CN109111772B - 一种用于双（多）组分反应型甲基丙烯酸树脂类涂料的自引发体系及引发方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于双(多)组分反应型甲基丙烯酸树脂类涂料的自引发体系及其引发方法。自引发体系包括甲基丙烯酸和N,N‑二甲基对甲苯胺，所述甲基丙烯酸和所述N,N‑二甲基对甲苯胺的质量比为0.1‑10:1。本发明还公开了该自引发体系的引发方法，引发方法包括将所述甲基丙烯酸、所述N,N‑二甲基对甲苯胺与甲基丙烯酸树脂类涂料混合，以引发甲基丙烯酸树脂类涂料固化。此自引发体系能够引发甲基丙烯酸树脂类涂料在常温或者低温下固化。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂料领域，且特别涉及一种用于双(多)组分反应型甲基丙烯酸树脂类涂料的自引发体系及引发方法。
背景技术
为了保护桥梁、工厂、罐等钢制结构物不受外界的腐蚀环境影响，而且赋予维持美观的功能，对防腐蚀涂装进行施工。其中，部分需要防腐涂装的对象没有条件进行加热或者高温固化，只能在常温下进行固化。
常规的丙烯酸酯引发体系中，多使用过氧类或偶氮类引发剂，一方面，过氧和偶氮类引发剂引发温度和引发速率经常不能满足特定需求，例如对桥梁、工厂的防腐蚀涂装过程中，由于施工时间的原因导致引发-固化时间不能太短，也不能太长，引发-固化时间在十几分钟至几十分钟为宜，为了调整固化速率，必要时需要引入多种引发剂进行调整。另一方面，偶氮和过氧类引发剂均存在残留，导致防腐蚀涂装领域，经过自然环境下长时间紫外线照射，残存引发剂产生的自由基致使涂层变黄、力学下降。
除了偶氮、过氧类引发体系、配位聚合引发体系等常规引发体系外，目前已知还存在其他引发体系，例如芳族叔胺引发光聚合。然而，芳族叔胺引发光聚合的聚合机理上不明确，理论研究对可能的研究进行了探讨，但原理依然在探讨阶段，依然存在很多与实验结果不符的地方。此外，对于这种机理的胺的类型和丙烯酸酯的类型研究并不充分，例如被引发的物质，目前的研究仅局限在甲基丙烯酸甲酯MMA、丙烯酸甲酯MA和丙烯腈AN，极少研究拓展到其他物质，也没有拓展到丙烯酸酯混合物体系。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种用于双(多)组分反应型甲基丙烯酸树脂类涂料的自引发体系及其应用，此自引发体系能够引发甲基丙烯酸树脂类涂料在常温或者低温下固化。
本发明的另一目的在于提供一种涂料及其制备方法，此涂料能够在常温或者低温下固化。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种用于双(多)组分反应型甲基丙烯酸树脂类涂料的自引发体系，其包括甲基丙烯酸和N,N-二甲基对甲苯胺，所述甲基丙烯酸和所述N,N-二甲基对甲苯胺的质量比为0.1-10:1。
本发明还提出一种用于双(多)组分反应型甲基丙烯酸树脂类涂料的自引发体系的引发方法，将所述甲基丙烯酸、所述N,N-二甲基对甲苯胺与甲基丙烯酸树脂类涂料混合，以引发甲基丙烯酸树脂类涂料固化。
所述自引发体系中，不含其他引发体系。其中所述其他引发体系包括常规自由基引发体系、阴离子引发体系、阳离子引发体系、齐格勒-纳塔聚合(Ziegler-Nattapolymerization)引发体系。常规自由基引发体系包括偶氮类引发剂、过氧类引发剂、以及含有过氧物质的氧化- 还原类引发剂等。
本发明还提出一种涂料，其包括第一组分和第二组分。所述第一组分包括硬质单体和/或柔性单体，还包括交联单体和甲基丙烯酸。所述第二组分包括N,N-二甲基对甲苯胺。按照重量百分数计，所述甲基丙烯酸占所述涂料总质量的2-10％，所述N,N-二甲基对甲苯胺占所述涂料总质量的1-5％。
本发明还提出一种涂料的制备方法，所述涂料包括第一组分和第二组分。其中，第二组分为N,N-二甲基对甲苯胺。制备第一组分的步骤包括：将硬质单体和/或柔性单体加热至50～60℃之间并使其中固体颗粒或粉末溶解，然后冷却至25～30℃并与交联单体和甲基丙烯酸混合。按照重量百分数计，所述甲基丙烯酸占所述涂料总质量的 2-10％，所述N,N-二甲基对甲苯胺占所述涂料总质量的1-5％。
