CN109576520A - 一种采用纳米熔盐制备含纳米颗粒硅铝铁合金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种采用纳米熔盐制备含纳米颗粒硅铝铁合金的方法，属于特种铁合金生产领域；该方法实施的第一步是制备含纳米颗粒混合盐，即将纳米颗粒与盐机械混合后加入丙酮液体，经超声波震荡处理后在真空干燥箱内抽真空加热，丙酮全部挥发即得到均匀混合的含纳米颗粒混合盐；该方法实施的第二步是在感应炉内熔炼含纳米颗粒硅铝铁合金；即在中频感应炉内依次加入废钢、75号硅铁、铝锭与含纳米颗粒混合盐和石灰，全部熔化后保温并停止加热静置后浇铸成型即可得含纳米颗粒硅铝铁合金；该方法采用在硅铝铁合金生产过程中加入纳米颗粒，得到纳米颗粒均匀分布的硅铝铁合金，为低成本制备含纳米颗粒钢提供了中间合金。

Description

一种采用纳米熔盐制备含纳米颗粒硅铝铁合金的方法
技术领域
本发明涉及铁合金制备技术领域，具体涉及一种采用纳米熔盐制备含纳米颗粒硅铝铁合金的方法。
背景技术
硅铝铁合金是用于炼钢生产中的一种脱氧剂，改善夹杂物形态减少钢液中气体元素含量，是提高钢质量、降低成本、节约用铝的有效新技术。硅铝铁合金生产主要采用废钢、硅铁与铝锭的勾兑法和矿石与碳质还原剂的电热还原法。
向钢液中添加纳米颗粒可提高形核率和细化晶粒，从而改善其凝固组织和优化钢的综合力学性能。目前，钢中纳米颗粒的加入方式主要有内部析出法和外部添加法。与内部析出纳米颗粒相比，外部添加法对纳米颗粒种类、数量与尺寸的可控性更强。目前，外部添加法主要采用合金粉末介质预分散法实现，即在加入钢液前，将纳米颗粒在合金粉末分散介质中实现预分散后再加入钢液中。在中国公开的发明专利名称为：一种向钢液中加入纳米粒子以优化钢组织的方法(CN103243194B)的中国专利提出采用将高熔点氧化物或氮化物纳米粒子和低熔点合金纳米粉按比例混合后通过混匀分散机进行预分散。在中国公开的发明专利名称为：一种使钢中外加纳米粒子均匀弥散的方法(CN104726639A)提出采用将纳米粒子与合金纳米粉混合并分散均匀后，压制成块，利用钼棒加入钢液底部。低熔点合金纳米粉包括AlSi纳米粉、SiMn纳米粉、NiFe纳米粉中的一种，平均粒度均小于25纳米。
预分散法成功实施的关键在于分散介质与分散制备成本低且自身不污染钢液，但由于作为分散介质的合金粉末制备成本高，且与纳米颗粒复合需要经过相应的复杂加工处理，进一步提高了含纳米颗粒钢的生产成本，如何开发低成本的含纳米颗粒中间合金成为了纳米钢生产的一个关键问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种采用纳米熔盐制备含纳米颗粒硅铝铁合金的方法，有效的弥补了现有技术存在的缺陷。
作为外部添加剂的硅铝铁合金已被钢铁企业广泛采用，其生产方法之一是采用感应炉勾兑熔炼法进行。在硅铝铁合金生产过程中，加入纳米颗粒并实现其在铁合金内部预分散，即采用现有的硅铝铁合金为纳米颗粒的分散介质，在完成硅铝铁合金生产的同时实现纳米颗粒在其中的弥散分布，这是降低采用外部添加法制备含纳米颗粒钢生产成本的的一条有效途径。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种采用纳米熔盐制备含纳米颗粒硅铝铁合金的方法，所述采用纳米熔盐制备含纳米颗粒硅铝铁合金的方法包括如下几个步骤：
