CN109105383A - 一种无表面活性剂的水基微乳气雾剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无表面活性剂的水基微乳气雾剂及其制备方法，属于卫生消杀技术领域。由以下重量份的原料制成：右旋胺菊酯1‑3份、高效氯氰菊酯0.2‑1份、ES‑生物烯丙菊酯0.3‑1份、醚类增效剂1‑3份、柠檬酸三丁酯0.5‑2份、香精0.5‑2份、缓蚀剂0.5‑3份、正丙醇50‑150份、去离子水50‑150份和二甲醚130‑170份。该气雾剂采用无表面活性剂的微乳液技术，可以使气雾剂均相透明澄清，无絮凝、不分层，使用前不必摇动，提高用户体验，达到纳米级的微乳液使杀虫气雾剂的喷口不起泡、雾化效果好，间断使用不会堵塞喷嘴，喷出液基本不留痕迹。
Description
技术领域
本发明涉及卫生消杀技术领域，具体涉及一种无表面活性剂的水基微乳气雾剂及其制备方法。
背景技术
目前，在家用卫生杀虫气雾剂领域，使用较为广泛的还是溶剂油为溶剂的油基杀虫气雾剂，还少量的水基杀虫气雾剂。油基气雾剂的缺点是喷雾后易在物体表面留下油痕；另外，油基气雾剂也不利于环保；同时油基气雾剂按GB20578－2006《化学品分类、警示标签和警示性说明 安全规范 易燃气溶胶》中分类是1类危险品，易燃易爆，具有安全隐患。
为了解决油基杀虫气雾剂的弊病，同时适应与时俱进的环保要求，杀虫气雾剂生产企业和相关机构开发出水基杀虫气雾剂产品和相关水基杀虫气雾剂专利。如申请号为CN03132279.4（水基杀虫气雾剂）、申请号为CN 201210142856.3（低VOC 含量的均相高效型水基杀虫气雾剂）等专利。如申请号为CN03132279.4的专利提供了一种水基杀虫气雾剂的配方，但也有通常的水基杀虫气雾剂的局限性，内容物液体不是均相的，久置液体分层，使用前需要摇动，用户体验不好（用户使用油基杀虫气雾剂时，直接喷雾使用已成习惯）；在喷雾时，喷口比较容易起泡。如申请号为 201210142856.3的专利提供了一种低VOC 含量的均相高效型水基杀虫气雾剂的配方，解决了通常的水基杀虫气雾剂的久置液体分层的问题，但还是加有少量的乳化剂成分，内容物液体分子未达到纳米级的微乳液分子的级别，在雾化时还是有所欠缺。
另外，现有技术中通常可以将拟除虫菊酯类的杀虫剂复配成微乳剂以减小喷雾颗粒大小与提升活性成分的利用率，如申请号为CN97180681.0的专利公开了一种击倒爬虫的方法，该方法包括：向爬虫的外表喷洒微乳剂，由此使其背部翻转过来；其中该微乳剂包括高于该微乳剂重量的20%并低于60%的烃类溶剂、占微乳剂重量1-20%的表面活性剂、和至少占微乳剂重量10%的水；其中该微乳剂不合任何选自具有杀虫活性的合成拟除虫菊酯、天然除虫菊、有机磷酸酯、氨基甲酸酯、氯代烃和杂环的化合物。该专利中不但含有表面活性剂，且有机溶剂的用量特别大。如申请号为CN03131810.X的专利公开了一种用于水稻和甘蓝的增效型杀虫单微乳剂,由杀虫单可溶性粉、增效剂柴油和1-正十二烷基氮杂环庚-2-酮、表面活性剂十二烷基苯磺酸钙、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯(10)醚和聚氧乙烯(20)失水山梨醇单硬脂酸酯、防冻剂乙二醇和稀释剂水按一定重量比组合成水包油型微乳剂。该喷雾剂中含有大量的乳化剂。
