CN109115842B - 制备二氧化锡/ zsm-5型沸石复合纳米纤维的方法及应用 - Google Patents

制备二氧化锡/ zsm-5型沸石复合纳米纤维的方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种气体传感器敏感材料的制备方法，特别是采用静电纺丝法制备二氧化锡/ZSM‑5型沸石复合纳米纤维的方法及应用。首先利用模板法制备纳米ZSM‑5型沸石，然后制备纳米ZSM‑5型沸石与SnCl2混合溶液，再次利用静电纺丝法制备复合纤维，最后高温烧结后得到二氧化锡/ZSM‑5型沸石复合纳米纤维。本发明利用静电纺丝法制备的二氧化锡/ZSM‑5型沸石复合纳米纤维材料，有效抑制了传统二氧化锡/沸石复合过程中所出现的团聚现象。其中沸石均匀散布在纤维中呈现“骨节”状；利用该复合材料制备的旁热式气体传感器对甲醛气体的灵敏度、选择性均有较明显的改善，对丙酮、乙醇、甲醇气体的响应具有一定的抑制效果。

Description

制备二氧化锡/ ZSM-5型沸石复合纳米纤维的方法及应用
技术领域
本发明涉及一种气体传感器敏感材料的制备方法，具体为利用静电纺丝技术制备的二氧化锡/ZSM-5型沸石复合纳米纤维的制备方法，通过气敏测试证明，该材料可应用于空气中甲醛气体的检测。
背景技术
VOCs（挥发性有机化合物）是一类有机化合物的统称，常在室温下常以蒸汽的形式存在于空气中。它们中的大多数都是刺激性的、有毒的和致癌的，长期接触VOCs会损害人体健康。甲醛便是其中之一。甲醛是一种重要的有机溶剂，广泛应用于化工、木材加工、制造、纺织工业等领域。人体过多吸入甲醛会引起眼睛和鼻子的不适。长时间在甲醛环境中会导致癌症的发生。世界卫生组织已经确定了在0.08PPM甲醛蒸汽中长期暴露在30分钟以上将对人体造成伤害。
金属氧化物型气体传感器常用于检测VOCs气体，其中以二氧化锡半导体气体传感器应用最为广泛，该材料对甲醛、丙酮、乙醇、甲醇等均具有响应，并且成本较低。但是该材料也存在选择性较差，灵敏度不高等弊端。因此众多研究均围绕着如何提高气敏材料选择性、灵敏度展开。其中静电纺丝法是常用的方法之一。利用静电纺丝法制备的二氧化锡纳米纤维，由于减小了粒径，避免了团聚，因此其比表面积得到了提高，所以灵敏度有一定的改善，并且能在一定程度上降低其最佳工作温度，但是选择性却不能得到明显的改善。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种静电纺丝法制备的二氧化锡/ ZSM-5型沸石复合纳米纤维材料的制备方法，利用该方法制备的复合材料避免了团聚现象的发生，其对甲醛的灵敏度和选择性较纯二氧化锡纳米纤维有较明显的改善，可应用于甲醛气体的检测。
本发明的技术方案如下：静电纺丝法制备的二氧化锡/ ZSM-5型沸石复合纳米纤维，首先利用模板法制备纳米ZSM-5型沸石，然后制备纳米ZSM-5型沸石与SnCl2混合溶液，再次利用静电纺丝法制备复合纤维，最后高温烧结后得到二氧化锡/ ZSM-5型沸石复合纳米纤维。更为具体地，本发明的制备方法包括以下步骤：
（1）取一定量的SnCl2·2H2O放入乙醇溶液中配制成浓度为70-100mg/ml的溶液，在磁力搅拌器下搅拌20分钟得到溶液；
（2）按照质量比SnCl2·2H2O：ZSM-5=3:1取一定量纳米ZSM-5型沸石放置于步骤（1）得到的溶液中，再次搅拌20分钟；
（3）按照聚乙烯吡咯烷酮（PVP）与ZSM-5质量比为6:1，取一定量的PVP加入二甲基甲酰胺（DMF）的乙醇溶液，将其放置于步骤（2）得到的溶液中，室温下搅拌8小时得到足够粘度的纺丝前驱溶液；其中DMF与乙醇体积比为5:3；
（4）将纺丝前驱溶液转移至注射器中，并将注射器放置于高压静电纺丝机上，针头加正电压，收集板接地，其中针头距收集板距离为20cm，正电压选择24KV，推进速度为0.03ml/min，得到白色片状合成产物；
