CN109097558A - 一种多金属复合精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多金属复合精矿的还原焙烧‑熔盐氯化提取方法,包括还原焙烧磁选分离;熔盐氯化反应;浸出。本发明的工艺流程简单,采用还原焙烧‑磁选的方法首先去除影响氯化反应和分离的杂质铁元素,得到的铁精矿的铁品位达到75%以上,可以做钢铁冶金的优质原料;经济效益好,符合原子经济性,环境效益好,便于后续工艺衔接,得到的熔盐为氯化稀土、氯化钍、氯化铀的混合物,直接作为萃取分离的原料,避免了放射性元素的分散,将铍以氯化铍的形式回收,氯化铍直接电解还原制金属铍,避免了有毒元素的分散,具有显著的环境效益,实现了伴生资源硅的高附加值利用,减少三废排放量。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域,具体涉及一种多金属复合精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法。
背景技术
随着我国矿产资源的日益匮乏,多金属共伴生矿将成为主流资源,以某种多金属共伴生矿A资源为例,其含有铌、钽、锆、铪、钛、铀、钍、铍、硅以及15种稀土元素,具有显著工业价值的元素多达20多种,具有重要的战略意义,但是这些有价元素含量低,赋存状态复杂,元素互含严重,通过选矿试验虽然可以得到一些精矿产品,但是产品中存在有价元素互含,回收率低等问题,而且得到这几种精矿产品,经几十年的研究却未能开发出切实可行的冶金工艺,其根本原因就在于无论采用何种选矿工艺,得到的精矿中都存在元素互含问题,都无法解决放射性分散问题,冶金工艺必然存在三废量大,放射性废渣难治理,运行成本高等问题,要彻底实现资源的开发利用,就必须开发独特的适合于这种独特资源的冶金技术,氯化冶金是冶金方法的重要分支,然而经过多年的发展,目前运用比较成功的只有钛行业,而且在钛行业中的产能不足10%,在过去由于技术、装备等原因,冶金行业“谈率色变”,对氯化冶金充满畏惧,但随着科技水平的不断提高,氯化冶金的清洁性越来越发体现出来。随着矿山的开发,选矿得到的多金属复合精矿中的铁含量逐渐升高,铁的大量存在会影响整个氯化冶金的工艺顺序。
鉴于以上原因,特提出本发明。
发明内容
为了解决现有技术存在的以上问题,本发明提供了一种多金属复合精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法,本发明的方法能够同时实现稀土、铀、钍、铍、锆、铌、钛、硅8种资源的分离回收,采用还原焙烧-磁选方式除去铁,然后在氯化物熔盐中进行非磁性矿的氯化,氯化后的熔盐为稀土、钍、铀的氯化物富集物,氯化后的挥发物采用逐步降温的方式依次从铍、锆、铌、钛和硅的氯化物,本发明的方法流程简单,化学药品用量少,经济环保。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种多金属复合精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法,包括如下步骤:
(1)还原焙烧:将多金属复合精矿与还原剂按质量比1:0.15-0.35的比例混合焙烧,焙烧后得到焙烧矿;
(2)磁选分离:将所述的焙烧矿破碎并研磨,然后在磁场强度为0.15-0.6T的磁场下进行磁选,得到铁精矿和非磁性物质;
(3)熔盐氯化反应:向熔盐氯化炉中加入固体氯化物熔盐,加热得到液态氯化物熔盐,然后将所述的非磁性物质与冶金焦或石墨按照质量比为1:0.1-0.4加入到所述的液态氯化物熔盐中,同时在液态氯化物熔盐中通入氯气进行熔盐氯化反应生成溢出物,将所述的溢出物进行连续六段降温分离,炉内难沸熔盐定期排出,以保持氯化炉中熔盐液面稳定;
(4)浸出:将定期排出的难沸熔盐与一段降温分离得到的高熔点尘泥混合,然后浸出、过滤,滤渣烘干后返回所述的熔盐氯化炉中。
进一步的,所述的多金属复合精矿是指同时含有稀土、铀、钍、铍、锆、铌、钛、硅和铁9种元素的精矿,且含有9种元素的氧化物之和的质量分数≥85%,铁氧化物质量分数≥10%。
进一步的,所述的还原剂为焦炭、煤粉、石油焦中的一种或多种。
