CN109096772A - 一种导热绝缘硅橡胶 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导热绝缘硅橡胶，属于高分子材料技术领域。按重量份数计，依次称取：100～120份二甲基乙烯基硅橡胶，2～4份2,5‑二甲基‑2,5双（过氧化叔丁基）己烷，10～15份混合导热填料和10～25份改性添加剂，将二甲基乙烯基硅橡胶与混合导热填料混合，并加入改性添加剂，混合混炼，得坯料，将坯料与2,5‑二甲基‑2,5双（过氧化叔丁基）己烷混合，并于温度为160～200℃，压力为5～8MPa的条件下硫化5～15min后，得导热绝缘硅橡胶坯料，将导热绝缘硅橡胶坯料于压力为4～5MPa的条件下冷压5～10min后，并二次硫化4～5h后，得导热绝缘硅橡胶。本发明技术方案制备的导热绝缘硅橡胶具有优异的导热性能和良好的绝缘性能，具有较好的市场前景。

Description

一种导热绝缘硅橡胶
技术领域
本发明公开了一种导热绝缘硅橡胶，属于高分子材料技术领域。
背景技术
目前电子产品的电路设计越来越复杂，呈密集化、小型化趋势。这些电子电器设备会产生大量热量，这些热量若不能及时排出，积聚到一定程度势必会对电子电器的元器件及设备本身造成损害。所以必须将其产生的多余热量及时、有效地传递到周围环境中去。在散热工业中传统的金属材料，因其制品的几何形状受到很大限制，并且此种散热装置与电子元件表面存在一定间隙，从而越来越容易地被一些热界面材料替代。
导热橡胶是侧重导热性能的一类橡胶基复合材料，多以硅橡胶为基体，具有弹性好、电绝缘性好、低压易变形及密封性好等特点，将其用于元器件散热时能有效填充界面间的空隙，驱除冷热界面间的空气，可将散热器功效提高40％左右。因此，研究具有高导热性的导热橡胶对电子电器设备的小型化、密集化以及提高其精度、寿命都有着重要意义。
未填充的硅橡胶导热性能很差，而一些无机物如氧化铝等具有比硅橡胶高很多的导热系数，通过填充导热粉可使硅橡胶的导热性能大幅度提高。并且从架桥观点来看，混合填充可以使小粒径与大粒径导热粒子形成比较紧密的堆积，有利于形成更有效的导热网络。
目前通常的导热硅橡胶复合材料所用的导热填料大多是气相法制备的白炭黑，之外还有氧化铝、碳化硅、氮化硼等，使用上述导热粉体成本相对较高，且制得的导热硅橡胶导热系数没有很好的提高，综合性能相对较差。
因此，研究和开发新型的导热性佳，综合性能好的硅橡胶具有广阔的市场前景。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统的硅橡胶因导热填料无法均匀分散，而导致硅橡胶的导热性和绝缘性无法进一步提高，提供了一种导热绝缘硅橡胶。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种导热绝缘硅橡胶，主要包括以下重量份数的原料组成：100～120份二甲基乙烯基硅橡胶，2～4份2,5-二甲基-2,5双（过氧化叔丁基）己烷，10～15份混合导热填料；所述导热绝缘硅橡胶还包括：10～25份改性添加剂；
所述改性添加剂的制备方法为：
将十六烷基三甲基溴化铵与水按质量比1：20～1：30混合，并加入十六烷基三甲基溴化铵质量5～10倍的氢氧化钠溶液，搅拌混合后，得混合液，将混合液与正硅酸乙酯按质量比10：1～20：1混合，离心分离，得预处理二氧化硅，将十六烷基三甲基溴化铵与氧化石墨烯溶液按质量比1：150～1：180混合，并加入十六烷基三甲基溴化铵质量0.25～0.30倍的硼氢化钠，超声分散后，搅拌反应，得氧化石墨烯混合溶液，将氧化石墨烯混合溶液与氢氧化钠溶液按质量比10：1～10：2混合，搅拌反应后，得预处理氧化石墨烯混合液；将预处理氧化石墨烯混合液与预处理二氧化硅按质量比10：2～10：3混合，超声分散，过滤，得改性氧化石墨烯，将改性氧化石墨烯与盐酸混合液按质量比1：50～1：80混合，过滤，得添加剂，将添加剂与硝酸铝溶液按质量比1：20～1：30混合，并加入添加剂质量4～5倍的碳酸铵溶液，搅拌混合后，过滤，煅烧，得改性添加剂坯料，将改性添加剂坯料与胺类改性剂按质量比5：1～8：1混合，并加入改性添加剂坯料质量10～12倍的N,N-二甲基甲酰胺，搅拌反应后，过滤，干燥，得改性添加剂。
所述混合填料为将粒径为1-5μm的针状氧化锌与粒径为1～100μm的球状氧化铝按质量比1：2混合，得混合填料。
所述氧化石墨烯溶液将氧化石墨烯与水按质量比1：400～1：500混合，超声分散，得氧化石墨烯溶液。
