CN109081610A - 一种中透灰色可钢双银低辐射镀膜玻璃及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种中透灰色可钢双银低辐射镀膜玻璃及制备方法，属于磁控溅射镀膜技术领域；本发明中，通过对镀膜玻璃镀膜层的优化设计，提高了镀膜玻璃透过率、耐氧化能力；一种中透灰色可钢双银低辐射镀膜玻璃，包括玻璃基片层和镀膜层，所述镀膜层自所述玻璃基片层向外依次复合有十二个膜层，其中第一层为SiNx层，第二层为TiOx层,第三层为ZnAZlOx层，第四层为Ag层，第五层为NiCrOx层,第六层为SiNx层,第七层为ZnSnOx层,第八层为ZnAlO层，第九层为Ag层，第十层为NiCrOx层，第十一层为ZnSn层，第十二层为SiNx层。本发明玻璃具有透过率高、耐氧化等优点。

Description

一种中透灰色可钢双银低辐射镀膜玻璃及制备方法
技术领域
本发明属于磁控溅射镀膜技术领域，具体涉及一种中透灰色可钢双银低辐射镀膜玻璃及制备方法。
背景技术
作为一种优良的建筑材料，玻璃由于其良好的通透性，具有透光防风雪的功能，被广泛应用于建筑上。随着现代科技水平的发展，玻璃被赋予各种新的内涵，其中low-E玻璃以其美观大方的颜色、较好的质感以及优良的节能特性，在建筑幕墙领域已受到广泛应用。Low-E玻璃又称低辐射玻璃，常使用磁控溅射法在玻璃基片表面沉积出纳米膜层，进而改变玻璃的光学、电学、机械和化学等方面的性能，达到装饰、节能、环保等目的。
作为节能建筑材料，low-E玻璃的节能特性与普通玻璃及热反射镀膜玻璃相比，Low-E玻璃对远红外辐射具有极高的反射率。在有效减少室内外的热传递的作用下，保持室内温度稳定，减少建筑加热或制冷的能耗，起到了非常优秀的节能降耗作用。其中可钢膜系由于适于大面积生产，具备目前最高效的生产流程，可以进行后续切、磨、钢夹、等工艺加工，因此广受关注，成为未来low-E玻璃发展的大趋势，其中可钢单银膜系技术较为成熟，可钢双银膜系仍有较大技术空白，成熟膜系较少且多集中在中低透领域。并且市场上出现膜系颜色多为蓝绿色，还并未出现灰色膜系。现有技术的缺点：
1)现有可钢双银膜系透过色偏绿，室内颜色多为深绿色亮黄色等，与室外颜色差异较大。
2)现有可钢双银膜系在后续生产中往往会出现合金或膜层结合力不足。
发明内容
本发明的目的是针对现有的技术存在的上述问题，提供一种中透灰色可钢双银低辐射镀膜玻璃及制备方法，本发明所要解决的技术问题是如何通过镀膜层的设计，提高镀膜玻璃透过率、耐氧化能力。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种中透灰色可钢双银低辐射镀膜玻璃，其特征在于，本镀膜玻璃包括玻璃基片层和镀膜层，所述镀膜层自所述玻璃基片层向外依次复合有十二个膜层，其中第一层为SiNx层，第二层为TiOx层,第三层为ZnAZlOx层，第四层为Ag层，第五层为NiCrOx层,第六层为SiNx层,第七层为ZnSnOx层,第八层为ZnAlO层，第九层为Ag层，第十层为NiCrOx层，第十一层为ZnSn层，第十二层为SiNx层。
一种中透灰色可钢双银低辐射镀膜玻璃，其特征在于，所述第一层为第一电介质组合层，所述第二层为蓝光反射层，所述第三层为第一阻挡保护层，所述第四层为低辐射功能层，所述第五层为阻挡保护层，所述第六层、第七层和第八层组成第二电介质组合层，所述第九层为低辐射功能层,所述第十层为第二阻挡保护层，所述第十一层和第十二层组成为第三电介质层。