进一步的,步骤(1)中焙烧的温度为700-1300℃。
进一步的,步骤(2)中焙烧矿研磨的粒径小于100目的含量≥50%。
进一步的,步骤(3)中通入的氯气质量与非磁性物质的质量比为2-5:1。
进一步的,步骤(3)中氯化物熔盐为碱金属氯化物、碱土金属氯化物和稀土氯化物中的一种或多种,所述的氯化物熔盐与非磁性物质的质量比为30-37:1,熔盐氯化反应的温度为700-1200℃。
进一步的,步骤(3)中所述的六段降温分离中,一段降温分离的温度为500-700℃,二段降温分离的温度为350-450℃,三段降温分离的温度为250-350℃,四段降温分离的温度为140-250℃,五段降温分离的温度为60-140℃,六段降温分离的温度为-30-60℃。
其中,一段降温分离得到高熔点尘泥,以及气态氯化物;二段降温分离将一段分离得到的气态氯化物进行二段降温分离,得到液态或固态氯化铍,以及气态氯化物;三段降温分离将二段降温分离得到的气态氯化物进行降温分离。得到固态四氯化锆,以及气态氯化物;四段降温分离将三段降温分离得到的气态氯化物进行四段降温分离,得到液态或固态氯化铌,以及气态氯化物;五段降温分离将四段降温分离得到的气态氯化物进行降温分离,得到液态四氯化钛,以及气氯化物;六段降温分离将五段降温分离得到的气态氯化物进行降温分离,得到液态四氯化硅,以及二氧化碳和少量未反应的氯气混合气体。
进一步的,一段降温分离得到高熔点尘泥和气态氯化物,二段降温分离得到液态或固态氯化铍和气态氯化物,三段降温分离得到固态四氯化锆和气态氯化物,四段降温分离得到液态或固态氯化铌和气态氯化物,五段降温分离得到液态四氯化钛和气态氯化物,六段降温分离得到液态四氯化硅、二氧化碳和氯气的混合气体。
进一步的,步骤(4)中浸出采用水浸出,或者盐酸浸出,盐酸的浓度为0-7moll/L,浸出时的固液比为2-6:1。
其中,过滤得到的滤液为混合氯化铀、氯化钍和氯化稀土的混合溶液,滤渣烘干至水分≤1%后返回熔盐氯化炉。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
(1)本发明的工艺流程简单,采用还原焙烧-磁选的方法首先去除影响氯化反应和分离的杂质铁元素,得到的铁精矿的品位达到75%以上,可以做钢铁冶金的优质原料;
(2)本发明的方法经济效益好,符合原子经济性,通过氯化反应和后学的冷却分离过程能够同时实现稀土、铀、钍、铍、锆、铌、钛、硅8中资源的分离回收,且回收率高;
(3)环境效益好,便于后续工艺衔接,得到的熔盐为氯化稀土、氯化钍、氯化铀的混合物,直接作为萃取分离的原料,避免了放射性元素的分散,将铍以氯化铍的形式回收,氯化铍直接电解还原制金属铍,避免了有毒元素的分散,具有显著的环境效益,实现了伴生资源硅的高附加值利用,减少三废排放量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1本发明的一种多金属复合精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式,都属于本发明所保护的范围。
如图1所示为本发明的一种多金属复合精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法的工艺流程图。
实施例1
本实施例中多金属复合精矿为含各氧化的质量分数分别为ZrO2 34.41%、Fe2O312.04%、U3O8和ThO2 1.20%、Nb2O5 3.57%、BeO 0.84%、REO 7.77%、TiO2 6.54%、SiO221.47%的精矿,本实施例的多金属复合精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法,包括如下步骤:
(1)还原焙烧:将多金属复合精矿与煤粉按质量比1:0.33的比例混合焙烧,焙烧温度为750℃,焙烧后得到焙烧矿;
(2)磁选分离:将所述的焙烧矿破碎并研磨,研磨的粒径小于100目的含量≥58%,然后进行磁选,磁选分为一次粗选和一次扫选,粗选磁场强度为0.32T,扫选磁场强度为0.43T,粗选和扫选合并后为铁精矿,对粗选尾矿进行扫选,扫选尾矿为非磁性物质,做为熔盐氯化的原料,经测定,铁精矿铁品位达到84.6%;;
