CN109111080A - 一种阳离子蒙脱石型污泥脱水剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种阳离子蒙脱石型污泥脱水剂及其制备方法和应用，包括以下步骤：(1)将蒙脱石充分研磨；(2)将蒙脱石、去离子水、CTAB和乙醇按比例混合均匀，恒温磁力搅拌下50‑60℃搅拌18‑24h，冷却至室温；(3)将步骤(2)中得到的混合液进行离心处理，离心后的固体物质反复用去离子水清洗，直至洗出液中无溴离子存在；(4)将步骤(3)清洗后的固体物质于80‑110℃真空干燥8‑12h，待固体物质冷却后经研磨制得污泥脱水剂。本发明以改性后蒙脱石为载体，同时添加H2O2，能有效脱除污泥中的水；同时无需添加外源亚铁盐就能催化Fenton反应高效进行。
Description
技术领域
本发明属于污泥脱水药剂领域，具体涉及一种用于污泥脱水的阳离子蒙脱石型高级氧化污泥脱水药剂的制备方法及其污泥脱水方法。
背景技术
由于污泥的电负性特征，使污泥絮体之间存在一种相对稳定状态而难以发生絮凝沉降，从而影响了污泥脱水性能，PAM做为常规使用的高分子阳离子污泥脱水剂，由于其电正性及高分子长链的吸附作用，能降低污泥Zeta电位并使污泥发生絮凝沉淀作用从而提高污泥脱水性能。然而，PAM的难降解及生物毒性等性质限制了PAM的广泛使用。CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)作为一种阳离子表面活性剂，能通过降低污泥Zeta、增大污泥絮体粒径、溶解污泥EPS释放部分结合水、降低污泥SRF而改善污泥脱水性能，然而在高压机械脱水作用下，CTAB调理后污泥并不能实现深度脱水，主要是由于高强度机械压力下，污泥泥饼在没有絮体骨架支撑作用使得水分在没有出水通道的情况下很难被脱除。因此，需要添加污泥絮体骨架污泥以提高污泥脱水性能。研究发现，焦炭、木屑、小麦渣、蔗渣、粉煤灰和水泥窑灰能作为污泥絮体骨架。然而，由于这些物质添加量大，添加量与污泥干物质量比值在6-30:10，不仅使污泥增重作用明显而且降低了污泥的热值，从而影响了污泥的后续资源化利用。
经典Fenton反应由于反应条件的限制，存在诸多缺点，比如Fe3+的堆积、严格控制Fe2+与H2O2比例等，严重限制了Fenton反应实际应用于污泥脱水。
现有技术中公开了报道了多种用于污泥处理的脱水剂，但对于新型的脱水剂及其脱水方法仍存在需求，这是目前本该领域的研究热点和重点所在，更是本发明得以完成的基础和动力。
发明内容
本发明的目的是提供一种污泥脱水的阳离子蒙脱石型高级氧化污泥脱水药剂的制备方法及其污泥脱水方法。
本发明目的通过以下方案得以实现：
一种阳离子蒙脱石型污泥脱水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将蒙脱石充分研磨；
(2)按质量分数，将蒙脱石：去离子水：CTAB：乙醇＝300-500:400-600：1.5-6：100混合均匀，恒温磁力搅拌下50-60℃搅拌18-24h，冷却至室温；
(3)将步骤(2)中得到的混合液进行离心处理，离心后的固体物质反复用去离子水清洗，直至洗出液中无溴离子存在(以AgNO3滴定洗出液，无白色沉淀物生成为止)；
(4)将步骤(3)清洗后的固体物质置于80-110℃真空干燥箱干燥8-12h，待固体物质冷却后经研磨制得污泥脱水剂。
步骤(1)的蒙脱石和步骤(4)的固体物质研磨后均过200目筛。
所述蒙脱石为钙基蒙脱石，阳离子离子交换容量(CEC)为0.81mmol/100g。
步骤(3)的离心条件为转速8000rpm，时间为5-10分钟。
所述的污泥脱水剂在污泥脱水中的应用，污泥中还加入H2O2。
优选地，所述污泥脱水剂与污泥干物质的质量比为2.5-30:100，H2O2与污泥干物质的质量比为18-144：1000。
