CN109134823A - 一种高粘结性抑菌防眩光膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高粘结性抑菌防眩光膜的制备方法，属于膜类装饰技术领域。本发明以鳞片状石墨为原料，利用高锰酸钾对其进行氧化生成氧化石墨烯纳米级材料，氧化石墨烯纳米级材料具有良好的力学性能，氧化石墨烯结合从大蒜、生姜、洋葱中提取的植物提取液，使石墨烯通过植物提取液中富含的有机官能团与防眩光膜其它聚合物之间形成交联密闭结构，本发明将大蒜、生姜和洋葱混合投入榨汁机中，打汁压榨，压榨后放入油浴中高温反应使植物中有机物成分与植物纤维充分脱离，大蒜、生姜和洋葱中含有抑菌植物油，同时植物油中具有多种官能团可以与基材表面形成共价键、氢键以及其它化学键合力吸附，使防眩光膜的粘结性能有效提高，具有良好的应用前景。

Description

一种高粘结性抑菌防眩光膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高粘结性抑菌防眩光膜的制备方法，属于膜类装饰技术领域。
背景技术
根据眩光产生的光源，可将眩光分为两种：直射眩光，即由人正常视野内出现的过亮的光源诸如灯光、灯具而引起的；反射眩光是观察者在反射系数高的表面，特别像有光泽的金属、玻璃镜面这样的反射表面，看到光源的强反射光而引起的。在大量的民用建筑中，如住宅、宿舍、教室等，如果灯具保护角和悬挂高度不合理会造成直接眩光。同时还存在反射眩光。在工业建筑的车间、实验室、控制室场所所出现的眩光会导致眼睛的疲劳，注意力分散，对于识别细微或复杂的工作非常不利。在一些大型公共建筑或有特殊功能的建筑中，如展览馆、美术馆、博物馆、体育场等都需要限制或防止眩光。如果在这些场所出现眩光，会影响观察事物的真实性，大大降低这类建筑的使用价值。另外，在道路交通上，汽车的远光灯，太阳光照射等产生的玻璃镜面反射等，都是成为干扰或者妨碍人们视觉的有害因素。
一般而言，在显示设备例如PDP、CRT和LCD上设置抗反射（防眩光膜）以最大限度地减少外部光在该显示设备上的反射。传统的抗反射涂膜一般是通过在光透明性基底上设置抗反射层而形成。在此方面，最广泛使用的抗反射层具有从光透明性衬底依次层压的硬涂层、高折射率层和低折射率层的三层结构。
同时，抗反射涂膜一般通过干法或湿法制备。干法是通过使用沉积或溅射来层叠多层薄层。该方法提供了薄膜界面处极佳的粘合力，但需要高的生产成本，这成为商用用途的限制。相比之下，湿法是将含有粘合剂、溶剂等的组合物施用到基底上后对其干燥和固化。然而，用于形成硬涂层和高折射率层以及低折射率层所需的组合物应单独制备，并且使用组合物依次形成各个层。因此，在薄膜界面处具有较弱粘合力，现有的防眩光膜还存在力学性能差导致膜层耐磨性不足的缺单，且抑菌能力不足。
因此，发明一种高粘结性抑菌防眩光膜对膜类装饰技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前防眩光膜力学性能差导致膜层耐磨性不足，同时针对防眩光膜粘结性能差、抑菌能力不足的缺陷，提供了一种高粘结性抑菌防眩光膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高粘结性抑菌防眩光膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取500～600g鳞片状石墨，放入研磨机中研磨粉碎过150目筛得到过筛物，将过筛物与硫酸溶液按质量比1:20投入烧杯中混合制得混合悬浊液，将烧杯置于冰水浴中，并向烧杯中加入混合悬浊液质量3～5%高锰酸钾粉末，用搅拌器搅拌制得固液混合物，备用；
（2）按重量份数计，称取7～9份大蒜、1～3份生姜、4～6份洋葱和18～22份蒸馏水投入榨汁机中，混合压榨10～15min，制得混合物，将混合物投入烧杯中，油浴中高温反应，反应后过滤得到滤液，将滤液投入旋转蒸发仪中浓缩蒸发直至产物质量恒重，制得植物溶液；
