CN109105380A - 一种五氟磺草胺和嘧草醚的除草剂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种五氟磺草胺和嘧草醚的除草剂组合物，包括一级活性成分和二级活性成分，一级活性成分包括五氟磺草胺3‑7质量份，嘧草醚3‑6质量份，二级活性成分选自氯吡嘧磺隆4‑8质量份、噁嗪草酮5‑9质量份、丙草胺20‑40质量份、二氯喹啉酸10‑30质量份、吡嘧磺隆2‑6质量份，第二活性成分为氯吡嘧磺隆、噁嗪草酮、丙草胺、二氯喹啉酸、吡嘧磺隆中的一种。本发明涉及药物化合物技术领域。该种五氟磺草胺和嘧草醚的除草剂组合物，可以有效解决除草剂抗性杂草植株的出现、土壤污染、水质的退化、以及对非杂草生物的危害等等，不利于进行除草的问题。

Description

一种五氟磺草胺和嘧草醚的除草剂组合物
技术领域
本发明涉及药物化合物技术领域，具体为一种五氟磺草胺和嘧草醚的除草剂组合物。
背景技术
全世界广泛分布的杂草有30000种，每年约1800种对作物造成不同程度的危害，每年因杂草危害造成的农作物减产高达9.7％，除草剂是指可使杂草彻底地或选择地发生枯死的药剂，又称除莠剂，用以消灭或抑制植物生长的一类物质。常用的除草剂品种为有机化合物，可广泛用于防治农田、果园、花卉苗圃、草原及非耕地、铁路线、河道、水库、仓库等地杂草、杂灌、杂树等有害植物，近百年来采用除草剂有效地控制了许多杂草，但化学药剂的大量使用也引发了一系列的问题，诸如除草剂抗性杂草植株的出现、土壤污染、水质的退化、以及对非杂草生物的危害等等，不利于进行除草。
但是目前市场上的除草剂组合物不仅结构复杂，而且功能单一，除草剂抗性杂草植株的出现、土壤污染、水质的退化、以及对非杂草生物的危害等等，不利于进行除草。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种五氟磺草胺和嘧草醚的除草剂组合物，可以有效解决上述背景技术中提出除草剂抗性杂草植株的出现、土壤污染、水质的退化、以及对非杂草生物的危害等等，不利于进行除草的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种五氟磺草胺和嘧草醚的除草剂组合物，包括一级活性成分和二级活性成分，所述一级活性成分包括五氟磺草胺3-7质量份，嘧草醚3-6质量份，所述二级活性成分选自氯吡嘧磺隆4-8质量份、噁嗪草酮5-9质量份、丙草胺20-40质量份、二氯喹啉酸10-30质量份、吡嘧磺隆2-6质量份。
优选的，所述第二活性成分为氯吡嘧磺隆、噁嗪草酮、丙草胺、二氯喹啉酸、吡嘧磺隆中的一种。
优选的，所述五氟磺草胺的制备方法：在氮气保护下，将氢化钠溶于1，2-甲氧基乙烷中，在冰浴中冷至10℃，加入中间体，反应轻微放热，用冰浴冷至6℃，过10min后，加入2，2-二氟乙醇，反应轻微放热，大约1h后，移走冰浴，温度升至28℃左右，反应液搅拌过夜，在5～10℃时，将5％的盐酸加入反应液中，用冰浴冷却，反应液搅拌20min左右，随后过滤，用水、甲醇洗涤，干燥后用五氯化磷处理，到五氟磺草胺白色粉末，所述中间体的化学名称为：2-氟-6-三氟甲基-N-(5，8-二甲氧基-[1，2，4]三唑并[1，5-c]嘧啶-2-基)。
优选的，所述氯吡嘧磺隆的制备方法包括以下步骤：
步骤1：将1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸乙酯先在碱性条件下水解得到1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸钠，然后再在酸性条件下酸化中和得到1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸；