阻挡保护层的作用为防止TiO2层中的氧迁移到Ag层中，从而导致Ag层氧化而影响产品质量。
一种高透过中性色双银低辐射镀膜玻璃的制备方法，其特征在于，本方法包括如下步骤：
1)、磁控溅射镀膜层；
A、磁控溅射第一层：
靶材数量：交流旋转靶3～4个；靶材配置为硅铝(SiAl)；工艺气体比例：氩气和氮气，氩气和氮气的比例为1:1.14，溅射气压为3～5×10-3mbar；镀膜厚度为10～15nm；
B、磁控溅射第二层：
靶材数量：交流旋转靶1～2个；靶材配置钛(Ti)；工艺气体比例：氩气和氧气，氩气和氧气的比例为15:1，溅射气压为3～5×10-3mbar；镀膜厚度为3～4nm；
C、磁控溅射第三层：
靶材数量：交流旋转靶1～2个；靶材配置为锌铝(ZnAl)；工艺气体比例：氩气和氧气，氩气和氧气的比例为1:2，溅射气压为3～5×10-3mbar；镀膜厚度为8～10nm；
D、磁控溅射第四层：
靶材数量：直流平面靶1个；靶材配置为银(Ag)；工艺气体：纯氩气，溅射气压为2～3×10-3mbar；镀膜厚度为6.5～7nm；
E、磁控溅射第五层：
靶材数量：交流旋转靶1个；靶材配置为镍铬(NiCr)；工艺气体：氩气和氧气，氩气和氧气的比例为15:1，溅射气压为2～3×10-3mbar；镀膜厚度为2～3nm；
F、磁控溅射第六层：
靶材数量：交流旋转靶4～5个；靶材配置为硅铝(SiAl)；工艺气体比例：氩气和氮气，氩气和氮气的比例为1:1.14，溅射气压为3～5×10-3mbar；镀膜厚度为75～80nm；
G、磁控溅射第七层：
靶材数量：交流旋转靶4～5个；靶材配置为锌锡(ZnSn)；工艺气体比例：氩气和氮气，氩气和氮气的比例为1:1.14，溅射气压为3～5×10-3mbar；镀膜厚度为75～80nm；
H、磁控溅射第八层：
靶材数量：交流旋转靶2～3个；靶材配置为锌铝(ZnAl)；工艺气体比例：氩气和氧气，氩气和氧气的比例为1:2，溅射气压为3～5×10-3mbar；镀膜厚度为75～80nm；
I、磁控溅射第九层：
靶材数量：交流旋转靶1个；靶材配置为银(Ag)；工艺气体比例：纯氩气，氩气和氧气的比例为1:2，；镀膜厚度为27～29nm；溅射气压为3～5×10-3mbar；镀膜厚度为5.6～5.8nm；
磁控溅射第九层还可以为：
靶材数量：直流平面靶1个；靶材配置为银(Ag)；工艺气体比：纯氩气，溅射气压为2～3×10-3mbar；镀膜厚度为2.8～3.0nm；
J、磁控溅射第十层：
靶材数量：交流旋转靶1个；靶材配置为镍铬(NiCr)；工艺气体比：氩气和氧气，氩气和氧气的比例为15:1，溅射气压为2～3×10-3mbar；镀膜厚度为2～3nm；
K、磁控溅射第十一层：
靶材数量：交流旋转靶1个；靶材配置为锌锡(ZnSn)；工艺气体：氩气和氮气，氩气和氮气的比例为1:1.14，溅射气压为,3～5×10-3mbar；镀膜厚度为10～15nm；
L、磁控溅射第十二层：
靶材数量：交流旋转靶4～6个；靶材配置为硅铝(SiAl)；工艺气体比例：氩气和氮气，氩气和氮气的比例为1:1.14，溅射气压为3～5×10-3mbar；镀膜厚度为20nm；
2)、镀膜层总厚度控制在175-180nm之间，溅射室传动走速控制在4.0-5.0m/min。
在步骤E磁控溅射第五层实施过程中，工艺气体采用15:1的氩氧混合气体与采用纯氩气的条件相比，在低的氧分压下薄膜中的残余压应力将增大(临界区间在0.1％-0.9％O2)，而在高的氧分压下薄膜中的残余压应力将降低，残余压应力降低利于提高薄膜晶粒质量，减少薄膜中的缺陷，提高薄膜的可见光透过率。另外，第五层NicrOx层在后续的钢化生产中，可以避免与Ag层结合成合金，提高紧邻膜层的吸附力。
