CN109133965A - 一种二维高导热石墨膜/铝复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种二维高导热石墨膜/铝复合材料的制备方法，本发明涉及一种二维高导热石墨膜/铝复合材料的制备方法。本发明为了解决目前石墨膜/铝复合材料炉腔反应温度高、制备时间长以及石墨膜与铝基体界面反应严重的问题。本发明的制备方法为：一、预处理石墨膜与铝箔；二、制备预制体；三、放电等离子烧结方法气氛保护烧结。本发明采用等离子放电烧结的方法反应时间短，因此检测不出有Al4C3相生成，复合材料制备效率高，致密度高，可靠性高，热物理性能优异。本发明应用于电子封装基片领域。

Description

一种二维高导热石墨膜/铝复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二维高导热石墨膜/铝复合材料的制备方法。
背景技术
半导体技术的更新换代日新月异，电子设备越来越朝着小型化、轻量化、高性能、多功能的方向发展。由于芯片的集成度迅速增加，集成电路上单位面积发热量越来越高，为了把热量发散出去，确保电子设备在使用过程中的安全可靠性，对封装材料的导热性能有了更高的要求。
石墨膜是一种新型的高导热材料，存在着独特的片层式结构，这种结构使其在石墨膜面内的具有极高的热导率，国内生产的石墨膜在面内方向的热导率最高可达到1900W/(m·K)，是热管理材料中的新星。石墨膜具有较高的石墨化程度、完美的晶体取向和较大的晶粒尺寸，作为增强体具有很优异的热物理性能，并且生产成本低，具有可加工性。将铝基体和石墨膜复合制备成为新型高导热复合材料是可行的方法。但石墨膜/铝复合材料制备方法有限，且测试方法单一。目前国内外的研究已经能够制备出石墨膜/铝复合材料，然后其加热温度过高，可达665℃，材料制备时间过长，进而导致了界面结合不理想，高温下发生碳热还原反应，生成易水解、降低热导率的Al4C3相的生成，极大的限制了这种材料的应用前景。目前的难点在于如何低温、快速地制备出致密度高、无界面反应的石墨膜/铝复合材料。
发明内容
本发明为了解决目前石墨膜/铝复合材料炉腔反应温度高、制备时间长以及石墨膜与铝基体界面反应严重的问题，提供了一种二维高导热石墨膜/铝复合材料的制备方法。
本发明一种二维高导热石墨膜/铝复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、预处理石墨膜与铝箔
去除石墨膜表面上的残余有机物，然后放入电热鼓风干燥箱烘干5～10min，烘干后擦去石墨膜表面上的无定形石墨粉，得到预处理的石墨膜；去除铝箔表面的氧化层，然后放入真空干燥箱烘干30～60min，得到预处理的铝箔；
二、制备预制体
将预处理的石墨膜和铝箔交叉层叠放置，得到预制块，然后装入石墨模具中，得到石墨膜铝箔预制体；其中，预制块中石墨膜的体积分数为30～80％；
三、放电等离子烧结方法气氛保护烧结
将步骤二得到的石墨膜铝箔预制体放入等离子放电烧结炉的石墨模具中，再将石墨模具置于等离子放电烧结炉的炉腔中，用上下石墨卡具将石墨模具放置好，将等离子放电烧结炉密闭并通入保护气氛，然后对预制体施加5～40MPa的压力并加热等离子放电烧结炉，在保护气氛下将石墨膜铝箔预制体预热到300～400℃；然后在5～10min内加热到570-630℃，再烧结5～20min，在等离子放电烧结炉的炉内温度自然冷却至室温后即得到致密的石墨膜/铝复合材料。
本发明具备以下有益效果：
1、本发明以石墨膜为原材料，首先制备石墨膜铝箔预制体，然后通过等离子放电烧结的方法使石墨膜与铝箔之间复合，最终制成石墨膜/复合材料；由于采用等离子放电烧结的方法反应时间短(5～20min)，因此检测不出有Al4C3相生成，复合材料制备效率高，致密度高，可靠性高，热物理性能优异。
2、本发明中采用预处理铝箔的工艺，极大程度上去除铝箔表面上的氧化层，解决了铝在高温下由于具有极高熔点的氧化层导致界面润湿性不好的问题。利用了氧化层在酸作用下的化学反应，最终形成了新鲜的铝箔表面从而使石墨膜在不高的温度下也能与铝箔进行复合，最终制成石墨膜/复合材料。