步骤2：将步骤1得到的1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸与甲基化试剂在甲醇溶剂中，在40℃～100℃的温度下进行甲基化反应得到1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯；
步骤3：将步骤2得到的1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯与氯化试剂在氯化反应溶剂以及催化剂的存在下，在0℃～60℃的温度下进行氯化反应得到3-氯-1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯；
步骤4：先将异氰酸正丁酯、三乙烯二胺以及步骤3得到的3-氯-1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯加入到酰化反应溶剂中，然后升温至100℃～160℃加入酰化试剂并进行回流反应，反应结束后回收酰化反应溶剂，直接向残留物中加入缩合反应溶剂和4,6-二甲氧基-2-嘧啶胺进行缩合反应，得到氯吡嘧磺隆。
优选的，所述噁嗪草酮的合成路线为：以3，5-二氯苯甲酸为原料与二氯业砜反应制备3，5-二氯苯甲酰氯，经氢气还原得到3，5-二氯苄醇，再用盐酸取代得到3，5-二氯苄氯，再与氰化钠反应得到3，5-二氯苄腈，再用碘甲烷制得3，5-二氯苄腈的二甲基取代的苄腈，水解成酰胺，再经霍夫曼降解得到1-甲基-1-(3，5-二氯苯基)乙胺，最后与甲醛生成N-亚甲基-1-甲基-1-(3，5-二氯苯基)乙胺，以苯基乙酸乙酯为原料与乙酸乙酯经克莱森反应得到3-苯基乙酰乙酸乙酯，3-苯基乙酰乙酸乙酯水解后再与丙酮反应得到5-苯基-2，2，6一三甲基-2H，4H-1，3二氧杂坏己烯-4酮，5-苯基-2，2，6-三甲基-2H，4H-1，3-二氧杂环己烯-4酮与N-亚甲基-1-甲基-1-(3，5-二氯苯基)乙胺反应制得噁嗪草酮。
优选的，所述丙草胺制备方法1)、将正丙醇钠溶于有机溶剂Ⅰ中，于0～150℃加入作为原料的2氯乙醛缩二甲醇，于0～150℃至反应完全，所述正丙醇钠与作为原料的2氯乙醛缩二甲醇的摩尔比为2:1～1:10；先将所得的反应产物常压蒸馏脱除有机溶剂Ⅰ，然后减压蒸馏，得丙氧基乙醛缩二甲醇。
2)、将丙氧基乙醛缩二甲醇和四氢呋喃混合，于10℃～50℃下加入酸的水溶液直至pH为0～3，保温至反应完全；所得的反应产物经二氯甲烷萃取，脱二氯甲烷，得3丙氧基丙醛。
3)、于高压釜中，将3丙氧基丙醛、2,6二乙基苯胺与有机溶剂Ⅱ混合，加入催化剂，通入氢气至压力为1～10MPa，于20～150℃保温至反应完全；所述催化剂为钯碳；3丙氧基丙醛与2,6二乙基苯胺的摩尔比为1～2:1，所述钯碳中的钯是2,6二乙基苯胺的摩尔量的0.1％～10％；将所得的反应产物降温卸压，过滤，所得滤液脱除有机溶剂Ⅱ，得胺醚。
4)、将胺醚、氢氧化钠溶液和甲苯混合，于10～20℃的温度下加入氯乙酰氯，然后于20～100℃保温至反应完全，所述胺醚与氯乙酰氯的摩尔比为1:1～2，氢氧化钠溶液为氯乙酰氯的1～2质量倍。
优选的，所述酸为盐酸、硫酸、膦酸、乙酸、对甲苯磺酸、甲磺酸或三氟乙酸。
与现有技术相比，本发明的有益效果：五氟磺草胺为稻田用广谱除草剂，可有效防除稗草(包括对敌稗、二氯喹啉酸及抗乙酰辅酶A羧化酶具抗性的稗草)、一年生莎草科杂草，并对众多阔叶杂草有效，嘧草醚是通过抑制乙酰乳酸合成酶的合成，阻碍氨基酸的生物合成，使植物细胞停止分裂，直至死亡。达到水稻田稗草防除的目的，同时还加入了氯吡嘧磺隆、噁嗪草酮、丙草胺、二氯喹啉酸或吡嘧磺隆，解决除草剂抗性杂草植株的问题，提高了对杂草的防除，保证了作物的正常生长。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