优选地，所述污泥脱水剂与污泥干物质的质量比为1：10，H2O2与污泥干物质的质量比为18-36：1000。
优选地，调节污泥的pH值为4。
将所述的污泥脱水剂和H2O2加入污泥中，室温下快速(800-100rpm)搅拌30-40分钟再慢速(200-500rpm)搅拌5-10分钟，静置1-2小时，在0.5Mpa条件下对污泥进行压缩脱水。
蒙脱石(MMT)经过CTAB改性后，电性由原来的电负性转变成电正性，基于此本研究通过不同蒙脱石阳离子交换量的CTAB对蒙脱石进行改性，挑选最佳MMT-CTAB污泥调理剂，同时添加H2O2，通过蒙脱石的催化作用发生催化高级氧化作用对污泥EPS进行有效降解，MMT-CTAB结合H2O2有效整合了正电性、污泥絮体骨架、高级氧化三种污泥高效脱水所需的三种反应要求。同时本研究也证实了本发明材料具有电正性的同时依然具有较大比表面积，能作为污泥脱水絮体骨架，添加H2O2后进行自由基检测后，结果表明，CTAB改性后的MMT其结构和功能并未遭到破坏。本发明的材料可应用于不同有机质污泥脱水，具有良好的应用价值。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明以蒙脱石为载体，蒙脱石作为环境多功能材料，具有廉价、巨大的比表面积、物理化学稳定性好等一系列优点，能作为污泥脱水的絮体骨架，同时无需添加外源亚铁盐就能催化Fenton反应的高效进行。
(2)本发明提供了一种用于不同有机质污泥处理的脱水剂、其制备方法和污泥的脱水方法，所述脱水剂通过特定组分的选择与协同作用，以及通过特定的制备方法，从而具有了良好的多种性能，可用于不同有机质污泥的脱水处理，具有良好的应用价值和推广潜力。
附图说明
图1为羟基自由基检测图。
图2单独添加发明药剂处理后泥饼含水率。
图3单独添加发明药剂处理后污泥Zeta电位图。
图4不同pH下Fenton氧化处理后污泥脱水效果图。
图5不同pH下Fenton氧化处理后污泥蛋白质含量图。
图6最佳pH下不同H2O2投加量处理后污泥脱水效果图。
图7不同有机质污泥药剂处理后泥饼含水率，a、b分别为验证污泥1、验证污泥2。
具体实施方式
下面通过具体的实例对本发明进行详细说明，但这些例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本发明，并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本发明的保护范围局限于此。
实施例1：脱水剂的制备
(1)在室温下先把100重量份蒙脱石、600重量份去离子水、1.5重量份的CTAB、100重量份无水乙醇混合均匀，与恒温磁力搅拌器下60℃搅拌24h，然后冷却至室温。
(2)混合液置于8000rpm/分钟离心机下离心5分钟，离心后的固体材料反复用去离子水清洗，直至洗出液中无溴离子存在(以AgNO3滴定洗出液，无白色沉淀物生成为止)。
(3)留下的固体物质再置于110℃真空干燥箱干燥12h，待材料冷却后研磨过200目筛子，保存粉末材料待用，制备好的材料命名为MMT-CTAB0.5。
实施例2：脱水剂的制备
(1)在室温下先把100重量份蒙脱石、600重量份去离子水、3重量份的CTAB、100重量份无水乙醇混合均匀，与恒温磁力搅拌器下60℃搅拌24h，然后冷却至室温。
(2)混合液置于8000rpm/分钟离心机下离心5分钟，离心后的固体材料反复用去离子水清洗，直至洗出液中无溴离子存在(以AgNO3滴定洗出液，无白色沉淀物生成为止)。
(3)留下的固体物质再置于110℃真空干燥箱干燥12h，待材料冷却后研磨过200目筛子，保存粉末材料待用,制备好的材料命名为MMT-CTAB1。
实施例3：脱水剂的制备