（3）将备用的固液混合物过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3～5次，按重量份数计，称取3～5份滤渣、7～9份上述的植物溶液、5～7份1，4-丁二醇和14～18份丙二醇投入锥形瓶中，在超声振荡仪中振荡，振荡后过滤得到改性滤渣；
（4）称取300～400g二苯基甲烷二异氰酸酯投入四口烧瓶中，向四口烧瓶中充入氮气排除空气，将四口烧瓶置于水浴锅中，向四口烧瓶中滴加二苯基甲烷二异氰酸酯质量20～30%的聚醚二元醇，控制滴加速率在100～120min内滴完，滴完后恒温反应60～80min，制得反应液；
（5）向上述四口烧瓶中滴加反应液质量10～15%的2,2-二羟甲基丙酸，用搅拌器混合搅拌制得混合溶液，按重量份数计，称取80～85份混合溶液、8～12份改性滤渣、3～5份三乙胺、2～3份乙二胺和15～18份蒸馏水投入反应釜中，在氩气保护下高温搅拌反应，反应后放入真空干燥箱中，抽真空，在真空干燥箱中静置，制得高粘结性抑菌防眩光膜。
步骤（1）中所述的硫酸溶液的质量分数为80～90%，搅拌器的转速为600～700r/min，搅拌时间为50～60min。
步骤（2）中所述的油浴温度为130～140℃，油浴中高温反应时间为50～60min，旋转蒸发仪中的温度为60～70℃。
步骤（3）中所述的超声振荡仪中的频率为35～38kHz，振荡时间为2～3h。
步骤（4）中所述的水浴锅中的水浴温度为75～80℃。
步骤（5）中所述的搅拌器的转速为250～300r/min，混合搅拌时间为2～3h，反应釜中的温度为75～80℃，搅拌转速为1500～1700r/min，反应时间为2～3h，真空干燥箱中，抽真空至80～100Pa，静置时间为2～3h。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将鳞片状石墨研磨粉碎，放入浓硫酸中与高锰酸钾进行氧化反应，再将大蒜、生姜、洋葱投入榨汁机中打汁压榨，并高温油煮，过滤得到滤液，浓缩后与石墨氧化后的产物混合，混合后过滤得到改性滤渣，最后将多种有机物进行混合反应，同时引入改性滤渣制得高粘结性抑菌防眩光膜，本发明以鳞片状石墨为原料，利用高锰酸钾对其进行氧化生成氧化石墨烯纳米级材料，氧化石墨烯纳米级材料具有良好的力学性能，对于提高防眩光膜的耐磨性能具有良好的推动作用，同时氧化石墨烯结合从大蒜、生姜、洋葱中提取的植物提取液，使石墨烯通过植物提取液中富含的有机官能团与防眩光膜其它聚合物之间形成交联密闭结构，从而进一步增强防眩光膜的耐磨性；
（2）本发明将大蒜、生姜和洋葱混合投入榨汁机中，打汁压榨，压榨后放入油浴中高温反应使植物中有机物成分与植物纤维充分脱离，大蒜、生姜和洋葱中含有抑菌植物油，这类植物油的加入有利于提高防眩光膜抑菌能力，提高防眩光膜的抗污能力，同时植物油中具有多种官能团可以与基材表面形成共价键、氢键以及其它化学键合力吸附，使防眩光膜的粘结性能有效提高，具有良好的应用前景。
具体实施方式
称取500～600g鳞片状石墨，放入研磨机中研磨粉碎过150目筛得到过筛物，将过筛物与质量分数为80～90%的硫酸溶液按质量比1:20投入烧杯中混合制得混合悬浊液，将烧杯置于冰水浴中，并向烧杯中加入混合悬浊液质量3～5%高锰酸钾粉末，用搅拌器以600～700r/min的转速搅拌50～60min，制得固液混合物，备用；按重量份数计，称取7～9份大蒜、1～3份生姜、4～6份洋葱和18～22份蒸馏水投入榨汁机中，混合压榨10～15min，制得混合物，将混合物投入烧杯中，在油浴温度为130～140℃的条件下高温反应50～60min，反应后过滤得到滤液，将滤液投入旋转蒸发仪中，在温度为60