CN109097735A - 一种防潮高透明度的类金刚石涂层的制备方法 - Google Patents

一种防潮高透明度的类金刚石涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了在核探测晶体表面的一种防潮高透明度的类金刚石(DLC)涂层的制备方法，包括以下步骤：1S：利用重金属和气体混合等离子体对基体表面进行高低能交替清洗；2S：以碳靶为阴极，利用双T异面型磁过滤沉积方法在基体上进行高致密DLC涂层的沉积；3S：利用低能气体离子源对DLC进行纳米结构刻蚀形成3‑5nm的无定形增透层。该方法基于双T异面型磁过滤沉积方法，在沉积过程中可自形成超致密、高透光率DLC，能够方便解决核探测器中如NaI、CsI晶体易潮解，同时需要高的可见光透光率的需求，能够大幅延伸易潮解核探测晶体的使用环境和范围。

Description

一种防潮高透明度的类金刚石涂层的制备方法
技术领域
本发明属于核探测晶体表面处理领域，具体涉及易潮解晶体表面沉积抗潮、高透过率的DLC涂层的制备方法。
背景技术
闪烁体按其化学性质可分为两类：一类是无机晶体闪烁体，通常是含有少量杂质(称为激活剂)的无机盐晶体，如碘化钠(铊激活)单晶体、即NaI(Tl)，碘化铯(铊激活)单晶体、即CsI(Tl)，硫化锌(银激活)、即ZnS(Ag)等。无机晶体闪烁体属离子型晶体，原子(离子)之间结合得比较紧密相互之间影响比较大，晶格中原子电子能级加宽成为一系列连续的能带。其中最低能量状态已为电子所填满，故称为满带；价电子都处于稍高的能量状态，这种能带称为“价带”。若价带未填满，则在外电场作用下将有净电流产生；若价带已填满，则必须有电子被激发到更高的能带—导带上去，才能产生电流，此时价带上有一空穴，导带上有一电子，即产生了一个自由电子—空穴对。价带与导带之间的空隙中不存在电子能级，称为禁带；禁带有一宽度Eg，它和晶体的导电性质密切相关，导体在0.1eV左右，半导体在0.63—2.5eV之间，无机闪烁体为绝缘透明物质，Eg>3eV，NaI为7.0eV。当核辐射进入闪烁体时，既可产生自由电子—空穴对，也可以产生激子。而后电子从导带或激带跃迁到价带，退激过程中放出光子；也存在着竞争过程—非辐射跃迁，即通过放热(晶格振动)退激。
碘化钠闪烁晶体能吸收外来射线能量使原子、分子电离和激发，退激时发射出荧光光子。NaI(Tl)晶体的密度较大(ρ＝3.67g/cm3)，而且高原子序数的碘占重量的85％，所以对γ射线的探测效率特别高，同时相对发光效率大；它的发射光谱最强波长为415nm左右，能与光电倍增管的光谱响应较好匹配。此外，晶体的透明性也很好，测量γ射线时能量分辨率也是闪烁体中较好的一种。
NaI(Tl)晶体的缺点是容易潮解，吸收空气中的水分就会变质失效,透光性和能量响应大大下降；因此常规的方法是采用铝箔来密封；铝箔会大幅减少粒子进入晶体几率，同时需要对粒子穿过铝箔时的能量损失进行修正。
发明内容
本发明旨在解决上面描述的问题，基于磁过滤沉积等技术通过沉积超薄、且致密透光的DLC膜层解决核探测晶体易潮解的关键技术问题。该方法基于T型磁过滤沉积方法、气体离子源技术在沉积过程中可形成超致密、高透明度的DLC膜层，该DLC膜层能有效阻挡晶体的潮解，大幅降低因核探测晶体潮解问题带来的探测器成本、效率等方面的损失。
根据本发明的一个方面，本发明提供了一种防潮高透明度的类金刚石涂层的制备方法，包括以下步骤：
1S：利用重金属和气体混合等离子体对基体表面进行高低能交替清洗；
2S：以碳靶为阴极，利用双T异面型磁过滤沉积方法在基体上进行高致密DLC涂层的沉积；
3S：利用低能气体离子源对DLC进行纳米结构刻蚀形成3-5nm的无定形增透层。
其中，所述T型磁过滤沉积方法为：使所述碳靶产生的碳离子依次穿过第一强脉冲线包、和T型磁过滤弯管。
其中，
设置所述第一强脉冲线包的频率为0.1～200Hz，电流为0.1～50A；
其中，所述T型磁过滤弯管上依次设置有第二强脉冲线包、中间线包、正偏压网格和高脉冲聚焦线包；
设置所述第二强脉冲线包的频率为20～80Hz，电流为0.1～20A；
所述中间线包为直流线包，设置其电流设置为0.1～5A；