前述微乳溶液一般采用活性成分、乳化剂、助乳化剂、油相和水构成，乳化剂通常为表面活性剂。但是前述配方还是存在以下问题：
(1)加入推进剂后可能会破坏微乳平衡，放置一段时间后分层、浑浊或絮凝，导致使用时需要摇晃喷雾罐，使罐内药液均匀，使用一段时间后会堵塞喷雾口。
(2)乳化剂的使用会使产品的粘度上升，不但不易生产，搅拌混匀时间长，搅拌过程易产生泡沫，喷雾时喷口也易产生泡沫。
(3)油烃类溶剂的大量加入，喷出液易留痕。
(4)乳化剂、助乳化剂和大量的油烃溶剂等的也成本较高。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种无表面活性剂的水基微乳气雾剂，采用无表面活性剂的微乳液（SFME）技术，可以使水基杀虫气雾剂的内容物液体均相透明澄清，无絮凝、不分层，使用前不必摇动，提高用户体验；同时，加大了水的用量，降低了易燃物的比例；无表面活性剂，达到纳米级的微乳液使杀虫气雾剂的喷口不起泡、雾化效果好，间断使用不会堵塞喷嘴，喷出液基本不留痕迹。本发明的目的之二是提供了前述无表面活性剂的水基微乳气雾剂的制备方法，制备难度低，制备过程中不起泡。所述技术方案如下：
一方面，本发明提供了一种无表面活性剂的水基微乳气雾剂，由以下重量份的原料制成：右旋胺菊酯1-3份、高效氯氰菊酯0.2-1份、ES-生物烯丙菊酯0.3-1份、醚类增效剂1-3份、柠檬酸三丁酯0.5-2份、香精0.5-2份、缓蚀剂0.5-3份、正丙醇50-150份、去离子水50-150份和二甲醚130-170份。其中，醚类增效剂可以提高拟除虫菊酯类杀虫剂的杀虫效果且不会影响微乳体系，而常见的胺类或酯类增效剂会影响微乳效果；醚类增效剂具有一定的溶剂作用，同时也是高效增效剂。柠檬酸三丁酯用于制备时加速原料（主要指右旋胺菊酯、高效氯氰菊酯、ES-生物烯丙菊酯（均不溶于水且具有较大粘性））的溶解。其中，右旋胺菊酯、高效氯氰菊酯、ES-生物烯丙菊酯的总百分比含量需要考虑符合国家标准，推进剂的用量根据实际需要进行添加，需要考虑多个因素，一是要考虑杀虫成分的百分含量，二是要考虑喷雾压力，三是要考虑喷雾罐的最大承受压力（具体看材质）。
申请人发现右旋胺菊酯、高效氯氰菊酯和ES-生物烯丙菊酯等原料在特定的溶剂（正丙醇与水按一定比例）中可以发生自乳化得到微乳液且在加入特定的推进剂后不会破坏微乳体系。而其他醇与本发明的原料在不能或本专利要求的浓度下并不能形成微乳溶液。
其中，本发明实施例中的醚类增效剂为氧化胡椒基丁醚。
其中，缓蚀剂选自苯甲酸钠和亚硝酸钠等中的一种或多种。优选地，缓蚀剂为苯甲酸钠和亚硝酸钠的复配，复配的苯甲酸钠与亚硝酸钠的质量比为1.0-1.5:1。
其中，本实施例中的香精为现有技术中杀虫喷雾剂中使用的香精。
优选地，本发明提供的气雾剂由以下重量份的原料制成：右旋胺菊酯2.5-3份、高效氯氰菊酯0.6-0.8份、ES-生物烯丙菊酯0.5-0.8份、醚类增效剂2.5-3份、柠檬酸三丁酯0.8-1.5份、香精1.2-1.5份、缓蚀剂2-2.5份、正丙醇120-150份、去离子水120-150份和二甲醚130-170份； 其中，缓蚀剂为复配的苯甲酸钠和亚硝酸钠，苯甲酸钠与亚硝酸钠的质量比为1.0-1.5:1。
最优选地，本发明提供的气雾剂由以下重量份的原料制成：右旋胺菊酯2.54份、高效氯氰菊酯0.635份、ES-生物烯丙菊酯0.58份、氧化胡椒基丁醚2.8份、柠檬酸三丁酯0.9份、香精1.2份、苯甲酸钠1.3 份、亚硝酸钠1.0份、正丙醇143份、去离子水146份和二甲醚160份。