本发明提供一种技术方案，一种五氟磺草胺和嘧草醚的除草剂组合物，包括以下配方组成：五氟磺草胺、嘧草醚和噁嗪草酮，按一定比例混合组成，所述配方由以下重量份的原料制成：五氟磺草胺3-7质量份，嘧草醚3-6质量份，噁嗪草酮5-9质量份。
根据上述技术方案，五氟磺草胺的制备方法：在氮气保护下，将氢化钠溶于1，2-甲氧基乙烷中，在冰浴中冷至10℃，加入中间体，反应轻微放热，用冰浴冷至6℃，过10min后，加入2，2-二氟乙醇，反应轻微放热，大约1h后，移走冰浴，温度升至28℃左右，反应液搅拌过夜，在5～10℃时，将5％的盐酸加入反应液中，用冰浴冷却，反应液搅拌20min左右，随后过滤，用水、甲醇洗涤，干燥后用五氯化磷处理，到五氟磺草胺白色粉末，所述中间体的化学名称为：2-氟-6-三氟甲基-N-(5，8-二甲氧基-[1，2，4]三唑并[1，5-c]嘧啶-2-基)。
根据上述技术方案，噁嗪草酮的合成路线为：以3，5-二氯苯甲酸为原料与二氯业砜反应制备3，5-二氯苯甲酰氯，经氢气还原得到3，5-二氯苄醇，再用盐酸取代得到3，5-二氯苄氯，再与氰化钠反应得到3，5-二氯苄腈，再用碘甲烷制得3，5-二氯苄腈的二甲基取代的苄腈，水解成酰胺，再经霍夫曼降解得到1-甲基-1-(3，5-二氯苯基)乙胺，最后与甲醛生成N-亚甲基-1-甲基-1-(3，5-二氯苯基)乙胺，以苯基乙酸乙酯为原料与乙酸乙酯经克莱森反应得到3-苯基乙酰乙酸乙酯，3-苯基乙酰乙酸乙酯水解后再与丙酮反应得到5-苯基-2，2，6一三甲基-2H，4H-1，3二氧杂坏己烯-4酮，5-苯基-2，2，6-三甲基-2H，4H-1，3-二氧杂环己烯-4酮与N-亚甲基-1-甲基-1-(3，5-二氯苯基)乙胺反应制得噁嗪草酮。
实施例2
本发明提供一种技术方案，一种五氟磺草胺和嘧草醚的除草剂组合物，包括以下配方组成：五氟磺草胺、嘧草醚和氯吡嘧磺隆，按一定比例混合组成，所述配方由以下重量份的原料制成：五氟磺草胺3-7质量份，嘧草醚3-6质量份，氯吡嘧磺隆4-8质量份。
根据上述技术方案，五氟磺草胺的制备方法：在氮气保护下，将氢化钠溶于1，2-甲氧基乙烷中，在冰浴中冷至10℃，加入中间体，反应轻微放热，用冰浴冷至6℃，过10min后，加入2，2-二氟乙醇，反应轻微放热，大约1h后，移走冰浴，温度升至28℃左右，反应液搅拌过夜，在5～10℃时，将5％的盐酸加入反应液中，用冰浴冷却，反应液搅拌20min左右，随后过滤，用水、甲醇洗涤，干燥后用五氯化磷处理，到五氟磺草胺白色粉末，所述中间体的化学名称为：2-氟-6-三氟甲基-N-(5，8-二甲氧基-[1，2，4]三唑并[1，5-c]嘧啶-2-基)。
根据上述技术方案，氯吡嘧磺隆的制备方法包括以下步骤：
步骤1：将1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸乙酯先在碱性条件下水解得到1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸钠，然后再在酸性条件下酸化中和得到1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸；
步骤2：将步骤1得到的1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸与甲基化试剂在甲醇溶剂中，在40℃～100℃的温度下进行甲基化反应得到1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯；