（5）将步骤（4）得到的产物置于马弗炉中，在有氧环境中600℃煅烧4小时，升温速度为1℃/min，然后按同样速度降低至室温，得到最终的二氧化锡/ ZSM-5型沸石复合纳米纤维。
本发明另一个目的请求保护上述复合材料在气体传感器上的应用，尤其是在甲醛气体传感器上的应用。
气体传感器的制备方法为：
先将二氧化锡/ ZSM-5型沸石复合纳米纤维加入去离子水形成糊状，将该糊状物涂敷在洁净的陶瓷管上并且保证糊状物完全覆盖上电极，然后在空气中600℃退火两个小时，退火后将Ni–Cr 电阻丝穿入陶瓷管中作为加热丝，最后将电极与加热丝焊接在基座上制得旁热式的气体传感器。
有益效果：
本发明利用静电纺丝法制备的二氧化锡/ZSM-5型沸石复合纳米纤维材料，较其他同类型复合材料具有如下有益效果：
（1）有效抑制了传统二氧化锡/沸石复合过程中所出现的团聚现象。其中沸石均匀散布在纤维中呈现“骨节”状；
（2）利用该复合材料制备的旁热式气体传感器对甲醛气体的灵敏度、选择性均有较明显的改善，对丙酮、乙醇、甲醇气体的响应具有一定的抑制效果。
附图说明
图1 为二氧化锡/ZSM-5型沸石复合纳米纤维材料XRD图谱；
图2 为二氧化锡/ZSM-5型沸石复合纳米纤维材料SEM图，图a为低放大倍数下二氧化锡/ZSM-5型沸石复合纳米纤维材料SEM图，图b为高放大倍数下二氧化锡/ZSM-5型沸石复合纳米纤维材料SEM图；
图3 为二氧化锡纳米纤维与二氧化锡/ZSM-5型沸石复合纳米纤维材料不同工作温度下在湿度为40%RH条件下对10ppm甲醛的响应曲线；
图4 为二氧化锡纳米纤维与二氧化锡/ZSM-5型沸石复合纳米纤维材料选择性对比图；
图5 为二氧化锡纳米纤维与二氧化锡/ZSM-5型沸石复合纳米纤维材料在250℃工作温度，湿度为40%RH下2-100 ppm 浓度甲醛下对的响应恢复曲线图；
图6 为二氧化锡/ZSM-5型沸石复合纳米纤维材料在不同湿度下2-10ppm甲醛的响应曲线；
图7 为二氧化锡/ZSM-5型沸石复合纳米纤维材料对10ppm甲醛的10组重复性测试曲线；
图8为二氧化锡/ZSM-5型沸石复合纳米纤维材料对10ppm甲醛的稳定性测试曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从化学公司购买。
下述实施例所用的ZSM-5 型沸石是通过水热合成法制备的，合成步骤如下：
（1）利用去离子水将浓度为25%的四丙基氢氧化铵（TPAOH）稀释至浓度为15.7%；
（2）将1.12g氢氧化钠（NaOH），16g去离子水添加至50g步骤（1）配制的浓度为15.7%的TPAOH溶液中，在磁力搅拌器中搅拌10分钟至溶液澄清；
（3）将0.27g异丙醇铝添加至步骤（2）配制的溶液中，在磁力搅拌器中搅拌5小时，至溶液澄清；
（4）将32ml正硅酸乙酯（TEOS）添加至步骤（3）得到的溶液中，覆盖封口膜，室温下在磁力搅拌器中搅拌12小时；
（5）将步骤（4）得到的溶液倒入特氟龙材质的反应釜中，100℃环境中加热12小时，升温至180℃再加热12小时；
（6）取出反应釜，自然冷却至室温，将步骤（5）中的溶液在高速离心机下用去离子水洗2遍，乙醇洗1遍，转速为10000rpm，每次离心20分钟；
（7）将步骤（6）得到的材料放置于干燥箱中100℃烘干2小时，之后转移至马弗炉中，550℃下煅烧6小时，升温速度为2℃/min，再以同样的降温速度降至室温即可得到纳米ZSM-5型沸石。
实施例1 静电纺丝法制备二氧化锡/ZSM-5型沸石复合纳米纤维材料
（1）取375mg的SnCl2·2H2O放入5ml乙醇溶液中，在磁力搅拌器下搅拌20分钟得到溶液；
（2）取125mg纳米ZSM-5型沸石放置于步骤（1）得到的溶液中，再次搅拌20分钟；
（3）取750mg PVP，加入3ml DMF放置于步骤（2）得到的溶液中，室温下搅拌8小时得到足够粘度的纺丝前驱溶液；
（4）将前驱溶液转移至10ml注射器中，并将注射器放置于高压静电纺丝机上，针头加正电压，收集板接地，其中针头距收集板距离为20cm，正电压选择24KV，推进速度为0.03ml/min，得到白色片状合成产物；
（5）将步骤（4）得到的产物置于马弗炉中，在有氧环境中600℃煅烧4小时，升温速度为1℃/min，后按同样速度降低至室温，得到最终的二氧化锡/ ZSM-5型沸石复合纳米纤维。
将该复合材料进行性能测试。其中XRD图谱如图1所示，在26.578,33.772,37.68和51.755的2θ角度上出现了明显的特征峰，对应二氧化锡的（110）、（101）、（200）和（211）晶面。证明了材料中二氧化锡的存在。图2显示了二氧化锡/ZSM-5型沸石复合纳米纤维材料的SEM照片，其中图a是低放大倍数图，从图中可以看出，沸石颗粒均匀散布在纤维中，呈现“骨节”状。该材料避免了团聚现象的发生，其中的沸石和二氧化锡均匀分布。图b是高放大倍数照片，可以看到沸石颗粒明显大于二氧化锡颗粒，其中沸石的粒径约为300nm，二氧化锡纳米纤维直径约为220nm，其中二氧化锡的粒径约为20nm。进一步观察可以发现沸石的外表面也被二氧化锡覆盖，使团聚得到有效抑制，且复合材料具有较大的比表面积有益于材料对气体敏感性的提高。
对比例1
用于对比使用的二氧化锡纤维制备方法类似于实施例1，具体步骤如下：
（1）取375mg的SnCl2·2H2O放入5ml乙醇溶液中，在磁力搅拌器下搅拌20分钟得到溶液；
（2）取500mg PVP，加入3ml DMF放置于步骤（1）得到的溶液中，室温下搅拌8小时得到足够粘度的纺丝前驱溶液；
（3）将前驱溶液转移至10ml注射器中，并将注射器放置于高压静电纺丝机上，针头加正电压，收集板接地，其中针头距收集板距离为20cm，正电压选择24KV，推进速度为0.03ml/min，得到淡黄色片状合成产物；
（4）将步骤（3）得到的产物置于马弗炉中，在有氧环境中600°C煅烧4小时，升温速度为1°C/min，后按同样速度降低至室温，得到最终的二氧化锡纳米纤维。
利用该方法制备的二氧化锡纳米纤维在纤维的直径与颗粒的粒径上与实施例1所制备的材料一致，具有一定的对比说明可信性。
实施例2 旁热式二氧化锡/ZSM-5型沸石复合纳米纤维气体传感器制备
先将二氧化锡/ ZSM-5型沸石复合纳米纤维加入去离子水形成糊状，将该糊状物涂敷在洁净的陶瓷管上并且保证糊状物完全覆盖上电极，然后在空气中600℃退火两个小时，退火后将Ni–Cr 电阻丝穿入陶瓷管中作为加热丝，最后将电极与加热丝焊接在基座上制得旁热式的气体传感器。
对比例2 旁热式二氧化锡/纳米纤维气体传感器制备
方法与实施例2一致，所用材料为对比例1所制备的二氧化锡纳米纤维材料。
实施例3
二氧化锡/ZSM-5型沸石复合纳米纤维敏感材料的气敏特性通过静态测试系统进行测试。将传感器置于体积为50L 的静态测试腔内部。使用微量进样器抽取一定体积的目标液体，注入封闭的静态测试腔内的坩埚上，在两个风扇带动下，目标气体均匀地分布在整个测试腔。气体脱附时打开测试腔，使元件暴露在空气中即可。气敏元件的输出电压通过一个分压电路来测量，该分压电路由串联分压电阻RL 与气敏元件串联，测试电压为10V 。传感器的响应值S 定义为S=Ra/Rg ，Ra=RL(10-Vair)/Vair,Rg=RL(10-Vgas)/Vgas ， Vair 为气敏元件在空气中的电压，Vgas 为气敏元件在目标气体中的电压，Ra 是传感器在空气中的电阻，Rg是传感器在目标气体中的电阻。