(1)在室温下先把100重量份蒙脱石、600重量份去离子水、6重量份的CTAB、100重量份无水乙醇混合均匀，与恒温磁力搅拌器下60℃搅拌24h，然后冷却至室温。
(2)混合液置于8000rpm/分钟离心机下离心5分钟，离心后的固体材料反复用去离子水清洗，直至洗出液中无溴离子存在(以AgNO3滴定洗出液，无白色沉淀物生成为止)。
(3)留下的固体物质再置于110℃真空干燥箱干燥12h，待材料冷却后研磨过200目筛子，保存粉末材料待用,制备好的材料命名为MMT-CTAB2。
实施例4：Fenton反应验证
为了验证Fenton反应的产生,做了以下验证试验：取1g MMT-CTAB2加入pH＝4的5ml蒸馏水中溶解同时加入2ml H2O2。以DMPO作为捕获剂。
图1可以看出MMT-CTAB2在pH＝4的条件下加入H2O2后能产生羟基自由基的特征峰型(峰面积比为1:2:2:1)，证明了羟基自由基的存在，说明MMT-CTAB2仍然具有MMT的类Fenton催化作用，这同时证明了在未添加外源亚铁盐的条件下MMT能催化H2O2产生羟基自由基。
实施例5：单独添加发明药剂的污泥脱水处理
针对有机质含量55％左右的污泥，投加脱水药剂MMT-CTAB0.5于污泥中，室温条件下，800rpm/分钟下搅拌30分钟，200rpm/分钟搅拌5分钟，静置一个小时。
其中，所述脱水药剂MMT-CTAB0.5与污泥干物质量比值按梯度为0、1、2.5、5、10、20、30：100增加。
实施例6：单独添加发明药剂的污泥脱水处理
针对有机质含量55％左右的污泥，投加脱水药剂MMT-CTAB1于污泥中，室温条件下，800rpm/分钟下搅拌30分钟，200rpm/分钟搅拌5分钟，静置一个小时。
其中，所述脱水药剂MMT-CTAB1与污泥干物质量比值按梯度为0、1、2.5、5、10、20、30：100增加。
实施例7：单独添加发明药剂的污泥脱水处理
针对有机质含量55％左右的污泥，投加脱水药剂MMT-CTAB2于污泥中，室温条件下，800rpm/分钟下搅拌30分钟，200rpm/分钟搅拌5分钟，静置一个小时。
其中，所述脱水药剂MMT-CTAB2与污泥干物质量比值按梯度为0、1、2.5、5、10、20、30：100增加(脱水药剂添加量为0.01、0.025、0.05、0.1、0.2、0.3g/gDS污泥干物质量)。
对照例1：单独添加发明药剂的污泥脱水处理
针对有机质含量55％左右的污泥，投加MMT于污泥中，室温条件下，800rpm/分钟下搅拌30分钟，200rpm/分钟搅拌5分钟，静置一个小时。
其中，MMT与污泥干物质量比值按梯度为0、1、2.5、5、10、20、30：100增加。
实施例8：单独添加发明药剂处理后泥饼含水率
由图2可以看出所示，原始污泥泥饼含水率为87.88％，随着添加量的增加，MMT和MMT-CTAB0.5调理后的污泥泥饼含水率不断降低，到添加量为0.3g/gDS(与污泥干物质量比值为3:10)时达到最小，分别为84.30％和81.84％。而当MMT-CTAB1添加量为0.2g/gDS(与污泥干物质量比值为2:10)时，MMT-CTAB2添加量为0.1g/gDS时(与污泥干物质量比值为1:10)，泥饼含水率达到最低，分别为78.38％和78.33％。
实施例9：单独添加发明药剂处理后污泥Zeta电位
发明材料添加对污泥Zeta电位的影响图如图3所示，原始污泥的Zeta电位保持在-15.9mv左右，MMT的添加并未能减小污泥Zeta电位，反而随着添加量的增加，Zeta电位有不断增大的趋势。MMT通过CTAB阳离子交换改性后，MMT-CTAB0.5、MMT-CTAB1、MMT-CTAB2的投加量由0增加到0.3g/gDS(与污泥干物质量比值为3:10)时，污泥Zeta电位由-15.9mv减小到-12mv、-8.3mv、-3.5mv，其中MMT-CTAB2具有最好的Zeta改善效果。研究表明污泥颗粒的Zeta电位与其脱水性能呈正相关关系，Zeta电位越大污泥的脱水性能就越差，其原因是Zeta电位越大，小颗粒污泥絮体就越多，从而不利于污泥脱水，MMT-CTAB通过改变污泥的带电性，降低或中和了污泥的Zeta电位从而有利于絮体团聚絮凝。
