CN109093107A - 一种回转式超细/纳米粉体钝化装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种回转式超细/纳米粉体钝化装置。钝化装置包括传动装置、钝化仓、投料箱、电动推杆、上机座、下机座和底座，所述传动装置与钝化仓相连，钝化仓连接投料箱，所述上机座和下机座通过铰链连接，上机座布置有限位板，所述传动装置设置在上机座上，电动推杆两端分别与上机座和下机座联接，下机座设置在底座上。采用钝化仓水平滚动、倾斜滚动交互方式和脉冲气流冲击方式使粉体处于流化状态，可使钝化反应均匀进行、无死角。

Description

一种回转式超细/纳米粉体钝化装置

技术领域

本发明专利属于超细/纳米粉体应用领域，涉及一种超细/纳米粉体钝化用生产装置，采取合适的配方和工艺，通过该装置处理的某些超细/纳米粉体可形成核壳结构，可以抑制超细/纳米粉体的剧烈氧化、团聚或改变粉体的相结构。

背景技术

超细/纳米粉体由于比表面积大，一般具有活性高的特点，某些粉体一旦暴露在空气中就会急剧氧化、燃烧，有些超细/纳米粉体在保存过程中还会存在晶粒长大现象，这些都影响了粉体的性能和具体的使用。

另一方面，为获得特殊的材料性能，科研人员开展了超细/纳米粉体的表面修饰、表面改性乃至利用表面包覆技术改变材料的相结构和性质的研究，以克服单相粉体性能单一的不足。粉体的表面修饰、改性主要是改善粉体的表面化学与物理特性，在提高粉体在介质中的分散性、降低粉体的团聚程度的同时，赋予材料新的特性。

为了方便超细/纳米粉体的具体使用，目前对高活性纳米粉体一般采取表面包覆技术在粉体表面制造包覆层，使其形成核壳结构。常用的粉体包覆方法有机械混合法、气相沉积法、超临界流体快速膨胀法、液相化学法等。机械混合法一般采用球磨机湿法包覆微米尺度粉体，后期需要进行干燥处理，一般不适合纳米尺度粉体的包覆。气相沉积法是利用气相环境中的化学反应生成改性杂质分子或微核，在被包覆颗粒表面沉积或与被包覆颗粒表面通过化学键结合，形成均匀致密的薄膜包覆层。超临界流体快速膨胀法是利用超临界流体在由超临界相向气相转变过程中，压力与温度急剧降低，从而导致溶质的溶解度急剧变化并从溶剂中析出溶质微核，通过微核对粉体表面进行包覆的方法，首先要将作为包覆物的物质与溶剂配置成溶液，然后加压使其达到超临界状态，需要在流化床设备上工作。液相化学法利用湿环境下的化学反应形成改性添加剂，在液态中实现粉体颗粒的表面包覆，同样存在需要后期干燥处理、工艺复杂，以及废弃物排放的问题，不适合产业化生产。

发明内容

本发明专利的目的是提供一种回转式超细/纳米粉体钝化装置，采用该装置可以对铁等金属纳米粉体进行表面包覆，以降低其活性达到钝化的目的，或根据使用要求制取核壳结构纳米粉体，赋予粉体特殊的理化性能。

本发明专利的目的是这样实现的，该装置主要部件包括：

回转式超细/纳米粉体钝化装置包括传动装置、钝化仓、投料箱、电动推杆、上机座、下机座和底座，所述传动装置与钝化仓相连，钝化仓连接投料箱，所述上机座和下机座通过铰链连接，上机座布置有限位板，所述传动装置设置在上机座上，电动推杆两端分别与上机座和下机座联接，下机座设置在底座上。

