CN109111545A - 一种丙烯酸酯罩面漆乳液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种丙烯酸酯罩面乳液，由丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸、乳化剂、助表面活性剂、引发剂和水组成。本发明还提供了上述丙烯酸酯罩面乳液制备方法，采用微分成核的乳液聚合方法，将所有乳化剂和水投入一个反应容器中，制备乳化剂胶束水溶液；在乳化剂胶束水溶液中缓缓滴加单体与助表面活性剂的混合物，辅以变换的搅拌速度，通过助表面活性剂与乳化剂配合使用，得到乳化剂胶束成核的最大比例，达到单体分配度高、乳胶粒多的效果，故产物粒径小。本发明所制得的乳液粒径在20‑50nm、固含量≥30%，用于水性真石漆、质感漆、防火漆等的罩面具有较好的耐水性和光泽度。

Description

一种丙烯酸酯罩面漆乳液的制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种合成乳液的制备方法，具体来说是一种丙烯酸酯罩面漆乳液的制备方法。
背景技术
近年来，随着环保的呼声越来越高，各个行业已经开始了向绿色环保方向的发展。尤其在涂料行业，传统的溶剂型乳液因为气味大、毒害高、生产过程中污染严重等问题已经开始慢慢退出历史舞台。水性乳液因为其VOC低、溶剂是水、无毒等优点得到迅速发展。但是由于水性乳液的性能与溶剂型乳液相比还有差距，尤其是建筑外墙乳液方面的问题尤其突出，市场上的真石漆、质感漆、阻燃漆等水性涂料普遍存在耐水性差、光泽度低的缺点，遇水漆膜易吸收溶胀而导致脱落，表面粗糙而光泽暗淡。由此罩面漆用乳液(简称罩面乳液)应运而生并越来越受到市场的追捧。
但是目前市场上的罩面乳液由于粒径太大，成膜致密度不够，导致罩面漆防水性能不佳，表面光泽度改善不大。纳米丙烯酸酯乳液有望提高成膜致密度，增强防水性能，提高表面光泽度。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种丙烯酸酯罩面漆乳液的制备方法，所述的这种丙烯酸酯罩面漆乳液的制备方法要解决现有技术中的罩面乳液防水性能不佳，表面光泽度改善不大的技术问题。
本发明提供了一种丙烯酸酯罩面漆乳液的制备方法，由以下重量份的原料制备而成：
进一步的，所述的乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠的任意一种或两种以上任意比例的组合。
进一步的，所述的助表面活性剂为异戊醇、正戊醇或正丁醇的任意一种或两种以上任意比例的组合。
进一步的，所述的引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵的任意一种或两种以上任意比例的组合。
进一步的，所述的水为去离子水。
本发明还提供了上述的一种丙烯酸酯罩面漆乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照重量份数称取反应原料；
(2)一个制备胶束水溶液的步骤，将所有乳化剂和水投入一个反应容器中，在140～180r/min的转速下搅拌并升温至80～84℃，促进乳化剂分子形成胶束；
(3)一个微分聚合的步骤：将丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸混合并加入助表面活性剂，制得单体/助表面活性剂混合物；在80～84℃、120～160r/min的搅拌下滴加上述混合物于步骤(2)的胶束水溶液中，同时将引发剂均匀加入到所述的反应容器中；
(4)一个保温反应的步骤，滴加完毕后，将体系温度升至90～94℃，调节搅拌转速至90～110r/min，保温40～60min，待温度降至室温后，过滤，出料，得到丙烯酸酯罩面漆乳液。
本发明的丙烯酸酯乳液的制备方法采用微分成核的乳液聚合方法，即向乳化胶束体系中缓缓滴入全部单体，辅以变换的搅拌速度，通过助表面活性剂与乳化剂配合使用，得到乳化剂胶束成核的最大比例，达到单体分配度高、乳胶粒多的效果，故产物粒径小，达到纳米尺度。该方法控制较快的单体滴加速度能调节空胶束的成核增溶速率与链增长速率，加速成核，提高成核率。同时控制乳化剂加入量，树脂成膜后具有比一般微乳液优异的耐水性。