设置所述正偏压网格的电压为100～400V；
高脉冲聚焦线包的频率为30～300Hz，电流为30～200A。
其中，1S中，清洗时利用90度磁过滤弯管，以重金属为阴极，如Ni，Ag，Ta等，起弧电流为90-110A，线包磁场电流为2.0-3.0A，通入气体为Ar气，真空室压强2.0×10-2-1.0×10-1Pa，束流强度800-1500mA，负偏压300-1200V；溅射清洗时基体表面无金属原子沉积，金属离子参与表面清洗以及电离Ar原子形成Ar离子束。
其中，所述步骤2S中，在进行所述沉积时，设置起弧电流为50～100A，真空度小于2×10-3Pa，沉积厚度1-20nm。
其中，所述步骤3S中，所述气体离子源为阳极层离子源，所述阳极层离子源能量为1～1000eV，束流强度0.1～100mA。
本发明的防潮高透明度的类金刚石涂层制备方法，包括以下步骤：
1S：利用金属和气体混合等离子体对基体表面进行高低能交替清洗；对基体表面进行抛光或者刻蚀，获得粗糙度为0.01～0.3微米的基体表面。其中，金属离子束和Ar离子束能量为1～1200eV，真空室压强2.0×10-2-1.0×10-1Pa，束流强度800-1500mA。
本发明中，金属和Ar离子束离子源选用的是磁过滤沉积技术，利用金属起弧时产生的高密度等离子体对气体进行电离形成等离子体。金属离子束和气体离子束同时对基体进行表面清洗和刻蚀，束流强度相对于传统的要高。
2S：以碳靶为阴极，利用双T异面型磁过滤沉积方法在基体上进行高致密DLC涂层的沉积；
双T异面型磁过滤沉积方法为：使碳靶产生的碳离子依次穿过第一强脉冲线包和T型磁过滤弯管。
在本发明中，磁过滤弯管为T型管道，在磁过滤弯管上依次设置第二强脉冲线包、中间线包、正偏压网格。
第一强脉冲线包设置在阳极筒上；T磁过滤弯管的一端与阳极筒连接，第二强脉冲线包与阳极筒相邻；T磁过滤弯管的转角处设置正偏压网格，另一端与另一T型磁过滤管道相连，该T型管道转角处也设置一正偏压网格，另一侧与真空沉积室相连接，与真空室相邻侧设置高脉冲聚焦线包。
第一强脉冲线包的电流为强脉冲电流，主要控制弧斑运动；该强脉冲磁场方向与阴极靶平面的角度0.01～90度之间，大于该范围弧斑运动不稳，该线包能够大幅减少长时间起弧点的局部烧蚀，大大降低液滴。
T磁过滤弯管中的第二强脉冲线包，其电流为强脉冲电流，主要起到引出等离子体作用。设置中间线包用于偏转等离子体，起到传输等离子体的作用；本发明所设置的第二脉冲线包可以大幅提高等离子体的传输效率；同时对等离子体发散角能大幅减小，提高等离子体的能量均匀性，在沉积镀膜时，因沉积能量一致而保证获得的膜层结构的一致性。
第二强脉冲线包和中间线包匹配时，其磁场强度必须大于中间线包磁场强度，否则会造成束流消失，或者急剧下降。中间线包与第二强脉冲线包进行耦合匹配，可达最大的引出效率。
正偏压网格设置在T型磁过滤管道转角处，设置正偏压网格主要是因其可以在抑制正离子打在转角的管道上提高等离子体的传输效率；同时，网格也会阻挡阴极表面喷射的碳大颗粒往真空室传输，大幅度提高膜层的致密性。
高脉冲聚焦线包设置的主要原因是对离子束进行汇聚，提高束流密度，从而提高膜层的致密度。
本发明中，设置第一强脉冲线包的频率为0.1～200Hz，电流为0.1～50A；抑制线包的频率为0.1～200Hz，电流为0.1～10A；第二强脉冲线包的频率为20～80Hz，电流为0.1～20A；中间线包为直流线包，其电流为0.1～5A；正偏压网格电压为100～400V；高脉冲聚焦线包的频率为30～300Hz，电流为30～200A。
通过研究各线包的种类和位置设置，综合考虑各线包以及正偏压参数之间的相互作用；各参数之间相互影响，在以上参数范围内阴极弧源能够正常稳定工作，且引出的等离子体束流强度高，发散小。
在进行DLC沉积时，设置起弧电流为50～100A，真空度小于2×10-3Pa，沉积厚度1-20nm。并且对基体施加直流偏压；直流偏压的电压为100～400V，占空比1～80％。该过程集高低占空比于一体，既能利用高压高占空比的热峰效应降低内应力提高结合力，也能利用低高占空比提高膜层的连续性和降低因长时间高负压造成的膜层溅射。
