CN109112436A - 一种原位生成纤维增强高温合金复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种原位生成纤维增强高温合金复合材料的制备方法，属于材料制备技术领域。该方法根据典型高温合金成分进行配料，并在配比中提高碳元素含量，使得碳含量提升，通过真空电弧炉熔炼的方式进行熔炼，形成了纤维状碳化物，从而得到原位生成的纤维增强高温合金复合材料。本发明使增强纤维直接从高温合金基体中生长而出，得到界面稳定的复合材料，从而解决纤维增强高温合金复合材料的界面相容性问题。

Description

一种原位生成纤维增强高温合金复合材料的方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种原位生成纤维增强高温合金复合材料的方法。
背景技术
纤维增强高温合金复合材料材料需要解决的最大问题是界面相容性问题。现阶段为解决界面反应问题，一般采用界面涂层的手段进行阻隔，从而防止反应的发生。但是纤维增强高温合金复合材料的研制过程中，尚未得到阻隔效果良好、性能稳定的涂层材料；并且采用涂层阻隔的方式存在危险性，一旦涂层破损反应便会源源不断发生，风险性极高。
发明内容
为了解决以上问题，本发明提供一种原位生成纤维增强高温合金复合材料的制备方法，采用熔炼的方式，从而得到原位生成的增强纤维。使增强纤维直接从高温合金基体中生长而出，得到界面稳定的复合材料，从而解决纤维增强高温合金复合材料的界面相容性问题。
根据本发明的第一方面，提供一种原位生成纤维增强高温合金复合材料的制备方法，根据典型高温合金成分进行配料，并在配比中提高碳元素含量，使得碳含量提升，通过真空电弧炉熔炼的方式进行熔炼，形成了纤维状碳化物，从而得到原位生成的纤维增强高温合金复合材料。
进一步的，所述方法包括：
步骤1，将合金材料原料成分按照比例放入真空电弧炉坩埚中；
步骤2，在惰性气体氛围下通过真空电弧熔炼将原料成分熔炼至液态，并使用电磁搅拌装置对熔体进行搅拌；
步骤3，待熔体凝固冷却后，重复熔炼至一定次数，浇注于金属模中，得到原位纤维增强镍基复合材料。
进一步的，步骤(1)中的所述合金材料原料成分及其比例为：
铬元素，占总体原子数的25～40at.％；碳元素，占总体原子数的15～30at.％；钛元素占总体原子数的5at.％，镍元素含量为余量。
进一步的，所述镍、铬、碳、钛的纯度不低于98％。
进一步的，步骤(2)中所述的惰性气体压强为0.01～0.05MPa。
进一步的，步骤(2)中所述的真空电弧熔炼为真空非自耗电弧熔炼。
进一步的，步骤(2)每次重复熔炼期间电磁搅拌电流值为0.5～2.5A，搅拌时间为5～15min。
进一步的，步骤(3)中所述的熔炼次数不少于6次。
根据本发明的第二方面，提供一种按照以上方面所述方法制备得到的原位纤维增强镍基复合材料，所述原位纤维增强镍基复合材料的成分及其比例为：
铬元素，占总体原子数的25～40at.％；碳元素，占总体原子数的15～30at.％；钛元素占总体原子数的5at.％，镍元素含量为余量。
本发明的有益效果：
本发明提供一种原位生成纤维增强高温合金复合材料的制备方法，采用熔炼的方式，从而得到原位生成的增强纤维。使增强纤维直接从高温合金基体中生长而出，得到界面稳定的复合材料，从而解决纤维增强高温合金复合材料的界面相容性问题。此外，该种增强纤维直接在熔炼过程中直接从合金析出，具有较好的稳定性，可解决纤维增强高温合金复合材料的界面相容性问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了根据本发明的纤维增强高温合金基复合材料的制备方法的流程图；
图2示出了根据本发明的纤维增强高温合金基复合材料的制备方法的定向生长的M7C3晶体。
具体实施方式
采用传统的复合方式生产纤维增强高温合金复合材料，界面相容性难题难以解决。原位合成金属基复合材料由于是在基体内部生成能够起到增强效果的增强体，其在热力学角度上较为稳定，可以极大地避免材料在制备和使用过程中的界面反应问题。
现在国内在进行用SiC等陶瓷纤维增强高温合金的尝试，但尚无成功案例，主要问题是界面稳定性。因此，申请人不断尝试，通过原位生成纤维，从而形成稳定界面。一般来说，高温合金中的碳含量是0.02-0.1(wt％)，碳含量比较低，所以形成的主要是颗粒状碳化物，主要作用是利用形成弥散的颗粒状碳化物起到强化作用。因此，在该专利的筹备阶段，申请人尝试让合金中直接生成含碳的纤维。为此，申请人提高了碳的含量，为生成纤维做准备。
本发明根据典型高温合金成分进行配料，并在配比中提高碳元素含量，然后通过真空电弧炉熔炼的方式，进行反复熔炼，使得碳含量提升，形成了纤维状碳化物，从而得到原位生成的纤维增强高温合金复合材料。所以，本申请技术方案中所采用的碳含量远远高于常见高温合金。
图1示出了根据本发明的纤维增强高温合金基复合材料的制备方法的流程图。具体地，包括以下步骤：
