CN109110729A - 一种微纳结构的制备方法 - Google Patents

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邵婷
伍景军
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夏汉定
李青芝
刘红婕
杨李茗
郑万国
吴卫东
黄进
王凤蕊
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Abstract

本发明提供了一种微纳结构的制备方法，包括以下步骤：在金属基板单面部分覆盖玻璃片，得到基体；在基体覆盖有玻璃片的一面进行等离子体刻蚀，得到微纳结构；所述等离子体刻蚀用气体包括含氟气体和Ar。本发明提供的微纳结构制备方法简单，由本发明实施例可知，本发明提供的方法制备得到的微纳结构形貌较好。

Description

一种微纳结构的制备方法
技术领域
本发明涉及微纳技术领域，尤其涉及一种微纳结构的制备方法。
背景技术
微纳结构的尺度一般属于微纳尺度，所以其加工属于微纳加工范畴。微纳加工的一般思路是首先在基片表面制备一层掩模板，然后通过选择性刻蚀得到设计图案，最后去除模板得到微纳结构。加工的过程涉及两个主要过程，即模板的制备过程和刻蚀过程。
在微纳加工方法中，掩模板技术是与刻蚀技术同等重要的制备技术。就目前的发展而言，掩模板技术是限制抗反射微纳结构发展的主要因素。常见的掩膜板技术包括光刻法、氧化铝模板法、胶体晶体模板法、热退火法等，光刻法是在光照作用下，借助光刻胶将掩膜版上的图形转移到基片上的技术；氧化铝模板法是在基片表面覆盖一层氧化铝模板，以此来作为刻蚀加工的模板得到周期性的微纳结构，该方法基于阳极氧化能够制备有序的通孔阵列；胶体晶体模板法是通过自组装技术将聚苯乙烯小球在基底表面进行自组装，从而制备出掩模板；热退火法是先在基底上镀一层很薄的金属纳米层，再经过加热，并且迅速冷却的过程中，使得纳米膜层迅速熔化，又快速凝结成随机分布的金属纳米点，这种金属纳米点可以作为刻蚀的掩模。
目前制备微纳结构时通常需要先制备掩膜板，然后在掩膜板上刻蚀得到微纳结构，使得微纳结构的制备方法步骤繁琐，不利于促进微纳技术的实际化应用。
发明内容
本发明提供了一种微纳结构的制备方法，本发明提供的方法无需先制备掩膜板，通过一步反应即可制备得到微纳结构，方法简单。
本发明提供了一种微纳结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在金属基板单面部分覆盖玻璃片，得到基体；
(2)在所述步骤(1)得到的基体覆盖有玻璃片的一面进行等离子体刻蚀，在所述玻璃片表面形成微纳结构；所述等离子体刻蚀用气体包括含氟气体和Ar。
优选的，所述步骤(1)中金属基板的材质包括不锈钢、铝或铜。
优选的，所述步骤(1)中的含氟气体包括CHF3、CF4和SF6中的一种或多种。
优选的，所述步骤(2)中，含氟气体的气体流量为5～75sccm；所述Ar的气体流量为10～100sccm。
优选的，所述步骤(2)等离子体刻蚀的时间为5～60min。
优选的，所述步骤(2)等离子体刻蚀的压强为1～15Pa。
优选的，所述步骤(2)等离子体刻蚀的功率为100～500W。
优选的，所述步骤(1)中玻璃片的材质包括石英玻璃、硼硅玻璃和耐辐照玻璃中的一种或多种。
优选的，所述步骤(1)中金属基板与玻璃片的面积之比大于4:1。
本发明提供了一种微纳结构的制备方法，包括以下步骤：在金属基板单面部分覆盖玻璃片，得到基体；在基体覆盖有玻璃片的一面进行等离子体刻蚀，在所述玻璃片表面形成微纳结构；所述等离子体刻蚀用气体包括含氟气体和Ar。在本发明中，所述金属基板单面部分覆盖玻璃片，有利于在等离子体刻蚀过程中，金属基板表面的原子溅射出来。在本发明中，所述微纳结构的形成过程具体为：在等离子体Ar和含氟气体的强烈轰击作用下，金属基板中的金属原子溅射出来，与等离子体中的含氟气体发生离子轰击，生成金属氟化物，同时含氟气体在等离子体刻蚀过程中发生辉光放电形成氟碳聚合物，所述金属氟化物沉积到玻璃片上，作为链诱发剂来聚集氟碳聚合物沉积在玻璃片上形成掩膜，掩膜覆盖部分的玻璃片在等离子刻蚀过程中不被刻蚀，而掩膜未覆盖的玻璃片在等离子刻蚀过程中被刻蚀了一定深度，从而形成微纳结构。本发明提供的微纳结构制备方法简单，由本发明实施例可知，本发明提供的方法制备得到的微纳结构形貌较好。
附图说明
图1为本发明所述微纳结构的形成过程示意图；
图2为本发明实施例1制备得到的微纳结构的扫描电镜图(俯视图)；
图3为本发明实施例1制备得到的微纳结构的扫描电镜图(斜视图)；
图4为本发明实施例1制备得到的微纳结构的扫描电镜图(侧视图)；
图5为本发明实施例2制备得到的微纳结构的扫描电镜图(俯视图)；