本发明实施例的用于双(多)组分反应型甲基丙烯酸树脂类涂料的自引发体系及引发方法的有益效果包括：无需采用有机过氧化物，只需采用甲基丙烯酸与N,N-二甲基对甲苯胺配合就可以引发不饱和的甲基丙烯酸树脂类涂料的固化成膜，并且此用于双(多)组分反应型甲基丙烯酸树脂类涂料的自引发体系能够引发甲基丙烯酸树脂类涂料在常温或者低温下固化，通过调整用量可以实现几分钟到数天的固化凝胶时间。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明具体实施方式的用于双(多)组分反应型甲基丙烯酸树脂类涂料的自引发体系及引发方法进行具体说明。
本发明具体实施方式提供的一种用于双(多)组分反应型甲基丙烯酸树脂类涂料的自引发体系，其包括甲基丙烯酸和N,N-二甲基对甲苯胺，甲基丙烯酸和N,N-二甲基对甲苯胺的质量比为0.1-10:1。
进一步地，本发明具体实施方式还提出一种用于双(多)组分反应型甲基丙烯酸树脂类涂料的自引发体系，其由甲基丙烯酸和N,N- 二甲基对甲苯胺组成，所述甲基丙烯酸和所述N,N-二甲基对甲苯胺的质量比为0.1-10:1。
优选地，甲基丙烯酸和N,N-二甲基对甲苯胺的质量比为1-10:1。优选地，甲基丙烯酸和N,N-二甲基对甲苯胺的质量比为1-5:1。优选地，甲基丙烯酸和N,N-二甲基对甲苯胺的质量比为5:2。
本发明具体实施方式还提供上述任一种用于双(多)组分反应型甲基丙烯酸树脂类涂料的自引发体系的引发方法，包括将所述甲基丙烯酸、所述N,N-二甲基对甲苯胺与甲基丙烯酸树脂类涂料混合，以引发甲基丙烯酸树脂类涂料固化；尤其是可以用于引发甲基丙烯酸树脂类涂料在常温或者低温下固化。例如所述用于双(多)组分反应型甲基丙烯酸树脂类涂料的自引发体系用于引发甲基丙烯酸树脂类涂料在20-30℃温度下固化。
优选地，所述甲基丙烯酸、所述N,N-二甲基对甲苯胺与甲基丙烯酸树脂类涂料混合的方式包括：先将所述甲基丙烯酸与甲基丙烯酸树脂类涂料混合，再将N,N-二甲基对甲苯胺与甲基丙烯酸和甲基丙烯酸树脂类涂料两者的混合物混合。
优选地，按照重量百分数计，所述甲基丙烯酸占所述甲基丙烯酸树脂类涂料总质量的2-10％，所述N,N-二甲基对甲苯胺占所述涂料总质量的1-5％；
优选地，所述甲基丙烯酸占所述甲基丙烯酸树脂类涂料总质量的 5-10％，所述N,N-二甲基对甲苯胺占所述涂料总质量的1-5％；
优选地，所述甲基丙烯酸占所述甲基丙烯酸树脂类涂料总质量的 5-10％，所述N,N-二甲基对甲苯胺占所述涂料总质量的2-5％。
优选地，所述甲基丙烯酸占所述甲基丙烯酸树脂类涂料总质量的 1-5％，所述N,N-二甲基对甲苯胺占所述涂料总质量的1-2％。
发明具体实施方式还提供一种涂料，该涂料包括第一组分和第二组分。
第一组分包括硬质单体和/或柔性单体，还包括交联单体和甲基丙烯酸。
第二组分包括N,N-二甲基对甲苯胺。
按照重量百分数计，甲基丙烯酸占涂料总质量的2-10％，N,N- 二甲基对甲苯胺占涂料总质量的1-5％。优选地，甲基丙烯酸占涂料总质量的5-10％，N,N-二甲基对甲苯胺占涂料总质量的1-5％。优选地，甲基丙烯酸占涂料总质量的5-10％，N,N-二甲基对甲苯胺占涂料总质量的2-5％。优选地，所述甲基丙烯酸占所述涂料总质量的1-5％，所述N,N-二甲基对甲苯胺占所述涂料总质量的1-2％。
硬质单体的主要作用是作为常温可反应单体，提供涂膜的强度、附着力、耐磨性、硬度等物理性能。可选地，硬质单体包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯及甲基丙烯酸异冰片酯中的至少一种。
柔性单体的主要作用为可常温反应单体，提供涂膜柔韧性、延伸性以及疏水性。可选地，柔性单体包括丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯中的至少一种。
交联单体的主要作用是作为可反应交联单体，提高涂膜的交联密度及耐化学腐蚀性。可选地，交联单体包括二甲基丙烯酸酯和二丙烯酸酯中的至少一种。可选地，交联单体选自一乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、多乙二醇二甲基丙烯酸酯、一乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、四乙二醇二丙烯酸酯、多乙二醇二丙烯酸酯、聚酯二甲基丙烯酸酯、聚酯二丙烯酸酯、聚氨酯二甲基丙烯酸酯以及聚氨酯二丙烯酸酯中的至少一种。
