CN109082189A - 一种高性能环保型纳米硅丙外墙涂料及其制备方法 - Google Patents

一种高性能环保型纳米硅丙外墙涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于建筑外墙的新型高性能纳米环保型硅丙涂料及其制备方法，属于涂料领域。本发明涂料具体公开了如下质量百分比计的组分：改性树脂基材乳液25～45％、成膜助剂4～10％、颜料+填料30～40％和水余量。本发明采用价格较低稳定性较好的含乙烯基类硅油最为主改性剂，进一步添加一种改性后的纳米粒子作为涂料辅助改性剂，制备出有机硅改性丙烯酸酯乳液型外墙涂料，本发明制备得到的涂料相比同类硅丙乳液型外墙涂料具有以下优点：低成本、高耐候、耐水性、耐沾污及高保色性，同时能很好地满足现代生活人类对环保的需求，有很好的推广价值和发展空间。

Description

一种高性能环保型纳米硅丙外墙涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料领域，更具体的，涉及一种水性环保型涂料及其制备方法，尤其是用于建筑外墙的新型高性能纳米环保型硅丙涂料及其制备方法。
背景技术
丙烯酸酯有着优异的成膜性能，附着力强、保光性好、以及单体众多、合成容易和价格便宜等优点，经过多年的发展，我国丙烯酸类乳胶涂料的生产技术已经成熟，再中低建筑上得到广泛的应用，但是基本使用寿命一般只有5～10年左右。随着社会经济的不断发展，各大城市建筑都向着大型化，高层化发展，作为建筑外墙涂料纯丙烯酸涂料高温易返粘，低温易脆裂、其防水性、表面张力等性能较差等缺点，已经无法满足其需具有耐候、耐沾污、高保色性及低污染等性能。
针对丙烯酸酯类涂料得缺点，近年来人们采用键能高，表面能较低，具有突出耐水、耐候、耐高低温性的有机硅聚合物对其进行改性。据现有报道可知基本上都是大多采用含双键的硅烷偶联剂的单体对其进行改性，由于其中含有可水解基团，在反应过程中会发生一定程度的水解、缩合，造成聚合过程中分子交联过度从而导致反应不稳定，以及聚合物后期储存不稳定性等问题。虽然有人采用水解抑制剂、单体延缓滴加等方法来解决水解问题，但是有机硅单体的用量也只占单体总质量的10～15％左右。在少许报道中也可看到有采用不易水解带双键含长链的新型硅烷偶联剂和含氟的硅烷偶联剂进行改性，虽然以上两类改性单体具有更够在较少用量下达到较好的改性效果，但是其价格非常昂贵并不适合实现工业产业化。
本发明针对现阶段硅丙乳液型外墙涂料，常用有机硅氧烷类改性剂易水解而添加量少及价格较昂贵的缺点采用相对廉价的含乙烯基类硅油作为丙烯酸酯主改性剂，具有添加量高、稳定较好的特点。进一步添加一种改性后的纳米粒子作为涂料辅助改性剂，该涂料具有相比同类硅丙乳液型外墙涂料具有低成本、高耐候、耐水性、耐沾污、高保色性及环保性。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有硅丙乳液型外墙涂料、常用有机硅氧烷类改性剂易水解而添加量少及价格较昂贵的缺点，提供一种高性能环保型纳米硅丙外墙涂料。
本发明另一要解决的技术问题是高性能环保型纳米硅丙外墙涂料的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
一种高性能环保型纳米硅丙外墙涂料，包括如下质量百分比计的组分：
所述改性树脂基材乳液通过下述方法制备得到：
S1.将乳化剂和适量蒸馏水混合搅拌5～60min配置固含为40％的乳液，然后滴加丙烯酸类及丙烯酸酯类单体，继续搅拌0.5～2h，后采用超声均质10～30min，得到核的预乳液，后续采用同样的方法制备壳的预乳液；
S2.取一半核的预乳液，与引发剂水溶液混合加入反应器中，在保护气氛下温度升至60～65℃后，体系出现明显蓝光，然后开始滴加另一半核的预乳液和引发剂，滴加完毕后60～80℃继续保温反应0.5～3h，得聚合乳液；
S3.向聚合乳液中滴加壳层混合单体和引发剂水溶液，滴加完后70～90℃保温反应1～3h，冷却至室温调节乳液PH至中性出料，得到改性树脂基材乳液；
其中，步骤S3中壳层混合单体包括乙烯基类硅油得预乳化液、有机无机有机硅改性纳米粒子和丙烯酸类及丙烯酸酯类；
所述改性纳米粒子的制备方法如下：取适量乙醇和盐酸，将乙醇和盐酸溶于水中备用，将正硅酸四乙酯和乙烯基三甲氧基硅烷迅速融入剩下乙醇中并与前者混合，匀速搅拌，50～80℃反应20～40h后成完全透明状，即得改性纳米粒子，具体反应结构如图1所示；
所述乙烯基类硅油先进行预乳化处理，处理方法如下：取40～50份的乙烯基硅油加入占乙烯基硅油的质量比1～3％的乳化剂，用800-1000转/分钟的搅拌速度搅拌至当乳化剂完全分散到含乙烯基硅油中成膏状物，开始滴加50～60份水，直至变成分散均匀的白色乳液，采用高压均质机在25～30GMp下均质15～20min，得含乙烯基类硅油的预乳化液。
优选地，步骤S1和预乳化液制备方法过程中所述乳化剂为季铵盐型阳离子型乳化剂和异构十三醇聚氧乙烯基醚的复配，进一步优选所述复配比例为HG-01：DNS500＝1:2。
优选地，步骤S2中所述所述引发剂为能够引发丙烯酸进行自由基聚合反应的热分解引发剂，进一步优选为偶氮二异丁基醚盐酸盐，再进一步优选所述引发剂用量占所反应单体总质量1.5％。
优选地，所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油、双乙烯基硅油、直链乙烯基硅油、苯基乙烯基硅油中的一种或两种及以上，乙烯基含量为0.82～0.36/mol％，粘度500～10000/25℃，cst。
优选地，步骤S1过程中乳液与丙烯酸类及丙烯酸酯类单体的质量比为40～50：1，进一步优选为50:1。
优选地，所述壳层混合单体中，含乙烯基硅油占壳层混合单体总质量的30％，有机无机有机硅改性纳米粒子占壳层混合单体的10％，余量为丙烯酸类及丙烯酸酯类。
优选地，在改性纳米粒子的制备过程中，HCl/Si＝0.02，H2O/TEOS+JH-V171＝8：2。
本发明还公开了所述的纳米硅丙外墙涂料的制备方法，将部分成膜助剂和颜填料充分混合搅拌均匀，将研磨好的浆料放入搅拌器中，然后加入改性树脂基材乳液和剩余成膜助剂，低速搅拌均匀，加水调剂粘度即可得到高性能纳米环保型硅丙外墙涂料。
优选地，所述研磨后浆料粒度为40μm以下。
本发明所述的纳米硅丙外墙涂料可以应用于建筑物内外墙的装饰。
综而述之，相对现有技术，本发明取得的显著进步方面主要在于：
本发明针对现阶段硅丙乳液型外墙涂料，通过各个配方组分相互配合和相互协调，常用有机硅氧烷类改性剂易水解而添加量少及价格较昂贵的缺点采用相对廉价的含乙烯基类硅油作为丙烯酸酯主改性剂，具有添加量高、稳定较好的特点。进一步添加一种改性后的纳米粒子作为涂料辅助改性剂，使得该涂料具有相比同类硅丙乳液型外墙涂料具有如下优点：低成本、高耐候、耐水性、耐沾污、高保色性及环保性。同时本发明本发明制备的外墙涂料很好地满足现代生活人类对环保的需求，有很好的推广价值和发展空间。
附图说明
图1为本发明有机无机有机硅改性纳米粒子制备反应结构图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明。下述实施例仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制。除非特别说明，下述实施例中使用的原材料和设备为本领域常规使用的原材料和设备。
本发明下述各个实施例所使用的化学试剂及其来源如下：
含乙烯基硅油为端乙烯基硅油、双乙烯基硅油、直链乙烯基硅油、苯基乙烯基硅油中的一种或两种及以上，乙烯基含量从0.82～0.36/mol％，粘度500-10000/25℃，cst，购自建德市聚合新材料有限公司。
实验所用乳化剂均为自制季铵盐型阳离子型乳化剂(固含量30％)与异构十三醇聚氧乙烯基醚(DNS500)购于江苏省海岸石油化工。
实验所用甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、苯乙烯(St)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)、正硅酸四乙酯(TEOS)、乙烯基三甲氧基硅烷(JH-V171)、乙醇、引发剂偶氮二异丁基醚盐酸盐(AIBA)等购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
实施例1
本实施例提供一种改性树脂基材乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)乙烯基类硅油的预乳化处理：
本实施例预乳化液固含量设定为40％，首先采用反相乳化法制备含乙烯基硅油的粗的于乳化液，取40份的乙烯基硅油加入2％(占乙烯基硅油的质量比)的复合乳化剂，放入两口烧瓶中，进行(1000r/min)高速搅拌，当乳化剂完全分散到含乙烯基硅油中成膏状物时，开始滴加60份水，直至变成分散均匀的白色乳液，然后将粗的预乳化液采用高压均质机在25GMp频率下均质15min，取出密封储存待用。
(2)改性纳米粒子的制备：
将一部分乙醇和盐酸(HCl/Si＝0.02)溶于水中(H2O/TEOS+JH-V171＝8：2)，将TEOS和JH-V171迅速融入剩下乙醇中并与前者混合，匀速搅拌，60℃反应24h后成完全透明状密封放置备用；其中，TEOS：正硅酸四乙酯；JH-V171：乙烯基三甲氧基硅烷，具体反应结构参见图1；
(3)壳层混合单体的制备：
本实施例制备壳层混合单体，含乙烯基硅油占壳层混合单体总质量的30％，有机无机有机硅改性纳米粒子占壳层混合单体的10％，余量为丙烯酸类及丙烯酸酯类，丙烯酸类及丙烯酸酯类具体可为甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、苯乙烯(St)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)；
(4)改性树脂基材乳液的制备：
本发明实施例采用半连续种子乳液聚合法制备一种具有核壳结构乳胶粒子的聚合乳液，再制备过程中设计乳胶粒子核壳质量比为1：1，乳液固含量设计为40％，乳化剂为自制季铵盐型阳离子型乳化剂HG-01和异构十三醇聚氧乙烯基醚(DNS500)的复配，复配比例为(有效质量比)HG-01：DNS500＝1:2，使用比例为单体质量的2％，其中以丙烯酸类及丙烯酸酯类单体为核层，由含乙烯基类硅油得预乳化液和有机无机有机硅改性纳米粒子以及丙烯酸类及丙烯酸酯类为壳层，其中壳层单体中含乙烯基硅油占壳层单体总质量的30％，有机无机有机硅改性纳米粒子占壳层单体的10％。其中MMA:BA:St:AA:GMA＝14:25:16:2:1.7(质量比)，实验所用引发剂为偶氮二异丁基醚盐酸盐(AIBA)使用量为1.5％(占所反应单体总质量)，最后合成出硅丙乳液基础树脂基材；
本实施例具体合成步骤为：
S1.将复配乳化剂和适量蒸馏水(乳液整体固含为40％)加入三口烧瓶中机械搅拌(1000r/min)，10min，之后匀速滴加核层混合单体，继续搅拌1h，结束后，采用超声均质15min，得到核得预乳液；本发明采用同样的方法制备壳得预乳液；
S2.将1/2核的预乳化液和1/2核引发剂AIBA(偶氮二异丁基醚盐酸盐)水溶液加入反应器中，转速调制200r/min，在N2保护下温度升至60℃后，体系出现明显蓝光，开始滴加另一半核的预乳化液和核引发剂，滴加完毕后75℃继续保温反应1h，得核的聚合乳液；
S3.向核的聚合乳液中滴加壳层混合单体和壳引发剂AIBA(偶氮二异丁基醚盐酸盐)水溶液，滴加完后80℃保温反应2h，冷却至室温调节乳液PH至中性出料，得到改性树脂基材乳液。
实施例2～4
实施例2～4提供高性能环保型纳米硅丙外墙涂料的制备方法，采用实施例1得到改性后的树脂基材乳液，根据外墙涂料的基础配方配置成外墙涂料。基础配比见表1，其中，本发明实施例2～4之间改变改性树脂基材乳液和水的质量百分数，参照相同质量百分数的助剂和颜填料含量。
具体制备方法为：按照表格1所给的各个配方的质量百分数，首先将水、分散剂等助剂加入搅拌机中，充分混合搅拌均匀，再加入滑石粉、膨润土、钛白粉和轻质碳酸钙等颜填料，混合搅拌均匀。转入研磨机中将颜填料进行二次粒子解聚、分散，控制研磨速度，使粒度达到40μm以下过滤出料。将研磨好的浆料放入搅拌器中，依次加入改性树脂基材乳液、乙二醇、成膜助剂核增稠剂水溶液，低速搅拌均匀，加水调剂粘度即可得到高性能纳米环保型硅丙外墙涂料。
表1各实施例配方组成
实施例5性能测试
将上述实施例2至实施例4中配制而成的外墙涂料与市售硅丙外墙涂料，严格按照《建筑涂料涂层试板的制备》(JG/T23-2001)制板做对比测试，测试结果如表4所示。
表4外墙涂料对比测试结果
从测试结果中可得出，对于现阶段我国建筑都向着大型化，高层化发展，作为传统建筑外墙涂料纯丙烯酸涂料高温易返粘，低温易脆裂、其防水性、表面张力等性能较差等缺点，已经无法满足其需具有耐候、耐沾污、高保色性及低污染等性能，针对以上缺点，本发明所涉及高性能纳米环保型硅丙外墙涂料具有非常优异的耐水性、耐沾污性和耐候性等性能，均高于国标中优等品和现阶段市售大众品牌硅丙外墙涂料，亦具备低成本、高保色性和环保性。

Claims (10)

1.一种高性能环保型纳米硅丙外墙涂料，其特征在于，包括如下质量百分比计的组分：
所述改性树脂基材乳液通过下述方法制备得到：
S1.将乳化剂和适量蒸馏水混合搅拌5～60min配置固含为40％的乳液，然后滴加丙烯酸类及丙烯酸酯类单体，继续搅拌0.5～2h，后采用超声均质10～30min，得到核的预乳液，后续采用同样的方法制备壳的预乳液；
S2.取一半核的预乳液，与引发剂水溶液混合加入反应器中，在保护气氛下温度升至60～65℃后，体系出现明显蓝光，然后开始滴加另一半核的预乳液和引发剂，滴加完毕后60～80℃继续保温反应0.5～3h，得聚合乳液；
S3.向聚合乳液中滴加壳层混合单体和引发剂水溶液，滴加完后70～90℃保温反应1～3h，冷却至室温调节乳液PH至中性出料，得到改性树脂基材乳液；
其中，步骤S3中壳层混合单体包括乙烯基类硅油、有机无机有机硅改性纳米粒子和丙烯酸类及丙烯酸酯类，其中；
所述改性纳米粒子的制备方法如下：取适量乙醇和盐酸，将乙醇和盐酸溶于水中备用，将正硅酸四乙酯和乙烯基三甲氧基硅烷迅速融入剩下乙醇中并与前者混合，匀速搅拌，50～80℃反应20～40h后成完全透明状，即得改性纳米粒子；
所述乙烯基类硅油先进行预乳化处理，处理方法如下：取40～50份的乙烯基硅油加入占乙烯基硅油的质量比1～3％的乳化剂，用800-1000转/分钟的搅拌速度搅拌至当乳化剂完全分散到含乙烯基硅油中成膏状物，开始滴加50～60份水，直至变成分散均匀的白色乳液，采用高压均质机在25～30GMp下均质15～20min，得含乙烯基类硅油的预乳化液。
2.根据权利要求1所述的纳米硅丙外墙涂料，其特征在于，步骤S1和预乳化液制备方法过程中所述乳化剂为季铵盐型阳离子型乳化剂和异构十三醇聚氧乙烯基醚的复配，优选所述复配比例为HG-01：DNS500＝1:2。
3.根据权利要求1所述的纳米硅丙外墙涂料，其特征在于，步骤S2中所述所述引发剂为能够引发丙烯酸进行自由基聚合反应的热分解引发剂，优选为偶氮二异丁基醚盐酸盐，进一步优选所述引发剂用量占所反应单体总质量1.5％。
4.根据权利要求1所述的纳米硅丙外墙涂料，其特征在于，所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油、双乙烯基硅油、直链乙烯基硅油、苯基乙烯基硅油中的一种或两种及以上，乙烯基含量为0.82～0.36/mol％，粘度500～10000/25℃，cst。
5.根据权利要求1所述的纳米硅丙外墙涂料，其特征在于，步骤S1过程中乳液与丙烯酸类及丙烯酸酯类单体的质量比为40～50：1，优选为50:1。
6.根据权利要求1所述的纳米硅丙外墙涂料，其特征在于，所述壳层混合单体中，含乙烯基硅油占壳层混合单体总质量的30％，有机无机有机硅改性纳米粒子占壳层混合单体的10％，余量为丙烯酸类及丙烯酸酯类。
7.根据权利要求1所述的纳米硅丙外墙涂料，其特征在于，在改性纳米粒子的制备过程中，HCl/Si＝0.02，H2O/TEOS+JH-V171＝8：2。
8.一种权利要求1～7任一项所述的纳米硅丙外墙涂料的制备方法，其特征在于，将部分成膜助剂和颜填料充分混合搅拌均匀，将研磨好的浆料放入搅拌器中，然后加入改性树脂基材乳液和剩余成膜助剂，低速搅拌均匀，加水调剂粘度即可得到高性能纳米环保型硅丙外墙涂料。
9.根据权利要求8所述的纳米硅丙外墙涂料的制备方法，其特征在于，所述研磨后浆料粒度为40μm以下。
10.一种权利要求1～7任一项所述的纳米硅丙外墙涂料应用于建筑物内外墙的装饰。
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