3、本发明为了解决目前石墨膜/铝复合材料制备时间长、炉腔反应温度高以及石墨膜与铝基体界面反应严重的问题。本发明以等离子放电烧结方法使得石墨膜与铝箔复合。得到的石墨膜/复合材料各个方向致密度高并且石墨膜表面复合紧密；在这种情况下，铝箔基体与石墨膜结合动力充分，实现石墨膜铝箔的复合反应，得到的产品成品率高达99％以上。
4、本发明制备的石墨膜/铝复合材料的热物理性能优异，面内热导率可达到600W/(m·K)以上。
5、本发明提供了一种快速高效制备出石墨膜/铝复合材料的方式，工艺方法制备时间短、烧结温度低、界面结合良好、复合材料热物理性能优异，易于实现产业化生产及应用。
附图说明：
图1为实施例1得到的石墨膜/铝复合材料的微观组织照片；
图2为实施例1与实施例2的石墨膜/铝复合材料XRD曲线图；其中a为实施例1、b为实施例2。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种二维高导热石墨膜/铝复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、预处理石墨膜与铝箔
去除石墨膜表面上的残余有机物，然后放入电热鼓风干燥箱烘干5～10min，烘干后擦去石墨膜表面上的无定形石墨粉，得到预处理的石墨膜；去除铝箔表面的氧化层，然后放入真空干燥箱烘干30～60min，得到预处理的铝箔；
二、制备预制体
将预处理的石墨膜和铝箔交叉层叠放置，得到预制块，然后装入石墨模具中，得到石墨膜铝箔预制体；其中，预制块中石墨膜的体积分数为30～80％；
三、放电等离子烧结方法气氛保护烧结
将步骤二得到的石墨膜铝箔预制体放入等离子放电烧结炉的石墨模具中，再将石墨模具置于等离子放电烧结炉的炉腔中，用上下石墨卡具将石墨模具放置好，将等离子放电烧结炉密闭并通入保护气氛，然后对预制体施加5～40MPa的压力并加热等离子放电烧结炉，在保护气氛下将石墨膜铝箔预制体预热到300～400℃；然后在5～10min内加热到570-630℃，再烧结5～20min，在等离子放电烧结炉的炉内温度自然冷却至室温后即得到致密的石墨膜/铝复合材料。
本实施方式具备以下有益效果：
1、本实施方式以石墨膜为原材料，首先制备石墨膜铝箔预制体，然后通过等离子放电烧结的方法使石墨膜与铝箔之间复合，最终制成石墨膜/复合材料；由于采用等离子放电烧结的方法反应时间短(5～20min)，因此检测不出有Al4C3相生成，复合材料制备效率高，致密度高，可靠性高，热物理性能优异。
2、本实施方式中采用预处理铝箔的工艺，极大程度上去除铝箔表面上的氧化层，解决了铝在高温下由于具有极高熔点的氧化层导致界面润湿性不好的问题。利用了氧化层在酸作用下的化学反应，最终形成了新鲜的铝箔表面从而使石墨膜在不高的温度下也能与铝箔进行复合，最终制成石墨膜/复合材料。
3、本实施方式为了解决目前石墨膜/铝复合材料制备时间长、炉腔反应温度高以及石墨膜与铝基体界面反应严重的问题。本发明以等离子放电烧结方法使得石墨膜与铝箔复合。得到的石墨膜/复合材料各个方向致密度高并且石墨膜表面复合紧密；在这种情况下，铝箔基体与石墨膜结合动力充分，实现石墨膜铝箔的复合反应，得到的产品成品率高达99％以上。
4、本实施方式制备的石墨膜/铝复合材料的热物理性能和力学性能优异，面内热导率可达到600W/(m·K)以上。