所述盐酸混合溶液为将质量分数为50～60%的乙醇溶液与质量分数为20～30%的盐酸按体积比4：1混合，得盐酸混合溶液。
所述胺类改性剂为十二胺，乙二胺或三乙烯四胺中任意一种。
本发明的有益效果是：
本发明在制备导热绝缘硅橡胶时加入改性添加剂，首先，添加剂中含有氧化石墨烯，在加入产品中后，可使产品内部的导热性提高，其次，改性添加剂在制备过程中，加入的十六烷基三甲基溴化铵可进入氧化石墨烯的层间结构中，拓宽氧化石墨烯间的层间距，在加入预处理二氧化硅后，预处理二氧化硅可进入氧化石墨烯的层间结构中，从而降低氧化石墨烯的导电性，进而使产品的绝缘性提高，再者，加入的预处理二氧化硅中含有十六烷基三甲基溴化铵，在后续处理后，十六烷基三甲基溴化铵可被去除，从而使二氧化硅具有多孔结构，在后续处理步骤中，可被沉积的氢氧化铝所填充，进而在煅烧后可在多空二氧化硅中填充氧化铝，使氧化石墨烯层间的导热性提高，绝缘性进一步减小，导致产品的导热性提高，绝缘性提高，再者，由于添加剂在改性后，表面接枝有氨基，从而使改性添加剂均匀分布于产品中，进而使产品的导热性和绝缘性进一步提高。
具体实施方式
将十六烷基三甲基溴化铵与水按质量比1：20～1：30混合于烧杯中，并向烧杯中加入十六烷基三甲基溴化铵质量5～10倍的重量份数为5～8%的氢氧化钠溶液，于温度为35～45℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合1～2h后，得混合液，将混合液与正硅酸乙酯按质量比10：1～20：1混合，于温度为60～65℃，转速为280～380r/min的条件下，搅拌反应60～100min后，离心分离，得预处理二氧化硅，将十六烷基三甲基溴化铵与氧化石墨烯溶液按质量比1：150～1：180混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入十六烷基三甲基溴化铵质量0.25～0.30倍的硼氢化钠，于频率为45～55kHz的条件下，超声分散15～20min后，并于温度为60～65℃，转速为200～350r/min的条件下，搅拌反应30～40min，得氧化石墨烯混合溶液，将氧化石墨烯混合溶液与质量分数为8～10%的氢氧化钠溶液按质量比10：1～10：2混合，于温度为40～60℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌反应10～12h后，得预处理氧化石墨烯混合液；将预处理氧化石墨烯混合液与预处理二氧化硅按质量比10：2～10：3混合，于频率为45～55kHz的条件下，超声分散1～2h后，过滤，得改性氧化石墨烯，将改性氧化石墨烯与盐酸混合液按质量比1：50～1：80混合，于温度为100℃，转速为200～300r/min的条件下，搅拌反应20～24h后，过滤，得添加剂，将添加剂与质量分数为10～18%的硝酸铝溶液按质量比1：20～1：30混合，并向添加剂与硝酸铝的混合物中加入添加剂质量4～5倍的质量分数为12～20%的碳酸铵溶液，于温度为35～55℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合1～2h后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为500～800℃的条件下煅烧1～2h后，得改性添加剂坯料，将改性添加剂坯料与胺类改性剂按质量比5：1～8：1混合，并向改性添加剂坯料与胺类改性剂的混合物中加入改性添加剂坯料质量10～12倍的N,N-二甲基甲酰胺，于温度为120～130℃，转速为250～380r/min的条件下，搅拌反应1～2h后，过滤，得滤渣，将滤渣与温度为80～90℃的条件下干燥1～2h后，得改性添加剂；按重量份数计，依次称取：100～120份二甲基乙烯基硅橡胶，2～4份2,5-二甲基-2,5双（过氧化叔丁基）己烷，10～15份混合导热填料和10～25份改性添加剂，将二甲基乙烯基硅橡胶与混合导热填料混合于混炼机中，并向混炼机中加入改性添加剂，混合混炼，得坯料，将坯料与2,5-二甲基-2,5双（过氧化叔丁基）己烷混合，并于温度为160～200℃，压力为5～8MPa的条件下硫化5～15min后，得导热绝缘硅橡胶坯料，将导热绝缘硅橡胶坯料于压力为4～5MPa的条件下冷压5～10min后，并于温度为200℃的条件下二次硫化4～5h后，得导热绝缘硅橡胶。所述混合填料为将粒径为1-5μm的针状氧化锌与粒径为1～100μm的球状氧化铝按质量比1：2混合，得混合填料。所述氧化石墨烯溶液将氧化石墨烯与水按质量比1：400～1：500混合，超声分散，得氧化石墨烯溶液。所述盐酸混合溶液为将质量分数为50～60%的乙醇溶液与质量分数为20～30%的盐酸按体积比4：1混合，得盐酸混合溶液。所述胺类改性剂为十二胺，乙二胺或三乙烯四胺中任意一种。