另一方面，本发明还提供了前述无表面活性剂的水基微乳气雾剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比将右旋胺菊酯、高效氯氰菊酯、ES-生物烯丙菊酯、柠檬酸三丁酯和醚类增效剂搅拌混合。
(2)按配比将香精和步骤(1)得到的混合液溶于正丙醇中，搅拌混匀。
(3)按配比将缓蚀剂加入去离子水中，搅拌混匀。
(4)按配比将步骤(3)得到的溶液缓慢加入到步骤(2)得到的溶液中，搅拌混匀，在该步骤得到的混合液已经是微乳溶液了，则得到的溶液可以存放后再灌装，也可以直接使用。
(5)将步骤(4)得到的混合液装罐并按配比加入二甲醚得到气雾剂。
优选地，该方法包括以下步骤：
(1)按配比将右旋胺菊酯、高效氯氰菊酯、ES-生物烯丙菊酯、柠檬酸三丁酯和氧化胡椒基丁醚搅拌混合。
(2)按配比将香精和步骤(1)得到的混合液溶于正丙醇中，搅拌混匀。
(3)按配比将苯甲酸钠和亚硝酸钠加入去离子水中，搅拌混匀。
(4)按配比将步骤(3)得到的溶液缓慢加入到步骤(2)得到的溶液中，搅拌混匀。
(5)将步骤(4)得到的混合液装罐并按配比加入二甲醚得到气雾剂。
本发明提供的均相透明水基气雾剂采用无表面活性剂的微乳液（SFME）技术，可以使含有杀虫成分的拟除虫菊酯微乳液及加入推进剂后的喷雾剂均为微乳液，得到的杀虫气雾剂的内容物液体均相透明澄清，无絮凝、不分层，使用前不必摇动，提高用户体验。无表面活性剂，达到纳米级的微乳液使杀虫气雾剂的喷口不起泡、雾化效果好，间断使用不会堵塞喷嘴，喷出液基本不留痕迹。经过试验，罐体没有腐蚀，药效稳定，长时间放置体系稳定。
附图说明
图1是玻璃气雾剂试管试验实物图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施方式作进一步地详细描述。
实施例1
实施例1提供了一种无表面活性剂的水基微乳气雾剂，其配方原料组成为：右旋胺菊酯2.54g、高效氯氰菊酯0.635g、ES-生物烯丙菊酯0.58g、氧化胡椒基丁醚2.8g、柠檬酸三丁酯0.9g、香精1.2g、苯甲酸钠1.3g、亚硝酸钠1.0g、正丙醇143g、去离子水146g和二甲醚160g。
其制备方法为
(1)按配比将右旋胺菊酯、高效氯氰菊酯、ES-生物烯丙菊酯、柠檬酸三丁酯和氧化胡椒基丁醚搅拌混合；
(2)按配比将香精和步骤(1)得到的混合液溶于正丙醇中，搅拌混匀；
(3)按配比将苯甲酸钠和亚硝酸钠加入去离子水中，搅拌混匀；
(4)按配比将步骤(3)得到的溶液缓慢加入到步骤(2)得到的溶液中，搅拌混匀；
(5)将步骤(4)得到的菊酯微乳液装罐并按配比充入适量二甲醚得到气雾剂成品。
实施例2
实施例2提供了一种无表面活性剂的水基微乳气雾剂，配方原料组成为：右旋胺菊酯2.9g、高效氯氰菊酯0.2g、ES-生物烯丙菊酯0.8g、氧化胡椒基丁醚1.2g、柠檬酸三丁酯0.8g、香精1.5g、苯甲酸钠1.5g、亚硝酸钠1.0g、正丙醇120g、去离子水148g和二甲醚170g。其制备方法与实施例1相同。
实施例3
实施例3提供了一种无表面活性剂的水基微乳气雾剂，其配方原料组成为：右旋胺菊酯1.8g、高效氯氰菊酯0.8g、ES-生物烯丙菊酯1.0g、氧化胡椒基丁醚2.5g、柠檬酸三丁酯1.5g、香精0.8g、苯甲酸钠0.8g、亚硝酸钠0.7g、正丙醇127g、去离子水161g和二甲醚135g。其制备方法与实施例1相同。