步骤3：将步骤2得到的1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯与氯化试剂在氯化反应溶剂以及催化剂的存在下，在0℃～60℃的温度下进行氯化反应得到3-氯-1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯；
步骤4：先将异氰酸正丁酯、三乙烯二胺以及步骤3得到的3-氯-1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯加入到酰化反应溶剂中，然后升温至100℃～160℃加入酰化试剂并进行回流反应，反应结束后回收酰化反应溶剂，直接向残留物中加入缩合反应溶剂和4,6-二甲氧基-2-嘧啶胺进行缩合反应，得到氯吡嘧磺隆。
实施例3
本发明提供一种技术方案，一种五氟磺草胺和嘧草醚的除草剂组合物，包括以下配方组成：五氟磺草胺、嘧草醚和丙草胺，按一定比例混合组成，所述配方由以下重量份的原料制成：五氟磺草胺3-7质量份，嘧草醚3-6质量份，丙草胺20-40质量份。
根据上述技术方案，五氟磺草胺的制备方法：在氮气保护下，将氢化钠溶于1，2-甲氧基乙烷中，在冰浴中冷至10℃，加入中间体，反应轻微放热，用冰浴冷至6℃，过10min后，加入2，2-二氟乙醇，反应轻微放热，大约1h后，移走冰浴，温度升至28℃左右，反应液搅拌过夜，在5～10℃时，将5％的盐酸加入反应液中，用冰浴冷却，反应液搅拌20min左右，随后过滤，用水、甲醇洗涤，干燥后用五氯化磷处理，到五氟磺草胺白色粉末，所述中间体的化学名称为：2-氟-6-三氟甲基-N-(5，8-二甲氧基-[1，2，4]三唑并[1，5-c]嘧啶-2-基)。
根据上述技术方案，丙草胺制备方法1)、将正丙醇钠溶于有机溶剂Ⅰ中，于0～150℃加入作为原料的2氯乙醛缩二甲醇，于0～150℃至反应完全，所述正丙醇钠与作为原料的2氯乙醛缩二甲醇的摩尔比为2:1～1:10；先将所得的反应产物常压蒸馏脱除有机溶剂Ⅰ，然后减压蒸馏，得丙氧基乙醛缩二甲醇。
2)、将丙氧基乙醛缩二甲醇和四氢呋喃混合，于10℃～50℃下加入酸的水溶液直至pH为0～3，保温至反应完全；所得的反应产物经二氯甲烷萃取，脱二氯甲烷，得3丙氧基丙醛。
3)、于高压釜中，将3丙氧基丙醛、2,6二乙基苯胺与有机溶剂Ⅱ混合，加入催化剂，通入氢气至压力为1～10MPa，于20～150℃保温至反应完全；所述催化剂为钯碳；3丙氧基丙醛与2,6二乙基苯胺的摩尔比为1～2:1，所述钯碳中的钯是2,6二乙基苯胺的摩尔量的0.1％～10％；将所得的反应产物降温卸压，过滤，所得滤液脱除有机溶剂Ⅱ，得胺醚。
4)、将胺醚、氢氧化钠溶液和甲苯混合，于10～20℃的温度下加入氯乙酰氯，然后于20～100℃保温至反应完全，所述胺醚与氯乙酰氯的摩尔比为1:1～2，氢氧化钠溶液为氯乙酰氯的1～2质量倍。
酸为盐酸、硫酸、膦酸、乙酸、对甲苯磺酸、甲磺酸或三氟乙酸。
实施例4
本发明提供一种技术方案，一种五氟磺草胺和嘧草醚的除草剂组合物，包括以下配方组成：五氟磺草胺、嘧草醚和二氯喹啉酸，按一定比例混合组成，所述配方由以下重量份的原料制成：五氟磺草胺3-7质量份，嘧草醚3-6质量份，二氯喹啉酸10-30质量份。