实例1
将十六烷基三甲基溴化铵与水按质量比1：30混合于烧杯中，并向烧杯中加入十六烷基三甲基溴化铵质量10倍的重量份数为8%的氢氧化钠溶液，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合2h后，得混合液，将混合液与正硅酸乙酯按质量比20：1混合，于温度为65℃，转速为380r/min的条件下，搅拌反应100min后，离心分离，得预处理二氧化硅，将十六烷基三甲基溴化铵与氧化石墨烯溶液按质量比1：180混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入十六烷基三甲基溴化铵质量0.30倍的硼氢化钠，于频率为55kHz的条件下，超声分散20min后，并于温度为65℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应40min，得氧化石墨烯混合溶液，将氧化石墨烯混合溶液与质量分数为10%的氢氧化钠溶液按质量比10：2混合，于温度为60℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应12h后，得预处理氧化石墨烯混合液；将预处理氧化石墨烯混合液与预处理二氧化硅按质量比10：3混合，于频率为55kHz的条件下，超声分散2h后，过滤，得改性氧化石墨烯，将改性氧化石墨烯与盐酸混合液按质量比1：80混合，于温度为100℃，转速为300r/min的条件下，搅拌反应24h后，过滤，得添加剂，将添加剂与质量分数为18%的硝酸铝溶液按质量比1：30混合，并向添加剂与硝酸铝的混合物中加入添加剂质量5倍的质量分数为20%的碳酸铵溶液，于温度为55℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合2h后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为800℃的条件下煅烧2h后，得改性添加剂坯料，将改性添加剂坯料与胺类改性剂按质量比8：1混合，并向改性添加剂坯料与胺类改性剂的混合物中加入改性添加剂坯料质量10～12倍的N,N-二甲基甲酰胺，于温度为130℃，转速为380r/min的条件下，搅拌反应2h后，过滤，得滤渣，将滤渣与温度为90℃的条件下干燥2h后，得改性添加剂；按重量份数计，依次称取：120份二甲基乙烯基硅橡胶，4份2,5-二甲基-2,5双（过氧化叔丁基）己烷，15份混合导热填料和25份改性添加剂，将二甲基乙烯基硅橡胶与混合导热填料混合于混炼机中，并向混炼机中加入改性添加剂，混合混炼，得坯料，将坯料与2,5-二甲基-2,5双（过氧化叔丁基）己烷混合，并于温度为200℃，压力为8MPa的条件下硫化15min后，得导热绝缘硅橡胶坯料，将导热绝缘硅橡胶坯料于压力为5MPa的条件下冷压10min后，并于温度为200℃的条件下二次硫化5h后，得导热绝缘硅橡胶。所述混合填料为将粒径为5μm的针状氧化锌与粒径为100μm的球状氧化铝按质量比1：2混合，得混合填料。所述氧化石墨烯溶液将氧化石墨烯与水按质量比1：500混合，超声分散，得氧化石墨烯溶液。所述盐酸混合溶液为将质量分数为60%的乙醇溶液与质量分数为30%的盐酸按体积比4：1混合，得盐酸混合溶液。所述胺类改性剂为十二胺，乙二胺或三乙烯四胺中任意一种。
实例2
将十六烷基三甲基溴化铵与氧化石墨烯溶液按质量比1：180混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入十六烷基三甲基溴化铵质量0.30倍的硼氢化钠，于频率为55kHz的条件下，超声分散20min后，并于温度为65℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应40min，得氧化石墨烯混合溶液，将氧化石墨烯混合溶液与质量分数为10%的氢氧化钠溶液按质量比10：2混合，于温度为60℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应12h后，得预处理氧化石墨烯混合液；将预处理氧化石墨烯混合液与盐酸混合液按质量比1：80混合，于温度为100℃，转速为300r/min的条件下，搅拌反应24h后，过滤，得添加剂，将添加剂与质量分数为18%的硝酸铝溶液按质量比1：30