试验例
1、微乳验证
1.1将在实施例1-3中步骤(4)中的溶液以玻璃气雾剂罐试管盛装，按配方充入适量的推进剂（分别加入等量丙丁烷与二甲醚），观察其结果如表1所示：
表1
| 二甲醚 | 丙丁烷 | |
| 实例1 | 澄清透明 | 分层 |
| 实例2 | 澄清透明 | 分层 |
| 实例3 | 澄清透明 | 分层 |
从表1可以看出，在本发明中步骤(4)得到的混合液中加入二甲醚不会出现分层，而加入丙丁烷作为推进剂会出现分层。其中实施例1提供的喷雾剂的观察结果如图1所示，可以看出其为均一透明的淡黄色溶液，无沉淀，也无分层；在加速条件（50℃左右）下，放置14天后状态无变化。
1.2采用透射电镜对实施例1-3中步骤(4)得到的混合液进行观察：透射电镜的放大倍数为20000倍，结果显示混合液中液滴呈圆整均一的球体，大小主要集中在20-80nm，平均大小在37.4nm左右，为微乳液。对实施例1得到的气雾剂进行电镜观察，也为微乳溶液，其液滴大小分布如表2所示：
表2
| 粒径（nm） | ＜10 | 10-20 | 20-30 | 30-60 | 60-80 | 80-90 | 90-100 | ＞100 |
| 百分占比（%） | 0 | 5.4 | 29.8 | 42.3 | 18.3 | 3.7 | 0.5 | 0 |
其他实施例也采用透射电镜观察，同样为微乳状态。但是如果在步骤(4)得到的混合液中充入丙丁烷，微乳平衡破坏，用透射电镜观察，液滴粒径变大。
1.3调整实施例1-3中水与醇的比例（总用量不变），随着水与醇的比例增加，步骤(4)的混合液出现浑浊-澄清-浑浊变化。
2、药效验证
室内药效试验方法：按照GB/T 13917.2-2009《农药登记卫生用杀虫剂室内药效试验及评价 第2部分：气雾剂》的有关规定执行，其中实施例编号1和2分别为实施例1和2提供的喷雾剂，常规生产样编号1为本公司采用常规配方生产的喷雾剂，编号2为市售产品。
2.1杀虫气雾剂（水基）对致倦库蚊室内药效测定结果如表3所示：
表3
2.2杀虫气雾剂（水基）对德国小蠊室内药效如表4所示：
表4
从表3和表4中可以看出，本发明得到的喷雾剂的杀虫效果与常规配方得到的喷雾剂的杀虫效果基本相同，均符合国家标准。
3、稳定性
3.1加速稳定性试验
经过试验，本发明的均相透明水基气雾剂50℃热储14天后，内容物颜色、状态与热储前无明显差别，罐体内部未见锈迹。
3.2常规稳定性试验
将实施例1-3提供的喷雾剂置于药物制剂稳定性测定仪中，设定温度为30±5℃、相对湿度为60±10%。分别于第0、0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5和6月取样共13组数据，检测液滴的大小、有效成分的含量和每喷喷量，同时观察喷雾口，同时每个试验设计两个对照（喷雾前摇瓶与喷雾前不摇瓶）。从结果可以看出，13组数据中，每个对照中液滴大小在±2.9%内变化，有效成分的含量在±2.7%内变化，每喷喷量在±1.3%内变化，可以基本理解为无变化（试验环境和试验误差）。两组对照数据有一定区别（摇瓶稍高），但是区别在3%以内，对杀虫效果影响不大。每次喷雾时瓶口无泡沫与残留，130次（每组两个对照，每个对照5个平行（实施例1两个、实施例2两个、实施例3一个））喷雾均无堵塞现象，喷雾采样板采样后自然干燥后均无痕迹残留。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1. 一种无表面活性剂的水基微乳气雾剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成：