本发明提在乳化剂胶束水溶液中缓缓滴加单体与助表面活性剂的混合物，辅以变换的搅拌速度，通过助表面活性剂与乳化剂配合使用，得到乳化剂胶束成核的最大比例，达到单体分配度高、乳胶粒多的效果，故产物粒径小。本发明所制得的乳液粒径在20-50nm、固含量≥30％，用于水性真石漆、质感漆、防火漆等的罩面，具有较好的耐水性和光泽度。
本发明与现有技术相比，其技术进步是显著的。
1)本发明采用微分微乳液聚合的方法，辅以变换的搅拌速度，得到胶束成核的最大比例，达到单体分配度高、乳胶粒多的效果，故产物粒径小，成膜致密度高，可提高漆膜的耐水性和表面光泽度。
2)本发明采用较快的单体滴加速度能调节成核速率与链增长速率，加速成核，减小粒径。
3)本发明制备的丙烯酸酯乳液，限制乳化剂加入量，克服树脂成膜后乳化剂对于耐水性的不利影响。
附图说明
图1是实施例1所得丙烯酸酯乳液的粒径测试图。
图2是实施例2所得丙烯酸酯乳液的粒径测试图。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体发明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例。
粘度按照GB/T 22235-2008“液体黏度的测定”标准，采用上海精密科学仪器有限公司生产的NDJ-1型旋转粘度计25℃下对所的乳液的旋转粘度进行测定；
固含量的测定：
式中：X——微乳液样品的固含量
W0——空锡纸盘的质量
W1——锡纸盘加上未干燥前微乳液样品的质量
W2——锡纸盘加上干燥后微乳液样品的质量
粒径采用Malvern Instruments Co.,Ltd.,U.K.生产的Malvern Auto Sizer激光散射粒度分布仪对微乳液样品粒径大小及分散系数进行测定。
透射电镜采用捷克生产的Tecnai G2 20Twin透射电子显微镜，对微乳液样品形貌进行测定。
耐水性按照GB/T 1733-1993“漆膜耐水性测定法”标准进行测定。
光泽度按照GB/T 1743-1979“漆膜光泽度测定法”标准进行测定。
本发明中使用的各种原料均为市售的丙烯酸乳液制备常用原料，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的数量份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
在四口烧瓶中加入3.1份十二烷基硫酸钠和100份去离子水，在160r/min的转速下高速搅拌均匀，并升温至82℃。
将10份丙烯酸丁酯、4.2份丙烯酸异辛酯、33.2份甲基丙烯酸甲酯、5.9份甲基丙烯酸丁酯、1.7份丙烯酸与1.67份异戊醇混合。开始滴加单体/助表面活性剂混合物，期间将0.33份过硫酸铵均匀加入到反应体系中。将转速降至140r/min，并控制滴加时间在2h。
滴加完毕后，升温至90℃，降低搅拌速度至100r/min并保温50min使单体反应完全，用滤布过滤，出料，即得丙烯酸酯罩面漆乳液。
所得乳液粒径测试见图1，表明粒径为20.45nm，分散性指数为0.158。
实施例2
在四口烧瓶中加入1.5份十二烷基硫酸钠、0.6份烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠和110份去离子水，在160r/min的转速下高速搅拌均匀，并升温至82℃。
将12.4份丙烯酸丁酯、3.5份丙烯酸异辛酯、30份甲基丙烯酸甲酯、6.6份甲基丙烯酸丁酯、1.55份丙烯酸与1.78份正戊醇混合。开始滴加单体/助表面活性剂混合物，期间将0.29份过硫酸钾均匀加入到反应体系中。将转速降至140r/min，并控制滴加时间在2.5h。
滴加完毕后，升温至90℃，降低搅拌速度至100r/min并保温50min使单体反应完全，用滤布过滤，出料，即得丙烯酸罩面漆乳液。
所得乳液粒径测试见图2，表明粒径为42.38nm，分散性指数为0.232；
