CN109134759A - 田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料及其制备方法 - Google Patents

田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供的一种田仁粉‑丙烯酸酯接枝共聚物浆料及其制备方法，属于纺织经纱上浆使用的改性田仁粉浆料技术领域。本发明以水作为溶剂配制质量分数为10％～15％的田仁粉悬浮液，在氮气的保护下向所述田仁粉悬浮液中滴加丙烯酸酯单体和Fenton引发剂进行接枝共聚合反应，在40～50℃下搅拌反应5～7小时，然后产物经过滤、洗涤和干燥后制得田仁粉‑丙烯酸酯接枝共聚物浆料，其中，所述丙烯酸酯单体与田仁粉干重质量比为8:100～42:100。本发明解决了现有技术中田仁粉浆料不适用于对涤纶纯纺纱及高比例涤棉混纺纱上浆的问题，依据本发明制得的田仁粉‑丙烯酸酯接枝共聚物浆料可直接用作涤纶纯纺纱及高比例涤棉混纺纱的上浆浆料，简化了改性田仁粉的制备工艺。

Description

田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织经纱上浆使用的改性田仁粉浆料技术领域，尤其涉及了一种田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料及其制备方法。
背景技术
纺织浆料是纺织生产企业经纱上浆工序中所需的重要材料，其用量在所有纺织原材料中位居第二，全世界每年的消耗量约为60万吨，而我国就占据其中的一半以上。经纱在上浆之后，主要依靠浆液中的粘着剂来提高经纱的拉伸断裂强度、伸长率及耐磨性，贴服其表面毛羽，从而改善经纱的可织性，降低经纱的断头率，确保织造过程的顺利进行。作为一种重要植物胶浆料的田仁粉是由田菁籽加工而成，田菁是一种盛产于我国苏、浙、闽、粤、台诸省的野生植物，现亦有人工种植，主要目的为改造盐碱地，提高土地肥力。田菁籽的外形及大小似绿豆，呈深褐色，田菁籽经水浸后，颗粒膨胀发软，再经研磨、筛选、过滤、脱水干燥后，可得到田仁粉。
田仁粉是一种重要的植物胶浆料，主要成分为半乳糖与甘露糖的缩聚物，许多物化性能介于淀粉与多糖之间。一般认为，田仁粉中半乳糖及甘露糖的构成比例为每两个甘露糖伴有一个半乳糖，其结构是在由1,4-β甙键连接的β-D-甘露糖的长链形分子上，有一个单环的α-D-半乳糖侧基，后者以1-6α甙键与主链连接，是一种天然的交替共聚物。由于田仁粉主要由数量较多的糖环构成，其上有大量的羟基，故其对纺织纤维的粘附性能与淀粉相似，对棉、麻等天然纤维纱线具有较强的粘附性，因此对天然纤维的上浆效果良好，广泛应用于天然纤维纱线的上浆技术领域。
涤纶纯纺纱及高比例涤棉混纺纱是合成纤维中的重要品种，生产量和消耗量远高于其它各类化纤。但是，由于田仁粉的多羟基结构对合成纤维具有较低的粘附性，因此目前开发出的田仁粉浆料对涤纶纤维的粘附力普遍低于PVA1788、水溶性聚酯等常用涤纶纱线上浆的纺织浆料，这就使田仁粉产品在经纱上浆领域的适用性存在较大局限。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供一种田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料及其制备方法，以解决现有技术中田仁粉浆料不适用于对涤纶纯纺纱及高比例涤棉混纺纱的上浆问题，从而将田仁粉浆料的使用对象扩展至涤纶纯纺纱及高比例涤棉混纺纱，使得田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料成为一类对涤纶纯纺纱及高比例涤棉混纺纱上浆性能优异的生物基高分子材料。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明提供的田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料的制备方法，制备步骤如下：
(1)备料：按干重质量比为8:100～42:100备好丙烯酸酯单体和田仁粉；
(2)制备田仁粉悬浮液：以水作为溶剂加入田仁粉配制成质量百分比为10％～15％的田仁粉悬浮液；
(3)进行接枝共聚合反应：在氮气的保护下向所述田仁粉悬浮液中滴加丙烯酸酯单体和Fenton引发剂进行接枝共聚合反应，在40～50℃下搅拌反应5～7小时；所述的Fenton引发剂中H2O2的用量是田仁粉质量的30％～35％；
(4)获得田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料：产物经过滤、洗涤和干燥后制得田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料。
本发明提供的田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料的制备方法，优选地，所述田仁粉是从田菁籽中加工得到的天然田仁粉。