本发明专利具有以下优点和积极效果：

1、粉体在惰性气体保护下进行拆封、投料，安全性好。

2、通过调整钝化用气体的配比和流量可以控制钝化反应速度，通过检测钝化反应物成分识别钝化反应的发生与停止。

3、采用钝化仓水平滚动、倾斜滚动交互方式和脉冲气流冲击方式使粉体处于流化状态，可使钝化反应均匀进行、无死角。

附图说明

图1为一种回转式超细/纳米粉体钝化装置示意图；

图2为传动装置及气路示意图；

图3（a）为投料口密封示意图，（b）为投料口A-A剖面图；

图4（a）为出料口密封装置及取样装置示意图；（b）为C-C剖面图；

图5（a）为投料箱正面示意图，（b）为投料箱俯视图（B向）及局部剖视图；

图6为一种回转式超细/纳米粉体钝化装置配气原理图。

具体实施方式

本申请钝化装置可以对铁等金属纳米粉体进行表面包覆，以降低其活性达到钝化的目的，或根据使用要求制取核壳结构纳米粉体，赋予粉体特殊的理化性能。如对于高活性的铁纳米粉体可通过二氧化碳作为钝化气体，或采用氩气和氧气（或空气）的混合气体作为钝化气体，在铁纳米粉表面包覆5纳米左右的氧化铁薄膜，本装置对于镍、钴、铬、铜等金属纳米粉同样适用，所生成薄膜为该种金属的氧化物。由于粉体是在翻滚、脉冲高速气流冲刷的流化状态下与钝化气体接触与发生反应，粉体钝化均匀，钝化后容易实现产品的气、物分离。

如图1所示，一种回转式超细/纳米粉体钝化装置包括：传动装置1、钝化仓2、投料口3、上支架4、视镜5、手套口6、端盖7、过滤器8、下支架9、取样装置10、出料口11、铰链12、限位板13、电动推杆14、下机座15、底座16、减震地脚17。调整电动推杆可推动上机座带动传动装置及钝化仓绕铰链转动，从而改变钝化仓的旋转位置，即钝化仓可轴线水平转动和一定角度的轴线倾斜转动。钝化结束后可通过排料口或打开投料仓端盖取出钝化后的粉体。

所述钝化仓2为空心罐体并与传动装置1相连接，可由其带动实现旋转运动。钝化仓2罐体上有投料口3、出料口11，内部有静止的上支架4、下支架9、过滤器8。钝化仓2右侧端盖7上布置有视镜5、手套口6。出料口11处布置有取样装置10。

所述上支架4可布置毛刷，用于清扫钝化仓内壁粉尘，下支架9的底部直线段为空心管焊接并钻有多个垂直于钝化仓内壁的小出气孔。在钝化仓旋转时，上支架4、下支架9处于静止状态。下支架的底部有小出气孔，用于向粉体底部导入工作气体，粉体的钝化在钝化仓内进行。

其中传动装置用于带动钝化仓转动并兼有向钝化仓导入、排出工作气体的功能。传动装置安装在上机座上，右端与钝化仓联接并带动钝化仓转动。

所述传动装置1布置在上机座34（图2）上，可通过电动推杆14的伸缩使上机座34绕铰链12转动一定角度，可使钝化仓轴线处于水平或倾斜状态，限位板13为弧形，上端固定在上机座34上，下部设有弧形槽83，在下机座设有销钉84，销钉位置对应弧形槽，限位板在电动推杆的作用下来回运动时，销钉用于限制上机座34、以及钝化仓倾斜的极限位置。

所述下机座15与底座16相连接，底座16下面有多个减震地脚17。电动推杆14两端通过联接机构与下机座15、上机座34（图2）联接，下机座15、上机座34通过铰链12联接并可绕铰链转动。

如图2所示，一种回转式超细/纳米粉体钝化装置的传动装置及气路部分包括：出气口18、进气口19、进气导杆20、轴承21、空心转轴22、轴承座23、密封24、从动链轮25、轴承26、密封27、支架座28、通气孔29、空心导管30、链条31、主动链轮32、减速电机33、上机座34、密封35、出气导管36。

所述空心转轴22由轴承21支撑布置在轴承座23内，空心转轴22右端与钝化仓联接并带动钝化仓转动，其运动和动力由减速电机33提供，经主动链轮32、链条31传动到从动链轮25，从动链轮25布置在空心转轴22上。其中减速电机33布置在上机座34上，主动链轮32布置在减速电机33输出轴上。