本发明优点：
1、1、本专利技术产品6mm单片透过率T∈[50％，60％]。
2、膜面为墨色、玻面为蓝灰色、透过色为灰色，其中透过色a*∈[-2.93,-2.89]，b*∈[2.9，2.95]；玻面颜色a*∈[-2.4，-2.3]，b*∈[-7，-6.8]；膜面颜色a*∈[-5，-4.6]，b*∈[0，0.5]；玻面小角度颜色a*∈[-4,-3.5]，b*∈[-12.5，-12]。
3、可进行后续切、磨、钢、夹层等工艺加工，便于实现大面积生产且可以保证长期运输、储存过程中不易划伤、氧化等问题。
附图说明
图1是本高透过中性色双银低辐射镀膜玻璃层状结构示意图。
图中，G、玻璃基片层；1、第一层；2、第二层；3、第三层；4、第四层；5、第五层；6、第六层；7、第七层；8、第八层；9、第九层；10、第十层；11、第十一层；12、第十二层。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
如图1所示，一种中透灰色可钢双银低辐射镀膜玻璃，包括玻璃基片层G和镀膜层，镀膜层自玻璃基片层G向外依次复合有十二个膜层，其中第一层1为SiNx层，第二层2为TiOx层,第三层3为ZnAZlOx层，第四层4为Ag层，第五层5为NiCrOx层,第六层6为SiNx层,第七层7为ZnSnOx层,第八层8为ZnAlO层，第九层9为Ag层，第十层10为NiCrOx层，第十一层11为ZnSn层，第十二层12为SiNx层。
一种中透灰色可钢双银低辐射镀膜玻璃，其特征在于，第一层1为第一电介质组合层，第二层2为蓝光反射层，第三层3为第一阻挡保护层，第四层4为低辐射功能层，第五层5为阻挡保护层，第六层、第七层7和第八层8组成第二电介质组合层，第九层9为低辐射功能层,第十层10为第二阻挡保护层，第十一层11和第十二层12组成为第三电介质层。
阻挡保护层的作用为防止TiO2层中的氧迁移到Ag层中，从而导致Ag层氧化而影响产品质量。
一种高透过中性色双银低辐射镀膜玻璃的制备方法，其特征在于，本方法包括如下步骤：
1)、磁控溅射镀膜层；
A、磁控溅射第一层1：
靶材数量：交流旋转靶3～4个；靶材配置为硅铝(SiAl)；工艺气体比例：氩气和氮气，氩气和氮气的比例为1:1.14，溅射气压为3～5×10-3mbar；镀膜厚度为10～15nm；
B、磁控溅射第二层2：
靶材数量：交流旋转靶1～2个；靶材配置钛(Ti)；工艺气体比例：氩气和氧气，氩气和氧气的比例为15:1，溅射气压为3～5×10-3mbar；镀膜厚度为3～4nm；
C、磁控溅射第三层3：
靶材数量：交流旋转靶1～2个；靶材配置为锌铝(ZnAl)；工艺气体比例：氩气和氧气，氩气和氧气的比例为1:2，溅射气压为3～5×10-3mbar；镀膜厚度为8～10nm；
D、磁控溅射第四层4：
靶材数量：直流平面靶1个；靶材配置为银(Ag)；工艺气体：纯氩气，溅射气压为2～3×10-3mbar；镀膜厚度为6.5～7nm；
E、磁控溅射第五层5：
靶材数量：交流旋转靶1个；靶材配置为镍铬(NiCr)；工艺气体：氩气和氧气，氩气和氧气的比例为15:1，溅射气压为2～3×10-3mbar；镀膜厚度为2～3nm；
F、磁控溅射第六层：
靶材数量：交流旋转靶4～5个；靶材配置为硅铝(SiAl)；工艺气体比例：氩气和氮气，氩气和氮气的比例为1:1.14，溅射气压为3～5×10-3mbar；镀膜厚度为75～80nm；
G、磁控溅射第七层7：