本发明提供的田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料的制备方法，优选地，所述丙烯酸酯单体结构如下所示：
其中，R是烷基CnH2n+1(n≥1)，R’是氢原子(H)或甲基(CH3)。
本发明提供的田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料的制备方法，优选地，所述Fenton引发剂采用H2O2作为氧化剂，采用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O作为还原剂；
其中，所述H2O2与(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的摩尔比为50:1～55:1。
本发明提供的田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料的制备方法，其中，所述田仁粉在接枝共聚合反应过程中为颗粒状。
本发明提供的田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料的制备方法，优选地，所述的丙烯酸酯单体与田仁粉干重的质量比为10:100～40:100。
本发明提供的田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料，采用本发明提供的田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料的制备方法制得。
本发明提供的田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料，其中，所述田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料中的田仁粉为颗粒状。
上述技术方案具有如下优点或者有益效果：
本发明方法制备的田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料所用田仁粉原料不需要进行降粘预处理工艺步骤，通过适当提高所用Fenton试剂中H2O2的投入比例，较高比例的H2O2可切断田仁粉分子链，完成对田仁粉原料的氧化降粘，使得天然田仁粉就可直接作为接枝共聚合的反应基质，所得的田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物的表观粘度适中，可直接用于上浆生产，符合现代浆2纱工程提出的“两高一低”要求。由此省略了专门针对天然田仁粉原料降粘的预处理工序，只需一步接枝聚合改性即可制备出具有适宜粘度且对涤纶纯纺纱及高比例涤棉混纺纱上浆性能良好的改性田仁粉浆料，简化了改性田仁粉的制备工艺，降低了生产成本。
本发明提供的田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料的制备方法，田仁粉在接枝聚合反应过程中始终保持颗粒状态，方便使用。
本发明方法制备的田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料由于提高了田仁粉-丙烯酸酯对涤纶纯纺纱及高比例涤棉混纺纱的粘附性，可用作对涤纶纯纺纱及高比例涤棉混纺纱的上浆浆料，因此突破了田仁粉浆料仅适用于天然纤维纱线上浆的局限，将田仁粉浆料的使用对象扩展至涤纶纯纺纱及高比例涤棉混纺纱，使田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料成为一类对涤纶纯纺纱及高比例涤棉混纺纱上浆性能优异的生物基高分子材料。另外，本发明所制备的田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料，在田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物的接枝率达到30％时，仍能保证田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物具备良好的水溶性，因此根据本发明方法制备的田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料同时也适用于对天然纤维纱线的上浆工艺。
依据本发明制备的田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料，田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料中的田仁粉始终保持颗粒状态，方便使用。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的说明，显然所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。因此，以下对本发明实施例中的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