图6为本发明实施例2制备得到的微纳结构的扫描电镜图(斜视图)；
图7为本发明实施例3制备得到的微纳结构的扫描电镜图(俯视图)；
图8为本发明实施例3制备得到的微纳结构的扫描电镜图(斜视图)；
图9为本发明对比例1制备得到的微纳结构的扫描电镜图(俯视图)；
图10为本发明实施例1～3以及对比例1的透过率谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种微纳结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在金属基板单面部分覆盖玻璃片，得到基体；
(2)在所述步骤(1)得到的基体覆盖有玻璃片的一面进行等离子体刻蚀，在所述玻璃片表面形成微纳结构；所述等离子体刻蚀用气体包括含氟气体和Ar。
本发明在金属基板单面部分覆盖玻璃片，得到基体。
在本发明中，所述金属基板的材质优选包括不锈钢、铝或铜。
在本发明中，所述玻璃片的材质优选包括石英玻璃、硼硅玻璃和耐辐照玻璃中的一种或多种。
在本发明中，所述金属基板与玻璃片的面积之比大于4:1，进一步优选为4～50:1，更优选为5～45:1，更进一步优选为10～40:1，最优选为20～30:1。在本发明中，所述金属基板与玻璃片的面积比指的是金属基板单面的面积与玻璃片单面的面积比，即金属基板单面的面积与玻璃片覆盖区域面积比。本发明优选将金属基板与玻璃片的面积比控制在上述范围内，有利于在等离子体刻蚀过程中，金属基板提供足够的金属原子，进而有利于形成微纳结构。
本发明对覆盖的具体方法没有特别要求，采用本领域技术人员所熟知的覆盖方法即可。在本发明的具体实施方式中，本发明优选将玻璃片放置在金属基板表面。
得到基体后，本发明在基体覆盖有玻璃片的一面进行等离子体刻蚀，在所述玻璃片表面形成微纳结构。
在本发明中，等离子体刻蚀用气体包括含氟气体和Ar。在本发明中，所述含氟气体包括CHF3、CF4和SF6中的一种或多种，在本发明的具体实施例中，以CHF3为例。在本发明中，所述Ar主要是产生物理轰击作用，所述含氟气体主要是在等离子体轰击作用下发生辉光放电生成氟碳聚合物，同时含氟气体在等离子体轰击作用下与金属基板溅射出来的金属原子反应生成金属氟化物。在本发明中，金属氟化物沉积到玻璃片上，诱导和聚集性质稳定的氟碳聚合物沉积到玻璃片上形成掩膜，掩模的生成保护了掩模下的玻璃片不被刻蚀，而没有被掩模覆盖的玻璃片就被刻蚀了一定深度，这样就逐渐形成了微纳结构。
在本发明中，所述含氟气体的气体流量优选为5～75sccm，进一步优选为10～70sccm，更优选为20～60sccm，更进一步优选为30～50sccm，最优选为35～45sccm；所述Ar的气体流量优选为10～100sccm，进一步优选为20～90sccm，更优选为30～80sccm，更进一步优选为40～70sccm，最优选为50～60sccm。本发明优选将含氟气体和Ar的气体流量控制在上述范围内，有利于制备得到形貌较好的微纳结构，进而提高微纳结构的抗反射性能。
在本发明中，所述等离子体刻蚀的时间优选为5～60min，进一步优选为10～50min，更优选为20～40min，更进一步优选为25～35min。本发明优选将等离子体刻蚀的时间控制在上述范围内，有利于制备得到密度可控的微纳结构，避免由于时间过长导致的相近微纳结构相互吞噬形成一个微纳结构，进而导致微纳结构密度降低的问题，有助于提高微纳结构的抗反射性能。
在本发明中，所述等离子体刻蚀的压强优选为1～15Pa，进一步优选为2～12Pa，更优选为5～10Pa，更进一步优选为6～8Pa。本发明优选将等离子体刻蚀的压强控制在上述范围内，有利于制备得到微纳结构。
在本发明中，所述等离子体刻蚀的功率优选为100～500W，进一步优选为150～450W，更优选为200～400W，更进一步优选为250～350W。本发明优选将等离子体刻蚀的功率控制在上述范围内，有利于合理的控制金属溅射物，以便于控制表面微纳结构的密度，从而有利于提高微纳结构的抗反射性能。
在本发明中，所述微纳结构的形成过程如图1所示；具体为：在等离子体Ar和含氟气体的强烈轰击作用下，金属基板中的金属原子溅射出来，与等离子体中的含氟气体发生离子轰击，生成金属氟化物，同时含氟气体在等离子体刻蚀过程中发生辉光放电形成氟碳聚合物，所述金属氟化物沉积到玻璃片上，作为链诱发剂来聚集氟碳聚合物沉积在玻璃片上形成掩膜。掩膜覆盖部分的玻璃片在等离子刻蚀过程中不被刻蚀，而掩膜未覆盖的玻璃片在等离子刻蚀过程中被刻蚀了一定深度，从而形成微纳结构。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
将石英玻璃片放在金属基板上，形成基体，将基体置于等离子体刻蚀装置的反应腔室内，然后通入CHF3和Ar，进行等离子体刻蚀，形成微纳结构。其中CHF3的气体流量为10sccm，Ar的气体流量为50sccm，等离子体刻蚀的时间为30min，等离子体刻蚀的压强为3Pa，等离子体刻蚀的功率为500W。
