CN109112474B - 一种基于钛片表面磁控溅射二硫化钼生物功能涂层的制备方法 - Google Patents

一种基于钛片表面磁控溅射二硫化钼生物功能涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种基于钛片表面磁控溅射二硫化钼生物功能涂层的制备方法，包括如下步骤：S1、对钛片表面进行碱热处理；S2、通过磁控溅射系统在钛片表面溅射二硫化钼涂层。其优点是：使用磁控溅射系统可在钛片表面形成均匀的二硫化钼图层；且磁控系统的工作气压、沉积时间、沉积速率等的设置，可有效控制二硫化钼图层的形貌及厚度；本发明设备投入少、实施难度小，制备方法简单易行，并且对环境并无太大影响。

Description

一种基于钛片表面磁控溅射二硫化钼生物功能涂层的制备 方法
技术领域
本发明涉及生物医用材料技术领域，具体地说是一种基于钛片表面磁控溅射二硫化钼生物功能涂层的制备方法。
背景技术
生物医用材料是一类新型材料，也是一种特殊的功能材料，是用来对生物体进行诊断、治疗、修复或替换其病损组织、器官或增进其功能，且对生物体组织不会产生不良影响的材料。生物医用材料根据其组成和结构可以分为以下五大类：金属材料、高分子材料、医用复合材料、无机非金属材料或生物陶瓷、生物衍生材料。由于生物医用金属材料具有优良的力学性能，易加工性和热稳定性，因此被广泛应用于牙科，整形外科等领域。其中医用钛金属材料是目前骨科常用的内固定材料，作为植入物材料在骨科内固定手术中，尤其在负载部位得到了广泛的应用。
在外科手术进行之前，通常都会对所用的手术专用医疗器械及植入器件进行一系列非常严格的灭菌消毒过程，但是这些措施并不能完全保证病人不会受到细菌的感染，而且对器材消毒灭菌的作用时间短、成本高。而一旦发生感染，不能及时根除，细菌形成生物保护膜，则需要长期依赖抗生素甚至多次手术才能治愈，这种情况在造成各种经济损失的同时还给病患的精神和身体都带来极大痛苦。作为医用植入体，钛金属本身没有抗菌能力，为确保临床植入手术的成功，寻找开发能赋予钛植入体表面有效抗菌能力的方法至关重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于钛片表面磁控溅射二硫化钼生物功能涂层的制备方法，用以制备既具有抗菌活性，又具有良好生物相容性的杂化涂层材料。
一种基于钛片表面磁控溅射二硫化钼生物功能涂层的制备方法，包括如下步骤：
S1、对钛片表面进行碱热处理
S2、通过磁控溅射系统在钛片表面溅射二硫化钼涂层
优选地，步骤S1中，碱热处理具体是：将钛片放入盛有浓度为3-5mol/L的KOH溶液的反应釜中，再将反应釜放入烘箱中于70-90℃条件下反应90-120min后，取出洗涤干燥；
进一步地，碱热处理之前，需先将钛片打磨后依次在丙酮、蒸馏水、酒精中清洗、干燥。
步骤S2中，具体步骤是：将步骤S1经过预处理后的钛片装在真空室的样品台上，启动辅助轰击离子源，对样品基片表面进行离子轰击清洗，随后进行沉积；
进一步地，离子轰击清洗室时间为10～15min；
沉积时，靶材为MoS2，且设置磁控溅射仪的本底真空度为4.5×10-5Pa，溅射功率为70W，工作气压为3.0Pa，沉积时间为40min。
一种基于钛片表面磁控溅射二硫化钼生物功能涂层的制备方法，其优点是：
(1)本发明方法中，使用磁控溅射系统可在钛片表面形成均匀的二硫化钼图层；
(2)本发明方法中，磁控系统的工作气压、沉积时间、沉积速率等的设置，可有效控制二硫化钼图层的形貌及厚度；
(3)本发明方法中，钛片表面先经过碱热预处理，增加了钛片表面的粗糙度，使得后续进行磁控溅射操作时，可有效提高钛基底与二硫化钼图层之间的结合力；
(4)本发明方法设备投入少、实施难度小，制备方法简单易行，并且对环境并无太大影响。
附图说明
图1为实施例1钛片经过砂纸打磨抛光处理后的SEM图；
图2为实施例2钛片经过砂纸打磨抛光处理后，经过碱热处理的SEM图；
图3为实施例1经过砂纸打磨抛光后的钛片，直接放入真空室，进行磁控溅射MoS2；
图4为实施例2经过砂纸打磨抛光后的钛片，经过碱热粗糙化处理后，放入磁控系统真空室，进行磁控溅射MoS2；
图5为实施例3钛片表面磁控溅射MoS2的拉曼光谱图；
图6为实施例3钛片表面磁控溅射MoS2的XPS图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步阐述，但并不作为对本发明的限定：
