CN109081617A - 一种炭黑/铝酸钙水泥、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了一种炭黑/铝酸钙水泥、制备方法及其应用,制备过程包括:将氧化铝、氧化钙、炭黑以及不同浓度(聚乙烯吡咯烷酮水溶液)的分散剂,经球磨混合、干燥、压坯,采用非氧化气氛经一步法烧结制备炭黑/铝酸钙水泥。其中炭黑/铝酸钙水泥中的碳含量为可控的,并且有效地解决了炭黑的水润湿性差的问题,且制备的炭黑/铝酸钙水泥中炭黑具有更好的抗氧化性,能够在含碳浇注料领域得到更广泛的应用。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料技术领域,特别涉及一种炭黑/铝酸钙水泥、制备方法及其应用。
背景技术
不定形耐火材料具有施工方便、节能且整体性好等优点,其中以铝酸钙水泥结合的耐火浇注料产量最大,广泛用于高炉出铁沟、鱼雷罐、钢包、水泥回转窑内衬等高温环境。然而,耐火浇注料抗熔渣侵蚀性和抗剥落性差,限制了其在钢包渣线等关键部位的使用。
石墨具有热膨胀系数低、热导率高、钢水和熔渣润湿差等特点,将其加入浇注料中,会显著提高耐火浇注料的抗热震性和抗渣性。但含碳浇注料的应用仍面临以下挑战:(1) 碳材料与水的润湿性差;和氧化物相比,比重较小,在浇注料中难以分散均匀,使需水量增加、浇注料流动性变差;(2)碳材料在高温下易被氧化限制了碳材料优良性能的发挥,适用于含碳定型耐火材料的金属铝防氧化剂用于耐火浇注料易水化,使耐火浇注料性能变差。常采用表面活性剂法、石墨造粒法以及表面涂层法改善上述缺点,但仍存在碳材料在浇注料中分布欠均匀、涂层易脱落等问题。
发明内容
针对现有技术中的缺陷和不足,本发明的目的在于提供一种炭黑/铝酸钙水泥、制备方法及其应用,只需一步即可完成,制备过程简单,且生产成本大大降低。
实现上述任务,本发明采取如下技术解决方案:
一种炭黑/铝酸钙水泥的制备方法,其特征在于,以氧化钙、氧化铝和炭黑为原料,在非氧化气氛下烧结即得炭黑/铝酸钙水泥;
氧化钙、氧化铝和炭黑的质量比为2~3:6~7:1。
可选的,氧化钙、氧化铝和炭黑的质量比为2.75:6.25:1。
可选的,所述的氧化钙的粒径≤48μm、氧化铝的粒径≤74μm,炭黑的粒径≤65nm。
可选的,所述的炭黑、氧化铝和氧化钙混合后,经分散剂水溶液分散配料得到原料液,原料液依次经球磨、干燥和压坯后置于非氧化气氛下在高温电阻炉内经1400℃保温4h烧结即得炭黑/铝酸钙水泥;
可选的,所述的非氧化气氛为埋碳。
可选的,所述分散剂水溶液为PVP水溶液。
可选的,PVP水溶液的浓度为2.5wt%~10wt%,按质量百分比计,原料中加入PVP水溶液的量为52.37%~80.39%,原料中炭黑为1.96%~4.76%,原料中氧化铝为12.24%~ 29.77%,原料中氧化钙为5.41~13.10%,PVP水溶液、炭黑、氧化铝和氧化钙的质量百分比之和为100%。
可选的,所述烧结的升温速率为1~5℃/min。
一种炭黑/铝酸钙水泥,所述的炭黑/铝酸钙水泥采用所述的炭黑/铝酸钙水泥的制备方法制备得到。
所述的炭黑/铝酸钙水泥用于制备耐火浇注料的应用。
本发明的优点为:
本发明涉及了一种炭黑/铝酸钙水泥的制备方法。此发明炭黑/铝酸钙水泥中炭黑的量是可控的,加入一定浓度的PVP水溶液后,有效的解决了炭黑易团聚问题,改善了碳的水润湿性和提高了碳的抗氧化性。本发明的炭黑/铝酸钙水泥采用非氧化气氛(埋碳),利用高温固相烧结法,只需一步即可完成,制备过程简单,且生产成本大大降低。