实施例10：不同pH下Fenton高级氧化处理后污泥脱水
针对有机质含量55％左右的污泥，调节pH，添加脱水剂，添加H2O2，室温条件下，800rpm/分钟下搅拌30分钟，200rpm/分钟搅拌5分钟，静置一个小时。
其中，脱水剂与污泥干物质量比值为1:10(0.1g/gDS)，H2O2与污泥干物质量比值为18:1000，调节pH梯度为2、3、4、5、6。
对照例2
与实施例10的区别为：设置了三个对照实验组，对照1：原污泥，对照2：未添加H2O2，对照3：未调节pH，其中，对照1与实施例10的区别是污泥未做任何处理后脱水，对照2与实施例10的区别是污泥未添加H2O2，对照3与实施例10的区别是污泥添加H2O2但没用调节pH。
实施例11：不同pH下Fenton高级氧化处理后泥饼含水率
由图4可知，当pH＝4时，H2O2联合发明药剂处理后污泥CST(毛细吸水时间)为19s，相比于原始污泥的64s、未添加H2O2的39s、添加H2O2但未调节pH的29s分别下降了70.31％、51.28％、34.48％，泥饼含水率下降为75.17％，相比于原始污泥、未添加H2O2、添加H2O2但未调节pH污泥的88.29％、77.63％、77.09％下降了12.12％、2.46％、1.92％。在Fenton反应作用下，H2O2联合发明药剂处理后污泥脱水效果强于单独添加MMT-CTAB2时的效果，MMT-CTAB2与类Fenton反应对污泥脱水具有协同效应。
实施例12：不同pH下Fenton高级氧化处理后污泥胞外聚合物(EPS)蛋白质含量
如图5所示，原污泥的EPS中蛋白质含量非常高，尤其是TB-EPS达到了693.3mg/L，污泥中大量PN存在不利于污泥脱水，调节pH为4时，污泥TB-EPS由原泥的693.3mg/L降到307.2mg/L，因此pH值为4时，H2O2与MMT-CTAB2作用发生Fenton反应产生羟基自由基降解EPS的效果最好。
实施例13最佳pH下不同H2O2投加量处理后污泥脱水
针对有机质含量55％左右的污泥，控制pH为4，MMT-CTAB2投加量与污泥干污泥量比值为1:10，添加H2O2，室温条件下，800rpm/分钟下搅拌30分钟，200rpm/分钟搅拌5分钟，静置一个小时。
其中，H2O2添加量与污泥干物质量比值按梯度18、36、72、108、144：1000(添加量为1、2、4、6、8mmol/gDS)。
对照例3
与实施例13的区别为：设置了两个对照实验组，对照1：原污泥，对照2：未添加H2O2，其中，对照1与实施例13的区别是污泥未做任何处理后脱水，对照2与实施例13的区别是污泥未添加H2O2。
实施例14：最佳pH下不同H2O2投加量处理后泥饼含水率和毛细吸水时间
由图6可知，在pH＝4时，MMT-CTAB2、H2O2与污泥干物质量比值分别为1:10(0.1g/gDS)、36:1000(2mmol/gDS)时，具有最佳的污泥脱水效果，污泥CST由原泥的64s下降到15s，同时在0.05Mpa压力下，泥饼含水率也由88.29％下降到74.19％。
实施例15：药剂适用性验证
验证污泥1：有机质含量35％左右的污泥。
验证污泥2：有机质含量45％左右的污泥。
