CN105777187B - 一种镁质轻量耐火材料及其制备方法 - Google Patents

一种镁质轻量耐火材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镁质轻量耐火材料及其制备方法，制备的该镁质轻量耐火材料外部致密，内部多孔，形成基质部分的密度梯度和结合强度梯度，能很好地兼顾低导热和抗侵渗性能。其制法是选取镁砂和碳作为反应原料，压制成型置于气氛烧结炉中，对可控气氛炉抽真空，然后充入Ar作为保护，将炉体加热一定温度并通入O2，镁砂和碳发生碳热还原反应，生成Mg蒸汽，Mg蒸汽扩散与通入的O2反应生成氧化镁，氧化生成氧化镁使试样基质部分产生结合。具有烧成温度较低、试样气孔率、体积密度可调，耐压强度和荷重软化温度较高的特点。

Description

一种镁质轻量耐火材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐火材料生产技术领域，具体涉及一种镁质(以方镁石为主晶相)轻量耐火材料及其制备方法。
背景技术
镁砖因其高温性能好，抗冶金炉渣能力强，被广泛应用于钢铁工业炼钢炉衬、铁合金炉、混铁炉，有色工业炉炼铜、铅、锡、锌的炉衬，建材工业石灰煅烧窑，玻璃行业蓄热室格子体以及耐火行业高温煅烧窑。随着能源危机成为全球最为关切的问题之一，节能降耗已成为政府和企业主要控制和考核的指标。随着对耐火材料研究的深入，科技工作者提出了轻量耐火材料的概念，该类耐火材料体积密度介于轻质耐火材料和重质耐火材料之间，通过在耐火材料中引入轻量骨料(闭气孔率较高，表面较为致密的颗粒)，可以做到在不显著降低耐火材料高温使用性能的前提下，降低耐火材料体积密度。业已研究表明隔热耐火材料越靠近高温工作面，其隔热节能效果越好。为此用引入轻量骨料的轻量耐火材料取代重质耐火材料作为高温窑炉工作衬，可取得更好地节能降耗效果。关于镁质(方镁石主晶相)轻量耐火材料目前已有的报道是通过在镁质耐火材料中引入轻量镁砂骨料制备出镁质轻量耐火材料。研究证实，轻量骨料的引入使得该耐火材料体积密度降低，隔热性能提高，但同时导致其抗熔渣浸渗能力降低，影响其使用寿命。
发明内容
针对上述背景技术所存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，开发一种镁质(方镁石主晶相)轻量耐火材料。通过氧化镁碳热还原输运氧化结合反应烧结法制备具有梯度密度镁质轻量耐火材料，以解决高抗侵蚀性能和低导热率之间的矛盾。使制备的镁质轻量耐火材料在保持低导热率的情况下，提高其抗侵蚀性能和高温使用性能。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：
一种镁质轻量耐火材料的制备方法，其特征在于，包括下列制备步骤：
步骤一，选取镁砂和碳作为反应原料，将原料磨细至180目及以下，将MgO和C混合均匀，作为耐火材料配料中细粉中的造孔和反应组份，同时根据对试样气孔率和体积密度的要求调整MgO和C比例；
步骤二，将耐火材料原料按着一定的颗粒级配进行配料；骨料部分与细粉部分的比例为50～80:20～50之间；
步骤三，按着先加入骨料部分混合2～5分钟，再加入酚醛树脂乙二醇稀释液混合3～5分钟，再加入细粉部分，混合5～20分钟，在混合机中混合时间总计在20～30分钟，混合后的物料置于密闭容器或塑料袋中睏料2小时至6小时；
步骤四，将混合好的物料采用半干法成型，压制成一定形状和尺寸的坯型；