进一步地，第一组分还包括功能单体和聚合物中的至少一种。
功能单体的主要作用为可反应官能单体，提高涂膜与基面的粘结强度。优选地，功能单体选自甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯以及丙烯酸羟乙酯。
聚合物的主要作用是降低涂膜在固化反应时单体的挥发量及降低空气中氧气对涂膜固化反应时的阻聚作用。优选地，聚合物包括甲基丙烯酸酯均聚物和甲基丙烯酸酯共聚物中的至少一种。
优选地，甲基丙烯酸酯均聚物包括聚甲基丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸丁酯中的至少一种。
优选地，甲基丙烯酸酯共聚物包括聚甲基丙烯酸甲酯-甲基丙稀酸丁酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯共聚物以及甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸乙酯共聚物中的至少一种。
本发明具体实施方式还提供一种涂料的制备方法，该涂料包括第一组分和第二组分。
其中，第二组分包括N,N-二甲基对甲苯胺。
制备第一组分的步骤包括：
将硬质单体和/或柔性单体加热至50～60℃之间并使其中固体颗粒或粉末溶解，然后冷却至25～30℃并与交联单体和甲基丙烯酸混合。
进一步地，当第一组分还包括功能单体和聚合物中的至少一种时，制备第一组分的步骤包括：
将硬质单体和/或柔性单体与功能单体和聚合物中的至少一种混合；
然后加热至50～60℃之间并使其中固体颗粒或粉末溶解，然后冷却至25～30℃并与交联单体和甲基丙烯酸混合。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例还提供一种用于双(多)组分反应型甲基丙烯酸树脂类涂料的自引发体系，其包括甲基丙烯酸和N,N-二甲基对甲苯胺，甲基丙烯酸和N,N-二甲基对甲苯胺的质量比为2:1。
本实施例还提供一种用于双(多)组分反应型甲基丙烯酸树脂类涂料的自引发体系的引发方法，其包括先将甲基丙烯酸与甲基丙烯酸树脂类涂料混合，再将N,N-二甲基对甲苯胺与甲基丙烯酸和甲基丙烯酸树脂类涂料两者的混合物混合，以引发甲基丙烯酸树脂类涂料固化。
本实施提供一种涂料，其包括配合使用的第一组分和第二组分。
其中，第一组分的制备方法包括以下步骤：
按重量份计，先将80重量份甲基丙烯酸甲酯加入到反应釜中，开启搅拌桨，转速保持在60r/min左右，然后向反应釜中缓缓加入20 重量份甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸丁酯共聚物，边加边搅拌，同时对釜内的物料进行升温加热至55℃左右，保持恒温恒速搅拌直至固体颗粒或粉末完全溶解，然后开启冷却水将釜内物料温度降至25℃，然后再向釜内加入5重量份三乙二醇二甲基丙烯酸酯以及10重量份甲基丙烯酸，搅拌均匀后出料。
第二组分为5重量份的N,N-二甲基对甲苯胺。
在使用时，可以将第二组分N,N-二甲基对甲苯胺加入到第一组分中搅拌，然后将第一组分和第二组分的混合物涂覆于目标物表面。
实施例2
本实施例还提供一种用于双(多)组分反应型甲基丙烯酸树脂类涂料的自引发体系，其包括甲基丙烯酸和N,N-二甲基对甲苯胺，甲基丙烯酸和N,N-二甲基对甲苯胺的质量比为5:2。
本实施提供一种涂料，其包括配合使用的第一组分和第二组分。
其中，第一组分的制备方法包括以下步骤：
按重量份计，先将80重量份甲基丙烯酸甲酯加入到反应釜中，开启搅拌桨，转速保持在60r/min，然后向反应釜中缓缓加入20重量份甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸丁酯共聚物，边加边搅拌，同时对釜内的物料进行升温加热至50℃之间，保持恒温恒速搅拌直至固体颗粒或粉末完全溶解，然后开启冷却水将釜内物料温度降至30℃，然后再向釜内加入5重量份三乙二醇二甲基丙烯酸酯以及5重量份甲基丙烯酸，搅拌均匀后出料。
