CN109100465A - 一种共沸蒸馏进样装置及包含该进样装置的水分测量系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种共沸蒸馏进样装置及包括该进样装置的水分测量系统，其中该共沸蒸馏进样装置包括：蒸馏瓶、密封盖和毛细管；所述密封盖用于密封蒸馏瓶的钳口；其中，蒸馏瓶包含第一臂部和第二臂部，第一臂部和第二臂部分别通过蒸馏瓶瓶身上部设置的通孔与蒸馏瓶瓶身内部连通；毛细管包括第一毛细管和第二毛细管，第一毛细管的外表面与第一臂部的内表面贴合；第二毛细管与第二臂部的内表面贴合。本发明提出的共沸蒸馏进样装置及包括该进样装置的水分测量系统结构简单，操作方便，能够避免样品和卡尔·费休试剂接触，快速准确测量样品水分含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种水分测量过程中的进样装置，具体涉及一种共沸蒸馏进样装置及包含该进样装置的水分测量系统。
背景技术
卡尔·费休法是对固体和液体样品中水分含量进行测量的特异性方法，是一种以滴定法测定水分的化学分析法。由于卡尔·费休法的测量结果重复性好，准确度高，因此广泛用于食品、药品、化学试剂和材料中水分的测定。卡尔·费休法的基本原理是非水溶液中，碘、二氧化硫和水按照1：1：1的化学计量比反应(即卡尔·费休反应)；因此，可以根据消耗的碘的物质的量计算样品含水量。根据产生碘分子方式的不同，卡尔·费休法可分为库仑法和容量法两类。库仑法通过电解产生碘分子，容量法通过滴加含碘的溶液提供碘分子。
有些样品中包含能够和卡尔·费休试剂发生副反应的物质，导致水分测量系统误差。例如，含有醛酮官能团的化合物，容易和卡尔·费休试剂中的甲醇发生缩醛反应，生成水，导致测量结果偏高。再例如，原油中的含硫化合物，如硫醇，能够和卡尔·费休试剂中的碘发生氧化还原反应，导致水分测量结果偏高。还有些样品，在卡尔·费休试剂中溶解度低，样品直接加入到滴定池中，容易造成溶液浑浊，分层，或者污染电极。因此，测量这些样品，必须采用特殊的试剂或进样方法。采用特殊的试剂例如，可以采用不含甲醇的卡尔·费休试剂，测量含有醛酮官能团的化合物及其混合物的水分。采用进样方法例如可以采用加热蒸发的方法，使样品中水分逸出并随载气导入卡尔·费休滴定池中，测量其水分含量。但是，样品中的水分可能部分残留在基体中，不能完全逸出，导致水分测量结果偏低；另外，样品也有可能在加热过程中发生分解反应，如果产物中包括水，则导致水分测量结果偏高。
共沸蒸馏也是一种进样方法。其原理是将样品溶解在有机溶剂中，例如甲苯，通过加热使样品溶解或部分溶解，水分释放到有机溶剂中；温度升高到特定值时，水和有机溶剂形成共沸物，随载气通入到卡尔·费休滴定池中。用卡尔·费休滴定的方法，测量共沸物中所含的水分，从而计算样品水分含量。
现有的共沸蒸馏进样装置结构复杂，成本高；并且蒸馏玻璃瓶的体积过大，样品水分容易聚集在溶液上方顶部空间，导致水分测量误差。共沸蒸馏进样-卡尔·费休滴定测量水分的方法，分别测量空白溶剂水分、共沸物所含水分、残留溶液水分，然后根据质量平衡计算样品所含水分，过程复杂，并且不适用于与卡尔·费休试剂能反应的样品。另外，现有的共沸蒸馏进样装置不能测量固体样品。鉴于上述问题，目前共沸蒸馏进样的方法在卡尔·费休法测量水分的实践中应用很少。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提出了一种共沸蒸馏进样装置及包含该进样装置的水分测量系统。