实验设置取500ml污泥，调节pH到4，控制MMT-CTAB2与污泥干物质量比值分别为1:10(0.1g/gDS)，原污泥为对照组1，污水处理厂常用PAM(阳离子型1200万分子量)(预备实验得出验证污泥1,PAM最佳用量为90ml1％PAM，验证污泥2,PAM最佳用量为150ml 1％PAM)为对照组2，同时设置四组实验组：验证污泥1：(H2O2与污泥干物质量比值为4.5:1000、9:1000、18:1000、36:1000(即0.25、0.5、1、2mmol/gDS))，验证污泥2：(H2O2与污泥干物质量比值为9:1000、18:1000、36:1000、72:1000。按照上述实验设置将材料分别加入验证污泥1和验证污泥2中，通过快速搅拌30分钟，慢速搅拌5分钟后测定污泥泥饼含水率。
如图7所示，对于有机质含量35％左右的污泥(验证污泥1)，原泥的泥饼含水率为81.23％，经过PAM调理后为78.46％，当H2O2与污泥干物质量比值为18:1000时，泥饼具有最低的含水率，为69.76％，对于有机质含量45％左右的污泥(验证污泥2)，原泥的泥饼含水率为83.53％，经过PAM调理后为79.66％，当H2O2与污泥干物质量比值为36:1000时，泥饼具有最低的含水率，为70.56％。结果表明，对于不同有机质污泥经过H2O2和MMT-CTAB2处理后的污泥脱水性能均优于PAM调理后的污泥，因此H2O2和MMT-CTAB2协同作用适用于不同有机质含量污泥脱水。
上述实例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种阳离子蒙脱石型污泥脱水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将蒙脱石充分研磨；
(2)按质量分数，将蒙脱石：去离子水：CTAB：乙醇＝300-500:400-600：1.5-6：100混合均匀，恒温磁力搅拌下50-60℃搅拌18-24h，冷却至室温；
(3)将步骤(2)中得到的混合液进行离心处理，离心后的固体物质反复用去离子水清洗，直至洗出液中无溴离子存在；
(4)将步骤(3)清洗后的固体物质于80-110℃真空干燥8-12h，待固体物质冷却后经研磨制得污泥脱水剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)的蒙脱石和步骤(4)的固体物质研磨后均过200目筛。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述蒙脱石为钙基蒙脱石，阳离子离子交换容量为0.81mmol/100g。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)的离心条件为转速8000rpm，时间为5-10分钟。
5.权利要求1～4任意一项方法制备的污泥脱水剂。
6.权利要求5所述的污泥脱水剂在污泥脱水中的应用，其特征在于，污泥中还加入H2O2。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述污泥脱水剂与污泥干物质的质量比为2.5-30:100，H2O2与污泥干物质的质量比为18-144：1000。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述污泥脱水剂与污泥干物质的质量比为1：10，H2O2与污泥干物质的质量比为18-36：1000。
9.根据权利要求6或7或8所述的应用，其特征在于，调节污泥的pH值为4。
10.根据权利要求6或7或8所述的应用，其特征在于，将所述的污泥脱水剂和H2O2加入污泥中，室温下800-100rpm搅拌30-40分钟再200-500rpm搅拌5-10分钟，静置1-2小时，在0.5Mpa条件下对污泥进行压缩脱水。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20190101 |