～70℃的条件下浓缩蒸发直至产物质量恒重，制得植物溶液；将备用的固液混合物过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3～5次，按重量份数计，称取3～5份滤渣、7～9份上述的植物溶液、5～7份1，4-丁二醇和14～18份丙二醇投入锥形瓶中，在超声振荡仪中以35～38kHz的频率振荡2～3h，振荡后过滤得到改性滤渣；称取300～400g二苯基甲烷二异氰酸酯投入四口烧瓶中，向四口烧瓶中充入氮气排除空气，将四口烧瓶置于水浴温度为75～80℃的水浴锅中，向四口烧瓶中滴加二苯基甲烷二异氰酸酯质量20～30%的聚醚二元醇，控制滴加速率在100～120min内滴完，滴完后恒温反应60～80min，制得反应液；向上述四口烧瓶中滴加反应液质量10～15%的2,2-二羟甲基丙酸，用搅拌器以250～300r/min的转速混合搅拌2～3h，制得混合溶液，按重量份数计，称取80～85份混合溶液、8～12份改性滤渣、3～5份三乙胺、2～3份乙二胺和15～18份蒸馏水投入反应釜中，在氩气保护、温度为75～80℃和搅拌转速为1500～1700r/min的条件下反应2～3h，反应后放入真空干燥箱中，抽真空至80～100Pa，在真空干燥箱中静置2～3h，制得高粘结性抑菌防眩光膜。
称取500g鳞片状石墨，放入研磨机中研磨粉碎过150目筛得到过筛物，将过筛物与质量分数为80%的硫酸溶液按质量比1:20投入烧杯中混合制得混合悬浊液，将烧杯置于冰水浴中，并向烧杯中加入混合悬浊液质量3%高锰酸钾粉末，用搅拌器以600r/min的转速搅拌50min，制得固液混合物，备用；按重量份数计，称取7份大蒜、1份生姜、4份洋葱和18份蒸馏水投入榨汁机中，混合压榨10min，制得混合物，将混合物投入烧杯中，在油浴温度为130℃的条件下高温反应50min，反应后过滤得到滤液，将滤液投入旋转蒸发仪中，在温度为60℃的条件下浓缩蒸发直至产物质量恒重，制得植物溶液；将备用的固液混合物过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3次，按重量份数计，称取3份滤渣、7份上述的植物溶液、5份1，4-丁二醇和14份丙二醇投入锥形瓶中，在超声振荡仪中以35kHz的频率振荡2h，振荡后过滤得到改性滤渣；称取300g二苯基甲烷二异氰酸酯投入四口烧瓶中，向四口烧瓶中充入氮气排除空气，将四口烧瓶置于水浴温度为75℃的水浴锅中，向四口烧瓶中滴加二苯基甲烷二异氰酸酯质量20%的聚醚二元醇，控制滴加速率在100min内滴完，滴完后恒温反应60min，制得反应液；向上述四口烧瓶中滴加反应液质量10%的2,2-二羟甲基丙酸，用搅拌器以250r/min的转速混合搅拌2h，制得混合溶液，按重量份数计，称取80份混合溶液、8份改性滤渣、3份三乙胺、2份乙二胺和15份蒸馏水投入反应釜中，在氩气保护、温度为75℃和搅拌转速为1500r/min的条件下反应2h，反应后放入真空干燥箱中，抽真空至80Pa，在真空干燥箱中静置2h，制得高粘结性抑菌防眩光膜。
称取550g鳞片状石墨，放入研磨机中研磨粉碎过150目筛得到过筛物，将过筛物与质量分数为85%的硫酸溶液按质量比1:20投入烧杯中混合制得混合悬浊液，将烧杯置于冰水浴中，并向烧杯中加入混合悬浊液质量4%高锰酸钾粉末，用搅拌器以650r/min的转速搅拌55min，制得固液混合物，备用；按重量份数计，称取8份大蒜、2份生姜、5份洋葱和20份蒸馏水投入榨汁机中，混合压榨12min，制得混合物，将混合物投入烧杯中，在油浴温度为135℃的条件下高温反应55min，反应后过滤得到滤液，将滤液投入旋转蒸发仪中，在温度为65℃的条件下浓缩蒸发直至产物质量恒重，制得植物溶液；将备用的固液混合物过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣4次，按重量份数计，称取4份滤渣、8份上述的植物溶液、6份1，4-丁二醇和16份丙二醇投入锥形瓶中，在超声振荡仪中以37kHz的频率振荡2.5h，振荡后过滤得到改性滤渣；称取350g二苯基甲烷二异氰酸酯投入四口烧瓶中，向四口烧瓶中充入氮气排除空气，将四口烧瓶置于水浴温度为77℃的水浴锅中，向四口烧瓶中滴加二苯基甲烷二异氰酸酯质量25%的聚醚二元醇，控制滴加速率在110min内滴完，滴完后恒温反应70min，制得反应液；向上述四口烧瓶中滴加反应液质量12%的2,2-二羟甲基丙酸，用搅拌器以270r/min的转速混合搅拌2.5h，制得混合溶液，按重量份数计，称取82份混合溶液、10份改性滤渣、4份三乙胺、2份乙二胺和17份蒸馏水投入反应釜中，在氩气保护、温度为77℃和搅拌转速为1600r/min的条件下反应2.5h，反应后放入真空干燥箱中，抽真空至90Pa，在真空干燥箱中静置2.5h，制得高粘结性抑菌防眩光膜。
称取600g鳞片状石墨，放入研磨机中研磨粉碎过150目筛得到过筛物，将过筛物与质量分数为90%的硫酸溶液按质量比1:20投入烧杯中混合制得混合悬浊液，将烧杯置于冰水浴中，并向烧杯中加入混合悬浊液质量5%高锰酸钾粉末，用搅拌器以700r/min的转速搅拌60min，制得固液混合物，备用；按重量份数计，称取9份大蒜、3份生姜、6份洋葱和22份蒸馏水投入榨汁机中，混合压榨15min，制得混合物，将混合物投入烧杯中，在油浴温度为140℃的条件下高温反应60min，反应后过滤得到滤液，将滤液投入旋转蒸发仪中，在温度为70℃的条件下浓缩蒸发直至产物质量恒重，制得植物溶液；将备用的固液混合物过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣5次，按重量份数计，称取5份滤渣、9份上述的植物溶液、7份1，4-丁二醇和18份丙二醇投入锥形瓶中，在超声振荡仪中以38kHz的频率振荡3h，振荡后过滤得到改性滤渣；称取400g二苯基甲烷二异氰酸酯投入四口烧瓶中，向四口烧瓶中充入氮气排除空气，将四口烧瓶置于水浴温度为80℃的水浴锅中，向四口烧瓶中滴加二苯基甲烷二异氰酸酯质量30%的聚醚二元醇，控制滴加速率在120min内滴完，滴完后恒温反应80min，制得反应液；向上述四口烧瓶中滴加反应液质量15%的2,2-二羟甲基丙酸，用搅拌器以300r/min的转速混合搅拌3h，制得混合溶液，按重量份数计，称取85份混合溶液、12份改性滤渣、5份三乙胺、3份乙二胺和18份蒸馏水投入反应釜中，在氩气保护、温度为80℃和搅拌转速为1700r/min的条件下反应3h，反应后放入真空干燥箱中，抽真空至100Pa，在真空干燥箱中静置3h，制得高粘结性抑菌防眩光膜。
对比例以陕西某公司生产的高粘结性抑菌防眩光膜作为对比例 对本发明制得的高粘结性抑菌防眩光膜和对比例中的高粘结性抑菌防眩光膜进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
反射率的测试：用黑色处理防眩光膜的背面，且随后通过最小反射比值来评价低反射性能。此时使用Shimadzu Solid Spec.3700分光光度计测量。
透光率和雾度的测试：使用HR-100（Murakami Co.,Japan） 评价透光率和雾度。
耐刮擦性的评价：使用负载500g/cm2的钢丝线以24m/min的速度摩擦该防眩光膜10次，随后计算表面上长度为1cm或更长的划痕数。
粘合力的评价：粘合力通过Nichiban胶带的划格实验 （cross cut test，ASTM D-3359）进行评估。
大肠杆菌抑菌率测试按JC/T897-2002的规定进行抑菌性能检测。
金黄色葡萄球菌抑菌率测试按JC/T897-2002的规定进行抑菌性能检测。