附图说明
图1为本发明的设备装置图;
图2为本发明实施例1制备的炭黑/铝酸钙水泥的XRD图;
图3为本发明实施例1制备的炭黑/铝酸钙水泥的SEM图;
图4为本发明实施例2制备的炭黑/铝酸钙水泥的XRD图;
图5为本发明实施例2制备的炭黑/铝酸钙水泥的SEM图
图6为本发明实施例3制备的炭黑/铝酸钙水泥的XRD图;
图7为本发明实施例3制备的炭黑/铝酸钙水泥的SEM图;
图8为本发明实施例4制备的炭黑/铝酸钙水泥的XRD图;
图9为本发明实施例4制备的炭黑/铝酸钙水泥的SEM图;
图10为本发明实施例5制备的炭黑/铝酸钙水泥的XRD图;
图11为本发明实施例5制备的炭黑/铝酸钙水泥的SEM图;
图12为本发明实施例3制备的炭黑/铝酸钙水泥的水润湿性图;
图13为本发明实施例3制备的炭黑/铝酸钙水泥的DSC-TG图;
图14为将实施例3的炭黑/铝酸钙水泥制备浇注料后的抗折强度及耐压强度图。
具体实施方式
本发明制备得到的炭黑/铝酸钙水泥中含有分散均匀的炭黑,铝酸钙主要物相组成为一铝酸钙(CA)、二铝酸钙(CA2)。采用高温固相一步烧结法制备分散均匀,抗氧化性较好的炭黑/铝酸钙水泥,对于提高含碳耐火浇注料性能具有重要意义。一步法烧结制备炭黑/铝酸钙水泥,反应过程中碳含量为可控的,同时生成了浇注料中所需的结合相铝酸钙,有效的改善了碳的水润湿性和提高了抗氧化性。
本发明指的埋碳气氛具体是将待烧结的试样置于石墨坩埚内,石墨坩埚放置在刚玉坩埚内,鳞片石墨紧密压实填充在刚玉坩埚与石墨坩埚之间,如图1所示;
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明的保护范围。在本发明给出的炭黑、氧化铝、氧化钙和不同浓度的PVP水溶液按质量百分比进行配料,通过高温固相烧结法均能制备炭黑/铝酸钙水泥。
实施例1:
本实施例采用氧化铝微粉(纯度≥99.0%,粒径≤74μm)、氧化钙粉末(由碳酸钙煅烧,粒径≤48μm)和炭黑(粒径≤65nm)为原料,按质量百分比计,氧化铝(纯度≥99.0%)为62.53%,氧化钙(纯度≥99.0%)为27.47%,炭黑为10%,氧化铝、氧化钙和炭黑的质量百分比之和为100%。
将上述原料经球磨混合、干燥、压坯,通过非氧化气氛(埋碳),将试样放入如图 1所示的埋碳装置示意图中,在高温电阻炉内1400℃保温4h烧结合成炭黑/铝酸钙水泥。
对制备的炭黑/铝酸钙水泥进行X射线衍射分析及SEM分析,得到XRD图谱和SEM 图谱,参见图2及图3,由图2说明实施例1制备的炭黑/铝酸钙水泥中主要物相为一铝酸钙(CA)和二铝酸钙(CA2),由于产物中炭黑是无定形,所以物相中未出现碳峰。由图3 SEM图可以看出CA/CA2颗粒形貌呈不规则颗粒,炭黑聚集附着在铝酸钙颗粒表面。
实施例2:
本实施例2与实施例1不同的是:PVP水溶液的浓度为2.5wt%,按质量百分比计,原料中掺分散剂PVP水溶液的量为80.39%,原料中炭黑为1.96%,原料中氧化铝微粉为12.24%,原料中氧化钙为5.41%,PVP水溶液,炭黑、氧化铝微粉和氧化钙的质量百分比之和为100%。其实施过程与实施例1保持一致。