实施例3
在四口烧瓶中加入1.8份十二烷基硫酸钠、0.7份十二烷基苯磺酸钠和90份去离子水，在160r/min的转速下高速搅拌均匀，并升温至82℃。
将13.4份丙烯酸丁酯、3份丙烯酸异辛酯、33份甲基丙烯酸甲酯、4.9份甲基丙烯酸丁酯、1.34份丙烯酸与0.86份异戊醇、0.86份正戊醇混合。开始滴加单体/助表面活性剂混合物，期间将0.27份过硫酸铵均匀加入到反应体系中。将转速降至140r/min，并控制滴加时间在2.5h。
滴加完毕后，升温至90℃，降低搅拌速度至100r/min并保温50min使单体反应完全，用滤布过滤，出料，即得丙烯酸罩面漆乳液。
实施例4
在四口烧瓶中加入1份十二烷基硫酸钠、0.5份十二烷基苯磺酸钠、0.5份烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠和85份去离子水，在160r/min的转速下高速搅拌均匀，并升温至82℃。
将15份丙烯酸丁酯、5.5份丙烯酸异辛酯、35份甲基丙烯酸甲酯、4.2份甲基丙烯酸丁酯、1.41份丙烯酸与1.69份的正丁醇混合。开始滴加单体/助表面活性剂混合物，期间将0.36份过硫酸钾均匀加入到反应体系中。将转速降至140r/min，并控制滴加时间在3h。
滴加完毕后，升温至90℃，降低搅拌速度至100r/min并保温50min使单体反应完全，用滤布过滤，出料，即得丙烯酸酯罩面漆乳液。
对上述实施例所得的丙烯酸酯罩面漆乳液进行性能测试并与普通市售罩面乳液进行对比，如表1所述：
表1实施例中所得到的丙烯酸酯罩面漆乳液的性能及其对比
由以上结果可得，本发明提供的方法制得的丙烯酸酯罩面漆乳液固体含量高，粒径小，耐水性和光泽度较好。

Claims (6)

1.一种丙烯酸酯罩面漆乳液的制备方法，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：
丙烯酸丁酯 10-15份；
丙烯酸异辛酯 3-5.5份；
甲基丙烯酸甲酯 30-35份；
甲基丙烯酸丁酯 4.2-6.6份；
丙烯酸 1.34-1.7份；
乳化剂 2-3.1份；
助表面活性剂 1.67-1.78份；
引发剂 0.27-0.36；
水 85-110份。
2.如权利要求1所述的一种丙烯酸酯罩面漆乳液的制备方法，其特征在于，所述的乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠的任意一种或两种以上任意比例的组合。
3.如权利要求1所述的一种丙烯酸酯罩面漆乳液的制备方法，其特征在于，所述的助表面活性剂为异戊醇、正戊醇或正丁醇的任意一种或两种以上任意比例的组合。
4.如权利要求1所述的一种丙烯酸酯罩面漆乳液的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵的任意一种或两种以上任意比例的组合。
5.如权利要求1所述的一种丙烯酸酯罩面漆乳液的制备方法，其特征在于，所述的水为去离子水。
6.权利要求1所述的一种丙烯酸酯罩面漆乳液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按照重量份数称取反应原料；
（2）一个制备胶束水溶液的步骤，将所有乳化剂和水投入一个反应容器中，在140~180r/min的转速下搅拌并升温至80~84℃，促进乳化剂分子形成胶束；
（3）一个微分聚合的步骤：将丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸混合并加入助表面活性剂，制得单体/助表面活性剂混合物；在80~84℃、120~160r/min的搅拌下滴加上述混合物于步骤（2）的胶束水溶液中，同时将引发剂均匀加入到所述的反应容器中；
（4）一个保温反应的步骤，滴加完毕后，将体系温度升至90~94℃，调节搅拌转速至90~110r/min，保温40~60min，待温度降至室温后，过滤，出料，得到丙烯酸酯罩面漆乳液。
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