进气导杆20为空心结构，左端与轴承座端盖固定连接，右端联接有支架座28、过滤器8，支架座28上联接有上支架4、下支架9。进气导杆20右侧通过轴承26支承在空心转轴22的内孔，在空心转轴22旋转时，进气导杆20不转。

空心转轴22内有进气导杆20，进气导杆20内布置有出气导管36，进气导杆20内孔与出气导管36外壁有间隙用于流通气体。

所述进气口19位于进气导杆20左端，钝化用气体从进气口19进入，经进气导杆20内孔与出气导管36外壁间隙进入空心导管30，经下支架9的小出气孔排出。由于钝化仓为密闭结构，钝化反应气体及多余的钝化气体经过滤器8过滤，经通气孔29进入到出气导管36经出气口18排出。

所述密封24用于空心转轴22与轴承座右端的防尘与密封，密封27用于进气导杆20与钝化仓间的防尘与密封，密封35用于空心转轴22与轴承座左端的防尘与密封，另有多处密封用于进气、出气通道之间的隔离以及设备内部与外部空气的隔离与密封。

所述轴承座23布置在上机座34上，上机座34在电动推杆14的伸缩作用下可绕铰链12转动一定角度。由于钝化仓的转动是由减速电机经链传动驱动，上机座34绕铰链12的角度变化不影响钝化仓的转动，只是在重力作用下改变了粉体在钝化仓内的分布状态。

如图3（a）、（b）所示，钝化仓投料口上设有密封装置，密封装置包括：联接法兰37、手轮38、压块39、拉杆40、密封圈41、锥形密封盖42、密封圈43、防尘圈44、拉板45、螺母46、投料口下锥面部47、通槽48、投料口上锥面部49等。所述投料口分为投料口上锥面部分和投料口下锥面部分，联接法兰设置在投料口上锥面上端，联接法兰37用于通过螺栓与投料箱联接，手轮38通过螺纹与拉杆40联接，拉杆穿过锥形密封盖中心孔，压块设置在密封盖上端，拉杆40下端有拉板45通过螺母46固定，锥形密封盖42有密封圈43，拉杆40上有密封圈41、防尘圈44，在投料口上锥面部和投料口下锥面部连接处设有横向的通槽，通槽宽度大于连接处的直径，拉板宽度大于连接处的直径，通槽宽度略大于拉板的宽度。手轮38、压块39、拉杆40、密封圈41、锥形密封盖42、密封圈43、防尘圈44、拉板45、螺母46共同组成密封组件。

密封组件的拉板45可通过通槽48插入到下锥面，然后密封组件转一个角度错开通槽48，旋转手轮38使其通过螺纹相对拉杆40下移，通过压块39推动锥形密封盖42下移，密封圈43与上锥面49间压紧即可起到密封作用。反向旋转手轮38，手轮上移即可解除密封，转动拉板45到通槽48位置，即可取出密封组件打开投料口。

如图4所示，出料口侧面设有取样装置，出料口下端设有密封装置，出料口密封及取样装置包括：取料杆外套50、盛料腔51、取样口52、密封圈53、挡块54、取样杆55、密封圈56、螺纹57、密封圈58、螺套59、基座60、螺纹61、螺旋压板62、密封板63、密封圈64、联接法兰65。

所述取料杆外套50为中空结构，其上有密封圈53，取料杆外套50可通过螺纹57与螺套59联接。螺套59通过螺钉与基座60联接，基座60焊接在出料口11外壁上，具体布置方式为螺套59内有取样杆外套50，取样杆外套50内穿入取样杆55。取样杆55左端有盛料腔51、中间有密封圈56；挡块54布置在取料杆外套50右端面上，用于限制取样杆55的位置，所述挡块中间设有一圈挡槽（85），在取样杆中间位置上面设有纵向设置的卡块，卡块卡在挡槽内。图示位置取样杆55不能从取料杆外套50拔出，取样杆旋转180度错开挡块54才可以拔出。转动取料杆外套50右端可通过螺纹57使其从螺套59中旋入、旋出，取样口52开通在取料杆外套50的左下端，与盛料腔51联通，取样杆55相对取料杆外套50转动，可以打开或关闭取样口52。