1、将干重为100g的田仁粉分散于400mL蒸馏水中，搅拌调配成质量浓度为15％的田仁粉悬浮液，将田仁粉悬浮液移入1000ml的四颈烧瓶内。将烧瓶放入恒温水浴中，同时装上搅拌器、温度计、滴液漏斗和氮气管，通入氮气并搅拌，以排除四口烧瓶中存在的氧气。其中，所用田仁粉是从田菁籽中加工得到的天然田仁粉。
2、Fenton试剂采用H2O2作为氧化剂，采用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O为还原剂，将H2O2及(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O配成质量分数为7％～17％的水溶液，H2O2用量是田仁粉质量的33.6％，H2O2与(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的摩尔比为52:1。
3、在田仁粉悬浮液温度达到45℃保温30min后用三个滴液漏斗同时滴加丙烯酸甲酯单体(1#-4#在实验中丙烯酸甲酯的单体质量分别为田仁粉干重的10％，20％，30％及40％)、H2O2溶液与(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O溶液，控制滴加速度，使之在15min～20min内完成，整个聚合反应在氮气的保护下搅拌6h，加入100mL 2％的对苯二酚溶液终止反应，产物经过滤、洗涤和干燥制得田仁粉-丙烯酸甲酯接枝共聚物浆料。
通过以上步骤制得田仁粉-丙烯酸甲酯接枝共聚物浆料，对制得的田仁粉-丙烯酸甲酯接枝共聚物浆料的表观粘度及其稳定性和对涤纶纤维的粘附性能进行表征，通过旋转式粘度计测得的田仁粉-丙烯酸甲酯接枝共聚物浆料的表观粘度及其稳定性见附表1，田仁粉-丙烯酸甲酯接枝共聚物浆料对涤纶纤维的粘附性能见附表2。
表1田仁粉-丙烯酸甲酯接枝共聚物浆料的表观粘度及其稳定性
由表1可以看出，利用本发明方法制得的田仁粉-丙烯酸甲酯接枝共聚物浆料的表观粘度均小于适宜的浆液粘度(一般控制在50mPa·S以下)。因此通过适当提高H2O2的投入比例，过量的H2O2可切断田仁粉分子链，完成对田仁粉的氧化降粘，使得天然田仁粉就可直接作为接枝共聚合的反应基质。利用本发明方法制备所用田仁粉不需要进行降粘预处理工艺步骤，所得的田仁粉-丙烯酸甲酯接枝共聚物的表观粘度适中，可直接用于上浆生产，符合现代浆纱工程提出的“两高一低”要求，由此省略了专门针对天然田仁粉降粘的预处理工序，只需一步接枝聚合改性即可制备出具有适宜粘度且对涤纶纯纺纱及高比例涤棉混纺纱上浆性能良好的改性田仁粉浆料，简化了改性田仁粉的制备工艺，降低了生产成本。
本发明提供的田仁粉-丙烯酸甲酯接枝共聚物浆料的制备方法，田仁粉在接枝聚合反应过程中始终保持颗粒状态，方便使用。
表2田仁粉-丙烯酸甲酯接枝共聚物浆料对涤纶纤维的粘附性能
由表2可以看出，利用本发明方法制备的田仁粉-丙烯酸甲酯接枝共聚物浆料提高了田仁粉-丙烯酸甲酯对涤纶纯纺纱及高比例涤棉混纺纱的粘附性，可直接用作对涤纶纯纺纱及高比例涤棉混纺纱的上浆浆料。因此本发明突破了田仁粉浆料仅适用于天然纤维纱线上浆的局限，将田仁粉浆料的使用对象扩展至涤纶纯纺纱及高比例涤棉混纺纱，使得田仁粉-丙烯酸甲酯接枝共聚物浆料成为一类对涤纶纯纺纱及高比例涤棉混纺纱上浆性能优异的生物基高分子材料。另外，本发明所制备的田仁粉-丙烯酸甲酯接枝共聚物浆料，在田仁粉-丙烯酸甲酯接枝共聚物的接枝率达到30％时，仍能保证田仁粉-丙烯酸甲酯接枝共聚物具备良好的水溶性，因此根据本发明方法制备的田仁粉-丙烯酸甲酯接枝共聚物浆料同时也适用于对天然纤维纱线的上浆工艺。
依据本发明制备的田仁粉-丙烯酸甲酯接枝共聚物浆料，田仁粉-丙烯酸甲酯接枝共聚物浆料中的田仁粉始终保持颗粒状态，方便使用。
需要说明的是，本发明方法所用田仁粉接枝共聚物包括但不限于丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯，接枝共聚物适用于下述丙烯酸酯单体结构：
其中，R是烷基CnH2n+1(n≥1)，R’是氢原子(H)或甲基(CH3)。
因此本领域技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例2
1、将干重为100g的田仁粉分散于400mL蒸馏水中，搅拌调配成质量浓度为15％的田仁粉悬浮液，将田仁粉悬浮液移入1000ml的四颈烧瓶内。将烧瓶放入恒温水浴中，同时装上搅拌器、温度计、滴液漏斗和氮气管，通入氮气并搅拌，以排除四口烧瓶中存在的氧气。其中，所用田仁粉是从田菁籽中加工得到的天然田仁粉。
2、Fenton试剂采用H2O2作为氧化剂，采用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O为还原剂，将H2O2及(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O配成质量分数为7％～17％的水溶液，H2O2用量是田仁粉质量的33.6％，H2O2与(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的摩尔比为52:1。