对实施例2制备的炭黑/铝酸钙水泥进行X衍射分析及SEM分析,参见图4和5,说明实施例2制备的炭黑/铝酸钙水泥中主要物相组成同实施例1一样,由于产物中炭黑是无定形,所以物相中未出现碳峰。由SEM看出产物中CA/CA2的形貌与实施例1中的基本相同,呈不规则颗粒状结构。说明PVP水溶液对该产物的形貌没有影响,与实施例1 不同的是炭黑较均匀的分散在铝酸钙颗粒之间。
实施例3:
本实施例3与实施例1不同的是:PVP水溶液的浓度为5wt%,按质量百分比计,原料中内掺PVP水溶液的量为67.75%,原料中炭黑为3.23%,原料中氧化铝微粉为 20.20%,原料中氧化钙为8.82%,PVP水溶液、炭黑、氧化铝微粉和氧化钙的质量百分比之和为100%。其实施过程与实施例1保持一致。
对实施例3制备的炭黑/铝酸钙水泥进行X衍射分析及SEM分析,参见图6和7,说明实施例3制备的炭黑/铝酸钙水泥中主要物相组成同实施例1一样,由于产物中炭黑是无定形,所以物相中未出现碳峰。由SEM看出产物中CA/CA2的形貌与实施例1中的基本相同,呈不规则颗粒状结构。说明PVP水溶液对该产物的形貌没有影响,与实施例1 不同的是炭黑均匀的分散在铝酸钙颗粒之间。
实施例4:
本实施例4与实施例1不同的是:PVP水溶液的浓度为7.5wt%,按质量百分比计,原料中加入PVP水溶液的量为58.90%,原料中炭黑为4.10%,原料中氧化铝微粉为25.7%,原料中氧化钙为11.30%,PVP水溶液、炭黑、氧化铝微粉和氧化钙的质量百分比之和为100%。其实施过程与实施例1保持一致。
对实施例4制备的炭黑/铝酸钙水泥进行X衍射分析及SEM分析,参见图8和9,说明实施例4制备的炭黑/铝酸钙水泥中主要物相组成同实施例1一样,由于产物中炭黑是无定形,所以物相中未出现碳峰。由SEM看出产物中CA/CA2的形貌与实施例1中的基本相同,呈不规则颗粒状结构。说明PVP水溶液对该产物的形貌没有影响,与实施例1 不同的是炭黑在铝酸钙颗粒表面有团聚的现象。
实施例5:
本实施例5与实施例1不同的是:PVP水溶液的浓度为10wt%,按质量百分比计,原料中加入PVP水溶液的量为52.37%,原料中炭黑为4.76%,原料中氧化铝微粉为 29.77%,原料中氧化钙为13.10%,PVP水溶液、炭黑、氧化铝微粉和氧化钙的质量百分比之和为100%。其实施过程与实施例1保持一致。
对实施例5制备的炭黑/铝酸钙水泥进行X衍射分析及SEM分析,参见图10和11,说明实施例5制备的炭黑/铝酸钙水泥中主要物相组成同实施例1一样,由于产物中炭黑是无定形,所以物相中未出现碳峰。由SEM看出产物中CA/CA2的形貌与实施例1中的基本相同,呈不规则颗粒状结构。说明PVP水溶液对该产物的形貌没有影响,与实施例 1不同的是部分炭黑在铝酸钙颗粒表面依旧存在团聚的现象。
对实施例3制备的炭黑/铝酸钙水泥(命名为CCAC),将机械混合的炭黑/铝酸钙水泥(命名为S71CB)作为对照组,采用沉降实验,对比分别以机械混合法、埋碳烧结法制备炭黑/铝酸钙水泥中炭黑的水润湿性。由图12看出,机械混合法制备炭黑/铝酸钙水泥中,炭黑在溶液表面漂浮较多,且炭黑呈现出团聚状态;而以埋碳烧结法制备的炭黑/铝酸钙水泥,炭黑在溶液表面漂浮较少,且炭黑分散较均匀。说明埋碳烧结法制备的炭黑/铝酸钙水泥,炭黑具有较好的水润湿性。