右旋胺菊酯1-3份
高效氯氰菊酯0.2-1份
ES-生物烯丙菊酯0.3-1份
醚类增效剂1-3份
柠檬酸三丁酯0.5-2份
香精0.5-2份
缓蚀剂0.5-3份
正丙醇50-150份
去离子水50-150份
二甲醚130-170份。
2.根据权利要求1所述的无表面活性剂的水基微乳气雾剂，其特征在于，所述醚类增效剂为氧化胡椒基丁醚。
3.根据权利要求1所述的无表面活性剂的水基微乳气雾剂，其特征在于，所述缓蚀剂选自苯甲酸钠和亚硝酸钠中的一种或多种。
4.根据权利要求1或3所述的无表面活性剂的水基微乳气雾剂，其特征在于，所述缓蚀剂为苯甲酸钠和亚硝酸钠，所述苯甲酸钠与亚硝酸钠的质量比为1.0-1.5:1。
5. 根据权利要求1所述的无表面活性剂的水基微乳气雾剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成：
右旋胺菊酯2.5-3份
高效氯氰菊酯0.6-0.8份
ES-生物烯丙菊酯0.5-0.8份
醚类增效剂2.5-3份
柠檬酸三丁酯0.8-1.5份
香精1.2-1.5份
缓蚀剂2-2.5份
正丙醇120-150份
去离子水120-150份
二甲醚130-170份；
其中，缓蚀剂为苯甲酸钠和亚硝酸钠，苯甲酸钠与亚硝酸钠的质量比为1.0-1.5:1。
6. 根据权利要求1所述的无表面活性剂的水基微乳气雾剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成：
右旋胺菊酯2.54份
高效氯氰菊酯0.635份
ES-生物烯丙菊酯0.58份
氧化胡椒基丁醚2.8份
柠檬酸三丁酯0.9份
香精1.2份
苯甲酸钠1.3 份
亚硝酸钠1.0份
正丙醇143份
去离子水146份
二甲醚160份。
7.一种无表面活性剂的水基微乳气雾剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按配比将右旋胺菊酯、高效氯氰菊酯、ES-生物烯丙菊酯、柠檬酸三丁酯和醚类增效剂搅拌混合；
(2)按配比将香精和步骤(1)得到的混合液溶于正丙醇中，搅拌混匀；
(3)按配比将缓蚀剂加入去离子水中，搅拌混匀；
(4)按配比将步骤(3)得到的溶液加入到步骤(2)得到的溶液中，搅拌混匀；
(5)将步骤(4)得到的混合液装罐并按配比加入二甲醚得到气雾剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按配比将右旋胺菊酯、高效氯氰菊酯、ES-生物烯丙菊酯、柠檬酸三丁酯和氧化胡椒基丁醚搅拌混合；
(2)按配比将香精和步骤(1)得到的混合液溶于正丙醇中，搅拌混匀；
(3)按配比将苯甲酸钠和亚硝酸钠加入去离子水中，搅拌混匀；
(4)按配比将步骤(3)得到的溶液加入到步骤(2)得到的溶液中，搅拌混匀；
(5)将步骤(4)得到的混合液装罐并按配比加入二甲醚得到气雾剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190101 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |