SU781615A1 - Адиабатический калориметр - Google Patents

Description

(54) АДИАБАТИЧЕСКИЙ КАЛОРИМЕТР

1

Изобретение относитс  к области тепловых измерений и предназначено дл  измерени  тепловых эффектов растворени  пол рных и непол рных газов и воздуха в жидкост х.5

Известен колориметр дл  определени  тепловых эффектов растворени  газов в жидких растворител х, предназначенный дл  измерени  тепловых эффектов растворени  пол рных газов, 10 химически взаимодействующих с растворителем .

Известен также калориметр, предназначенный дл  измерени  небольших тепловых эффектов растворени мало- 5 растворимых непол рных газов 2j.

Однако известные кгшорнметры не позвол ют провести измерени  при разных концентраци х раствор емого газа.

Наиболее близким к предлагаемому 20  вл етс  высокочувствительный ащиабатический калориметр дл  определени  малых тепловых эффектов растворени  твердых веществ в жидкост х, имекндий снабженную кр№жой реакционную каме- 25 ру, в которой находитс  узел разделени  ее на два реакционных объема и магнитна  мешалка с держателем. Узел разделени  выполнен в виде ампулы, разрушаемой в момент начала исследуе-зо

f -S I

J 1

.:./ ;l

мого процесса растрорени . Реакционна  к амерапЬМечаетс   в адиабатическую оболочку, представл ющую собой тонкостенный медный хромированный цилиндр , на внешнюю поверхность которой намотан нагреватель из манганиновой проволоки. Реакционна  камера вместе с адиабатической оболочкой укреплены в латунном хромированном гнезде, которое в свою Очередь, помещаете   в изотермическую оболочку,представл ющую собой вод ной термостат.В качестве датчика температуры в камере может использоватьс  термометр сопротивлени , сопротивление которого измер етс  потенциометрической схемой зЗ .

однако кгшорнметр не позвол ет исследовать тепловые эффекты процессов растворени  газов.

Цель предлагаемого изобретени  повышение точности определени  тепловых эффектов растворени  неполпрных газов в жидкост х во всей возможной области концентраций газа в растворе.

Цель достигаетс  тем, что в гщиабатическом калориметре дл  определени  малых тепловых эффектов растворени , включающем снабженную крышкой KciMepy, содержащую узел разделени  ее на двареакционных объема, термометр

сопротивлени , калибровочный нагреватель и магнитную мешалку с держателем , узел разделени  выполнен в виде мембраны, имеющей форму поршн  с кольцевым уплотнением по периферии и отверстием в центре дл  шарикового клапана , установленного на держателе мешалки,причем шток мембраны,проход щей через крьлаку калориметра,выполнен полым и имеет отверстие в боковой части выше соединени  его с мембраной.

Узлом разделени  можно инициировать и прерывать процесс растворени  газа, измен   в любых пределах его продолжительность,, и.получать изме|5 емую величину теплового эффекта при различных концентраци х газа в раст оре .Высока  чувствительность измерительной схемы позвол ет проводить калориметрические измерени  в очень разбавленных растворах.

Дл  определени  концентрации растворившегос  газа, а также дл  заполнени  калориметра газом имеетс  система йапуска.

На фиг. 1 изображен предлагаемый микрокалориметр; на фиг, 2 - схема запуска микрокалориметра; на фиг, 3 узел J на фиг, 1.

Микрокалориметр представл ет собой тонкостенную (0,4 мм) цилиндрическую реакционную камеру 1 из нержавеющей стали, содержащую узел разделени  ее на два объема, который имеет форму поршн  и состоит из металлической мембраны 2, соединенной со што .ком 3, выполненным полым и содержащим внутри капилл р 4, св занный ссистемой напуска калориметра.

Система напуска состоит из вакуумного насоса 5, ртутной бюретки б нуль-манометра 7, барботажного сосуда 8, емкости 9 с газ.ом и вентилей , Узел разделени  имеет два отве )рстй  16: одно в центре поршн , другое выше места соединени  штока с мембраной, в его боковой части . Отверсти  соедин ютс  через шток реакционной камеры 1, на противоположном конце . которого укреплена руко тка 17, По периферии мембраны 2 расположено кольцевое тефлоновое уплотнение 18. lilTOK узла разделени  герметизируетс  при помощи вакуумного уплотнени  19, Дл  герметизации реакционной камеры служит крышка 20 с прокладкой из силиконовой резины. Через центр крышки проходит шток 3, В дно камеры 1 впа ны металлические чехлы , внутри которых расположены термометр 21 сопротивлени , выполненный из монокристалла германи , и калибровочный нагреватель (на чертеже не показан ) . Реакционна  камера содержит также держатель 22 мешалки,iкоторый одновременно служит и держателемшарикового клапана, закрывак цего отверстие 15 узла разделени . Ось магнитной мешалки 23 расположена на рубицовых камн х, укрепленных, в держателе 22,