一种共沸蒸馏进样装置，包括：蒸馏瓶、密封盖和毛细管；所述密封盖用于密封蒸馏瓶的钳口；
其中，蒸馏瓶包含第一臂部和第二臂部，第一臂部和第二臂部分别通过蒸馏瓶瓶身上部设置的通孔与蒸馏瓶瓶身内部连通；
毛细管包括第一毛细管和第二毛细管，第一毛细管的外表面与第一臂部的内表面贴合；第二毛细管与第二臂部的内表面贴合。
进一步地，蒸馏瓶为圆柱形的钳口瓶。
进一步地，密封盖为带橡胶隔垫的密封盖。
进一步地，臂部的形状为L型，或向外向上延伸的抛物线形；并且两个臂部的形状相同或者不同。
进一步地，所述通孔所在的位置距离蒸馏瓶瓶底的高度大于等于蒸馏瓶瓶身高度的2/3。
进一步地，第一毛细管的底面尽量靠近蒸馏瓶的内底面，第二毛细管的底面不伸入瓶身内部。
进一步地，上述共沸蒸馏进料装置还包括铝锭和电加热装置，电加热套对铝锭加热，所述铝锭能够容置所述蒸馏瓶。
进一步地，所述铝锭的外侧形状呈上部大下部小的倒圆台状，铝锭的侧表面形成有测温孔。
一种水分测量系统，包括：如前所述的共沸蒸馏进样装置和水分滴定仪，所述共沸蒸馏进样装置通过第二毛细管与水分滴定仪连通。
进一步地，水分滴定仪包括搅拌转子和滴定池，所述共沸蒸馏进样装置通过第二毛细管与水分滴定仪的滴定池连通，所述滴定池在搅拌转子的带动下转动。
本发明的有益效果：
1.本发明提出的共沸蒸馏进样装置及水分测量系统，结构简单，操作方便，能够避免样品和卡尔·费休试剂接触，快速准确测量样品水分含量。
2.本发明提出的共沸蒸馏进样装置及水分测量系统，体积小，蒸馏瓶钳口的密封盖可拆卸，使用方便；载气的进出通道都通过聚四氟乙烯毛细管，内壁水分残留量低。
3.本发明提出的共沸蒸馏进样装置及水分测量系统在测量固体样品时，用安瓿瓶封装样品，放在蒸馏瓶里测量，而现有的进样装置无法测量固体样品。
4.本发明提出的共沸蒸馏进样装置及水分测量系统测量样品时，先用水分标准物质校准水分转移效率(即回收率)，再测量样品水分。用回收率校准测量结果，能够实现准确测量，比现有的进样装置的测量方法简单。
5.本发明提出的共沸蒸馏进样装置及水分测量系统中，双臂位于蒸馏瓶的两侧，在共沸蒸馏时，加热部件在蒸馏瓶下方，蒸馏瓶内的温度自下而上逐渐降低。并且蒸馏瓶两侧与双臂相连的通孔可以尽量接近液面，当溶液的温度升高到共沸点时，共沸物(例如甲苯和水的共沸物)容易被载气导出，不会发生冷凝回流，因此溶液的温度不必高于共沸点，可以避免溶液温度越高而导致的样品越容易受热分解的问题。
附图说明
图1是本发明提出的共沸蒸馏进样装置的结构示意图；
图2是本发明提出的共沸蒸馏进样装置包括的铝锭的结构示意图；
图3是本发明提出的水分测量系统的结构示意图；
图4是本发明提出的水分测量系统测量得到的水分回收率校准曲线示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。但本领域技术人员都知晓，本发明并不局限于附图和以下实施例。文中提到的“第一”或“第二”等表述，仅是为了对技术特征进行区分，并无实质限定意义。
本发明提出的共沸蒸馏进样装置如图1所示，共沸蒸馏进样装置优选用于配合卡尔·费休水分滴定仪测量样品水分含量。共沸蒸馏进样装置包括：蒸馏瓶8、密封盖10和毛细管11。
蒸馏瓶8为圆柱形的钳口瓶，钳口蒸馏瓶8的瓶身为玻璃材质，本领域技术人员也可以知晓，钳口蒸馏瓶8也可以为其他瓶口形状或其他瓶身形状的蒸馏瓶。在瓶身的上部靠近钳口的位置设置有两个分别位于瓶身两侧的通孔，并围绕各通孔向外并向上密封延伸出臂部，从而形成带有双臂的钳口玻璃蒸馏瓶。