步骤五，将成型好的试样自然凉晒半天至1天，然后在干燥设备中，采用阶段升温和保温方式进行干燥，最后在110℃保温6小时到24小时；
步骤六，成型试样烧成在可控气氛炉中进行，首先对可控气氛炉抽真空，然后充入Ar作为保护气体，将炉体加热至1450℃～1600℃，到达该温度范围内进行保温，并通入O2，控制通入O2流速，保证碳热还原反应生成的Mg蒸汽反应完全，成型试样通过反应烧结获得具有较低体积密度和较高强度的镁质轻量耐火材料。
根据本发明，所述的镁砂为烧结镁砂或电熔镁砂；所述的碳为炭黑、石墨、焦炭、煤粉、废石墨电极或者冶金过程中不可利用的细焦炭颗粒。
所述骨料部分选择轻量烧结镁砂、烧结镁砂、电熔镁砂颗粒或者它们的混合物。
本发明制备的镁质(方镁石主晶相)轻量耐火材料，外层致密，而内部多孔，存在从外到内的密度梯度，致密外层赋予材料抗工作介质浸渗性能，内部多孔赋予材料保温隔热性能，主要表现在以下几个方面：
(1)由于采用氧化镁碳热还原输运氧化实现试样的造孔和反应烧结，为此可以通过调整氧化镁和碳质材料的加入量、加入粒度和配料比例，方便地调节制品的体积密度、气孔率和气孔分布，从而调控保温隔热性能。
(2)由于采用氧化镁碳热还原输运氧化结合反应烧结，使得试样基质部分有很好的结合，使得镁质(方镁石主晶相)轻量耐火材料强度较高。
(3)由于将氧化镁碳热还原输运氧化法制备氧化镁与化学气相浸渗基本理论进行嫁接，在镁蒸汽与氧气在多孔基质中发生反应时，存在物质传输和化学反应动力学之间的矛盾，使得试样外部反应产物较多，而内部产物较少，从而形成基质部分的密度梯度和结合强度梯度。能够在保持轻量耐火材料低导热率的情况下，使材料具有较高强度和高温使用性能。
(4)由于镁蒸汽氧化是一个强放热反应，通过反应烧结可以使制品烧成温度降低。
(5)可以根据不同的使用场合选择使用轻量镁质骨料、烧结镁砂颗粒或电熔镁砂颗粒作为骨料，产品性能可调控范围大。
具体实施实例
氧化镁碳热还原输运氧化结合反应烧结法制备轻量耐火材料的基本原理是：在耐火材料配料时，在细粉中引入氧化镁细粉和石墨细粉(炭黑、焦炭等碳质材料细粉均可)，高温下试样中氧化镁与石墨发生碳热还原反应生成镁蒸汽Mg(g)和一氧化碳CO(g)，在试样内部形成气孔，镁蒸汽向外扩散与试样外向内扩散的氧气发生放热反应生成氧化镁，新生成的氧化镁将镁质轻量骨料以及基质结合，借助于镁蒸气氧化的强放热和反应结合使得试样具有较高的强度。在镁蒸汽与氧气在多孔基质中发生反应时，存在物质传输和化学反应动力学之间的矛盾，使得试样外部反应产物较多，而内部产物较少，从而形成基质部分的密度梯度和结合强度梯度。试样外部致密度高，有利于高温下抗介质浸渗，提高抗侵蚀性，内部气孔率较高，有利于保温隔热。
本实施例给出一种镁质(方镁石主晶相)轻量耐火材料，制备过程包括下列步骤：
步骤一，选取镁砂和碳作为反应原料，将原料磨细至180目及以下，将MgO和C混合均匀，作为耐火材料配料中细粉中的造孔和反应组份，同时根据对试样气孔率和体积密度的要求调整MgO和C比例。
步骤二，将耐火材料原料按着一定的颗粒级配进行配料。骨料部分可以选择轻量烧结镁砂、烧结镁砂、电熔镁砂颗粒或它们的混合物。骨料部分与细粉部分的比例在50～80:20～50之间。
步骤三，按着先加入骨料混合2～5分钟，再加入酚醛树脂乙二醇稀释液混合3～5分钟，再加入细粉，混合5～20分钟，在混合机中混合时间总计在20～30分钟。混合后的物料置于密闭容器或塑料袋中睏料2小时至6小时，使结合剂分布更加均匀，易于成型。
