CN109100383A - 一种RoHS检测用标准样品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种RoHS检测用标准样品。其主要由以下原料混合后经溶解并脱溶制备而成的圆形片状PP塑胶：聚丙烯、抗氧剂、色粉、目标化合物。所述目标化合物包括含有铅的化合物、含有隔的化合物、含有铬的化合物、含有汞的化合物及含有溴的化合物。本发明制备的标准样品与待测样品具有相近化学组成和物理结构，目标元素分布均匀且具有一定浓度梯度分布，可保证分析数据的准确性和可靠性，生产效率高。

Description

一种RoHS检测用标准样品
技术领域
本发明涉及RoHS分析领域，特别是涉及一种RoHS检测用标准样品。
背景技术
在中国境内生产、销售和进口电器电子产品需严格控制产品中镉(Cd)、汞 (Hg)、多溴(Br)联苯、多溴二苯醚、六价铬(Cr)、铅(Pb)等有害物质的含量，其中铅、汞、六价铬、多溴联苯、多溴二苯醚的最大允许含量为0.1％，镉为0.01％。 X射线荧光光谱法(XRF)由于具有分析准确度高、速度快、分析元素的浓度范围广、样品前处理简单以及无损检测等优点而被广泛应用于RoHS分析中。然而，在分析测试过程中，由于受基体效应、物理参数的准确度、仪器稳定性等因素的影响，X射线荧光光谱仪(XRF)无标样定量分析方法(如基本参数法)的准确度还不够理想。
现有的RoHS检测用标准样品有两种类似的标准样品，一种基材为聚丙烯，量值范围为0～1000ppm，没有溴元素的量值；还一种基材是ABS树脂，量值范围为0～1100ppm，然而，这些标准样品一般通过固体原料混合后经反复熔融挤出造粒制备，造粒过程会损失目标样品，且分布不均匀，不能满足RoHS检测的需要。
且现有的标准测试样品中往往测试目标化合物同时含有两个或两个以上的目标元素，如铬酸铅同时含有铬元素和铅元素，当另外添加铬和/或铅的化合物时，标准样品中目标元素铬和铅的浓度不能很好地呈梯形递增。因此亟需研制一套与待测样品具有相近化学组成和物理结构，在一定尺度范围内元素分布均匀且具有一定浓度梯度分布的标准样品，以保证分析数据的准确性和可靠性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种目标化合物分散均匀、与待测样品具有相近化学组成和物理结构、且具有一定浓度梯度分布、分析数据准确可靠的RoHS检测用标准样品。
为解决上述技术问题，本发明的一个目的是提供一种RoHS检测用标准样品，所述标准样品由以下质量配比的组分经溶剂混合并脱溶制备而成：
聚丙烯：93-99.9份；
抗氧剂：0.01-1份；
分散剂：1-5份；
色粉：0.00002-1份；
目标化合物：0.001-3份；
所述目标化合物包括含有目标元素铅的化合物、含有目标元素镉的化合物、含有目标元素铬的化合物、含有目标元素汞的化合物及含有目标元素溴的化合物。
优选的，所述标准样品由以下质量配比的组分经溶剂混合并脱溶制备而成：
聚丙烯：95份；
抗氧剂：0.05份；
分散剂：3份；
色粉：0.001-0.5份；
目标化合物：0.01-1份。
优选的，所述溶剂为甲苯、二硫化碳及四氯化碳的至少一种。
优选的，含有目标元素汞的化合物为二甲基汞或二乙基汞；含有目标元素铅的化合物为硝酸铅、含有目标元素碳酸铅、含有目标元素磷酸铅和硼酸铅中的一种或几种；含有目标元素镉的化合物为碳酸镉或硝酸镉；含有目标元素铬的化合物为铬酸钠、铬酸钾和重铬酸钾中的一种或几种；含有目标元素溴的化合物为十溴二苯醚或六溴环十二烷。
优选的，所述标准样品的外观性状为直径40mm、厚度5mm的圆形片状，其颜色随着所含目标元素的浓度加大而由浅变深。
优选的，所述聚丙烯、分散剂及色粉中均不含所述的目标元素及其它会对X 荧光分析产生干扰的元素。
优选的，所述分散剂选自硬脂酸锌、聚乙二醇-4000、聚乙二醇-6000及聚乙烯吡咯酮的至少一种；所述色粉为颜料黄151、颜料黄12、颜料黄180、颜料黄 86、颜料黄13、颜料黄14中的至少一种；所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂 1076、抗氧剂CA及抗氧剂DLTP的至少一种。
优选的，各组分的原料均为微米级粒径的原料。
优选的，应用于RoHS检测中。
本发明的另一个目的是提供一种RoHS检测用标准样品的制备方法，将权利要求1-9任一项所述的组分经溶剂混合并脱溶。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.与现有采用高速混合后一次熔融挤出的技术相比，本发明的样品采用溶剂混合再脱溶，样品中目标化合物的分散更佳均匀。