优选地，通孔所在的位置距离瓶底的高度大于瓶身高度的2/3，这样有利于在共沸蒸馏时减少溶液上方的水分残留。
所述臂部的内径小于瓶身的内径，臂部的形状可以为L型，例如直角L型(如图1所示)，或者圆角L型(如图3所示)；也可以为向外向上延伸的抛物线形(未图示)，或其他呈向外向上延伸的形状。两个臂部的形状可以相同，也可以不同，例如一个臂部的形状为L型，另一个臂部的形状为向外向上延伸的抛物线形；或者一个臂部的形状为直角L型，另一个臂部的形状为圆角L型。臂部的材质可以与钳口蒸馏瓶8的瓶身一样，都为玻璃，也可以为其他耐腐蚀的材质。臂部可以和瓶身一体成型，也可以通过熔融等方式将臂部密封形成在瓶身的通孔处。
另外，钳口蒸馏瓶8中盛放的液体的表面低于或不能超过通孔所在的位置。
钳口蒸馏瓶8体积优选为15mL，正常测量样品时溶液体积约为10mL，溶液上方顶部空间体积不超过5mL，这样有利于减少水分残留。
所述密封盖10用于密封钳口蒸馏瓶8的钳口，可以保证进样和取样时体系的密封，从而在共沸蒸馏时防止溶液中的物质挥发，也减少环境湿气的干扰，保证测量精度。
优选地，所述密封盖10为带橡胶隔垫的铝制密封盖，这种密封盖可以保证进样和取样时体系的密封，同时，带橡胶隔垫的铝制密封盖方便拆卸，既方便一次性使用密封盖，也方便移去钳口蒸馏瓶8中的残留溶液，清洗钳口蒸馏瓶8。
所述毛细管11为两根。其中，第一毛细管从钳口蒸馏瓶8瓶身一侧的臂部(下称第一臂部)以及该一侧的通孔伸入到钳口蒸馏瓶8内部，以将干燥的氮气等载气通入钳口蒸馏瓶8中。第一毛细管与第一臂部的内壁密封贴合。
优选地，第一毛细管的底面尽量靠近钳口蒸馏瓶8的内底面，以方便在共沸蒸馏时将载气通入溶液底部，与溶液充分接触。
第二毛细管从钳口蒸馏瓶8瓶身另一侧的臂部(下称第二臂部)伸入到钳口蒸馏瓶8的该另一侧通孔附近，以便携带有共沸物的载气输出。第二毛细管与第二臂部的内壁密封贴合。
优选地，第二毛细管的底面不伸入瓶身内部，以便充分输出携带有共沸物的载气。
毛细管11优选使用内径小于0.5mm的聚四氟乙烯毛细管，内径小，有利于水的充分转移，减少管壁吸附。相应地，第一臂部和第二臂部的内径小于0.5mm，并能分别与第一毛细管和第二毛细管的外表面密封贴合。
蒸馏进样时，干燥的氮气等载气从第一毛细管通入钳口蒸馏瓶8内部，从第二毛细管流出。
进一步地，上述共沸蒸馏进料装置还包括铝锭9和电加热套4，如图2和图3所示，铝锭9放置在电加热套4内部，所述铝锭9用于容置上述钳口蒸馏瓶8，因此电加热套4能够通过铝锭9对钳口蒸馏瓶8进行加热。
为了容置钳口蒸馏瓶8，铝锭9的上表面上形成一个或多个容置孔，每个容置孔可以容置一个钳口蒸馏瓶8。容置孔的内部形状尽量与钳口蒸馏瓶8的瓶身外部形状一致，以保证钳口蒸馏瓶8能尽量与容置孔贴合，提高铝锭9的加热效率。
另外，铝锭9的侧表面也可以形成测温孔(未图示)，所述测温孔用于放置测温仪器，用于对钳口蒸馏瓶8的瓶身表面温度进行测量，从而控制电加热套4的加热温度。所述测温仪器例如温度计或温度传感器。
优选地，所述铝锭9的外侧形状呈上部大下部小的倒圆台状，便于热量的均匀聚集，从而对容置在容置孔中的钳口蒸馏瓶均匀加热。
电加热套4具有围绕或包裹铝锭9外侧表面的传热部，从而能够迅速且均匀地将热量传递到铝锭9，对铝锭9的容置孔中容置的钳口蒸馏瓶9进行加热。
优选地，为了传热效率高，传热部的内侧表面形状与铝锭9的外侧表面形状相同，但尺寸略大，尽量紧密包裹铝锭9的外侧表面。当铝锭9呈上部大下部小的倒圆台状时，传热部的内侧优选也呈倒圆台状。
本发明提出的共沸蒸馏进样装置结构简单，使用方便，并且能提高测量准确度和精确度。