根据上述技术方案，五氟磺草胺的制备方法：在氮气保护下，将氢化钠溶于1，2-甲氧基乙烷中，在冰浴中冷至10℃，加入中间体，反应轻微放热，用冰浴冷至6℃，过10min后，加入2，2-二氟乙醇，反应轻微放热，大约1h后，移走冰浴，温度升至28℃左右，反应液搅拌过夜，在5～10℃时，将5％的盐酸加入反应液中，用冰浴冷却，反应液搅拌20min左右，随后过滤，用水、甲醇洗涤，干燥后用五氯化磷处理，到五氟磺草胺白色粉末，所述中间体的化学名称为：2-氟-6-三氟甲基-N-(5，8-二甲氧基-[1，2，4]三唑并[1，5-c]嘧啶-2-基)。
实施例5
本发明提供一种技术方案，一种五氟磺草胺和嘧草醚的除草剂组合物，包括以下配方组成：五氟磺草胺、嘧草醚和吡嘧磺隆，按一定比例混合组成，所述配方由以下重量份的原料制成：五氟磺草胺3-7质量份，嘧草醚3-6质量份，吡嘧磺隆2-6质量份。
根据上述技术方案，五氟磺草胺的制备方法：在氮气保护下，将氢化钠溶于1，2-甲氧基乙烷中，在冰浴中冷至10℃，加入中间体，反应轻微放热，用冰浴冷至6℃，过10min后，加入2，2-二氟乙醇，反应轻微放热，大约1h后，移走冰浴，温度升至28℃左右，反应液搅拌过夜，在5～10℃时，将5％的盐酸加入反应液中，用冰浴冷却，反应液搅拌20min左右，随后过滤，用水、甲醇洗涤，干燥后用五氯化磷处理，到五氟磺草胺白色粉末，所述中间体的化学名称为：2-氟-6-三氟甲基-N-(5，8-二甲氧基-[1，2，4]三唑并[1，5-c]嘧啶-2-基)。
基于上述，本发明的优点在于，五氟磺草胺为稻田用广谱除草剂，可有效防除稗草(包括对敌稗、二氯喹啉酸及抗乙酰辅酶A羧化酶具抗性的稗草)、一年生莎草科杂草，并对众多阔叶杂草有效，嘧草醚是通过抑制乙酰乳酸合成酶的合成，阻碍氨基酸的生物合成，使植物细胞停止分裂，直至死亡。达到水稻田稗草防除的目的，同时还加入了氯吡嘧磺隆、噁嗪草酮、丙草胺、二氯喹啉酸或吡嘧磺隆，解决除草剂抗性杂草植株的问题，提高了对杂草的防除，保证了作物的正常生长。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种五氟磺草胺和嘧草醚的除草剂组合物，其特征在于：包括一级活性成分和二级活性成分，所述一级活性成分包括五氟磺草胺3-7质量份，嘧草醚3-6质量份，所述二级活性成分选自氯吡嘧磺隆4-8质量份、噁嗪草酮5-9质量份、丙草胺20-40质量份、二氯喹啉酸10-30质量份、吡嘧磺隆2-6质量份。
2.根据权利要求1所述的一种五氟磺草胺和嘧草醚的除草剂组合物，其特征在于：所述第二活性成分为氯吡嘧磺隆、噁嗪草酮、丙草胺、二氯喹啉酸、吡嘧磺隆中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种五氟磺草胺和嘧草醚的除草剂组合物，其特征在于：所述五氟磺草胺的制备方法：在氮气保护下，将氢化钠溶于1，2-甲氧基乙烷中，在冰浴中冷至10℃，加入中间体，反应轻微放热，用冰浴冷至6℃，过10min后，加入2，2-二氟乙醇，反应轻微放热，大约1h后，移走冰浴，温度升至28℃左右，反应液搅拌过夜，在5～10℃时，将5％的盐酸加入反应液中，用冰浴冷却，反应液搅拌20min左右，随后过滤，用水、甲醇洗涤，干燥后用五氯化磷处理，到五氟磺草胺白色粉末，所述中间体的化学名称为：2-氟-6-三氟甲基-N-(5，8-二甲氧基-[1，2，4]三唑并[1，5-c]嘧啶-2-基)。
4.根据权利要求1所述的一种五氟磺草胺和嘧草醚的除草剂组合物，其特征在于：所述氯吡嘧磺隆的制备方法包括以下步骤：
步骤1：将1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸乙酯先在碱性条件下水解得到1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸钠，然后再在酸性条件下酸化中和得到1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸；