在沉积时，以上各参数相互影响，起弧电流以及基体复合偏压等相互配合相互制约，在以上参数下复合制备的膜层沉积速率高、致密性好；能方便在晶体表面形成膜基结合力优越、膜层内应力低以及抗潮解的DLC。
3S：利用低能气体离子源对DLC进行纳米结构刻蚀形成3-5nm的无定形增透层。
利用低能阳极层离子源对DLC膜进行低角度刻蚀，角度为1-20度，该角度下能形成条纹状的纳米结构，该结构的深度为3-5nm；这层调制结构的DLC光折射率小于DLC膜层，能明显起到增透效果，同时有明显的疏水特性。
本发明一种防潮高透明度的类金刚石涂层的制备方法，与现有技术相比，具有以下优点：
1、可在核探测晶体上形成结合力优异的DLC膜层，晶体的使用寿命大大提高，大大降低了试验成本；
2、纳米调控结构可明显提高可见光的透过率，从而提高核探测本身的探测灵敏度；
3、沉积保护DLC膜层的厚度1-20nm不影响荷能粒子进入晶体，可大幅提高核探测的探测效率；
4、低能离子束的低角度刻蚀形成的自组织纳米结构具有明显的疏水性能，可进一步提高其抗潮解能力。
参照附图来阅读对于实施例的以下描述，本发明的其他特性特征和优点将变得清晰。
附图说明
并入到说明书中并且构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例，并且与描述一起用于解释本发明的原理，在这些附图中，类似的附图标记用于表示类似的要素，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，而不是全部实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了根据本发明的一种防潮高透明度的类金刚石涂层的制备方法流程图；
图2示出了根据本发明的一个实施例设备的俯视图；
其中，201为阳极层离子源、202为样品台工装、203为磁过滤中间线包、204为磁过滤沉积阴极靶材、205为强脉冲线包、206为进气口、207为T型磁过滤沉积阴极靶材、208为第一强脉冲线包、209为第二强脉冲线包、211为正偏压网格、210-212-213-214为中间线包、215为强脉冲聚焦线包。
图3示出了根据本发明的一种防潮DLC未经低能离子束刻蚀的类金刚石涂层表面SEM图；
图4示出了根据本发明的一种防潮DLC经低能离子束刻蚀同时浸泡在水中10min中后的类金刚石涂层表面SEM图；
图5示出了根据本发明的DLC涂层的XPS谱图；
图6示出了根据本发明的DLC涂层不同刻蚀角度的透光性能谱图；
图7示出了不同刻蚀角度下纳米结构的纵向深度。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
本申请的一种防潮高透明度的类金刚石涂层的制备方法，包括以下步骤：
利用重金属和气体等离子体对基体表面进行高低能交替清洗，以重金属为阴极，如Ni，Ag，Ta等；起弧电流为90-110A，线包磁场电流为2.0-3.0A，通入气体为Ar气，真空室压强2.0×10-2-1.0×10-1Pa，束流强度800-1500mA，负偏压300-1200V；溅射清洗时基体表面无金属原子沉积，金属离子参与表面清洗以及电离Ar原子形成Ar离子束。
以碳靶为阴极，使碳靶产生的碳离子依次穿过第一强脉冲线包和双T磁过滤弯管。双T磁过滤管道上设置的第二强脉冲线包、中间线包、正偏压网格和高功率聚焦线包，然后在基体上进行DLC膜层的沉积。
沉积工艺：设置起弧电流为50～100A，真空度小于2×10-3Pa，沉积厚度1-20nm。并且对基体施加直流偏压；直流负偏压的电压为100～400V，占空比1～80％。该过程集高低占空比于一体，既能利用高压高占空比的热峰效应降低内应力提高结合力，也能利用低高占空比提高膜层的连续性和降低因长时间高负压造成的膜层溅射。
各线包参数设置：第一强脉冲线包208的频率为0.1～200Hz，电流为0.1～50A；第二强脉冲线包205、209的频率为20～80Hz，电流为0.1～20A；中间线包210-212-213-214为直流线包，其电流为0.1～5A；高脉冲聚焦线包215的频率为30～300Hz，电流为30～200A。正偏压网格211，电压100～400V。