(3)熔盐氯化反应:向熔盐氯化炉中加入固体无水氯化稀土,加热,将固体无水氯化稀土融化,然后将非磁性物质与冶金焦按照质量比为1:0.25加入到液态氯化稀土熔盐中,同时在液态氯化稀土熔盐中通入氯气进行熔盐氯化反应生成溢出物,无水氯化稀土与非磁性物质的质量比为37:1,氯气与非磁性物质的质量比为3.2:1,熔盐氯化反应温度为850-1000℃,将所述的溢出物进行连续六段降温分离,炉内难沸熔盐定期排出,保持氯化炉中熔盐液面稳定;
其中,六段降温分离如下:
①一段降温分离:将所述的溢出物进行一段降温分离,控制温度在570-660℃,一段降温分离得到高熔点尘泥,高熔点尘泥为未反应的矿石,以及气态氯化物;
②二段降温分离:将一段降温分离得到的气态氯化物进行二段降温分离,控制温度在380-440℃,二段降温分离得到液态或固态氯化铍,以及气态氯化物,经测定,氯化铍的纯度为86.8%,铍的回收率为88.7%;
③三段降温分离:将二段降温分离得到的气态氯化物进行三段降温分离,控制温度在253-310℃,三段降温分离得到固态四氯化锆,以及气态氯化物,经测定,四氯化锆的纯度为90.4%,锆回收率为87.2%;
④四段降温分离:将三段降温分离得到的气态氯化物进行四段降温分离,温度控制在164-238℃,四段降温分离得到液态或固态氯化铌,以及气态氯化物,经测定,氯化铌的纯度为93.1%,铌回收率为88.4%;
⑤五段降温分离:将四段降温分离得到的气态氯化物进行五段降温分离,控制温度在70-115℃,五段降温分离得到液态四氯化钛,以及气态氯化物,经测定,四氯化钛的纯度为90.5%,钛回收率为88.9%;
⑥六段降温分离:将五段降温分离得到的气态氯化物进行六段降温分离,控制温度在0-30℃,六段降温分离得到液态四氯化硅,以及二氧化碳和少量未反应的氯气混合气体,经测定,四氯化硅的纯度为96.0%,硅回收率为89.3%;
(4)浸出:将定期排出的难沸熔盐与一段降温分离得到的高熔点尘泥混合,进行浸出,浸出液为盐酸,盐酸的浓度为6mol/L,浸出时的固液比为4.6:1,过滤,滤液为混合氯化铀、氯化钍、氯化稀土溶液,滤渣烘干至水分<1%后返回熔盐氯化炉中,经测定,铀回收率为96.7%,钍回收率为89.2%,稀土回收率为89.9%。
实施例2
本实施例中多金属复合精矿为含各氧化的质量分数分别为ZrO2 30.11%、Fe2O315.84%、U3O8和ThO2 0.65%、Nb2O5 4.32%、BeO 1.05%、REO 8.91%、TiO2 6.73%、SiO222.57%的精矿,本实施例的多金属复合精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法,包括如下步骤:
(1)还原焙烧:将多金属复合精矿与焦炭按质量比1:0.15的比例混合造球,进行焙烧,焙烧温度为960℃,焙烧后得到焙烧矿;
(2)磁选分离:将所述的焙烧矿破碎并研磨,研磨的粒径小于100目的含量≥84%,然后进行磁选,磁选分为一次粗选和一次扫选,粗选磁场强度为0.16T,扫选磁场强度为0.16T,粗选和扫选合并后为铁精矿,对粗选尾矿进行扫选,扫选尾矿为非磁性物质,做为熔盐氯化的原料,经测定,铁精矿铁品位达到94.0%;;
(3)熔盐氯化反应:向熔盐氯化炉中加入固体氯化镁和无水氯化稀土,加热,将固体氯化镁和无水氯化稀土融化,得到液态熔盐,然后将非磁性物质与石墨按照质量比为1:0.38加入到所述的液态熔盐中,同时在液态熔盐中通入氯气进行熔盐氯化反应生成溢出物,固体氯化镁、无水氯化稀土与非磁性物质的质量比为20:16:1,氯气与非磁性物质的质量比为4.4:1,熔盐氯化反应温度为840-1150℃,将所述的溢出物进行连续六段降温分离,炉内难沸熔盐定期排出,以保持氯化炉中熔盐液面稳定;
其中,六段降温分离如下:
①一段降温分离:将所述的溢出物进行一段降温分离,控制温度在500-570℃,一段降温分离得到高熔点尘泥,高熔点尘泥为未反应的矿石,以及气态氯化物;
②二段降温分离:将一段降温分离得到的气态氯化物进行二段降温分离,控制温度在350-415℃,二段降温分离得到液态或固态氯化铍,以及气态氯化物,经测定,氯化铍的纯度为93.7%,铍的回收率为85.3%;
③三段降温分离:将二段降温分离得到的气态氯化物进行三段降温分离,控制温度在285-345℃,三段降温分离得到固态四氯化锆,以及气态氯化物,经测定,四氯化锆的纯度为92.8%,锆回收率为92.0%;
④四段降温分离:将三段降温分离得到的气态氯化物进行四段降温分离,温度控制在210-245℃,四段降温分离得到液态或固态氯化铌,以及气态氯化物,经测定,氯化铌的纯度为89.2%,铌回收率为96.8%;
⑤五段降温分离:将四段降温分离得到的气态氯化物进行五段降温分离,控制温度在70-95℃,五段降温分离得到液态四氯化钛,以及气态氯化物,经测定,四氯化钛的纯度为95.0%,钛回收率为97.3%;
⑥六段降温分离:将五段降温分离得到的气态氯化物进行六段降温分离,控制温度在20-55℃,六段降温分离得到液态四氯化硅,以及二氧化碳和少量未反应的氯气混合气体,经测定,四氯化硅的纯度为94.0%,硅回收率为88.3%;
(4)浸出:将定期排出的难沸熔盐与一段降温分离得到的高熔点尘泥混合,进行浸出,浸出液为水,浸出时的固液比为6:1,过滤,滤液为混合氯化铀、氯化钍、氯化稀土溶液,滤渣烘干至水分<1%后返回熔盐氯化炉中,经测定,铀回收率为93.5%,钍回收率为99.0%,稀土回收率为93.4%。
实施例3
本实施例中多金属复合精矿为含各氧化的质量分数分别为ZrO215.43%、Fe2O321.99%、U3O8和ThO2 1.26%、Nb2O5 6.01%、BeO 1.65%、REO 9.19%、TiO2 8.96%、SiO216.19%的精矿,本实施例的多金属复合精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法,包括如下步骤:
(1)还原焙烧:将多金属复合精矿与石油焦按质量比1:0.15的比例混合造球,进行焙烧,焙烧温度为1160℃,焙烧后得到焙烧矿;
(2)磁选分离:将所述的焙烧矿破碎并研磨,研磨的粒径小于100目的含量≥68%,然后进行磁选,磁选分为一次粗选和一次扫选,粗选磁场强度为0.38T,扫选磁场强度为0.34T,粗选和扫选合并后为铁精矿,对粗选尾矿进行扫选,扫选尾矿为非磁性物质,做为熔盐氯化的原料,经测定,铁精矿铁品位达到89.6%;;
(3)熔盐氯化反应:向熔盐氯化炉中加入固体氯化钠、氯化钾和氯化镁加热,将固体氯化钠、氯化钾和氯化镁融化,得到液态熔盐,然后将非磁性物质与冶金焦和石墨按照质量比为1:0.21:0.17加入到所述的液态熔盐中,同时在液态熔盐中通入氯气进行熔盐氯化反应生成溢出物,固体氯化钠、氯化钾和氯化镁与非磁性物质的质量比为10:5:20:1,氯气与非磁性物质的质量比为:2.3:1,熔盐氯化反应温度为900-1160℃,将所述的溢出物进行连续六段降温分离,炉内难沸熔盐定期排出,以保持氯化炉中熔盐液面稳定;
其中,六段降温分离如下:
①一段降温分离:将所述的溢出物进行一段降温分离,控制温度在625-700℃,一段降温分离得到高熔点尘泥,高熔点尘泥为未反应的矿石,以及气态氯化物;
②二段降温分离:将一段降温分离得到的气态氯化物进行二段降温分离,控制温度在360-425℃,二段降温分离得到液态或固态氯化铍,以及气态氯化物,经测定,氯化铍的纯度为72.4%,铍的回收率为79.1%;
③三段降温分离:将二段降温分离得到的气态氯化物进行三段降温分离,控制温度在269-300℃,三段降温分离得到固态四氯化锆,以及气态氯化物,经测定,四氯化锆的纯度为95.0%,锆回收率为96.5%;
④四段降温分离:将三段降温分离得到的气态氯化物进行四段降温分离,温度控制在180-220℃,四段降温分离得到液态或固态氯化铌,以及气态氯化物,经测定,氯化铌的纯度为82.3%,铌回收率为87.2%;
⑤五段降温分离:将四段降温分离得到的气态氯化物进行五段降温分离,控制温度在65-105℃,五段降温分离得到液态四氯化钛,以及气态氯化物,经测定,四氯化钛的纯度为87.9%,钛回收率为89.0%;
⑥六段降温分离:将五段降温分离得到的气态氯化物进行六段降温分离,控制温度在0-50℃,六段降温分离得到液态四氯化硅,以及二氧化碳和少量未反应的氯气混合气体,经测定,四氯化硅的纯度为92.3%,硅回收率为90.7%;
(4)浸出:将定期排出的难沸熔盐与一段降温分离得到的高熔点尘泥混合,进行浸出,浸出液为盐酸,盐酸的浓度为3.5mol/L,浸出时的固液比为3.5:1,过滤,滤液为混合氯化铀、氯化钍、氯化稀土溶液,滤渣烘干至水分<1%后返回熔盐氯化炉中,经测定,铀回收率为90.2%,钍回收率为95.0%,稀土回收率为95.8%。
实施例4
本实施例中多金属复合精矿为含各氧化的质量分数分别为ZrO2 5.15%、Fe2O325.10%、U3O8和ThO2 1.41%、Nb2O5 10.15%、BeO 1.46%、REO 11.76%、TiO2 11.59%、SiO2 18.93%的精矿,本实施例的多金属复合精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法,包括如下步骤:
(1)还原焙烧:将多金属复合精矿、焦炭和煤粉按质量比1:0.1:0.1的比例混合造球,进行焙烧,焙烧温度为1300℃,焙烧后得到焙烧矿;
(2)磁选分离:将所述的焙烧矿破碎并研磨,研磨的粒径小于100目的含量≥90%,然后进行磁选,磁选分为一次粗选和一次扫选,粗选磁场强度为0.55T,扫选磁场强度为0.35T,粗选和扫选合并后为铁精矿,对粗选尾矿进行扫选,扫选尾矿为非磁性物质,做为熔盐氯化的原料,经测定,铁精矿铁品位达到90.7%;;
(3)熔盐氯化反应:向熔盐氯化炉中加入固体氯化钾、氯化钠和氯化稀土,加热,将固体氯化钾、氯化钠和氯化稀土融化,得到液态熔盐,然后将非磁性物质与石墨和冶金焦按照质量比为1:0.1:0.14加入到所述的液态熔盐中,同时在液态熔盐中通入氯气进行熔盐氯化反应生成溢出物,固体氯化钾、氯化钠和氯化稀土与非磁性物质的质量比为10:10:10:1,氯气与非磁性物质的质量比为3.5:1,熔盐氯化反应温度为900-1050℃,将所述的溢出物进行连续六段降温分离,炉内难沸熔盐定期排出,以保持氯化炉中熔盐液面稳定;
其中,六段降温分离如下:
①一段降温分离:将所述的溢出物进行一段降温分离,控制温度在550-650℃,一段降温分离得到高熔点尘泥,高熔点尘泥为未反应的矿石,以及气态氯化物;
②二段降温分离:将一段降温分离得到的气态氯化物进行二段降温分离,控制温度在350-400℃,二段降温分离得到液态或固态氯化铍,以及气态氯化物,经测定,氯化铍的纯度为83.5%,铍的回收率为80.7%;
③三段降温分离:将二段降温分离得到的气态氯化物进行三段降温分离,控制温度在300-340℃,三段降温分离得到固态四氯化锆,以及气态氯化物,经测定,四氯化锆的纯度为90.2%,锆回收率为92.1%;
④四段降温分离:将三段降温分离得到的气态氯化物进行四段降温分离,温度控制在148-197℃,四段降温分离得到液态或固态氯化铌,以及气态氯化物,经测定,氯化铌的纯度为87.6%,铌回收率为89.1%;
⑤五段降温分离:将四段降温分离得到的气态氯化物进行五段降温分离,控制温度在96-120℃,五段降温分离得到液态四氯化钛,以及气态氯化物,经测定,四氯化钛的纯度为92.7%,钛回收率为88.7%;
⑥六段降温分离:将五段降温分离得到的气态氯化物进行六段降温分离,控制温度在-28-15℃,六段降温分离得到液态四氯化硅,以及二氧化碳和少量未反应的氯气混合气体,经测定,四氯化硅的纯度为84.7%,硅回收率为81.9%;
(4)浸出:将定期排出的难沸熔盐与一段降温分离得到的高熔点尘泥混合,进行浸出,浸出液为盐酸,盐酸的浓度为5mol/L,浸出时的固液比为5:1,过滤,滤液为混合氯化铀、氯化钍、氯化稀土溶液,滤渣烘干至水分<1%后返回熔盐氯化炉中,经测定,铀回收率为99.0%,钍回收率为90.2%,稀土回收率为95.9%。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种多金属复合精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法,其特征在于,所述的方法,包括如下步骤:
(1)还原焙烧:将多金属复合精矿与还原剂按质量比1:0.15-0.35的比例混合焙烧,焙烧后得到焙烧矿;
(2)磁选分离:将所述的焙烧矿破碎并研磨,然后在磁场强度为0.15-0.6T的磁场下进行磁选,得到铁精矿和非磁性物质;
(3)熔盐氯化反应:向熔盐氯化炉中加入固体氯化物熔盐,加热得到液态氯化物熔盐,然后将所述的非磁性物质与冶金焦或石墨按照质量比为1:0.1-0.4加入到所述的液态氯化物熔盐中,同时在液态氯化物熔盐中通入氯气进行熔盐氯化反应生成溢出物,将所述的溢出物进行连续六段降温分离,炉内难沸熔盐定期排出,以保持氯化炉中熔盐液面稳定;
(4)浸出:将定期排出的难沸熔盐与一段降温分离得到的高熔点尘泥混合,然后浸出、过滤,滤渣烘干后返回所述的熔盐氯化炉中。
2.根据权利要求1所述的一种多金属复合精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法,其特征在于,所述的多金属复合精矿是指同时含有稀土、铀、钍、铍、锆、铌、钛、硅和铁9种元素的精矿,且含有9种元素的氧化物之和的质量分数≥85%,铁氧化物质量分数≥10%。
3.根据权利要求1或2所述的一种多金属复合精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法,其特征在于,所述的还原剂为焦炭、煤粉、石油焦中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种多金属复合精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法,其特征在于,步骤(1)中焙烧的温度为700-1300℃。
5.根据权利要求3所述的一种多金属复合精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法,其特征在于,步骤(2)中焙烧矿研磨的粒径小于100目的含量≥50%。
6.根据权利要求1所述的一种多金属复合精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法,其特征在于,步骤(3)中通入的氯气质量与非磁性物质的质量比为2-5:1。
7.根据权利要求1-5任意一项所述的一种多金属复合精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法,其特征在于,步骤(3)中氯化物熔盐为碱金属氯化物、碱土金属氯化物和稀土氯化物中的一种或多种,所述的氯化物熔盐与非磁性物质的质量比为30-37:1,熔盐氯化反应的温度为700-1200℃。
8.根据权利要求7所述的一种多金属复合精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法,其特征在于,步骤(3)中所述的六段降温分离中,一段降温分离的温度为500-700℃,二段降温分离的温度为350-450℃,三段降温分离的温度为250-350℃,四段降温分离的温度为140-250℃,五段降温分离的温度为60-140℃,六段降温分离的温度为-30-60℃。
9.根据权利要求8所述的一种多金属复合精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法,其特征在于,一段降温分离得到高熔点尘泥和气态氯化物,二段降温分离得到液态或固态氯化铍和气态氯化物,三段降温分离得到固态四氯化锆和气态氯化物,四段降温分离得到液态或固态氯化铌和气态氯化物,五段降温分离得到液态四氯化钛和气态氯化物,六段降温分离得到液态四氯化硅、二氧化碳和氯气的混合气体。
10.根据权利要求1所述的一种多金属复合精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法,其特征在于,步骤(4)中浸出采用水浸出,或者盐酸浸出,盐酸的浓度为0-7moll/L,浸出时的固液比为2-6:1。
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