Реакционна  камера окружена адиабатической оболочкой 24, представл ющей собой тонкостенный (0,6 мм) латунный хромированный цилиндр, имеющий съемные дно и крышку. На внешней-, поверхности оболочки е5ифил рно навит нагреватель 25 из манганиновой проволоки . Дл  удобства работы реакционна  камера 1 помещаетс  в медный тонкостеный (0,4 мм), пришлифованный к ней цилиндр 26, Последний закреплен внутри адиабатической оболочки 24 посредством двух колец 27, Между цилиндром 26 и адиабатической оболочкой помещаетс  батаре  28 из 100 медь-константановых термопар. Между ними также проход т все подвод щие провода к реакционной камере 1 (на чертеже не показаны),Реакционна  камера 1 вместе с адиабатической оболочкой 24 при помощи эбонитовой втулки 29 укреплены в латунном гнезде 30, Последнее помещаетс  в изотермическую оболочку (на чертеже на показана), представл ющую , собой вод ной термостат, выполненный из органического стекла,Внутри изотермической оболочки помещены также ртутна  бюретка 6, нуль-манометр 7, барботажный сосуд 8 и вентили 1113 ,.

Калориметр работает следуивдим образом.

Вначале реакционна  камера вакуумируетс . Затем мембрана при помощи руко тки 17, насаженной на шток, поднимаетс  вверх до упора и предварительно дегазированный растворитель подаетс  через капилл р 4 и отверстие 15 узла разделени  в камеру 1, После этого мембрана опускаетс  в нижнее положение, при этом отверстие 15 закрываетс  шариком, установленным на держателе мешалки, Газ, предварительно насыщенный парами растворител , подаетс  через капилл р 4 и боковое отверстие 16 узЛа разделени  в верхнюю часть реакционной камеры. Включаетс  привсу ме-. шалки и схема автоматического поддержани  адиабатического режима калориметра . После достижени  системой равновеси  мембрана поднимаетс  и газ через отверсТи  15 и 16 вступает в контакт с растворителем. Дл  прекращени  процесса растворени  мембрана опускаетс  до перекрыти  отверсти  15 шариковым клапаном, при этом нерастворившийс  газ переходит в верхнюю часть камеры 1, Вакуумирование реакционной камеры производитс  при. помощи вакуумного насоса 5 через открытые вентили 10 и 11, Газ напускаетс  в калориметр из емкости 9 через вентили 11-14, При этом он проходит через барботажный сосуд 8, где насыщаетс  щарами растворител , Количестно padTBOpeHHoro газа до и после процесса растворени  при посто нном давлении, устанавливаемо мпо ну ль-манометру 7., с помощью ртутной бюретки 6 отмечают уровни ртути. По раэниде в уровн х определ ют колиЧ6СТВО растворенного газа. ,

Предлагаемый калориметр позвол ет определ ть тепловые эффекты растворени  газов. Узел разделени  йозвол ет многократно инициировать и прерывать процесс растворени , что дает возможность определ ть тепловые эффекты растворени  газов при различных их концентраци х.

Claims (3)

1. Формула изобретени 

   Адиабатический калориметр дл  определени  малых тепловых эффектов растворени , включающий снабженную крышкой , содержащую узел разделени  ее на два реакционных объема, термометр сопротивлени , нагреватель и магнитную Мешалку с держателем, отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности определени , узел разделени  выполнен в виде мембраны , имеющей форму поршн  с кольцевым уплотнением по периферии и отверстием в центре дл  шарикового клапана , установленного на держателе мешалки , причем шток мембраны, проход -. - щий через крышку калориметра, выполнен полым и имеет отверстие в боковой части выше соединени  его с. мембраной,

   Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1,. Ceci Е, Vandersee and Games D.

   0 Nutter. Heats of solution of gaseons hudrogeh chCoride and hudirogen bromide in water at 5°, The Journal of Physical Chemistry..
2. 2, Alexander D.M. A caSorimetric 5 measurement of the heats of solution of the-inert gases in water. The Journal of PhysicaS Chemistry. V. 63, 1959, p, 994-996. .
3. 3. КосТюк Б.Н., Воробьев А.Ф.

   0 Высокочувствительный адиабатический калориметр с германиевым термометром сопротивлени  и полупроводниковыми термопарами Дл  измерени  тепловых : эффектов в растворах, Физическа 

   № 9, 1972, с. 2445-2447;

   хими 

   5

   (прототип) .

   tQ /,Z ,,

   «

   IК калориметру