所述密封板63镶嵌在螺旋压板62上部，旋转螺旋压板62可通过螺纹61使其上移并推动密封板63同向移动，通过压紧密封圈64实现密封，反向旋转可解除密封并取下螺旋压板62、密封板63，打开钝化仓实现出料工作。所述出料口处设有联接法兰，所述联接法兰内设有螺纹，通过螺纹连接螺旋压板，螺旋压板与出料口下端之间设有密封板，密封板镶嵌在螺旋压板上部，所述密封板与联接法兰之间设有密封圈；所述出料口侧面设有取样装置。

联接法兰65用于与投料箱联接。

如图5（a）、（b）所示，由于钝化机投料要在隔绝空气的环境下操作，投料箱为配合钝化机工作的附属装置，其结构为中空罐体，包括：罐体66、活节螺栓67、联接法兰68、视窗69、手套口70、抽气口71、密封圈72、拉杆73、手轮74、压板75、密封盖76、入料口77、通槽78、拉板79、螺母80、副箱体81、照明窗82。

所述投料箱可通过连接法兰68与钝化仓的出料口、投料口法兰通过活节螺栓67联接，通过密封圈密封。罐体66外壁有视窗69、两个手套口70、照明窗82，视窗69、照明窗82装有透明玻璃视镜，其中视窗69用于观察投料箱内部状态，照明窗82用于在外面向罐体内部照明，手套口70内侧装有橡胶手套，通过手套在罐体内操作。

副箱体81与罐体66焊接为一体，抽气口71用于对投料箱抽真空或注入保护气体。

所述拉杆73、手轮74、压板75、密封盖76、拉板79、螺母80构成投料箱入料口密封组件，拉板79通过螺母80固定在拉杆73底部（b图），手轮74与拉杆73上部通过螺纹联接，拉杆73穿过密封盖76通孔中、其间有密封圈用于密封，投料箱入料口密封组件结构与钝化仓投料口密封类似。压板设置在密封盖上端。密封圈72位于入料口端面，入料口开有通槽78，通槽宽度大于入料口直径，拉板宽度大于入料口直径，通槽宽度略大于拉板79。可由入料口77投入塑料真空袋包装的纳米粉体，然后通过入料口通槽78处装入拉板79并转动，使其错开通槽位置，其结构与图3（b）类似。旋转手轮74使其通过螺纹相对拉杆73下移（b图），进而推动压板75下移、推动密封盖76压紧入料口77的密封圈72实现投料箱入料口77的关闭和密封。

如图6所示，一种回转式超细/纳米粉体钝化装置配气原理图中表示了外围配气元器件，包括钝化气体气瓶、质量流量计、减压阀、脉冲电磁阀、安全阀、阀门、压力表、一氧化碳检测仪等通过管线连接。另有真空泵用于对钝化仓、投料箱进行抽真空。

需要钝化或包覆的粉体可在保护气氛下由投料箱装入钝化仓，减速电机通过传动装置驱动钝化仓旋转运动，通过电动推杆可调整钝化仓旋转轴线的位置。单一钝化气体或混合钝化气体经布置在传动装置内的气路注入钝化仓，并从固定下支架的排气孔排出进入粉体的底部，通过脉冲电磁阀的断续开关可使钝化气体变为脉冲气流，采用钝化仓滚动和脉冲气流冲击方式打散粉体软团聚，使钝化均匀无死角。钝化气体流经粉体后经过滤器过滤，并经传动装置内气路从出气口排出，检测排出气体的成分和含量可以判断钝化反应是否发生与结束。通过调整钝化用气体的配比和流量可以控制钝化反应速度。

工作过程：

1、通过真空泵对钝化仓抽真空，置换为惰性气体到常压，惰性气体一般为氩气。

2、调整电动推杆，使钝化仓旋转轴线处于水平位置，通过传动装置将钝化仓的投料口旋转到最底处，通过液压升降小车（或其它省力工装）实现投料箱与钝化仓的联接法兰对接，通过活节螺栓连接紧固。打开投料箱入料口，装入由真空包装袋包装的纳米粉体，关闭投料箱投料口，由抽气口对罐体内部抽真空并注入惰性气体到常压。