混合，并向添加剂与硝酸铝的混合物中加入添加剂质量5倍的质量分数为20%的碳酸铵溶液，于温度为55℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合2h后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为800℃的条件下煅烧2h后，得改性添加剂坯料，将改性添加剂坯料与胺类改性剂按质量比8：1混合，并向改性添加剂坯料与胺类改性剂的混合物中加入改性添加剂坯料质量10～12倍的N,N-二甲基甲酰胺，于温度为130℃，转速为380r/min的条件下，搅拌反应2h后，过滤，得滤渣，将滤渣与温度为90℃的条件下干燥2h后，得改性添加剂；按重量份数计，依次称取：120份二甲基乙烯基硅橡胶，4份2,5-二甲基-2,5双（过氧化叔丁基）己烷，15份混合导热填料和25份改性添加剂，将二甲基乙烯基硅橡胶与混合导热填料混合于混炼机中，并向混炼机中加入改性添加剂，混合混炼，得坯料，将坯料与2,5-二甲基-2,5双（过氧化叔丁基）己烷混合，并于温度为200℃，压力为8MPa的条件下硫化15min后，得导热绝缘硅橡胶坯料，将导热绝缘硅橡胶坯料于压力为5MPa的条件下冷压10min后，并于温度为200℃的条件下二次硫化5h后，得导热绝缘硅橡胶。所述混合填料为将粒径为5μm的针状氧化锌与粒径为100μm的球状氧化铝按质量比1：2混合，得混合填料。所述氧化石墨烯溶液将氧化石墨烯与水按质量比1：500混合，超声分散，得氧化石墨烯溶液。所述盐酸混合溶液为将质量分数为60%的乙醇溶液与质量分数为30%的盐酸按体积比4：1混合，得盐酸混合溶液。所述胺类改性剂为十二胺，乙二胺或三乙烯四胺中任意一种。
实例3
将十六烷基三甲基溴化铵与水按质量比1：30混合于烧杯中，并向烧杯中加入十六烷基三甲基溴化铵质量10倍的重量份数为8%的氢氧化钠溶液，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合2h后，得混合液，将混合液与正硅酸乙酯按质量比20：1混合，于温度为65℃，转速为380r/min的条件下，搅拌反应100min后，离心分离，得预处理二氧化硅，将十六烷基三甲基溴化铵与氧化石墨烯溶液按质量比1：180混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入十六烷基三甲基溴化铵质量0.30倍的硼氢化钠，于频率为55kHz的条件下，超声分散20min后，并于温度为65℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应40min，得氧化石墨烯混合溶液，将氧化石墨烯混合溶液与质量分数为10%的氢氧化钠溶液按质量比10：2混合，于温度为60℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应12h后，得预处理氧化石墨烯混合液；将预处理氧化石墨烯混合液与预处理二氧化硅按质量比10：3混合，于频率为55kHz的条件下，超声分散2h后，过滤，得改性氧化石墨烯，将改性氧化石墨烯与盐酸混合液按质量比1：80混合，于温度为100℃，转速为300r/min的条件下，搅拌反应24h后，过滤，得添加剂，将添加剂与胺类改性剂按质量比8：1混合，并向改性添加剂坯料与胺类改性剂的混合物中加入添加剂质量10～12倍的N,N-二甲基甲酰胺，于温度为130℃，转速为380r/min的条件下，搅拌反应2h后，过滤，得滤渣，将滤渣与温度为90℃的条件下干燥2h后，得改性添加剂；按重量份数计，依次称取：120份二甲基乙烯基硅橡胶，4份2,5-二甲基-2,5双（过氧化叔丁基）己烷，15份混合导热填料和25份改性添加剂，将二甲基乙烯基硅橡胶与混合导热填料混合于混炼机中，并向混炼机中加入改性添加剂，混合混炼，得坯料，将坯料与2,5-二甲基-2,5双（过氧化叔丁基）己烷混合，并于温度为200℃，压力为8MPa的条件下硫化15min后，得导热绝缘硅橡胶坯料，将导热绝缘硅橡胶坯料于压力为5MPa的条件下冷压10min后，并于温度为200℃的条件下二次硫化5h后，得导热绝缘硅橡胶。所述混合填料为将粒径为5μm的针状氧化锌与粒径为100μm的球状氧化铝按质量比1：2混合，得混合填料。所述氧化石墨烯溶液将氧化石墨烯与水按质量比1：500混合，超声分散，得氧化石墨烯溶液。所述胺类改性剂为十二胺，乙二胺或三乙烯四胺中任意一种。
对比例：广东某新材料有限公司生产的导热绝缘硅橡胶。