步骤101，将成分调整过的合金材料原料成分按照比例放入真空电弧炉坩埚中。步骤101中的所述合金材料原料成分及其比例为：铬元素，占总体原子数的25～40at.％；碳元素，占总体原子数的15～30at.％；钛元素占总体原子数的5at.％，镍元素含量为余量。其中，所述镍、铬、碳、钛的纯度不低于98％。经实验证明，碳元素占总体原子数的15～30at.％时，所形成高温合金基复合材料界面最为稳定。
步骤102，在惰性气体氛围下通过真空电弧熔炼将原料成分熔炼至液态，并使用电磁搅拌装置对熔体进行搅拌。步骤(2)中所述的惰性气体压强为0.01～0.05MPa。所述的真空电弧熔炼为真空非自耗电弧熔炼。此外，步骤(2)每次重复熔炼期间电磁搅拌电流值为0.5～2.5A，搅拌时间为5～15min。
步骤103，待熔体凝固冷却后，重复熔炼至一定次数，浇注于金属模中，得到原位纤维增强镍基复合材料。步骤(3)中所述的熔炼次数不少于6次。
以下具体阐述根据本发明制备生成M7C3(M以Cr为主)晶体纤维的过程。
实施例1
(1)将22g合金材料原料(成分为30at.％铬、15at.％碳、5at.％钛，余量为镍，其中，所述镍、铬、碳、钛的纯度为99％)放入真空非自耗电弧炉坩埚中。
(2)在压强为0.02MPa的氩气保护条件下，通过真空电弧熔炼将原料成分熔炼至液态，同时使用电磁搅拌装置对熔体进行搅拌,电磁搅拌电流值为1A，搅拌时间为6min。
(3)待熔体凝固冷却后，重复熔炼6次，浇注于金属模中，得到原位纤维增强镍基复合材料。
实施例2
(1)将22g合金材料原料(成分为30at.％铬、30at.％碳、5at.％钛，余量为镍，其中，所述镍、铬、碳、钛的纯度为99％)放入真空非自耗电弧炉坩埚中。
(2)在压强为0.02MPa的氩气保护条件下，通过真空电弧熔炼将原料成分熔炼至液态，同时使用电磁搅拌装置对熔体进行搅拌,电磁搅拌电流值为1A，搅拌时间为6min。
(3)待熔体凝固冷却后，重复熔炼6次，浇注于金属模中，得到原位纤维增强镍基复合材料。
通过该种方式制备的复合材料中，存在大量的M7C3(M以Cr为主)晶体纤维。M7C3相为复杂六方结构，可形成长轴状的六棱柱晶体，该种相的析出可对材料起到增强效果，如图2所示。M7C3相的硬度数值普遍在1000N/mm2以上，与基体的硬度值相差较大，其塑性变形抗力较大，作为复合材料增强体时可以承载力的作用，而基体塑性变形能力较强可以传递力的作用。此外，该种增强纤维直接在熔炼过程中直接从合金析出，具有较好的稳定性，可解决纤维增强高温合金复合材料的界面相容性问题。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种原位生成纤维增强高温合金复合材料的制备方法，其特征在于，根据典型高温合金成分进行配料，并在配比中提高碳元素含量，使得碳含量提升，通过真空电弧炉熔炼的方式进行熔炼，形成了纤维状碳化物，从而得到原位生成的纤维增强高温合金复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤1，将合金材料原料成分按照比例放入真空电弧炉坩埚中；
步骤2，在惰性气体氛围下通过真空电弧熔炼将原料成分熔炼至液态，并使用电磁搅拌装置对熔体进行搅拌；
步骤3，待熔体凝固冷却后，重复熔炼至一定次数，浇注于金属模中，得到原位纤维增强镍基复合材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中的所述合金材料原料成分及其比例为：
铬元素，占总体原子数的25～40at.％；碳元素，占总体原子数的15～30at.％；钛元素占总体原子数的5at.％，镍元素含量为余量。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述镍、铬、碳、钛的纯度不低于98％。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的惰性气体压强为0.01～0.05MPa。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的真空电弧熔炼为真空非自耗电弧熔炼。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)每次重复熔炼期间电磁搅拌电流值为0.5～2.5A，搅拌时间为5～15min。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的熔炼次数不少于6次。
9.一种按照根据权利要求1至8中任一项所述的方法制备得到的原位纤维增强镍基复合材料，其特征在于，所述原位纤维增强镍基复合材料的成分及其比例为：
铬元素，占总体原子数的25～40at.％；碳元素，占总体原子数的15～30at.％；钛元素占总体原子数的5at.％，镍元素含量为余量。
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