5、本实施方式提供了一种快速高效制备出石墨膜/铝复合材料的方式，工艺方法制备时间短、烧结温度低、界面结合良好、复合材料热物理性能优异，易于实现产业化生产及应用。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中石墨膜为高结晶度石墨膜，石墨膜的厚度为0.012～0.1mm，热导率为600～1900W/(m·K)。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中铝箔为1050、1060、1070、1100、1145、1200、1235、2A11、2A12、3003、3A21、4A13、5A02、5052、5082、5083、8006、8011、8011A或8079牌号的铝箔，铝箔厚度为0.016～0.2mm。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中采用丙酮浸泡石墨膜1～12h，去除石墨膜表面上的残余有机物。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：用滤纸擦去石墨膜表面的无定形石墨粉。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：采用25vol％硝酸溶液去除铝箔表面的氧化层。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：冷压的具体步骤为：在加压速度为0.1～30mm/min下向石墨膜铝箔预制体加压至5～10MPa并保压5～10min。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：保护气体为氮气、氩气或氦气；保护气体的压力为0.1MPa～10MPa。其它与具体实施方式一至七之一相同。
实施例1、本实施例一种二维高导热石墨膜/铝复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、石墨膜与铝箔的剪裁与预处理
用丙酮浸泡石墨膜1h，去除石墨膜表面上的残余有机物，然后放入电热鼓风干燥箱烘干10min，烘干后擦去石墨膜表面上的无定形石墨粉，得到预处理的石墨膜；将铝箔加入25vol％硝酸溶液中蘸洗，去除铝箔表面的氧化层，然后放入真空干燥箱烘干30min，得到预处理的铝箔，按模具大小分别剪裁预处理后的石墨膜和铝箔；
二、石墨膜与铝箔交替层叠放置加压制备预制体
将厚度为0.025mm石墨膜和厚度为0.020mm的铝箔交叉层叠放置，得到石墨膜铝箔预制块；其中石墨膜的体积分数为55％。
三、放电等离子烧结方法气氛保护烧结
将步骤二得到的石墨膜铝箔预制体放入等离子放电烧结炉的石墨模具中，石墨模具置于等离子放电烧结炉的炉腔中，用上下石墨卡具将石墨模具放置好，将等离子放电烧结炉密闭并通入保护气氛，然后对预制体施加40MPa的压力并加热等离子放电烧结炉，在保护气氛下将石墨膜铝箔预制体预热到400℃；然后在10min内加热到630℃，再烧结10min，在等离子放电烧结炉的炉内温度自然冷却至室温后即得到致密的石墨膜/铝复合材料。
所述铝箔为1060牌号的铝箔。
图1为实施例1得到的石墨膜/铝复合材料的微观组织照片；从图中可以看出复合材料致密度高，石墨膜平行排列，表面平整，未观察到明显的石墨膜破损现象。实施例1得到的石墨膜/铝复合材料的密度为2.34g/cm3，面内热导率为624W/(m·K)。
实施例2、本实施例一种二维高导热石墨膜/铝复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、石墨膜与铝箔的剪裁与预处理
用丙酮浸泡石墨膜1h，去除石墨膜表面上的残余有机物，然后放入电热鼓风干燥箱烘干10min，烘干后擦去石墨膜表面上的无定形石墨粉，得到预处理的石墨膜；将铝箔加入25vol％硝酸溶液中蘸洗，去除铝箔表面的氧化层，然后放入真空干燥箱烘干30min，得到预处理的铝箔，按模具大小分别剪裁预处理后的石墨膜和铝箔；
二、石墨膜与铝箔交替层叠放置加压制备预制体
将厚度为0.025mm石墨膜和厚度为0.020mm的铝箔交叉层叠放置，装入冷压模具中进行冷压，得到石墨膜铝箔预制块；其中冷压的具体步骤为：在加压速度为5mm/min下向石墨膜铝箔预制体加压至5MPa并保压5min；石墨膜铝箔预制块中石墨膜的体积分数为48％；
三、放电等离子烧结方法气氛保护烧结