第二组分为2重量份的N,N-二甲基对甲苯胺。
在使用时，可以将第二组分N,N-二甲基对甲苯胺加入到第一组分中搅拌，然后将第一组分和第二组分的混合物涂覆于目标物表面。
实施例3
本实施例还提供一种用于双(多)组分反应型甲基丙烯酸树脂类涂料的自引发体系，其包括甲基丙烯酸和N,N-二甲基对甲苯胺，甲基丙烯酸和N,N-二甲基对甲苯胺的质量比为5:2。
本实施提供一种涂料，其包括配合使用的第一组分和第二组分。
其中，第一组分的制备方法包括以下步骤：
按重量份计，先将80重量份甲基丙烯酸甲酯和30重量份丙烯酸丁酯加入到反应釜中，开启搅拌桨，转速保持在50r/min，然后向反应釜中缓缓加入20重量份甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸丁酯共聚物，边加边搅拌，同时对釜内的物料进行升温加热至60℃之间，保持恒温恒速搅拌直至固体颗粒或粉末完全溶解，然后开启冷却水将釜内物料温度降至30℃，然后再向釜内加入5重量份三乙二醇二甲基丙烯酸酯以及5重量份甲基丙烯酸，搅拌均匀后出料。
第二组分为2重量份的N,N-二甲基对甲苯胺。
在使用时，可以将第二组分N,N-二甲基对甲苯胺加入到第一组分中搅拌，然后将第一组分和第二组分的混合物涂覆于目标物表面。
实施例4
本实施例还提供一种用于双(多)组分反应型甲基丙烯酸树脂类涂料的自引发体系，其包括甲基丙烯酸和N,N-二甲基对甲苯胺，甲基丙烯酸和N,N-二甲基对甲苯胺的质量比为10:1。
本实施提供一种涂料，其包括配合使用的第一组分和第二组分。
其中，第一组分的制备方法包括以下步骤：
按重量份计，先将80重量份甲基丙烯酸甲酯和30重量份丙烯酸丁酯加入到反应釜中，开启搅拌桨，转速保持在50r/min，然后向反应釜中缓缓加入20重量份甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸丁酯共聚物，边加边搅拌，同时对釜内的物料进行升温加热至60℃之间，保持恒温恒速搅拌直至固体颗粒或粉末完全溶解，然后开启冷却水将釜内物料温度降至30℃，然后再向釜内加入5重量份三乙二醇二甲基丙烯酸酯以及10重量份甲基丙烯酸，搅拌均匀后出料。
第二组分为1重量份的N,N-二甲基对甲苯胺。
在使用时，可以将第二组分N,N-二甲基对甲苯胺加入到第一组分中搅拌，然后将第一组分和第二组分的混合物涂覆于目标物表面。
实施例5
本实施例还提供一种用于双(多)组分反应型甲基丙烯酸树脂类涂料的自引发体系，其包括甲基丙烯酸和N,N-二甲基对甲苯胺，甲基丙烯酸和N,N-二甲基对甲苯胺的质量比为1:10。
本实施提供一种涂料，其包括配合使用的第一组分和第二组分。
其中，第一组分的制备方法包括以下步骤：
按重量份计，先将80重量份甲基丙烯酸甲酯和30重量份丙烯酸丁酯加入到反应釜中，开启搅拌桨，转速保持在50r/min，然后向反应釜中缓缓加入20重量份甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸丁酯共聚物，边加边搅拌，同时对釜内的物料进行升温加热至60℃之间，保持恒温恒速搅拌直至固体颗粒或粉末完全溶解，然后开启冷却水将釜内物料温度降至30℃，然后再向釜内加入5重量份三乙二醇二甲基丙烯酸酯以及1重量份甲基丙烯酸，搅拌均匀后出料。
第二组分为10重量份的N,N-二甲基对甲苯胺。
在使用时，可以将第二组分N,N-二甲基对甲苯胺加入到第一组分中搅拌，然后将第一组分和第二组分的混合物涂覆于目标物表面。
实施例6
本实施例还提供一种用于双(多)组分反应型甲基丙烯酸树脂类涂料的自引发体系，其包括甲基丙烯酸和N,N-二甲基对甲苯胺，甲基丙烯酸和N,N-二甲基对甲苯胺的质量比为1:1。
本实施提供一种涂料，其包括配合使用的第一组分和第二组分。
其中，第一组分的制备方法包括以下步骤：
按重量份计，先将80重量份甲基丙烯酸甲酯和30重量份丙烯酸丁酯加入到反应釜中，开启搅拌桨，转速保持在50r/min，然后向反应釜中缓缓加入20重量份甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸丁酯共聚物，边加边搅拌，同时对釜内的物料进行升温加热至60℃之间，保持恒温恒速搅拌直至固体颗粒或粉末完全溶解，然后开启冷却水将釜内物料温度降至30℃，然后再向釜内加入5重量份三乙二醇二甲基丙烯酸酯以及5重量份甲基丙烯酸，搅拌均匀后出料。