步骤四，将混合好的物料采用半干法成型，压制成一定形状和尺寸的砖坯，根据坯的尺寸大小，采用不同吨位的压机。
步骤五，将成型好的试样自然凉晒半天至1天，然后在干燥设备中，采用阶段升温和保温方式进行干燥，最后在110℃保温6小时到24小时。
步骤六，成型试样烧成在可控气氛炉中进行，首先对可控气氛炉抽真空，然后充入Ar作为保护气体，将炉体加热至1450℃～1600℃，到达该温度范围内即可进行保温，并通入O2，控制通入O2流速，保证碳热还原反应生成的Mg蒸汽反应完全，试样通过反应烧结获得具有较低体积密度和较高强度的镁质(方镁石主晶相)轻量耐火材料。
以下是发明人给出的最优实施例，本发明不限于这些实施例，经申请人的实验证明，在本发明给出的范围内，均能够制备出镁质(方镁石主晶相)轻量耐火材料。
实施例1：
将180目电熔镁砂细粉与180目石墨细粉，按MgO和C摩尔比3:1混合均匀。分别以1～3mm和0.1～1mm的电熔镁砂颗粒为粗颗粒和中颗粒。以镁砂细粉和石墨细粉为基质部分配料，粗颗粒:中颗粒:细粉比例为40:20:40。以酚醛树脂乙二醇溶液作为结合剂，加入量为配料总重量的8％，配料中的混合是先加入骨料部分混合5分钟，再加入酚醛树脂乙二醇稀释液混合5分钟，再加入细粉部分，混合20分钟，混合后的物料置于密闭容器或塑料袋中睏料2小时；经睏料后物料采用半干法在液压机上成型，成型压力150MPa，成型好的试样自然凉晒半天至1天，然后在干燥设备中，采用阶段升温和保温方式进行干燥，最后在110℃保温6小时；经干燥的成型试样放入气氛炉中，抽真空后充Ar保护，加热至1600℃时开始通入O2，O2流速为250L/h(氧气流速可根据试样多少和尺寸大小调整)，保温4小时，得到镁质(方镁石主晶相)轻量耐火材料。性能见表1。
表1：实例1镁质轻量耐火材料的性能
实施例2：
将180目电熔镁砂细粉与180目石墨细粉，按MgO和C摩尔比3:1混合均匀。分别以1～3mm和0.1～1mm的轻量镁砂颗粒为粗颗粒和中颗粒。以镁砂细粉和石墨细粉为基质部分配料，粗颗粒:中颗粒:细粉比例为40:20:40。以酚醛树脂乙二醇溶液作为结合剂，加入量为配料总重量的8％，配料中的混合是先加入骨料部分混合3分钟，再加入酚醛树脂乙二醇稀释液混合5分钟，再加入细粉部分，混合20分钟，混合后的物料置于密闭容器或塑料袋中睏料6小时；经睏料后的物料采用半干法在液压机上成型，成型压力150MPa，成型好的试样自然凉晒半天至1天，然后在干燥设备中，采用阶段升温和保温方式进行干燥，最后在110℃保温12小时；成型试样经干燥后放入可控气氛炉内，抽真空后充Ar保护，加热至1500℃时开始通入O2，O2流速为250L/h(氧气流速可根据试样多少和尺寸大小调整)，保温4小时，得到镁质(方镁石主晶相)轻量耐火材料。性能见表2。
表2：实例2镁质(方镁石主晶相)轻量耐火材料的性能
实施例3：
将180目电熔镁砂细粉与180目石墨细粉，按MgO和C摩尔比4:1混合均匀。分别以1～3mm和0.1～1mm的轻量镁砂颗粒为粗颗粒和中颗粒。以镁砂细粉和石墨细粉为基质部分配料，粗颗粒:中颗粒:细粉比例为40:20:40。以酚醛树脂乙二醇溶液作为结合剂，加入量为为配料总重量的8％，配料中的混合是先加入骨料部分混合5分钟，再加入酚醛树脂乙二醇稀释液混合5分钟，再加入细粉部分，混合20分钟，混合后的物料置于密闭容器或塑料袋中睏料2小时；经睏料后的物料采用半干法在液压机上成型，成型压力150MPa，成型好的试样自然凉晒半天至1天，然后在干燥设备中，采用阶段升温和保温方式进行干燥，最后在110℃保温20小时；成型试样经干燥后放入可控气氛炉内，抽真空后充Ar保护，加热至1600℃时开始通入O2，O2流速为250L/h(氧气流速可根据试样多少和尺寸大小调整)，保温4小时，得到镁质(方镁石主晶相)轻量耐火材料。性能见表3。