本发明还提出了一种水分测量系统，如图3所示，所述水分测量系统包括：共沸蒸馏进样装置和水分滴定仪5，从共沸蒸馏进样装置的第二毛细管流出的载气通入水分滴定仪5中。
所述水分滴定仪5优选为卡尔·费休库仑法水分滴定仪5。所述卡尔·费休库仑法水分滴定仪5包括搅拌转子6和滴定池7，从共沸蒸馏进样装置的第二毛细管流出的载气通入水分滴定仪5的滴定池7中。所述滴定池7放置在搅拌转子6上，并能够随搅拌转子6一起转动，从而在测量水分时，能够使通入滴定池7中的载气与滴定池7中的电解液充分混合。
所述水分测量装置还包括载气供应部，载气供应部能够向钳口蒸馏瓶8内部供应载气。
当载气为氮气时，所述载气供应部包括氮气钢瓶1、分子筛干燥管2和气体质量流量计3。氮气钢瓶1用于贮存氮气，分子筛干燥管2对氮气钢瓶1输出的氮气进行干燥，干燥后的氮气在气体质量流量计3的控制下，从共沸蒸馏进料装置的第一毛细管通入钳口蒸馏瓶9内部。
当采用本发明提出的水分测量系统进行水分测量，载气为氮气，溶剂为甲苯溶剂时，在钳口蒸馏瓶8装入一定量的甲苯溶剂，将样品溶解于甲苯溶剂，在样本溶解于甲苯溶剂后，通过电加热套4和铝锭9对钳口蒸馏瓶8中的溶液加热，加热至水和甲苯的共沸温度(约85℃)以上，甲苯和水的共沸物随载气(氮气)从第二臂部通入卡尔·费休库仑法水分滴定仪5的滴定池7，滴定池7在搅拌转子6的带动下转动，含水量可以根据库仑法水分滴定仪的电解电量计算得到。
下面结合具体示例说明本发明提出的水分测量系统的测量方法。
实施例1：共沸蒸馏进样装置的水分转移效率的测定
打开水分滴定仪5，运行测量方法，经过预滴定后仪器进入待机状态。电加热套4加热至铝锭9温度为90℃。在钳口蒸馏瓶8内加入10mL甲苯，用封口钳将带橡胶隔垫的密封盖10固定。打开氮气钢瓶1的送气开关，设置氮气流量为50mL/min，氮气经分子筛干燥管2和气体质量流量计3从第一臂部通入钳口蒸馏瓶8。将钳口蒸馏瓶8放入铝锭9的容置孔内，通过电加热套4进行加热。甲苯中的微量水和甲苯形成共沸物，随氮气载气从第二臂部通入水分滴定仪5的滴定池7。水分滴定仪5的漂移值逐渐降低，直至低于10μg/min。在水分滴定仪5上点击“Sample”，启动进样过程。迅速用注射器从密封盖10的橡胶隔垫处加入一定量的液体水分标准物质。样品中的水和甲苯形成共沸物，随氮气载气通入水分滴定仪5的滴定池7，仪器电解碘参与卡尔·费休反应，记录电解电量，并计算含水量(以mg计)。
根据水分标准物质含水量的仪器测定值和实际值，计算水分转移效率，即水分回收率。加入不同质量的液体水分标准物质，测定对应的水分回收率，水分回收率公式如公式(1)。
上式中，Recovery是共沸蒸馏进样装置的水分回收率，％；
mH2O,CRM是卡尔·费休库仑法水分滴定仪测定的水分标准物质的含水量，mg；
CH2O,CRM是液体水分标准物质的水分含量证书值，mg/g；
mCRM是液体水分标准物质的质量，g。
根据水分标准物质的含水量测量值-回收率结果，作图并拟合，得到水分回收率校准曲线。
实施例2：共沸蒸馏进样装置的水分转移效率的测定