低能离子束刻蚀工艺：
利用低能阳极层离子源对DLC膜进行低角度刻蚀，气体离子源为阳极层离子源，能量为1～1000eV，束流强度0.1～100mA，角度为1-20度，该角度下能形成条纹状的纳米结构，该结构的深度为3-5nm；这层调制结构的DLC光折射率小于DLC膜层，能明显起到增透效果，同时有明显的疏水特性。
下面列出本发明防潮高透明度的类金刚石涂层的制备方法的部分实施例。
实施例
实施例1
1S：利用重金属和气体混合等离子体对基体表面进行高低能交替清洗；重金属为Ni，起弧电流为90A，线包磁场电流为3.0A，通入气体为Ar气，真空室压强1.0×10-1Pa，束流强度1500mA，负偏压1200V。
2S：以碳靶为阴极，设置起弧电流为100A，真空度1.8×10-3Pa，沉积厚度10-20nm，负压为100-400V。
各线包磁场参数如下：
208：频率20Hz，电流为20A；
205与209：频率为50Hz，电流10A；
210、212、213和214：电流3A；
215：频率50Hz，电流60A；
211：电压300V。
3S：利用低能阳极层气体离子源对DLC进行纳米结构刻蚀形成增透层。通入气体为Ar气，800eV，束流强度30mA，角度为10度。
实施例2
1S：利用重金属和气体混合等离子体对基体表面进行高低能交替清洗；重金属为Ni，起弧电流为90A，线包磁场电流为3.0A，通入气体为Ar气，真空室压强1.0×10-1Pa，束流强度1500mA，负偏压1200V。
2S：以碳靶为阴极，设置起弧电流为100A，真空度1.8×10-3Pa，沉积厚度10-20nm，负压为100-400V。
各线包磁场参数如下：
208：频率20Hz，电流为30A；
205与209：频率为50Hz，电流20A；
210、212、213和214：电流3A；
215：频率50Hz，电流60A；
211：电压400V。
3S：利用低能阳极层气体离子源对DLC进行纳米结构刻蚀形成增透层。通入气体为Ar气，1000eV，束流强度100mA，角度为1度。
实施例3
1S：利用重金属和气体混合等离子体对基体表面进行高低能交替清洗；重金属为Ni，起弧电流为90A，线包磁场电流为3.0A，通入气体为Ar气，真空室压强1.0×10-1Pa，束流强度1500mA，负偏压1200V。
2S：以碳靶为阴极，设置起弧电流为100A，真空度1.8×10-3Pa，沉积厚度10-20nm，负压为100-400V。
各线包磁场参数如下：
208：频率20Hz，电流为30A；
205与209：频率为50Hz，电流20A；
210、212、213和214：电流3A；
215：频率50Hz，电流60A；
211：电压400V。
3S：利用低能阳极层气体离子源对DLC进行纳米结构刻蚀形成增透层。通入气体为Ar气，1000eV，束流强度100mA，角度为5度。
实施例4
1S：利用重金属和气体混合等离子体对基体表面进行高低能交替清洗；重金属为Ni，起弧电流为90A，线包磁场电流为3.0A，通入气体为Ar气，真空室压强1.0×10-1Pa，束流强度1500mA，负偏压1200V。
2S：以碳靶为阴极，设置起弧电流为100A，真空度1.8×10-3Pa，沉积厚度10-20nm，负压为100-400V。
各线包磁场参数如下：
208：频率20Hz，电流为30A；
205与209：频率为50Hz，电流20A；
210、212、213和214：电流3A；
215：频率50Hz，电流60A；
211：电压400V。
3S：利用低能阳极层气体离子源对DLC进行纳米结构刻蚀形成增透层。通入气体为Ar气，1000eV，束流强度100mA，角度为8度。
实施例5
1S：利用重金属和气体混合等离子体对基体表面进行高低能交替清洗；重金属为Ni，起弧电流为90A，线包磁场电流为3.0A，通入气体为Ar气，真空室压强1.0×10-1Pa，束流强度1500mA，负偏压1200V。
2S：以碳靶为阴极，设置起弧电流为100A，真空度1.8×10-3Pa，沉积厚度10-20nm，负压为100-400V。
各线包磁场参数如下：
208：频率20Hz，电流为30A；
205与209：频率为50Hz，电流20A；