表3：实例3镁质(方镁石主晶相)轻量耐火材料的性能
实施例4：
将180目电熔镁砂细粉与180目石墨细粉，按MgO和C摩尔比4:1混合均匀。分别以1～3mm和0.1～1mm的电熔镁砂颗粒为粗颗粒和中颗粒。以镁砂细粉和石墨细粉为基质部分配料，粗颗粒:中颗粒:细粉比例为40:20:40。以酚醛树脂乙二醇溶液作为结合剂，加入量为配料总重量的8％，配料中的混合是先加入骨料部分混合5分钟，再加入酚醛树脂乙二醇稀释液混合5分钟，再加入细粉部分，混合20分钟，混合后的物料置于密闭容器或塑料袋中睏料2小时；经睏料后物料采用半干法在液压机上成型，成型压力150MPa，成型好的试样自然凉晒半天至1天，然后在干燥设备中，采用阶段升温和保温方式进行干燥，最后在110℃保温24小时；成型试样经干燥后放入可控气氛炉内，抽真空后充Ar保护，加热至1450℃时开始通入O2，O2流速为250L/h(氧气流速可根据试样多少和尺寸大小调整)，保温4小时，得到镁质(方镁石主晶相)轻量耐火材料。性能见表4。
表4：实例4对应镁质(方镁石主晶相)轻量耐火材料性能

Claims (5)

1.一种镁质轻量耐火材料的制备方法，其特征在于，包括下列制备步骤：
步骤一，选取镁砂和碳作为反应原料，将原料磨细至180目以下，将MgO和C混合均匀，作为耐火材料配料中细粉中的造孔和反应组份，同时根据对试样气孔率和体积密度的要求调整MgO和C比例；
步骤二，将耐火材料原料按着一定的颗粒级配进行配料；骨料部分与细粉部分的比例为50～80:20～50之间；
步骤三，按着先加入骨料部分混合2～5分钟，再加入酚醛树脂乙二醇稀释液混合3～5分钟，再加入细粉部分，混合5～20分钟，在混合机中混合时间总计在20～30分钟，混合后的物料置于密闭容器或塑料袋中睏料2小时至6小时；
步骤四，经睏料后的物料采用半干法成型，压制成一定形状和尺寸的坯型；
步骤五，将成型好的试样自然凉晒半天至1天，然后在干燥设备中，采用阶段升温和保温方式进行干燥，最后在110℃保温6小时到24小时；
步骤六，成型试样烧成在可控气氛炉中进行，首先对可控气氛炉抽真空，然后充入Ar作为保护气体，将炉体加热至1450℃～1600℃，到达该温度范围内进行保温，并通入O2，控制通入O2流速，保证碳热还原反应生成的Mg蒸汽反应完全，成型试样通过反应烧结获得具有较低体积密度和较高强度的镁质轻量耐火材料；
所述骨料部分选择轻量烧结镁砂、烧结镁砂、电熔镁砂颗粒或者它们的混合物；
所述细粉部分是镁砂细粉。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的镁砂细粉为电熔镁砂细粉。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的碳为炭黑、石墨、焦炭或者煤粉。
4.权利要求1至3其中之一所述方法制备的镁质轻量耐火材料。
5.如权利要求4所述的镁质轻量耐火材料，其特征在于，所述的镁质轻量耐火材料外层致密，而内部多孔，存在从外到内的密度梯度，致密外层赋予材料抗工作介质浸渗性能，内部多孔赋予材料保温隔热性能。
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