第二组分为5重量份的N,N-二甲基对甲苯胺。
在使用时，可以将第二组分N,N-二甲基对甲苯胺加入到第一组分中搅拌，然后将第一组分和第二组分的混合物涂覆于目标物表面。
对比例1
一种涂料，其制备方法包括以下步骤：
按重量份计，先将80重量份甲基丙烯酸甲酯加入到反应釜中，开启搅拌桨，转速保持在60r/min，然后向反应釜中缓缓加入20重量份甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸丁酯共聚物，边加边搅拌，同时对釜内的物料进行升温加热至55℃之间，保持恒温恒速搅拌直至固体颗粒或粉末完全溶解，然后开启冷却水将釜内物料温度降至25℃，然后再向釜内加入5重量份三乙二醇二甲基丙烯酸酯以及10重量份甲基丙烯酸，搅拌均匀后出料。
对比例2
一种涂料，其包括配合使用的第一组分和第二组分。
其中，第一组分的制备方法包括以下步骤：
按重量份计，先将80重量份甲基丙烯酸甲酯加入到反应釜中，开启搅拌桨，转速保持在60r/min，然后向反应釜中缓缓加入20重量份甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸丁酯共聚物，边加边搅拌，同时对釜内的物料进行升温加热至55℃之间，保持恒温恒速搅拌直至固体颗粒或粉末完全溶解，然后开启冷却水将釜内物料温度降至25℃，然后再向釜内加入5重量份三乙二醇二甲基丙烯酸酯，搅拌均匀后出料。
第二组分为5重量份的N,N-二甲基对甲苯胺。
在使用时，可以将第二组分N,N-二甲基对甲苯胺加入到第一组分中搅拌，然后将第一组分和第二组分的混合物涂覆于目标物表面。
对比例3
一种涂料，其包括配合使用的第一组分和第二组分。
其中，第一组分的制备方法包括以下步骤：
按重量份计，先将80重量份甲基丙烯酸甲酯加入到反应釜中，开启搅拌桨，转速保持在60r/min，然后向反应釜中缓缓加入20重量份甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸丁酯共聚物，边加边搅拌，同时对釜内的物料进行升温加热至50℃之间，保持恒温恒速搅拌直至固体颗粒或粉末完全溶解，然后开启冷却水将釜内物料温度降至30℃，然后再向釜内加入5重量份三乙二醇二甲基丙烯酸酯以及5重量份甲基丙烯酸，搅拌均匀后出料。
第二组分为2重量份的N,N-二甲基苯胺。
在使用时，可以将第二组分N,N-二甲基苯胺加入到第一组分中搅拌，然后将第一组分和第二组分的混合物涂覆于目标物表面。
对比例4
一种涂料，其包括配合使用的第一组分和第二组分。
其中，第一组分的制备方法包括以下步骤：
按重量份计，先将80重量份甲基丙烯酸甲酯加入到反应釜中，开启搅拌桨，转速保持在60r/min，然后向反应釜中缓缓加入20重量份甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸丁酯共聚物，边加边搅拌，同时对釜内的物料进行升温加热至50℃之间，保持恒温恒速搅拌直至固体颗粒或粉末完全溶解，然后开启冷却水将釜内物料温度降至30℃，然后再向釜内加入5重量份三乙二醇二甲基丙烯酸酯以及5重量份丙烯酸，搅拌均匀后出料。
第二组分为2重量份的N,N-二甲基对甲苯胺。
在使用时，可以将第二组分N,N-二甲基对甲苯胺加入到第一组分中搅拌，然后将第一组分和第二组分的混合物涂覆于目标物表面。
试验例1
将实施例1-3以及对比例1和2的涂料倒入聚四氟乙烯板制成的模具中，涂膜厚度为1.5～2.0mm，然后在23±2℃，相对湿度50±15％的环境中自然养护7天后涂膜，进行相应的测试。
表1.涂料固化时间及性能测试
从表1可以看出，对比例1和对比例2制备的涂料在常温下3 天均没有形成凝胶。而实施例1-3制备的涂料，在常温下均在3小时内就形成凝胶了。特别是实施例2制备的涂料在常温下不到1.5小时就形成了凝胶。说明了实施例1-3所制备的涂料均可以在常温下实现凝胶，而且从形成凝胶的时间来看，均十分快速。