实施例1
S1、对钛片表面进行碱热处理
将直径6mm、厚度2.5mm的钛金属圆片分别用规格为240#、400#、600#、800#的砂纸在抛光研磨机上打磨至光滑镜面，随后分别用丙酮、酒精、去离子水超声清洗15min后取出干燥备用。
S2、通过磁控溅射系统在钛片表面溅射二硫化钼涂层
将步骤S1清洗好的钛片样品装在真空室的样品台上，启动辅助轰击离子源，对样品基片表面进行离子轰击清洗10min，随后进行沉积，以获得表面溅射有二硫化钼生物功能涂层的钛片。
沉积时，设置磁控溅射仪的本底真空度为4.5×10-5Pa，溅射功率为70W,工作气压为3.0Pa，沉积时间为40min。
实施例2
S1、对钛片表面进行碱热处理
将直径6mm、厚度2.5mm的钛金属圆片分别用规格为240#、400#、600#、800#的砂纸在抛光研磨机上打磨至光滑镜面，随后分别用丙酮、酒精、去离子水超声清洗15min后取出干燥；
随后将清洗后的钛片放入盛有浓度为4mol/L的KOH溶液的反应釜中，再将反应釜放入烘箱中，于80℃条件下反应90min后，取出样品并洗涤干燥，备用；
S2、通过磁控溅射系统在钛片表面溅射二硫化钼涂层
将步骤S1处理后的钛片样品装在真空室的样品台上进行磁控溅射(使用JGP-560a双室磁控溅射系统进行磁控溅射)，且设置磁控溅射的本底真空度为4.5×10-5Pa，溅射功率为70W,工作气压为3.0Pa，沉积时间为40min，以获得表面溅射有二硫化钼生物功能涂层的钛片。
实施例3
S1、对钛片表面进行碱热处理
将直径6mm、厚度2.5mm的钛金属圆片分别用规格为240#、400#、600#、800#的砂纸在抛光研磨机上打磨至光滑镜面，随后分别用丙酮、酒精、去离子水超声清洗15min后取出干燥备用；
随后将清洗后的钛片放入盛有浓度为4mol/L的KOH溶液的反应釜中，再将反应釜放入烘箱中，于80℃条件下反应90min后，取出样品并洗涤干燥，备用；
S2、通过磁控溅射系统在钛片表面溅射二硫化钼涂层
将步骤S1清洗好的钛片样品装在真空室的样品台上，启动辅助轰击离子源，对样品基片表面进行离子轰击清洗10min，在辉光放电中，Ar+离子高速轰击基片表面，可使其进一步净化，并可提高表面活性，促进MoS2分子与基片基体形成化学键结合；随后进行沉积；
其中，靶材为Φ60×5mm的MoS2，磁控溅射使用JGP-560a双室磁控溅射系统，且设置磁控溅射的本底真空度为4.5×10-5Pa，溅射功率为70W,工作气压为3.0Pa，沉积时间为40min。
对制备后的产品作相应的检测(如图1至图6)，其检测结果如下：
1)钛片经过砂纸打磨后，表面平整光滑。当经过碱热处理后，钛片表面出现粗糙的纳米网状结构，这种结构有效地提高了钛片表面的粗糙度；
2)未经碱热处理过的钛片，通过磁控溅射系统构建的MoS2涂层表面平整光滑，相比而言，经过碱热处理后的钛片表面由于得到了粗糙化处理，通过磁控溅射系统构建的MoS2涂层呈现出表面凹凸不平的形貌。由此可见，基底的粗糙度影响磁控涂层的形貌；
3)对比两种条件下的溅射涂层发现，钛片表面经过碱热粗糙化处理后，磁控溅射MoS2涂层对于基底的结合力有很大程度的提高，在溅射过程中，MoS2会以镶嵌的形式均匀的分散在钛片表面的网状结构中。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种基于钛片表面磁控溅射二硫化钼生物功能涂层的制备方法，其特征在于,包括如下步骤：
S1、对钛片表面进行碱热处理；
S2、通过磁控溅射系统在钛片表面溅射二硫化钼涂层；
所述步骤S1中，碱热处理具体是：将钛片放入盛有浓度为3-5mol/L的KOH溶液的反应釜中，再将反应釜放入烘箱中于70-90℃条件下反应90-120min后，取出洗涤干燥，碱热处理之前，需先将钛片打磨后依次在丙酮、蒸馏水、酒精中清洗、干燥；
所述步骤S2中，具体步骤是：将步骤S1经过预处理后的钛片装在真空室的样品台上，启动辅助轰击离子源，对样品基片表面进行离子轰击清洗，随后进行沉积，离子轰击清洗时间为10～15min，沉积时，靶材为MoS2，且设置磁控溅射仪的本底真空度为4.5×10-5Pa，溅射功率为70W，工作气压为3.0Pa，沉积时间为40min。
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