210、212、213和214：电流3A；
215：频率50Hz，电流60A；
211：电压400V。
3S：利用低能阳极层气体离子源对DLC进行纳米结构刻蚀形成增透层。通入气体为Ar气，1000eV，束流强度100mA，角度为20度。
如图3所示为一种防潮高透明度的类金刚石涂层未经低能离子束处理的SEM图。图中可以清楚看到，在晶体表面形成了致密的、均匀的DLC膜层；膜层表面光滑、无大颗粒、无明显缺陷。图4为一种防潮高透明度的类金刚石涂层经低能离子束处理同时在水中放置10min的SEM图，可以明显发现表面形成了纳米调制结构，纳米调制结构的纵向深度、波长和低能离子注入的角度有直接关系如图7，入射角度越大纵向深度越深；在水中放置10min膜层形貌基本保持不变，说明膜层有很好的抗潮性能。图5为沉积DLC膜层的XPS图谱，图中可以很方便的得出沉积的DLC膜层的sp3含量在80％以上，膜层的硬度高，从另一个侧面可以反映出膜层的致密性很好。图6为不同低能离子束刻蚀角度形成的DLC膜层的透光性能，图中可以看出低能离子束角度在8度时可见光的透过率最高，膜层具备很好的透光性能。
综上所述，本发明的DLC涂层的制备方法具备很好的抗潮解性能，同时在低能离子束清洗过程中可形成自组织纳米结构，大大降低了核探测器关键部件的使用成本。上面描述的内容可以单独地或者以各种方式组合起来实施，而这些变型方式都在本发明的保护范围之内。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种防潮高透明度的类金刚石涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1S：利用重金属和气体混合等离子体对基体表面进行高低能交替清洗；
2S：以碳靶为阴极，利用双T异面型磁过滤沉积方法在基体上进行高致密DLC涂层的沉积；
3S：利用低能气体离子源对DLC进行纳米结构刻蚀形成3-5nm的无定形增透层。
2.如权利要求1一种防潮高透明度的类金刚石涂层的制备方法，其特征在于，预先基体清洗是采用金属和气体的混合等离子体进行高低能交替清洗；清洗时利用90度磁过滤弯管，以重金属为阴极，如Ni，Ag，Ta等；起弧电流为90-110A，线包磁场电流为2.0-3.0A，通入气体为Ar气，真空室压强2.0×10-2-1.0×10-1Pa，束流强度800-1500mA，负偏压300-1200V；溅射清洗时基体表面无金属原子沉积，金属离子参与表面清洗以及电离Ar原子形成Ar离子束。
3.如权利要求1一种防潮高透明度的类金刚石涂层的制备方法，其特征在于，所述双T异面型磁过滤沉积方法为：
两个T型磁过滤管道中心线不在同一平面内；
使所述碳靶产生的碳离子依次穿过第一强脉冲线包和双T型磁过滤管道。
4.如权利要求3双T异面型磁过滤沉积方法，其特征在于：
设置所述第一强脉冲线包的频率为0.1～200Hz，电流为0.1～50A。
5.如权利要求3双T型磁过滤管道，其特征在于，在T型磁过滤弯管上依次设置有第二强脉冲线包、中间线包、正偏压网格；
设置第二强脉冲线包的频率为20～80Hz，电流为0.1～20A；
中间线包为直流线包，设置其电流设置为0.1～5A；
设置正偏压网格的电压为100～400V。
6.如权利要求1一种防潮高透明度的类金刚石涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤2S中，在进行所述沉积时，设置起弧电流为50～100A，真空度小于2.0×10-3Pa，沉积厚度1-20nm，负压为100-400V。
7.如权利要求1一种防潮高透明度的类金刚石涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤3S中，所述气体离子源为阳极层离子源，所述阳极层离子源能量为1～1000eV，束流强度0.1～100mA，刻蚀角度为低角度1-20度。
8.一种利用如权利要求1～7任一项所述的一种防潮高透明度的类金刚石涂层的制备方法在基体表面沉积防潮高透明度DLC涂层。
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