白色念球菌抑菌率的测试按GB/T20944.2-2007的规定进行性能检测。
表1防眩光膜性能测定结果
根据上述中数据可知本发明制得的高粘结性抑菌防眩光膜防眩光效果好，具有更低的反射比和更高的透光率及雾度，耐磨性能好，无划痕产生，粘结性能好，粘合力达5B，抑菌率高，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种高粘结性抑菌防眩光膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取500～600g鳞片状石墨，放入研磨机中研磨粉碎过150目筛得到过筛物，将过筛物与硫酸溶液按质量比1:20投入烧杯中混合制得混合悬浊液，将烧杯置于冰水浴中，并向烧杯中加入混合悬浊液质量3～5%高锰酸钾粉末，用搅拌器搅拌制得固液混合物，备用；
（2）按重量份数计，称取7～9份大蒜、1～3份生姜、4～6份洋葱和18～22份蒸馏水投入榨汁机中，混合压榨10～15min，制得混合物，将混合物投入烧杯中，油浴中高温反应，反应后过滤得到滤液，将滤液投入旋转蒸发仪中浓缩蒸发直至产物质量恒重，制得植物溶液；
（3）将备用的固液混合物过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3～5次，按重量份数计，称取3～5份滤渣、7～9份上述的植物溶液、5～7份1，4-丁二醇和14～18份丙二醇投入锥形瓶中，在超声振荡仪中振荡，振荡后过滤得到改性滤渣；
（4）称取300～400g二苯基甲烷二异氰酸酯投入四口烧瓶中，向四口烧瓶中充入氮气排除空气，将四口烧瓶置于水浴锅中，向四口烧瓶中滴加二苯基甲烷二异氰酸酯质量20～30%的聚醚二元醇，控制滴加速率在100～120min内滴完，滴完后恒温反应60～80min，制得反应液；
（5）向上述四口烧瓶中滴加反应液质量10～15%的2,2-二羟甲基丙酸，用搅拌器混合搅拌制得混合溶液，按重量份数计，称取80～85份混合溶液、8～12份改性滤渣、3～5份三乙胺、2～3份乙二胺和15～18份蒸馏水投入反应釜中，在氩气保护下高温搅拌反应，反应后放入真空干燥箱中，抽真空，在真空干燥箱中静置，制得高粘结性抑菌防眩光膜。
2.根据权利要求1所述的一种高粘结性抑菌防眩光膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的硫酸溶液的质量分数为80～90%，搅拌器的转速为600～700r/min，搅拌时间为50～60min。
3.根据权利要求1所述的一种高粘结性抑菌防眩光膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的油浴温度为130～140℃，油浴中高温反应时间为50～60min，旋转蒸发仪中的温度为60～70℃。
4.根据权利要求1所述的一种高粘结性抑菌防眩光膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的超声振荡仪中的频率为35～38kHz，振荡时间为2～3h。
5.根据权利要求1所述的一种高粘结性抑菌防眩光膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的水浴锅中的水浴温度为75～80℃。
6.根据权利要求1所述的一种高粘结性抑菌防眩光膜的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的搅拌器的转速为250～300r/min，混合搅拌时间为2～3h，反应釜中的温度为75～80℃，搅拌转速为1500～1700r/min，反应时间为2～3h，真空干燥箱中，抽真空至80～100Pa，静置时间为2～3h。
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