将步骤二得到的石墨膜铝箔预制体放入等离子放电烧结炉的石墨模具中，石墨模具置于等离子放电烧结炉的炉腔中，用上下石墨卡具将石墨模具放置好，将等离子放电烧结炉密闭并通入保护气氛，然后对预制体施加40MPa的压力并加热等离子放电烧结炉，在保护气氛下将石墨膜铝箔预制体预热到400℃；然后在10min内加热到600℃，再烧结20min，在等离子放电烧结炉的炉内温度自然冷却至室温后即得到致密的石墨膜/铝复合材料。
所述铝箔为1060牌号的铝箔。
实施例2得到的石墨烯增强铝基复合材料的密度为2.38g/cm3，面内热导率为596W/(m·K)。
图2为实施例1(图中b)与实施例2(图中a)的XRD曲线，从XRD图中可以得出结论，复合材料中没有降低热导率的Al4C3相生成，说明无不良界面反应，石墨膜与铝箔之间复合效果优异。

Claims (8)

1.一种二维高导热石墨膜/铝复合材料的制备方法，其特征在于二维高导热石墨膜/铝复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、预处理石墨膜与铝箔
去除石墨膜表面上的残余有机物，然后放入电热鼓风干燥箱烘干5～10min，烘干后擦去石墨膜表面上的无定形石墨粉，得到预处理的石墨膜；去除铝箔表面的氧化层，然后放入真空干燥箱烘干30～60min，得到预处理的铝箔；
二、制备预制体
将预处理的石墨膜和铝箔交叉层叠放置，得到预制块，然后装入石墨模具中，得到石墨膜铝箔预制体；其中，预制块中石墨膜的体积分数为30～80％；
三、放电等离子烧结方法气氛保护烧结
将步骤二得到的石墨膜铝箔预制体放入等离子放电烧结炉的石墨模具中，再将石墨模具置于等离子放电烧结炉的炉腔中，用上下石墨卡具将石墨模具放置好，将等离子放电烧结炉密闭并通入保护气氛，然后对预制体施加5～40MPa的压力并加热等离子放电烧结炉，在保护气氛下将石墨膜铝箔预制体预热到300～400℃；然后在5～10min内加热到570-630℃，再烧结5～20min，在等离子放电烧结炉的炉内温度自然冷却至室温后即得到致密的石墨膜/铝复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种二维高导热石墨膜/铝复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中石墨膜为高结晶度石墨膜，石墨膜的厚度为0.012～0.1mm，热导率为600～1900W/(m·K)。
3.根据权利要求1所述的一种二维高导热石墨膜/铝复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中铝箔为1050、1060、1070、1100、1145、1200、1235、2A11、2A12、3003、3A21、4A13、5A02、5052、5082、5083、8006、8011、8011A或8079牌号的铝箔，铝箔厚度为0.016～0.2mm。
4.根据权利要求1所述的一种二维高导热石墨膜/铝复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中采用丙酮浸泡石墨膜1～12h，去除石墨膜表面上的残余有机物。
5.根据权利要求1所述的一种二维高导热石墨膜/铝复合材料的制备方法，其特征在于用滤纸擦去石墨膜表面的无定形石墨粉。
6.根据权利要求1所述的一种二维高导热石墨膜/铝复合材料的制备方法，其特征在于采用25vol％硝酸溶液去除铝箔表面的氧化层。
7.根据权利要求1所述的一种二维高导热石墨膜/铝复合材料的制备方法，其特征在于预制块装入石墨模具中进行冷压，其中冷压的具体步骤为：在加压速度为0.1～30mm/min下向石墨膜铝箔预制体加压至5～10MPa并保压5～10min。
8.根据权利要求1所述的一种二维高导热石墨膜/铝复合材料的制备方法，其特征在于保护气体为氮气、氩气或氦气；保护气体的压力为0.1MPa～10MPa。
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