2.本样品中目标化合物的浓度梯度更加准确。
具体的实施方式
一种RoHS检测用标准样品，由以下质量配比的组分经溶剂混合并脱溶制备成圆形片状PP塑胶。
聚丙烯：93-99.9份
抗氧剂：0.01-1份
分散剂：1-5份；
色粉：0.00002-1份
目标化合物：0.001-3份。
圆形片状PP塑胶的颜色随着所含目标元素的浓度加大而由浅变深。本发明采用制备的标准样品与待测样品具有相近化学组成和物理结构，目标元素分布均匀且具有一定浓度梯度分布，可以保证分析数据的准确性和可靠性。
本实施例中，含有元素汞的目标化合物为二甲基汞或二乙基汞；含有元素铅的目标化合物为硝酸铅、碳酸铅、磷酸铅和硼酸铅中的一种或几种；含元素镉的目标化合物为碳酸镉或硝酸镉；含元素铬的目标化合物为铬酸钠、铬酸钾、重铬酸钾中的一种或几种；含元素溴的目标化合物为十溴二苯醚或六溴环十二烷。
原料聚丙烯、分散剂、抗氧剂、色粉中均不含目标元素及其他会对X荧光分析产生干扰的元素。
本实施例中，实际化合物的加入量占比没有固定要求，是可以选择以上的所列化合物，根据生产者的实际选择情况，当选定其中一种或几种后，就可根据所选化合物中的目标元素的质量分数进行换算，然后确定实际化合物的加入量。
本实施例中，分散剂为硬脂酸锌、聚乙二醇-4000、聚乙二醇-6000及聚乙烯吡咯酮的至少一种；色粉为颜料黄151、颜料黄12、颜料黄180、颜料黄86、颜料黄13、颜料黄14中的至少一种。
本样品中目标化合物：十溴二苯醚、六溴环十二烷、聚乙二醇-4000、聚乙二醇-6000、聚乙烯吡咯酮及抗氧剂、色素等易溶于溶剂甲苯、二硫化碳和四氯化碳，且彼此不会产生干扰。
此外，上面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种RoHS检测用标准样品，其特征在于：所述标准样品由以下质量配比的组分经溶剂混合并脱溶制备而成：
聚丙烯：93-99.9份；
抗氧剂：0.01-1份；
分散剂：1-5份；
色粉：0.00002-1份；
目标化合物：0.001-3份；
所述目标化合物包括含有目标元素铅的化合物、含有目标元素镉的化合物、含有目标元素铬的化合物、含有目标元素汞的化合物及含有目标元素溴的化合物。
2.根据权利要求1所述的RoHS检测用标准样品，其特征在于：所述标准样品由以下质量配比的组分经溶剂混合并脱溶制备而成：
聚丙烯：95份；
抗氧剂：0.05份；
分散剂：3份；
色粉：0.001-0.5份；
目标化合物：0.01-1份。
3.根据权利要求1所述的RoHS检测用标准样品，其特征在于：所述溶剂为甲苯、二硫化碳及四氯化碳的至少一种。
4.根据权利要求4所述的RoHS检测用标准样品，其特征在于：含有目标元素汞的化合物为二甲基汞或二乙基汞；含有目标元素铅的化合物为硝酸铅、含有目标元素碳酸铅、含有目标元素磷酸铅和硼酸铅中的一种或几种；含有目标元素镉的化合物为碳酸镉或硝酸镉；含有目标元素铬的化合物为铬酸钠、铬酸钾和重铬酸钾中的一种或几种；含有目标元素溴的化合物为十溴二苯醚或六溴环十二烷。
5.根据权利要求1所述的RoHS检测用标准样品，其特征在于：所述标准样品的外观性状为直径40mm、厚度5mm的圆形片状，其颜色随着所含目标元素的浓度加大而由浅变深。
6.根据权利要求1所述的RoHS检测用标准样品，其特征在于：所述聚丙烯、分散剂及色粉中均不含所述的目标元素及其它会对X荧光分析产生干扰的元素。
7.根据权利要求1所述的RoHS检测用标准样品，其特征在于：所述分散剂选自硬脂酸锌、聚乙二醇-4000、聚乙二醇-6000及聚乙烯吡咯酮的至少一种；所述色粉为颜料黄151、颜料黄12、颜料黄180、颜料黄86、颜料黄13、颜料黄14中的至少一种；所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂CA及抗氧剂DLTP的至少一种。
8.根据权利要求1所述的RoHS检测用标准样品，其特征在于：各组分的原料均为微米级粒径的原料。
9.根据权利要求1所述的RoHS检测用标准样品，其特征在于：应用于RoHS检测中。
10.一种RoHS检测用标准样品的制备方法，其特征在于：将权利要求1-9任一项所述的组分经溶剂混合并脱溶。
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