靶材数量：交流旋转靶4～5个；靶材配置为锌锡(ZnSn)；工艺气体比例：氩气和氮气，氩气和氮气的比例为1:1.14，溅射气压为3～5×10-3mbar；镀膜厚度为75～80nm；
H、磁控溅射第八层8：
靶材数量：交流旋转靶2～3个；靶材配置为锌铝(ZnAl)；工艺气体比例：氩气和氧气，氩气和氧气的比例为1:2，溅射气压为3～5×10-3mbar；镀膜厚度为75～80nm；
I、磁控溅射第九层9：
靶材数量：交流旋转靶1个；靶材配置为银(Ag)；工艺气体比例：纯氩气，氩气和氧气的比例为1:2，；镀膜厚度为27～29nm；溅射气压为3～5×10-3mbar；镀膜厚度为5.6～5.8nm；
磁控溅射第九层9还可以为：
靶材数量：直流平面靶1个；靶材配置为银(Ag)；工艺气体比：纯氩气，溅射气压为2～3×10-3mbar；镀膜厚度为2.8～3.0nm；
J、磁控溅射第十层10：
靶材数量：交流旋转靶1个；靶材配置为镍铬(NiCr)；工艺气体比：氩气和氧气，氩气和氧气的比例为15:1，溅射气压为2～3×10-3mbar；镀膜厚度为2～3nm；
K、磁控溅射第十一层11：
靶材数量：交流旋转靶1个；靶材配置为锌锡(ZnSn)；工艺气体：氩气和氮气，氩气和氮气的比例为1:1.14，溅射气压为,3～5×10-3mbar；镀膜厚度为10～15nm；
L、磁控溅射第十二层12：
靶材数量：交流旋转靶4～6个；靶材配置为硅铝(SiAl)；工艺气体比例：氩气和氮气，氩气和氮气的比例为1:1.14，溅射气压为3～5×10-3mbar；镀膜厚度为20nm；
2)、镀膜层总厚度控制在175-180nm之间，溅射室传动走速控制在4.0-5.0m/min。
在步骤E磁控溅射第五层5实施过程中，工艺气体采用15:1的氩氧混合气体与采用纯氩气的条件相比，在低的氧分压下薄膜中的残余压应力将增大(临界区间在0.1％-0.9％O2)，而在高的氧分压下薄膜中的残余压应力将降低，残余压应力降低利于提高薄膜晶粒质量，减少薄膜中的缺陷，提高薄膜的可见光透过率。另外，第五层5NicrOx层在后续的钢化生产中，可以避免与Ag层结合成合金，提高紧邻膜层的吸附力。
经上述方法制得的中透灰色可钢双银低辐射镀膜玻璃具体颜色如下表：
序号 名称 Y<sup>*</sup> L<sup>*</sup> <sup>*</sup> b<sup>*</sup> 颜色
1 F膜面 9.09 36.16 -4.61 0.31 黑蓝色
2 G玻面1 22.00 54.03 -2.34 -6.86 灰蓝色
3 G玻面2 24.80 56.88 -3.71 -12.37 蓝色
4 T透射 54.09 78.51 -2.90 2.91 浅灰色
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (2)

1.一种中透灰色可钢双银低辐射镀膜玻璃，其特征在于，本镀膜玻璃包括玻璃基片层(G)和镀膜层，所述镀膜层自所述玻璃基片层(G)向外依次复合有十二个膜层，其中第一层(1)为SiNx层，第二层(2)为TiOx层,第三层(3)为ZnAZlOx层，第四层(4)为Ag层，第五层(5)为NiCrOx层,第六层(6)为SiNx层,第七层(7)为ZnSnOx层,第八层(8)为ZnAlO层，第九层(9)为Ag层，第十层(10)为NiCrOx层，第十一层(11)为ZnSn层，第十二层(12)为SiNx层；所述第一层(1)为第一电介质组合层，所述第二层(2)为蓝光反射层，所述第三层(3)为第一阻挡保护层，所述第四层(4)为低辐射功能层，所述第五层(5)为阻挡保护层，所述第六层(6)、第七层和第八层(8)组成第二电介质组合层，所述第九层(9)为低辐射功能层,所述第十层(10)为第二阻挡保护层，所述第十一层(11)和第十二层(12)组成为第三电介质层。