步骤2：将步骤1得到的1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸与甲基化试剂在甲醇溶剂中，在40℃～100℃的温度下进行甲基化反应得到1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯；
步骤3：将步骤2得到的1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯与氯化试剂在氯化反应溶剂以及催化剂的存在下，在0℃～60℃的温度下进行氯化反应得到3-氯-1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯；
步骤4：先将异氰酸正丁酯、三乙烯二胺以及步骤3得到的3-氯-1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯加入到酰化反应溶剂中，然后升温至100℃～160℃加入酰化试剂并进行回流反应，反应结束后回收酰化反应溶剂，直接向残留物中加入缩合反应溶剂和4,6-二甲氧基-2-嘧啶胺进行缩合反应，得到氯吡嘧磺隆。
5.根据权利要求1所述的一种五氟磺草胺和嘧草醚的除草剂组合物，其特征在于：所述噁嗪草酮的合成路线为：以3，5-二氯苯甲酸为原料与二氯业砜反应制备3，5-二氯苯甲酰氯，经氢气还原得到3，5-二氯苄醇，再用盐酸取代得到3，5-二氯苄氯，再与氰化钠反应得到3，5-二氯苄腈，再用碘甲烷制得3，5-二氯苄腈的二甲基取代的苄腈，水解成酰胺，再经霍夫曼降解得到1-甲基-1-(3，5-二氯苯基)乙胺，最后与甲醛生成N-亚甲基-1-甲基-1-(3，5-二氯苯基)乙胺，以苯基乙酸乙酯为原料与乙酸乙酯经克莱森反应得到3-苯基乙酰乙酸乙酯，3-苯基乙酰乙酸乙酯水解后再与丙酮反应得到5-苯基-2，2，6一三甲基-2H，4H-1，3二氧杂坏己烯-4酮，5-苯基-2，2，6-三甲基-2H，4H-1，3-二氧杂环己烯-4酮与N-亚甲基-1-甲基-1-(3，5-二氯苯基)乙胺反应制得噁嗪草酮。
6.根据权利要求1所述的一种五氟磺草胺和嘧草醚的除草剂组合物，其特征在于：所述丙草胺制备方法1)、将正丙醇钠溶于有机溶剂Ⅰ中，于0～150℃加入作为原料的2氯乙醛缩二甲醇，于0～150℃至反应完全，所述正丙醇钠与作为原料的2氯乙醛缩二甲醇的摩尔比为2:1～1:10；先将所得的反应产物常压蒸馏脱除有机溶剂Ⅰ，然后减压蒸馏，得丙氧基乙醛缩二甲醇。
2)、将丙氧基乙醛缩二甲醇和四氢呋喃混合，于10℃～50℃下加入酸的水溶液直至pH为0～3，保温至反应完全；所得的反应产物经二氯甲烷萃取，脱二氯甲烷，得3丙氧基丙醛。
3)、于高压釜中，将3丙氧基丙醛、2,6二乙基苯胺与有机溶剂Ⅱ混合，加入催化剂，通入氢气至压力为1～10MPa，于20～150℃保温至反应完全；所述催化剂为钯碳；3丙氧基丙醛与2,6二乙基苯胺的摩尔比为1～2:1，所述钯碳中的钯是2,6二乙基苯胺的摩尔量的0.1％～10％；将所得的反应产物降温卸压，过滤，所得滤液脱除有机溶剂Ⅱ，得胺醚。
4)、将胺醚、氢氧化钠溶液和甲苯混合，于10～20℃的温度下加入氯乙酰氯，然后于20～100℃保温至反应完全，所述胺醚与氯乙酰氯的摩尔比为1:1～2，氢氧化钠溶液为氯乙酰氯的1～2质量倍。
7.根据权利要求6所述的一种五氟磺草胺和嘧草醚的除草剂组合物，其特征在于：所述酸为盐酸、硫酸、膦酸、乙酸、对甲苯磺酸、甲磺酸或三氟乙酸。
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