3、通过传动装置带动钝化仓和投料箱转到最高处停止，通过手套口的橡胶手套打开钝化仓投料口，联通投料箱和钝化仓，并通过手套打开粉体包装袋，将其装入钝化仓，投料结束后在投料箱内关闭钝化仓投料口。

4、通过传动装置带动钝化仓和投料箱转到最低处停止，卸掉投料箱。

5、钝化开始。以采用二氧化碳气体钝化铁纳米粉为例，所采用的钝化气体为二氧化碳，打开二氧化碳气瓶，气体经减压阀减压，经质量流量计计量，从进气口19进入，经下支架9的小出气孔排出并与沉积在底部的纳米粉体相接触并发生钝化反应。钝化反应生成气体及多余的钝化气体经过滤器8过滤，经出气口18排出。排出的气体经由气管引导，经阀门流到一氧化碳检测仪。一旦钝化反应发生，可在一氧化碳检测仪检测到一氧化碳，反应一定时间后钝化反应结束，一氧化碳检测仪也检测不到一氧化碳。为使所有粉体都得到钝化，钝化期间应启动传动装置使钝化仓旋转，并通过电动推杆14的伸缩调整钝化仓的旋转位置。启动由脉冲控制器控制的脉冲电磁阀，可以使钝化气体变为脉冲气流，通过间断高速脉冲气流打散粉体的软团聚。如果钝化反应速度过快，可减少钝化气体的流量或混入辅助气体（如氩气）以控制钝化反应的速度。

6、当钝化结束后可关闭各路工作气体，通过电动推杆将钝化仓轴线调整至水平位置，在出料口处于最低处停止钝化仓的转动。为检测粉体的钝化效果或探索钝化工艺，可以通过取样装置取出少量粉体对其进行检验。取样时应在出料口转到底部时取样，出料口转到顶部时取出取样装置。钝化后的粉体可经由打开的出料口11排出。罐体内壁的残粉可通过手套口6用毛刷进行清理，如需要彻底清理钝化仓，可以打开端盖7。

Claims (7)

1.一种回转式超细/纳米粉体钝化装置，其特征在于：所述钝化装置包括传动装置（1）、钝化仓（2）、投料箱、电动推杆（14）、上机座（34）、下机座（15）和底座（16），所述传动装置与钝化仓相连，钝化仓连接投料箱，所述上机座和下机座通过铰链（12）连接，上机座布置有限位板（13），所述传动装置设置在上机座上，电动推杆两端分别与上机座和下机座联接，下机座设置在底座（16）上。

2.根据权利要求1所述的一种回转式超细/纳米粉体钝化装置，其特征在于：所述传动装置包括出气口（18）、进气口（19）、进气导杆（20）、轴承（21）、空心转轴（22）、轴承座（23）、密封圈（24）、从动链轮（25）、轴承（26）、密封圈（27）、支架座（28）、通气孔（29）、空心导管（30）、链条（31）、主动链轮（32）、减速电机（33）、上机座（34）、密封圈（35）、出气导管（36）；所述轴承座（23）、减速电机（33）布置在上机座（34）上，空心转轴（22）由轴承（21）支撑布置在轴承座（23）内，空心转轴（22）右端与钝化仓联接并带动钝化仓转动；所述减速电机（33）动力经主动链轮（32）、链条（31）传动到从动链轮（25），从动链轮（25）设置在空心转轴（22）上；空心转轴（22）内有进气导杆（20），进气导杆（20）为空心结构，左端与轴承座端盖固定连接，右端联接有支架座（28）和过滤器（8），支架座（28）上联接有上支架（4）、下支架（9）；所述支架座、过滤器、上支架、下支架都设置在钝化仓内，上支架（4）可布置毛刷，下支架设有向下延伸的空心导管（30）和与空心导管连通的处于钝化仓底部的水平设置的空心管（9），空心管钻有多个径向小出气孔；所述进气导杆（20）内布置有出气导管（36），进气导杆（20）内孔与出气导管（36）外壁有间隙用于流通气体；所述进气导杆（20）左端设有进气口（19），所述过滤器与支架座连接的过滤器外壳上设有通气孔（29），过滤器通过通气孔与出气导管（36）连通。