具体来看，对比例1的涂料与实施例1的区别仅仅在于未添加 N,N-二甲基对甲苯胺，带来的结果是3天内都未形成凝胶。而对比例 2的涂料也是采用类似实施例1的双组份，而且，第二组分的成分和用量与实施例1完全相同，但是对比例2的第一组分中缺少了甲基丙烯酸，导致对比例2的涂料3天内都未形成凝胶。
进一步地，对比例3与实施例1的区别仅在于将N,N-二甲基对甲苯胺替换成了N,N-二甲基苯胺，虽然N,N-二甲基苯胺与N,N-二甲基对甲苯胺均属于叔胺，但是结果无法凝胶。而对比例4是将实施例 1中的甲基丙烯酸替换成丙烯酸，结果也是无法凝胶。
据此，不难得出，实现常温固化，N,N-二甲基对甲苯胺和甲基丙烯酸缺一不可，同时两者的结合带来了意料之外的效果，即可引发甲基丙烯酸树脂类涂料在常温下固化。
进一步地，实施例1-3制备的涂料的实干时间也比较短，仅仅比形成凝胶的时间多15-30min。另一方面，涂膜硬度以及与混凝土基面粘接强度也达到了理想状态。
试验例2
将实施例4和实施例6涂料分成4份倒入聚四氟乙烯板制成的模具中，涂膜厚度为1.5～2.0mm，然后每组分别在50℃、40℃、30℃和20℃环境中(相对湿度均为50±15％)自然养护。
表2.甲基丙烯酸/N,N-二甲基对甲苯胺比例对凝胶时间的影响
从表2可以看出，甲基丙烯酸与N,N-二甲基对甲苯胺不同混合比例在不同环境温度下的固化时间不同。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (35)
1.一种用于双(多)组分反应型甲基丙烯酸树脂类涂料的自引发体系，其特征在于，包括甲基丙烯酸和N,N-二甲基对甲苯胺，所述甲基丙烯酸和所述N,N-二甲基对甲苯胺的质量比为0.1-10:1；所述自引发体系中，不含其他引发体系；其中所述其他引发体系包括自由基引发体系、阴离子引发体系、阳离子引发体系、齐格勒-纳塔聚合引发体系。
2.根据权利要求1所述的自引发体系，其特征在于，所述甲基丙烯酸和所述N,N-二甲基对甲苯胺的质量比为1-10:1。
3.根据权利要求1所述的自引发体系，其特征在于，所述甲基丙烯酸和所述N,N-二甲基对甲苯胺的质量比为1-5:1。
4.根据权利要求1所述的自引发体系，其特征在于，所述甲基丙烯酸和所述N,N-二甲基对甲苯胺的质量比为5:2。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的自引发体系的引发方法，其特征在于，将所述甲基丙烯酸、所述N,N-二甲基对甲苯胺与甲基丙烯酸树脂类涂料混合，以引发甲基丙烯酸树脂类涂料固化。
6.根据权利要求5所述的引发方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸、所述N,N-二甲基对甲苯胺与甲基丙烯酸树脂类涂料混合的方式包括：先将所述甲基丙烯酸与甲基丙烯酸树脂类涂料混合，再将N,N-二甲基对甲苯胺与甲基丙烯酸和甲基丙烯酸树脂类涂料两者的混合物混合。
7.根据权利要求5所述的引发方法，其特征在于，所述用于双(多)组分反应型甲基丙烯酸树脂类涂料的自引发体系用于引发甲基丙烯酸树脂类涂料在20-30℃温度下固化。
8.根据权利要求5-7任一项所述的引发方法，其特征在于，按照重量百分数计，所述甲基丙烯酸占所述甲基丙烯酸树脂类涂料总质量的2-10％，所述N,N-二甲基对甲苯胺占所述涂料总质量的1-5％。
9.根据权利要求8所述的引发方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸占所述甲基丙烯酸树脂类涂料总质量的5-10％，所述N,N-二甲基对甲苯胺占所述涂料总质量的1-5％。
10.根据权利要求8所述的引发方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸占所述甲基丙烯酸树脂类涂料总质量的5-10％，所述N,N-二甲基对甲苯胺占所述涂料总质量的2-5％。
11.根据权利要求8所述的引发方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸占所述甲基丙烯酸树脂类涂料总质量的1-5％，所述N,N-二甲基对甲苯胺占所述涂料总质量的1-2％。
12.一种涂料，其特征在于，包括第一组分和第二组分；