1)将纳米颗粒与盐机械混合后加入丙酮，经超声波震荡处理1～3小时后，在真空干燥箱内抽真空加热，加热温度为160-200℃，真空度为0.01-0.09兆帕，真空加热处理时间为1-3小时，混合均匀得含纳米颗粒混合盐；
其中，纳米颗粒为碳化钛、二硼化钛、氮化钛、碳化锆、氮化锆或二硼化锆中的一种；
盐为NaCl、KCl和Na3AlF6；
2)在感应炉内加入废钢，废钢熔化后加入75号硅铁，硅铁熔化后加入铝锭；
3)铝锭融化后，加入含纳米颗粒混合盐与石灰，全部熔化后保温5-15分钟，停止加热，静置1-3分钟后浇铸成型，得含纳米颗粒硅铝铁合金。
优选的，所述纳米颗粒的尺寸为20-100纳米。
优选的，所述盐中各组分百分含量为NaCl：15-25％、KCl：15-25％和Na3AlF6：50-70％。
优选的，所述纳米颗粒与盐的重量比为0.2-0.4:1。
优选的，所述丙酮质量为含纳米颗粒混合盐质量的3-6倍。
优选的，所述75号硅铁、铝锭与废钢的加入量的重量比为：1:0.7-3:0.4-2，含纳米颗粒混合盐的加入比例为75号硅铁、铝锭与废钢总加入重量的10-30％，所加入石灰为含纳米颗粒混合盐总重量的5-15％。
优选的，所述含纳米颗粒硅铝铁合金中纳米颗粒的重量百分比为1-12％。
本发明的有益效果是：
本发明提出在熔炼过程中加入含纳米颗粒混合盐，以制备含纳米颗粒硅铝铁合金，避免了采用高成本的合金粉末弥散介质与复杂的外部添加剂加工制备工艺，降低了外部添加剂的生产成本，进一步提高了硅铝铁合金产品的附加值，实现了含纳米颗粒钢的低成本制备。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
将粒径为30-50纳米的碳化钛纳米颗粒与盐机械混匀，所述盐的组成为：NaCl：15％、KCl：15％、Na3AlF6：70％，碳化钛纳米颗粒重量为盐的0.25，将混匀的含纳米颗粒盐与质量为含纳米颗粒盐4倍的丙酮液体加入到超声波振动器中，超声振动处理2小时之后，将弥散分布纳米颗粒的丙酮溶液放入真空干燥箱中抽真空加热，真空度为0.06兆帕，真空加热温度为190℃；真空加热处理2小时，即得纳米颗粒与盐均匀分布的混合盐，在感应炉内依次加入废钢、75号硅铁、铝锭，待前一种物料熔化后再加入后一种物料，合金全部熔化后，加入含纳米颗粒混合盐与石灰，废钢、75号硅铁、铝锭的重量分别为400公斤，450公斤与800公斤，所加入的含纳米颗粒混合盐为270公斤，石灰为30公斤，这些物料全部熔化后保温7分钟，然后停止加热静置2分钟即可浇铸成型，得到1600公斤的含纳米碳化钛的硅铝铁合金，硅铝铁合金的成分为Si：20％，Al:50％，Fe：30％，TiC：4％。
实施例2：
将粒径为40-70纳米的氮化钛纳米颗粒与盐机械混匀，所述盐的组成为：NaCl：17％、KCl：19％、Na3AlF6：64％；氮化钛纳米颗粒重量为盐的0.3，将混匀的含纳米颗粒盐与质量为含纳米颗粒盐5倍的丙酮液体加入到超声波振动器中，超声振动处理2.5小时之后，将弥散分布纳米颗粒的丙酮溶液放入真空干燥箱中抽真空加热，真空度为0.07兆帕，真空加热温度为170℃；真空加热处理1.8小时，即得到纳米颗粒与盐均匀分布的混合盐；在感应炉内依次加入废钢、75号硅铁、铝锭，待前一种物料熔化后再加入后一种物料。合金全部熔化后，加入含纳米颗粒混合盐与石灰；废钢、75号硅铁、铝锭的重量分别为330公斤，650公斤与760公斤；所加入的含纳米颗粒混合盐为330公斤，石灰为55公斤；这些物料全部熔化后保温10分钟，然后停止加热静置2分钟即可浇铸成型，得到1580公斤的含纳米氮化钛的硅铝铁合金，硅铝铁合金的成分为Si:30％，Al：40％，Fe：30％，TiN：6％。