3、在田仁粉悬浮液温度达到45℃保温30min后用三个滴液漏斗同时滴加丙烯酸乙酯单体(1#-4#在实验中丙烯酸乙酯的单体质量分别为田仁粉干重的10％，20％，30％及40％)、H2O2溶液与(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O溶液，控制滴加速度，使之在15min～20min内完成，整个聚合反应在氮气的保护下搅拌6h，加入100mL 2％的对苯二酚溶液终止反应，产物经过滤、洗涤和干燥制得田仁粉-丙烯酸乙酯接枝共聚物浆料。
通过以上步骤制得田仁粉-丙烯酸乙酯接枝共聚物浆料，对制得的田仁粉-丙烯酸乙酯接枝共聚物浆料的表观粘度及其稳定性和对涤纶纤维的粘附性能进行表征，通过旋转式粘度计测得的田仁粉-丙烯酸乙酯接枝共聚物浆料的表观粘度及其稳定性见附表3，田仁粉-丙烯酸乙酯接枝共聚物浆料对涤纶纤维的粘附性能见附表4。
表3田仁粉-丙烯酸乙酯接枝共聚物浆料的表观粘度及其稳定性
由表3可以看出，利用本发明方法制得的田仁粉-丙烯酸乙酯接枝共聚物浆料的表观粘度均小于适宜的浆液粘度(一般控制在50mPa·S以下)。因此通过适当提高H2O2的投入比例，过量的H2O2可切断田仁粉分子链，完成对田仁粉原料的氧化降粘，使得天然田仁粉就可直接作为接枝共聚合的反应基质。利用本发明方法制备所用田仁粉原料不需要进行降粘预处理工艺步骤，所得的田仁粉-丙烯酸乙酯接枝共聚物的表观粘度适中，可直接用于上浆生产，符合现代浆纱工程提出的“两高一低”要求，由此省略了专门针对天然田仁粉原料降粘的预处理工序，只需一步接枝聚合改性即可制备出具有适宜粘度且对涤纶纯纺纱及高比例涤棉混纺纱上浆性能良好的改性田仁粉浆料，简化了改性田仁粉的制备工艺，降低了生产成本。
本发明提供的田仁粉-丙烯酸乙酯接枝共聚物浆料的制备方法，田仁粉在接枝聚合反应过程中始终保持颗粒状态，方便使用。
表4田仁粉-丙烯酸乙酯接枝共聚物浆料对涤纶纤维的粘附性能
由表4可以看出，利用本发明方法制备的田仁粉-丙烯酸乙酯接枝共聚物浆料提高了田仁粉-丙烯酸乙酯对涤纶纯纺纱及高比例涤棉混纺纱的粘附性，可直接用作对涤纶纯纺纱及高比例涤棉混纺纱的上浆浆料。因此本发明突破了田仁粉浆料仅适用于天然纤维纱线上浆的局限，将田仁粉浆料的使用对象扩展至涤纶纯纺纱及高比例涤棉混纺纱，使得田仁粉-丙烯酸乙酯接枝共聚物浆料成为一类对涤纶纯纺纱及高比例涤棉混纺纱上浆性能优异的生物基高分子材料。另外，本发明所制备的田仁粉-丙烯酸乙酯接枝共聚物浆料，在田仁粉-丙烯酸乙酯接枝共聚物的接枝率达到30％时，仍能保证田仁粉-丙烯酸乙酯接枝共聚物具备良好的水溶性，因此根据本发明方法制备的田仁粉-丙烯酸乙酯接枝共聚物浆料同时也适用于对天然纤维纱线的上浆工艺。
依据本发明制备的田仁粉-丙烯酸乙酯接枝共聚物浆料，田仁粉-丙烯酸乙酯接枝共聚物浆料中的田仁粉始终保持颗粒状态，方便使用。
需要说明的是，本发明方法所用田仁粉接枝共聚物包括但不限于丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯，接枝共聚物适用于下述丙烯酸酯单体结构：
其中，R是烷基CnH2n+1(n≥1)，R’是氢原子(H)或甲基(CH3)。
因此本领域技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
综上所述，本发明方法制备的田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料所用田仁粉原料不需要进行降粘预处理工艺步骤，通过适当提高所用Fenton试剂中H2O2的投入比例，过量的H2O2可切断田仁粉分子链，完成对田仁粉原料的氧化降粘，使得天然田仁粉就可直接作为接枝共聚合的反应基质，所得的田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物的表观粘度适中，可直接用于上浆生产，符合现代浆2纱工程提出的“两高一低”要求。由此省略了专门针对天然田仁粉原料降粘的预处理工序，只需一步接枝聚合改性即可制备出具有适宜粘度且对涤纶纯纺纱及高比例涤棉混纺纱上浆性能良好的改性田仁粉浆料，简化了改性田仁粉的制备工艺，降低了生产成本。
本发明提供的田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料的制备方法，田仁粉在接枝聚合反应过程中始终保持颗粒状态，方便使用。
本发明方法制备的田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料由于提高了田仁粉-丙烯酸酯对涤纶纯纺纱及高比例涤棉混纺纱的粘附性，可用作对涤纶纯纺纱及高比例涤棉混纺纱的上浆浆料，因此突破了田仁粉浆料仅适用于天然纤维纱线上浆的局限，将田仁粉浆料的使用对象扩展至涤纶纯纺纱及高比例涤棉混纺纱，使田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料成为一类对涤纶纯纺纱及高比例涤棉混纺纱上浆性能优异的生物基高分子材料。另外，本发明所制备的田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料，在田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物的接枝率达到30％时，仍能保证田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物具备良好的水溶性，因此根据本发明方法制备的田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料同时也适用于对天然纤维纱线的上浆工艺。