将实例1至实例3所得的导热绝缘硅橡胶及对比例产品，注模，固化，并进行性能检测，具体检测方法如下：
导热系数：依据ASTM-D5470测试。
体积电阻率：依据GB/T1410测试。
具体检测结果如表1所示：
表1导热绝缘硅橡胶性能检测结果
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的导热绝缘硅橡胶具有优异的导热性能和良好的绝缘性能，具有较好的市场前景。

Claims (5)

1.一种导热绝缘硅橡胶，主要包括以下重量份数的原料组成：100～120份二甲基乙烯基硅橡胶，2～4份2,5-二甲基-2,5双（过氧化叔丁基）己烷，10～15份混合导热填料；其特征在于：所述导热绝缘硅橡胶还包括：10～25份改性添加剂；
所述改性添加剂的制备方法为：
将十六烷基三甲基溴化铵与水按质量比1：20～1：30混合，并加入十六烷基三甲基溴化铵质量5～10倍的氢氧化钠溶液，搅拌混合后，得混合液，将混合液与正硅酸乙酯按质量比10：1～20：1混合，离心分离，得预处理二氧化硅，将十六烷基三甲基溴化铵与氧化石墨烯溶液按质量比1：150～1：180混合，并加入十六烷基三甲基溴化铵质量0.25～0.30倍的硼氢化钠，超声分散后，搅拌反应，得氧化石墨烯混合溶液，将氧化石墨烯混合溶液与氢氧化钠溶液按质量比10：1～10：2混合，搅拌反应后，得预处理氧化石墨烯混合液；将预处理氧化石墨烯混合液与预处理二氧化硅按质量比10：2～10：3混合，超声分散，过滤，得改性氧化石墨烯，将改性氧化石墨烯与盐酸混合液按质量比1：50～1：80混合，过滤，得添加剂，将添加剂与硝酸铝溶液按质量比1：20～1：30混合，并加入添加剂质量4～5倍的碳酸铵溶液，搅拌混合后，过滤，煅烧，得改性添加剂坯料，将改性添加剂坯料与胺类改性剂按质量比5：1～8：1混合，并加入改性添加剂坯料质量10～12倍的N,N-二甲基甲酰胺，搅拌反应后，过滤，干燥，得改性添加剂。
2.根据权利要求1所述的一种导热绝缘硅橡胶，其特征在于：所述混合填料为将粒径为1-5μm的针状氧化锌与粒径为1～100μm的球状氧化铝按质量比1：2混合，得混合填料。
3.根据权利要求1所述的一种导热绝缘硅橡胶，其特征在于：所述氧化石墨烯溶液将氧化石墨烯与水按质量比1：400～1：500混合，超声分散，得氧化石墨烯溶液。
4.根据权利要求1所述的一种导热绝缘硅橡胶，其特征在于：所述盐酸混合溶液为将质量分数为50～60%的乙醇溶液与质量分数为20～30%的盐酸按体积比4：1混合，得盐酸混合溶液。
5.根据权利要求1所述的一种导热绝缘硅橡胶，其特征在于：所述胺类改性剂为十二胺，乙二胺或三乙烯四胺中任意一种。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20140323610A1 (en) * 2012-02-23 2014-10-30 Beijing University Of Chemical Technology Method for preparing graphene oxide/white carbon black/rubber nanocomposite material
CN104327515A (zh) * 2014-10-20 2015-02-04 中国科学院金属研究所 一种含石墨烯的硅橡胶导热复合材料及其制备方法
CN106317879A (zh) * 2016-08-18 2017-01-11 安徽省和翰光电科技有限公司 一种led用高填充柔性高导热硅橡胶热界面材料以及制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20140323610A1 (en) * 2012-02-23 2014-10-30 Beijing University Of Chemical Technology Method for preparing graphene oxide/white carbon black/rubber nanocomposite material
CN104327515A (zh) * 2014-10-20 2015-02-04 中国科学院金属研究所 一种含石墨烯的硅橡胶导热复合材料及其制备方法
CN106317879A (zh) * 2016-08-18 2017-01-11 安徽省和翰光电科技有限公司 一种led用高填充柔性高导热硅橡胶热界面材料以及制备方法

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