首先确定材料的最佳工作温度的确定，选择湿度为40%RH的工作条件下，目标气体为10ppm甲醛。测试温度从200℃-400℃。由图3可以看出，二氧化锡纳米纤维传感器和二氧化锡/ZSM-5型沸石复合纳米纤维传感器的响应最高值均出现在250℃时候，并且二氧化锡/ZSM-5型沸石复合纳米纤维传感器响应值是二氧化锡纳米纤维传感器响应值的三倍。因此选择250℃为两种传感器对甲醛的最佳工作温度。
为了评价材料的选择性，将二氧化锡纳米纤维传感器和二氧化锡/ZSM-5型沸石复合纳米纤维传感器置于同一测试环境中，分别通入10ppm的甲醛、丙酮、甲醇、乙醇。其对相应对比图如图4所示，可以发现，二氧化锡/ZSM-5型沸石复合纳米纤维传感器较二氧化锡纳米纤维传感器对甲醛的响应有明显的提高，对丙酮、甲醇、乙醇有显著的抑制，尤其是丙酮，其相应值只有二氧化锡纳米纤维传感器的一半，说明二氧化锡/ZSM-5型沸石复合纳米纤维传感器，对于甲醛的适用于对甲醛的检测，其有效作用在于对甲醛的响应有明显的提升，对甲醛的选择性也有明显的改善。
为了进一步评价二氧化锡/ZSM-5型沸石复合纳米纤维传感器对甲醛的响应，测试了其在40%RH湿度条件下，对2-100ppm甲醛的响应恢复曲线。如图5所示，对着浓度的增加，其响应值逐渐提升，对100ppm甲醛的响应达到63.47，并且未看到有明显的气体饱和情况的发生。
为了测试湿度对二氧化锡/ZSM-5型沸石复合纳米纤维传感器的影响，测试了其在40%-70%RH条件下对2-100ppm甲醛的响应情况，如图6所示。该图说明随着湿度的增加，该传感器对相同浓度甲醛的响应逐渐降低。并且高湿条件下，曲线的斜率逐渐平缓，说明高湿条件下，该传感器的对甲醛的灵敏度有所降低。
进一步为了评价二氧化锡/ZSM-5型沸石复合纳米纤维传感器的实用性，做了传感器在47%RH湿度下对10ppm甲醛的10组重复性测试，如图7以及50%RH条件下45天稳定性测试如图8。通过图7可以看到，其响应恢复曲线重复性较好，图8看到45天测试响应值基本一致。说明该传感器具有良好的重复性和稳定性，适用甲醛气体传感器使用。
以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造披露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。

Claims (1)

1.采用静电纺丝制备二氧化锡/ZSM-5型沸石复合纳米纤维制备气体传感器的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制浓度为70-100mg/ml的SnCl2·2H2O乙醇溶液，在磁力搅拌器下搅拌；
(2)取ZSM-5与步骤(1)得到的溶液中，再次搅拌20分钟，其中SnCl2·2H2O与ZSM-5质量比为3:1；
(3)将PVP加入到DMF的乙醇溶液中，然后放置于步骤(2)得到的溶液中，室温下搅拌8小时得到足够粘度的纺丝前驱溶液；其中PVP与ZSM-5质量比为6:1；DMF与乙醇体积比为5:3；
(4)将纺丝前驱溶液于高压静电纺丝机纺丝，针头加正电压，收集板接地，其中针头距收集板距离为20cm，正电压选择24KV，推进速度为0.03ml/min，得到白色片状合成产物；
(5)将步骤(4)得到的产物置于马弗炉中煅烧，得到二氧化锡/ZSM-5型沸石复合纳米纤维，煅烧条件为：先在有氧环境中600℃煅烧4小时，升温速度为1℃/min，然后按同样速度降低至室温；
(6)将二氧化锡/ZSM-5型沸石复合纳米纤维加入去离子水形成糊状，将该糊状物涂敷在洁净的陶瓷管上并且保证糊状物完全覆盖上电极，然后在空气中600℃退火两个小时，退火后将Ni–Cr电阻丝穿入陶瓷管中作为加热丝，最后将电极与加热丝焊接在基座上制得旁热式的甲醛气体传感器。
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