3.根据权利要求1所述的一种回转式超细/纳米粉体钝化装置，其特征在于：所述钝化仓（2）为空心罐体，设有投料口（3）、出料口（11），其右侧端盖（7）上布置有视镜（5）、手套口（6），出料口（11）处布置有取样装置（10），所述投料口与投料箱连接。

4.根据权利要求1所述的一种回转式超细/纳米粉体钝化装置，其特征在于：所述投料箱其结构为中空罐体，包括：罐体（66）、活节螺栓（67）、联接法兰（68）、视窗（69）、手套口（70）、抽气口（71）、密封圈（72）、拉杆（73）、手轮（74）、压板（75）、密封盖（76）、入料口（77）、通槽（78）、拉板（79）、螺母（80）、副箱体（81）、照明窗（82）；所述罐体（66）外壁有视窗（69）、两个手套口（70）、照明窗（82），视窗（69）、照明窗（82）装有透明玻璃视镜；所述密封圈（72）、拉杆（73）、手轮（74）、压板（75）、密封盖（76）、拉板（79）、螺母（80）构成投料箱入料口密封组件，其中拉板（79）通过螺母（80）固定在拉杆（73）底部，手轮（74）与拉杆（73）上部通过螺纹联接，手轮与拉杆之间设有压板，拉杆（73）穿过密封盖（76）通孔，密封圈（72）位于入料口端面，入料口开有通槽（78）、其尺寸略大于拉板（79）。

5.根据权利要求3所述的一种回转式超细/纳米粉体钝化装置，其特征在于：所述钝化仓投料口（3）处设有密封装置，包括联接法兰（37）、手轮（38）、压块（39）、拉杆（40）、密封圈（41）、锥形密封盖（42）、密封圈（43）、防尘圈（44）、拉板（45）、螺母（46）、投料口下锥面部（47）、通槽（48）、投料口上锥面部（49）；所述手轮（38）通过螺纹与拉杆（40）联接，拉杆（40）下端有拉板（45）通过螺母（46）固定，锥形密封盖（42）外部设有有密封圈（43），压板设置在锥形密封盖上端，拉杆（40）上有密封圈（41）、防尘圈（44），在投料口上锥面部和下锥面部连接处设有通槽，拉板穿过通槽伸到投料口下锥面部，手轮（38）、压块（39）、拉杆（40）、密封圈（41）、锥形密封盖（42）、密封圈（43）、防尘圈（44）、拉板（45）、螺母（46）共同组成密封组件。

6.根据权利要求3所述的一种回转式超细/纳米粉体钝化装置，其特征在于：所述出料口侧面设有取样装置，包括取料杆外套（50）、盛料腔（51）、取样口（52）、密封圈（53）、挡块（54）、取样杆（55）、密封圈（56）、螺纹（57）、密封圈（58）、螺套（59）、基座（60）；所述取料杆外套（50）为中空结构，其上有密封圈（53），取料杆外套（50）可通过螺纹（57）与螺套（59）联接；螺套（59）通过螺钉与基座（60）联接，基座（60）焊接在出料口（11）外壁上；取样杆（55）左端有盛料腔（51）、中间有密封圈（56）；挡块（54）布置在取料杆外套（50）右端面上，所述挡块中间设有一圈挡槽（85），在取样杆中间位置上面设有纵向设置的卡块，卡块卡在挡槽内。

7.根据权利要求3所述的一种回转式超细/纳米粉体钝化装置，其特征在于：所述出料口下端设有密封装置，密封装置包括螺纹（61）、螺旋压板（62）、密封板（63）、密封圈（64）、联接法兰（65）；所述出料口处设有联接法兰，所述联接法兰内设有螺纹，通过螺纹连接螺旋压板，螺旋压板与出料口下端之间设有密封板，密封板镶嵌在螺旋压板上部，所述密封板与联接法兰之间设有密封圈。