，增大膜的水接触角，浸润过程有所减慢，有利于提高膜的水阻隔性能和力学性能。
（2）将PA6防粘连母料与PA6切片混合，内添三乙醇胺月桂酸酯、抗氧剂，采用压延成膜工艺制备了防雾滴防粘连薄膜；
以丙烯酸和甲基丙烯酸羟乙酯为原料，过硫酸铵为引发剂，N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，采用水溶液自由基聚合法合成了耐水性能好的共聚物；用该共聚物制作防雾滴剂，涂覆后的塑料薄膜表面没有雾气生成，对透光率影响较小。
具体实施方式
实施例1
一种用纳米二氧化硅-笼型倍半硅氧烷制备防雾滴防粘连塑料薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）纳米二氧化硅的前处理：
将2份纳米二氧化硅粉体在140-145℃烘箱中烘干1h，将0.01份偶联剂用醇水稀释液进行混合分散，向其中加入烘干的纳米二氧化硅，搅拌7h后，超声处理1h，抽滤、洗涤，放入80-83℃烘箱中干燥5h，研磨得偶联剂处理的纳米二氧化硅；
（2）水溶液自由基聚合法合成耐水性共聚物：
将5份丙烯酸用氢氧化钠溶液部分中和后，与0.5份甲基丙烯酸羟乙酯、0.004份交联剂、去离子水混合，通入氮气15min，放入70-73℃水浴中，加入0.01份引发剂，冷凝回流反应4h，冷却至室温，得到固含量为10%的共聚物溶液；
（3）防雾滴防粘连塑料薄膜的制备：
将PA6防粘连母料与80份PA6切片在90-93℃下预结晶3h，在105-110℃进行真空干燥16h，然后与4份三乙醇胺月桂酸酯、1份抗氧剂加入反应型共混挤出机后压延成膜，用乙醇清洗薄膜表面后，在105-110℃下真空干燥10h；
向(2)中所得共聚物溶液中1:100加入去离子水，水浴加热搅拌溶解均匀，用刮棒均匀涂覆在薄膜上，室温下自然晾干，制得防雾滴防粘连塑料薄膜。
进一步的，步骤（1）中无水乙醇:水:偶联剂KH560的比例为45:10:4。
进一步的，步骤（2）中丙烯酸中和度为70%，交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂过硫酸铵。
进一步的，步骤（3）中三乙醇胺月桂酸酯的制备：将月桂酸在匀速搅拌和氮气保护下升温至60-63℃熔化，滴加三乙醇胺，加入催化剂，升温至150-160℃回流反应20min，再改为蒸馏反应5h，用10%的氢氧化钠溶液洗涤，再按体积比8:2加入饱和氯化钠水溶液，分离掉水相，在油相中加入无水硫酸镁除水，得到三乙醇胺月桂酸酯；
月桂酸与三乙醇胺的摩尔比为1:1。
进一步的，步骤（3）中PA6防粘连母料的制备：将10份PA6切片在90-93℃下进行预结晶3h，再于105-110℃进行真空干燥16h，将干燥好的PA6切片与（1）中所得偶联剂处理的纳米二氧化硅和2份烯丙基七异丁基笼型倍半硅氧烷加入喂料系统，调节喂料速度，加入双螺杆挤出机中共混熔融造粒，制得PA6防粘连母料。
实施例2
一种用纳米二氧化硅-笼型倍半硅氧烷制备防雾滴防粘连塑料薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）纳米二氧化硅的前处理：
将3份纳米二氧化硅粉体在140-145℃烘箱中烘干2h，将0.02份偶联剂用醇水稀释液进行混合分散，向其中加入烘干的纳米二氧化硅，搅拌8h后，超声处理2h，抽滤、洗涤，放入80-83℃烘箱中干燥6h，研磨得偶联剂处理的纳米二氧化硅；
（2）水溶液自由基聚合法合成耐水性共聚物：
将10份丙烯酸用氢氧化钠溶液部分中和后，与1份甲基丙烯酸羟乙酯、0.009份交联剂、去离子水混合，通入氮气20min，放入70-73℃水浴中，加入0.03份引发剂，冷凝回流反应5h，冷却至室温，得到固含量为10%的共聚物溶液；
（3）防雾滴防粘连塑料薄膜的制备：
将PA6防粘连母料与90份PA6切片在90-93℃下预结晶4h，在105-110℃进行真空干燥24h，然后与6份三乙醇胺月桂酸酯、2份抗氧剂加入反应型共混挤出机后压延成膜，用乙醇清洗薄膜表面后，在105-110℃下真空干燥16h；
向(2)中所得共聚物溶液中1:100加入去离子水，水浴加热搅拌溶解均匀，用刮棒均匀涂覆在薄膜上，室温下自然晾干，制得防雾滴防粘连塑料薄膜。
进一步的，步骤（1）中无水乙醇:水:偶联剂KH560的比例为45:10:4。