打开水分滴定仪5，运行测量方法，经过预滴定后仪器进入待机状态。电加热套4加热至铝锭9温度为90℃。在钳口蒸馏瓶8内加入10mL甲苯，用封口钳将带橡胶隔垫的密封盖10固定。打开氮气钢瓶1的送气开关，设置氮气流量为50mL/min，氮气经分子筛干燥管2和气体质量流量计3从第一臂部通入钳口蒸馏瓶8。将钳口蒸馏瓶8放入铝锭9的容置孔内，通过电加热套4进行加热。甲苯中的微量水和甲苯形成共沸物，随氮气载气从第二臂部通入水分滴定仪5的滴定池7。水分滴定仪5的漂移值逐渐降低，直至低于10μg/min。在水分滴定仪5上点击“Sample”，启动进样过程。迅速用注射器从密封盖10的橡胶隔垫处加入1mL的液体水分标准物质GBW 13513。样品中的水和甲苯形成共沸物，随氮气载气通入水分滴定仪5的滴定池7，仪器电解碘参与卡尔·费休反应，记录电解电量，并计算得到含水量为1.114mg。
根据水分标准物质含水量的仪器测定值和实际值，计算水分转移效率，即水分回收率(公式(1))。
上式中，mH2O,CRM是卡尔·费休库仑法水分滴定仪测定的水分标准物质的含水量，1.114mg；
CH2O,CRM是液体水分标准物质的水分含量证书值，1.110mg/g；
Recovery是共沸蒸馏进样装置的水分回收率，97.2％；
分别测量不同体积和不同水分含量的液体水分标准物质，使得水分含量覆盖(0.055mg～10mg)范围，得到水分回收率校准曲线，如图4所示。
实施例3：样品水分含量的测定和计算
打开水分滴定仪5，运行测量方法，经过预滴定后仪器进入待机状态。电加热套4加热至铝锭9温度为90℃。在钳口蒸馏瓶8内加入10mL甲苯，用封口钳将带橡胶隔垫的密封盖10固定。打开氮气钢瓶1的送气开关，设置氮气流量为50mL/min，氮气经分子筛干燥管2和气体质量流量计3从第一臂部通入钳口蒸馏瓶8。将钳口蒸馏瓶8放入铝锭9的容置孔内，通过电加热套4进行加热。甲苯中的微量水和甲苯形成共沸物，随氮气载气从第二臂部通入水分滴定仪5的滴定池7。水分滴定仪5的漂移值逐渐降低，直至低于10μg/min。在水分滴定仪5上点击“Sample”，启动进样过程。迅速用注射器从密封盖10的橡胶隔垫处加入一定量的液体样品。样品中的水和甲苯形成共沸物，随氮气载气通入水分滴定仪5的滴定池7，仪器电解碘参与卡尔·费休反应，记录电解电量，并计算含水量(以mg计)。
根据实施例1所述的水分回收率公式，代入样品含水量测量结果，获得相应的水分回收率。然后根据含水量测量结果和水分回收率计算样品含水量修正值，如公式(2)。
上式中，mH2O,Sample’是样品含水量修正值，mg；
mH2O,Sample是卡尔·费休法测定的样品含水量，mg；
Recovery是共沸蒸馏进样装置的水分回收率，％。
然后根据样品含水量修正值和样品质量计算样品水分含量，如公式(3)。
上式中，CH2O,Sample是样品的水分含量，mg/g；
mH2O,sample’是卡尔·费休库仑法水分滴定仪测定的样品含水量修正值，mg；
mSample是样品的质量，g。
上述是测量液体样品水分含量时的测量方法。测量固体样品时，用将样品放入2mL安瓿瓶后用火封口；然后将装有样品的安瓿瓶放入钳口蒸馏瓶8内，加入甲苯溶剂，开始共沸蒸馏。当甲苯溶剂共沸蒸馏完毕，即水分滴定仪5的漂移值低于10μg/min后，用力摇晃钳口蒸馏瓶8，使安瓿瓶破碎，固体样品被甲苯溶解或部分溶解，接下来水分和甲苯形成共沸物，通入滴定池7进行水分测量。
实施例4：原油水分含量的测定和计算
打开水分滴定仪5，运行测量方法，经过预滴定后仪器进入待机状态。电加热套4加热至铝锭9温度为90℃。在钳口蒸馏瓶8内加入10mL甲苯，用封口钳将带橡胶隔垫的密封盖10固定。打开氮气钢瓶1的送气开关，设置氮气流量为50mL/min，氮气经分子筛干燥管2和气体质量流量计3从第一臂部通入钳口蒸馏瓶8。将钳口蒸馏瓶8放入铝锭9的容置孔内，通过电加热套4进行加热。甲苯中的微量水和甲苯形成共沸物，随氮气载气从第二臂部通入水分滴定仪5的滴定池7。水分滴定仪5的漂移值逐渐降低，直至低于10μg/min。在水分滴定仪5上点击“Sample”，启动进样过程。迅速用注射器从密封盖10的橡胶隔垫处加入1mL的原油。原油中的水和甲苯形成共沸物，随氮气载气通入水分滴定仪5的滴定池7，仪器电解碘参与卡尔·费休反应，记录电解电量，并计算得到含水量为1.150mg。