实施例1制备得到的微纳结构的扫描电镜图如图2、图3和图4所示，其中图2为俯视图，图3为斜视图，图4为侧视图。微纳结构的平均高度为528nm，数量为428个，微纳结构的总面积为2.182×106nm2，石英玻璃片的最高透过率为96.46％，有效提高了石英玻璃片的抗反射性能。
实施例2
将BK7硼硅玻璃放在金属基板上，形成基体，将基体置于等离子体刻蚀装置的反应腔室内，然后通入CHF3和Ar，进行等离子体刻蚀，形成微纳结构。其中CHF3的气体流量为15sccm，Ar的气体流量为40sccm，等离子体刻蚀的时间为30min，等离子体刻蚀的压强为10Pa，等离子体刻蚀的功率为200W。
实施例2制备得到的微纳结构的扫描电镜图如图5和图6所示，其中图5为俯视图，图6为斜视图。微纳结构的平均高度为150nm，数量为836个，微纳结构的总面积为7.455×105nm2，BK7硼硅玻璃片的最高透过率为95.13％，有效提高了BK7硼硅玻璃片的抗反射性能。
实施例3
将耐辐照玻璃片放在金属基板上，形成基体，将基体置于等离子体刻蚀装置的反应腔室内，然后通入CHF3和Ar，进行等离子体刻蚀，形成微纳结构。其中CHF3的气体流量为20sccm，Ar的气体流量为60sccm，等离子体刻蚀的时间为30min，等离子体刻蚀的压强为10Pa，等离子体刻蚀的功率为500W。
实施例3制备得到的微纳结构的扫描电镜图如图7、图8所示，其中图7为俯视图，图8为斜视图。微纳结构的平均高度为516nm，数量为416个，微纳结构的总面积为2.178×106nm2，耐辐照玻璃片的最高透过率为96.55﹪，有效提高了辐照玻璃片的抗反射性能。
由以上实施例可知，本发明提供的方法能够制备得到微纳结构，而且本发明所述方法制备得到的微纳结构形貌较好。
对比例1
按照实施例1的方法进行试验，区别在于玻璃片下方没有金属基板。
对比例1制备得到的微纳结构的扫描电镜图的俯视图如图9所示。
由图9可知，由于没有金属基板，无法在等离子体轰击下产生金属原子，便无法制备得到微纳结构，进而也说明了，金属基板在制备微纳结构中起着重要作用。
应用例1
采用PerkinElmer lambda 950分光光度计测试实施例1～3所得微纳结构以及对比例1玻璃片的光透过率。测试谱图如图10所示，图10中的数据信息如表1所示：
表1实施例1～3以及对比例1的透过率
由图10以及表1中的数据可知，本发明提供的微纳结构在800nm～1500nm透光率较高，即本发明提供的微纳结构抗反射性能较好。
综上所述，本发明提供的微纳结构制备方法简单，而且本发明提供的制备方法制备得到的微纳结构透光率较高、抗反射性能较好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种微纳结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在金属基板单面部分覆盖玻璃片，得到基体；
(2)在所述步骤(1)得到的基体覆盖有玻璃片的一面进行等离子体刻蚀，在所述玻璃片表面形成微纳结构；所述等离子体刻蚀用气体包括含氟气体和Ar。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中金属基板的材质包括不锈钢、铝或铜。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的含氟气体包括CHF3、CF4和SF6中的一种或多种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，含氟气体的气体流量为5～75sccm；所述Ar的气体流量为10～100sccm。
5.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)等离子体刻蚀的时间为5～60min。
6.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)等离子体刻蚀的压强为1～15Pa。
7.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)等离子体刻蚀的功率为100～500W。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中玻璃片的材质包括石英玻璃、硼硅玻璃和耐辐照玻璃中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中金属基板与玻璃片的面积之比大于4:1。
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