所述第一组分包括硬质单体、交联单体和甲基丙烯酸；
所述第二组分包括N,N-二甲基对甲苯胺；
按照重量百分数计，所述甲基丙烯酸占所述涂料总质量的2-10％，所述N,N-二甲基对甲苯胺占所述涂料总质量的1-5％；所述涂料中不含其他引发体系；其中所述其他引发体系包括自由基引发体系、阴离子引发体系、阳离子引发体系、齐格勒-纳塔聚合引发体系。
13.根据权利要求12所述的涂料，其特征在于，所述甲基丙烯酸占所述涂料总质量的5-10％，所述N,N-二甲基对甲苯胺占所述涂料总质量的1-5％。
14.根据权利要求12所述的涂料，其特征在于，所述甲基丙烯酸占所述涂料总质量的5-10％，所述N,N-二甲基对甲苯胺占所述涂料总质量的2-5％。
15.根据权利要求12所述的涂料，其特征在于，所述甲基丙烯酸占所述涂料总质量的1-5％，所述N,N-二甲基对甲苯胺占所述涂料总质量的1-2％。
16.根据权利要求12所述的涂料，其特征在于，所述硬质单体包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯及甲基丙烯酸异冰片酯中的至少一种。
17.根据权利要求12所述的涂料，其特征在于，所述交联单体包括二甲基丙烯酸酯和二丙烯酸酯中的至少一种，可选地，所述交联单体选自一乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、多乙二醇二甲基丙烯酸酯、一乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、四乙二醇二丙烯酸酯、多乙二醇二丙烯酸酯、聚酯二甲基丙烯酸酯、聚酯二丙烯酸酯、聚氨酯二甲基丙烯酸酯以及聚氨酯二丙烯酸酯中的至少一种。
18.根据权利要求12所述的涂料，其特征在于，所述第一组分还包括柔性单体，可选地，所述柔性单体包括丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯中的至少一种。
19.根据权利要求12所述的涂料，其特征在于，所述第一组分还包括功能单体和聚合物中的至少一种。
20.根据权利要求19所述的涂料，其特征在于，所述功能单体选自甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯以及丙烯酸羟乙酯。
21.根据权利要求19所述的涂料，其特征在于，所述聚合物包括甲基丙烯酸酯均聚物和甲基丙烯酸酯共聚物中的至少一种。
22.根据权利要求21所述的涂料，其特征在于，所述甲基丙烯酸酯均聚物包括聚甲基丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸丁酯中的至少一种。
23.根据权利要求21或22所述的涂料，其特征在于，所述甲基丙烯酸酯共聚物包括聚甲基丙烯酸甲酯-甲基丙稀酸丁酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯共聚物以及甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸乙酯共聚物中的至少一种。
24.一种涂料的制备方法，其特征在于，所述涂料包括第一组分和第二组分；
其中，第二组分包括N,N-二甲基对甲苯胺；
制备第一组分的步骤包括：
将硬质单体和/或柔性单体加热至50～60℃之间并使其中固体颗粒或粉末溶解，然后冷却至25～30℃并与交联单体和甲基丙烯酸混合；
按照重量百分数计，所述甲基丙烯酸占所述涂料总质量的2-10％，所述N,N-二甲基对甲苯胺占所述涂料总质量的1-5％。
25.根据权利要求24所述的制备方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸占所述涂料总质量的5-10％，所述N,N-二甲基对甲苯胺占所述涂料总质量的1-5％。
26.根据权利要求24所述的制备方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸占所述涂料总质量的5-10％，所述N,N-二甲基对甲苯胺占所述涂料总质量的2-5％。