依据本发明制备的田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料，田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料中的田仁粉始终保持颗粒状态，方便使用。
本领域技术人员应该理解，本领域技术人员结合现有技术以及上述实施例可以实现所述变化例，在此不予赘述。这样的变化例并不影响本发明的实质内容，在此不予赘述。
以上对本发明的较佳实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，其中未尽详细描述的实施条件应该理解为用本领域中的普通方式予以实施；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例，这并不影响本发明的实质内容。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (9)

1.一种田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料的制备方法，其特征在于，
(1)备料：按干重质量比为8:100～42:100备好丙烯酸酯单体和田仁粉；
(2)制备田仁粉悬浮液：以水作为溶剂加入田仁粉配制成质量百分比为10％～15％的田仁粉悬浮液；
(3)进行接枝共聚合反应：在氮气的保护下向所述田仁粉悬浮液中滴加丙烯酸酯单体和Fenton引发剂进行接枝共聚合反应，在40～50℃下搅拌反应5～7小时；所述Fenton引发剂中H2O2的用量是田仁粉质量的30％～35％；
(4)获得田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料：产物经过滤、洗涤和干燥后制得田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料。
2.如权利要求1所述的田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料的制备方法，其特征在于，所述田仁粉是从田菁籽中加工得到的天然田仁粉。
3.如权利要求1所述的田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸酯单体结构如下所示：
其中，R是烷基CnH2n+1(n≥1)，R’是氢原子(H)或甲基(CH3)。
4.如权利要求1所述的田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料的制备方法，其特征在于，所述Fenton引发剂采用H2O2作为氧化剂，采用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O作为还原剂。
5.如权利要求4所述的田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料的制备方法，其特征在于，所述H2O2与(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的摩尔比为50:1～55:1。
6.如权利要求1或2所述的田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料的制备方法，其特征在于，所述田仁粉在接枝共聚合反应过程中为颗粒状。
7.如权利要求1所述的田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料的制备方法，其特征在于，所述的丙烯酸酯单体与田仁粉干重的质量比为10:100～40:100。
8.一种田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料，其特征在于，采用如权利要求1-5或7中任一项所述的田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料的制备方法制得的田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料。
9.如权利要求8所述的田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料，其特征在于，所述田仁粉-丙烯酸酯接枝共聚物浆料中的田仁粉为颗粒状。
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