实施例3：
将粒径为40-80纳米的硼化锆纳米颗粒与盐机械混匀，所述盐的组成为：NaCl：20％、KCl：18％、Na3AlF6：62％，硼化锆纳米颗粒重量为盐的0.32；将混匀的含纳米颗粒盐与质量为含纳米颗粒盐6倍的丙酮液体加入到超声波振动器中，超声振动处理2.3小时之后，将弥散分布纳米颗粒的丙酮溶液放入真空干燥箱中抽真空加热，真空度为0.04兆帕，真空加热温度为160℃；真空加热处理1.5小时候结束，即得到纳米颗粒与盐均匀分布的混合盐；在感应炉内依次加入废钢、75号硅铁、铝锭，待前一种物料熔化后再加入后一种物料；合金全部熔化后，加入含纳米颗粒混合盐与石灰；废钢、75号硅铁、铝锭的重量分别为480公斤，660公斤与500公斤；所加入的含纳米颗粒混合盐为470公斤，石灰为50公斤；这些物料全部熔化后保温9分钟，然后停止加热静置2分钟即可浇铸成型，得到1580公斤的含纳米硼化锆的硅铝铁合金，硅铝铁合金的成分为Si：30％，Al：30％，Fe：40％，ZrB2：9％。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种采用纳米熔盐制备含纳米颗粒硅铝铁合金的方法，其特征在于，包括如下几个步骤：
1)将纳米颗粒与盐机械混合后加入丙酮，经超声波震荡处理1～3小时后，在真空干燥箱内抽真空加热，加热温度为160-200℃，真空度为0.01-0.09兆帕，真空加热处理时间为1-3小时，混合均匀得含纳米颗粒混合盐；
其中，纳米颗粒为碳化钛、二硼化钛、氮化钛、碳化锆、氮化锆或二硼化锆中的一种；
盐为NaCl、KCl和Na3AlF6；
2)在感应炉内加入废钢，废钢熔化后加入75号硅铁，硅铁熔化后加入铝锭；
3)铝锭融化后，加入含纳米颗粒混合盐与石灰，全部熔化后保温5-15分钟，停止加热，静置1-3分钟后浇铸成型，得含纳米颗粒硅铝铁合金。
2.根据权利要求1所述的采用纳米熔盐制备含纳米颗粒硅铝铁合金的方法，其特征在于，所述纳米颗粒的尺寸为20-100纳米。
3.根据权利要求1所述的采用纳米熔盐制备含纳米颗粒硅铝铁合金的方法，其特征在于，所述盐中各组分百分含量为NaCl：15-25％、KCl：15-25％和Na3AlF6：50-70％。
4.根据权利要求1所述的采用纳米熔盐制备含纳米颗粒硅铝铁合金的方法，其特征在于，所述纳米颗粒与盐的重量比为0.2-0.4：1。
5.根据权利要求1所述的采用纳米熔盐制备含纳米颗粒硅铝铁合金的方法，其特征在于，所述丙酮质量为含纳米颗粒混合盐质量的3-6倍。
6.根据权利要求1所述的采用纳米熔盐制备含纳米颗粒硅铝铁合金的方法，其特征在于，所述75号硅铁、铝锭与废钢的加入量的重量比为：1:0.7-3:0.4-2，含纳米颗粒混合盐的加入比例为75号硅铁、铝锭与废钢总加入重量的10-30％，所加入石灰为含纳米颗粒混合盐总重量的5-15％。
7.根据权利要求1所述的采用纳米熔盐制备含纳米颗粒硅铝铁合金的方法，其特征在于，所得含纳米颗粒硅铝铁合金中纳米颗粒的重量百分比为1-12％。
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