27.根据权利要求24所述的制备方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸占所述涂料总质量的1-5％，所述N,N-二甲基对甲苯胺占所述涂料总质量的1-2％。
28.根据权利要求24所述的制备方法，其特征在于，
将硬质单体与柔性单体、功能单体和聚合物中的至少一种混合；
然后加热至50～60℃之间并使其中固体颗粒或粉末溶解，然后冷却至25～30℃并与交联单体和甲基丙烯酸混合。
29.根据权利要求28所述的制备方法，其特征在于，所述功能单体选自甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯以及丙烯酸羟乙酯。
30.根据权利要求28所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物包括甲基丙烯酸酯均聚物和甲基丙烯酸酯共聚物中的至少一种。
31.根据权利要求30所述的制备方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸酯均聚物包括聚甲基丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸丁酯中的至少一种。
32.根据权利要求30或31所述的制备方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸酯共聚物包括聚甲基丙烯酸甲酯-甲基丙稀酸丁酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯共聚物以及甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸乙酯共聚物中的至少一种。
33.根据权利要求24所述的制备方法，其特征在于，所述硬质单体包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯及甲基丙烯酸异冰片酯中的至少一种。
34.根据权利要求28所述的制备方法，其特征在于，所述柔性单体包括丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯中的至少一种。
35.根据权利要求24或28所述的制备方法，其特征在于，所述交联单体包括二甲基丙烯酸酯和二丙烯酸酯，可选地，所述交联单体选自一乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、多乙二醇二甲基丙烯酸酯、一乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、四乙二醇二丙烯酸酯、多乙二醇二丙烯酸酯、聚酯二甲基丙烯酸酯、聚酯二丙烯酸酯、聚氨酯二甲基丙烯酸酯以及聚氨酯二丙烯酸酯中的至少一种。
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| US4626428A (en) * | 1984-08-02 | 1986-12-02 | Renee Weisberg | Compositions and process for applying protective covering and extensions to fingernails |
| CN103468039A (zh) * | 2013-08-26 | 2013-12-25 | 无锡市金盛助剂厂 | 多组分交联丙烯酸酯类化合物涂料 |
-
2018
- 2018-08-01 CN CN201810859834.6A patent/CN109111772B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US4626428A (en) * | 1984-08-02 | 1986-12-02 | Renee Weisberg | Compositions and process for applying protective covering and extensions to fingernails |
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