对实施例3制备的炭黑/铝酸钙水泥,将机械混合的炭黑/铝酸钙水泥作为对照组,采用热重技术,评价分别以机械混合法、埋碳烧结法制备炭黑/铝酸钙水泥中炭黑的抗氧化性。由图13可以看出机械混合法制备炭黑/铝酸钙水泥中碳的氧化反应,对应的峰值温度为634℃,碳的开始氧化温度是439℃;埋碳烧结法制备炭黑/铝酸钙水泥中碳的氧化形成的放热峰峰值温度为657℃,在524.5℃碳开始氧化,表明埋碳烧结法制备的炭黑/铝酸钙水泥中炭黑的抗氧化性得以改善。
对制备的炭黑/铝酸钙水泥按表1的组成配料制备出浇注料,对浇注料在低温110℃干燥24h、中温1100℃及高温1500℃分别烧结3h,进行其体积密度(BD)、抗折强度(CMOR)及耐压强度(CCS)的性能测试,其结果如表2及图14所示。其中分别以机械混合法制备的炭黑/铝酸钙水泥(S71CB)为结合剂制备的浇注料命名为C-S;以埋碳烧结法制备的炭黑/铝酸钙水泥(CCAC)为结合剂制备的浇注料命名为C-CA。由表2看出随温度升高,BD先降低后升高,AP的变化趋势与BD刚好相反;从图14可以看出,随着温度的升高,CCS和CMOR也随之增加,分别经110℃干燥、1100℃及高温1500℃分别烧结3h后,C-CA的CCS和CMOR均高于C-S,说埋碳烧结法制备的炭黑/铝酸钙水泥在一定程度上提高了刚玉浇注料的使用性能。
表1刚玉基低水泥浇注料配料组成
表2刚玉基低水泥浇注料的体积密度和显气孔率
Claims (10)
1.一种炭黑/铝酸钙水泥的制备方法,其特征在于,以氧化钙、氧化铝和炭黑为原料,在非氧化气氛下烧结即得炭黑/铝酸钙水泥;
氧化钙、氧化铝和炭黑的质量比为2~3:6~7:1。
2.根据权利要求1所述的炭黑/铝酸钙水泥的制备方法,其特征在于,氧化钙、氧化铝和炭黑的质量比为2.75:6.25:1。
3.根据权利要求1或2所述的炭黑/铝酸钙水泥的制备方法,其特征在于,所述的氧化钙的粒径≤48μm,氧化铝的粒径≤74μm,炭黑的粒径≤65nm。
4.根据权利要求1或2所述的炭黑/铝酸钙水泥的制备方法,其特征在于,所述的炭黑、氧化铝和氧化钙混合后,经分散剂水溶液分散配料得到原料液,原料液依次经球磨、干燥和压坯后置于非氧化气氛下在高温电阻炉内经1400℃烧结4h即得炭黑/铝酸钙水泥。
5.根据权利要求1或2所述的炭黑/铝酸钙水泥的制备方法,其特征在于,所述的非氧化气氛为埋碳。
6.根据权利要求4所述的炭黑/铝酸钙水泥的制备方法,其特征在于,所述分散剂水溶液为PVP水溶液。
7.根据权利要求6所述的炭黑/铝酸钙水泥的制备方法,其特征在于,PVP水溶液的浓度为2.5wt%~10wt%,按质量百分比计,原料中加入PVP水溶液的量为52.37%~80.39%,原料中炭黑为1.96%~4.76%,原料中氧化铝为12.24%~29.77%,原料中氧化钙为5.41~13.10%,PVP水溶液、炭黑、氧化铝和氧化钙的质量百分比之和为100%。
8.根据权利要求4所述的炭黑/铝酸钙水泥的制备方法,其特征在于,所述烧结的升温速率为1~5℃/min。
9.一种炭黑/铝酸钙水泥,其特征在于,所述的炭黑/铝酸钙水泥采用权利要求1~7任一权利要求所述的炭黑/铝酸钙水泥的制备方法制备得到。
10.权利要求9所述的炭黑/铝酸钙水泥用于制备耐火浇注料的应用。
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GR01 | Patent grant | ||
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