进一步的，步骤（2）中丙烯酸中和度为70%，交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂过硫酸铵。
进一步的，步骤（3）中三乙醇胺月桂酸酯的制备：将月桂酸在匀速搅拌和氮气保护下升温至60-63℃熔化，滴加三乙醇胺，加入催化剂，升温至150-160℃回流反应30min，再改为蒸馏反应6h，用10%的氢氧化钠溶液洗涤，再按体积比8:2加入饱和氯化钠水溶液，分离掉水相，在油相中加入无水硫酸镁除水，得到三乙醇胺月桂酸酯；
月桂酸与三乙醇胺的摩尔比为1:1。
进一步的，步骤（3）中PA6防粘连母料的制备：将20份PA6切片在90-93℃下进行预结晶4h，再于105-110℃进行真空干燥24h，将干燥好的PA6切片与（1）中所得偶联剂处理的纳米二氧化硅和3份烯丙基七异丁基笼型倍半硅氧烷加入喂料系统，调节喂料速度，加入双螺杆挤出机中共混熔融造粒，制得PA6防粘连母料。
按照本发明方法制作的塑料薄膜材料具有优异的防雾滴性能、防粘连性能、水阻隔性能、热稳定性、力学性能和加工性能，涂膜的初滴时间为150s、十滴时间为40s，远远优于国家标准的规定值。

Claims (5)

1.一种用纳米二氧化硅-笼型倍半硅氧烷制备防雾滴防粘连塑料薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）纳米二氧化硅的前处理：
将2-3份纳米二氧化硅粉体在140-145℃烘箱中烘干1-2h，将0.01-0.02份偶联剂用醇水稀释液进行混合分散，向其中加入烘干的纳米二氧化硅，搅拌7-8h后，超声处理1-2h，抽滤、洗涤，放入80-83℃烘箱中干燥5-6h，研磨得偶联剂处理的纳米二氧化硅；
（2）水溶液自由基聚合法合成耐水性共聚物：
将5-10份丙烯酸用氢氧化钠溶液部分中和后，与0.5-1份甲基丙烯酸羟乙酯、0.004-0.009份交联剂、去离子水混合，通入氮气15-20min，放入70-73℃水浴中，加入0.01-0.03份引发剂，冷凝回流反应4-5h，冷却至室温，得到固含量为10%的共聚物溶液；
（3）防雾滴防粘连塑料薄膜的制备：
将PA6防粘连母料与80-90份PA6切片在90-93℃下预结晶3-4h，在105-110℃进行真空干燥16-24h，然后与4-6份三乙醇胺月桂酸酯、1-2份抗氧剂加入反应型共混挤出机后压延成膜，用乙醇清洗薄膜表面后，在105-110℃下真空干燥10-16h；
向(2)中所得共聚物溶液中1:100加入去离子水，水浴加热搅拌溶解均匀，用刮棒均匀涂覆在薄膜上，室温下自然晾干，制得防雾滴防粘连塑料薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种用纳米二氧化硅-笼型倍半硅氧烷制备防雾滴防粘连塑料薄膜的方法，其特征在于，步骤（1）中无水乙醇:水:偶联剂KH560的比例为45:10:4。
3.根据权利要求1所述的一种用纳米二氧化硅-笼型倍半硅氧烷制备防雾滴防粘连塑料薄膜的方法，其特征在于，步骤（2）中丙烯酸中和度为70%，交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂过硫酸铵。
4.根据权利要求1所述的一种用纳米二氧化硅-笼型倍半硅氧烷制备防雾滴防粘连塑料薄膜的方法，其特征在于，步骤（3）中三乙醇胺月桂酸酯的制备：
将月桂酸在匀速搅拌和氮气保护下升温至60-63℃熔化，滴加三乙醇胺，加入催化剂，升温至150-160℃回流反应20-30min，再改为蒸馏反应5-6h，用10%的氢氧化钠溶液洗涤，再按体积比8:2加入饱和氯化钠水溶液，分离掉水相，在油相中加入无水硫酸镁除水，得到三乙醇胺月桂酸酯；
月桂酸与三乙醇胺的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种用纳米二氧化硅-笼型倍半硅氧烷制备防雾滴防粘连塑料薄膜的方法，其特征在于，步骤（3）中PA6防粘连母料的制备：
将10-20份PA6切片在90-93℃下进行预结晶3-4h，再于105-110℃进行真空干燥16-24h，将干燥好的PA6切片与权1（1）中所得偶联剂处理的纳米二氧化硅和2-3份烯丙基七异丁基笼型倍半硅氧烷加入喂料系统，调节喂料速度，加入双螺杆挤出机中共混熔融造粒，制得PA6防粘连母料。
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