2.一种高透过中性色双银低辐射镀膜玻璃的制备方法，其特征在于，本方法包括如下步骤：
1)、磁控溅射镀膜层；
A、磁控溅射第一层(1)：
靶材数量：交流旋转靶3～4个；靶材配置为硅铝(SiAl)；工艺气体比例：氩气和氮气，氩气和氮气的比例为1:1.14，溅射气压为3～5×10-3mbar；镀膜厚度为10～15nm；
B、磁控溅射第二层(2)：
靶材数量：交流旋转靶1～2个；靶材配置钛(Ti)；工艺气体比例：氩气和氧气，氩气和氧气的比例为15:1，溅射气压为3～5×10-3mbar；镀膜厚度为3～4nm；
C、磁控溅射第三层(3)：
靶材数量：交流旋转靶1～2个；靶材配置为锌铝(ZnAl)；工艺气体比例：氩气和氧气，氩气和氧气的比例为1:2，溅射气压为3～5×10-3mbar；镀膜厚度为8～10nm；
D、磁控溅射第四层(4)：
靶材数量：直流平面靶1个；靶材配置为银(Ag)；工艺气体：纯氩气，溅射气压为2～3×10-3mbar；镀膜厚度为6.5～7nm；
E、磁控溅射第五层(5)：
靶材数量：交流旋转靶1个；靶材配置为镍铬(NiCr)；工艺气体：氩气和氧气，氩气和氧气的比例为15:1，溅射气压为2～3×10-3mbar；镀膜厚度为2～3nm；
F、磁控溅射第六层(6)：
靶材数量：交流旋转靶4～5个；靶材配置为硅铝(SiAl)；工艺气体比例：氩气和氮气，氩气和氮气的比例为1:1.14，溅射气压为3～5×10-3mbar；镀膜厚度为75～80nm；
G、磁控溅射第七层：
靶材数量：交流旋转靶4～5个；靶材配置为锌锡(ZnSn)；工艺气体比例：氩气和氮气，氩气和氮气的比例为1:1.14，溅射气压为3～5×10-3mbar；镀膜厚度为75～80nm；
H、磁控溅射第八层(8)：
靶材数量：交流旋转靶2～3个；靶材配置为锌铝(ZnAl)；工艺气体比例：氩气和氧气，氩气和氧气的比例为1:2，溅射气压为3～5×10-3mbar；镀膜厚度为75～80nm；
I、磁控溅射第九层(9)：
靶材数量：交流旋转靶1个；靶材配置为银(Ag)；工艺气体比例：纯氩气，氩气和氧气的比例为1:2，；镀膜厚度为27～29nm；溅射气压为3～5×10-3mbar；镀膜厚度为5.6～5.8nm；
磁控溅射第九层(9)还可以为：
靶材数量：直流平面靶1个；靶材配置为银(Ag)；工艺气体比：纯氩气，溅射气压为2～3×10-3mbar；镀膜厚度为2.8～3.0nm；
J、磁控溅射第十层(10)：
靶材数量：交流旋转靶1个；靶材配置为镍铬(NiCr)；工艺气体比：氩气和氧气，氩气和氧气的比例为15:1，溅射气压为2～3×10-3mbar；镀膜厚度为2～3nm；
K、磁控溅射第十一层(11)：
靶材数量：交流旋转靶1个；靶材配置为锌锡(ZnSn)；工艺气体：氩气和氮气，氩气和氮气的比例为1:1.14，溅射气压为,3～5×10-3mbar；镀膜厚度为10～15nm；
L、磁控溅射第十二层(12)：
靶材数量：交流旋转靶4～6个；靶材配置为硅铝(SiAl)；工艺气体比例：氩气和氮气，氩气和氮气的比例为1:1.14，溅射气压为3～5×10-3mbar；镀膜厚度为20nm；
2)、镀膜层总厚度控制在175-180nm之间，溅射室传动走速控制在4.0-5.0m/min。
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