根据实施例2所述的水分回收率校准曲线，代入样品含水量测量结果，获得相应的水分回收率(公式(2))。
上式中，mH2O,Sample是卡尔·费休法测定的原油含水量，1.150mg；
Recovery是共沸蒸馏进样装置的水分回收率，通过图4得知为96.9％；
mH2O,Sample’是样品含水量修正值，1.187mg。
然后根据样品含水量修正值和样品质量计算样品水分含量(公式(3))。
上式中，mH2O,sample’是卡尔·费休库仑法水分滴定仪测定的样品含水量修正值，1.187mg；
mSample是样品的质量，0.9215g；
CH2O,Sample是原油的水分含量，1.288mg/g。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种共沸蒸馏进样装置，其特征在于，共沸蒸馏进样装置包括：蒸馏瓶、密封盖和毛细管；所述密封盖用于密封蒸馏瓶的钳口；
其中，蒸馏瓶包含第一臂部和第二臂部，第一臂部和第二臂部分别通过蒸馏瓶瓶身上部设置的通孔与蒸馏瓶瓶身内部连通；
毛细管包括第一毛细管和第二毛细管，第一毛细管的外表面与第一臂部的内表面贴合；第二毛细管与第二臂部的内表面贴合。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，蒸馏瓶为圆柱形的钳口瓶。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，密封盖为带橡胶隔垫的密封盖。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，臂部的形状为L型，或向外向上延伸的抛物线形；并且两个臂部的形状相同或者不同。
5.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述通孔所在的位置距离蒸馏瓶瓶底的高度大于等于蒸馏瓶瓶身高度的2/3。
6.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，第一毛细管的底面尽量靠近蒸馏瓶的内底面，第二毛细管的底面不伸入瓶身内部。
7.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，上述共沸蒸馏进料装置还包括铝锭和电加热装置，电加热套对铝锭加热，所述铝锭能够容置所述蒸馏瓶。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述铝锭的外侧形状呈上部大下部小的倒圆台状，铝锭的侧表面形成有测温孔。
9.一种水分测量系统，其特征在于，所述水分测量系统包括：如权利要求1至8中任一项所述的共沸蒸馏进样装置和水分滴定仪，所述共沸蒸馏进样装置通过第二毛细管与水分滴定仪连通。
10.根据权利要求9所述的系统，其特征在于，水分滴定仪包括搅拌转子和滴定池，所述共沸蒸馏进样装置通过第二毛细管与水分滴定仪的滴定池连通，所述滴定池在搅拌转子的带动下转动。
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