CN107129161A - 阻挡紫外光的低辐射双银low‑e中空玻璃及其防紫外线和双银low‑e膜层制备方法 - Google Patents

阻挡紫外光的低辐射双银low‑e中空玻璃及其防紫外线和双银low‑e膜层制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了阻挡紫外光的低辐射双银LOW‑E中空玻璃及其防紫外线和双银LOW‑E膜层制备方法，包括两块玻璃基板，两块所述玻璃基板间设有中空夹层，所述玻璃基板的外侧设有防紫外线膜层，所述防紫外线膜层的主要成分为三聚氯氰、对氨基苯磺酸、耐候剂和聚氨酯固化剂，所述玻璃基板的内侧设有双银LOW‑E膜层，所述双银LOW‑E膜层包括依次设于所述玻璃基板上的SiZrOx层、TiOx层、第一AZO层、第一Ag层、第一NiCrNxOy层、ZnO2层、第一Si3N4层、第二AZO层、第二Ag层、第二NiCrNxOy层、第二Si3N4层和SiZrNy层。本发明的阻挡紫外光的低辐射双银LOW‑E中空玻璃，具有低辐射LOW‑E玻璃的可见光透光率和高红外光阻隔率，又能有效吸收紫外光。

Description

阻挡紫外光的低辐射双银LOW-E中空玻璃及其防紫外线和双 银LOW-E膜层制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种镀膜玻璃，具体涉及阻挡紫外光的低辐射双银LOW-E中空玻璃及其防紫外线和双银LOW-E膜层制备方法。
【背景技术】
紫外线是指100-380nm波段之间的太阳光。100-280nm波段，被臭氧层吸收；280-320nm波段，会导致真皮血管扩张、红肿，产生水泡，晒伤皮肤；320-380nm波段，会引起肌肤变黑、干皱、老化、失去弹性，严重的会导致皮癌。目前低辐射LOW-E玻璃因为具有良好的隔热性能和保温性能被广泛应用于高大建筑，玻璃窗在建筑上的使用率也在成比例的升高，特别是一些高档酒店和大型写字楼几乎是全玻璃幕墙。虽然低辐射LOW-E玻璃对可见光具有较高的透过和对近红外具有较好的反射功能，但阻挡的紫外光还不到50％，随着玻璃在建筑外墙上使用面积的越来越大，透进室内的紫外光也越来越多，不仅会使室内物品老化，也会对人体造成伤害。
【发明内容】
本发明的阻挡紫外光的低辐射双银LOW-E中空玻璃，具有低辐射LOW-E玻璃的可见光透光率和高红外光阻隔率，又能有效吸收紫外光。
本发明另一目的是提供阻挡紫外光的低辐射双银LOW-E中空玻璃的防紫外线膜层制备方法。
本发明另一目的是提供阻挡紫外光的低辐射双银LOW-E中空玻璃的双银LOW-E膜层制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
阻挡紫外光的低辐射双银LOW-E中空玻璃，包括两块玻璃基板，两块所述玻璃基板间设有中空夹层，所述玻璃基板的外侧设有防紫外线膜层，所述防紫外线膜层的主要成分为三聚氯氰、对氨基苯磺酸、耐候剂和聚氨酯固化剂，所述玻璃基板的内侧设有双银LOW-E膜层，所述双银LOW-E膜层包括依次设于所述玻璃基板上的SiZrOx层、TiOx层、第一AZO层、第一Ag层、第一NiCrNxOy层、ZnO2层、第一Si3N4层、第二AZO层、第二Ag层、第二NiCrNxOy层、第二Si3N4层和SiZrNy层。
优选的，SiZrOx层20～40nm，用交流中频电源，O2作为反应气体，溅射SiZr靶材，Si:Zr(60:40)，密度98％，Si可以提高膜层的物理性能和抗氧化性能；掺杂金属Zr进一步提高抗氧化性能，结合最外层SiZrNy可以实现双银一周内不打包，本膜层为高折射率材料，用在此处可以提高整个膜系的可见光透光率，由于是金属掺杂在半导体材料中，也能提高整个材料的溅射效率，氩氧气体比为950SCCM～1000SCCM：450SCCM～500SCCM。
优选的，TiOx层30～50nm，用交流中频电源，O2作为反应气体，溅射金属钛，结构致密，折射率高达2.2～2.4，是金属Ag前面最好的阻挡材料以及提高整个膜层透光率的介质材料，能阻挡玻璃表面的活性Na+离子对第一Ag层的破坏，由于表面致密，还能改善第一Ag层的导电率，氩氧气体比为600SCCM～650SCCM：450SCCM～500SCCM。
优选的，第一AZO层，厚度10～15nm，用交流中频电源溅射陶瓷钛靶，O2作为反应气体，进一步阻挡玻璃表面的Na+对功能第一Ag层的破坏，本膜层为高折射率材料，用在Ag层前面可以提高玻璃的可见光透光率，同时作为Ag层的基底材料，提高Ag层的导电率，辅助Ag层降低玻璃的辐射率，氩氧气体比为700SCCM～750SCCM：25SCCM～50SCCM。
优选的，第一Ag层为功能层，厚度5～10nm，直流电源溅射，降低辐射率，此处高透膜层厚度在5.8nm左右最优，溅射气体氩气流量为950SCCM～1000SCCM。
优选的，第一NiCrNxOy层，厚度2.5～3.5nm，用直流电源溅射，用氮氧气体做反应气体，既能提高耐磨性能又能提高透光率，是最主要的阻挡层材料，氩氧氮气体比为950SCCM～1000SCCM：10SCCM～30SCCM：100SCCM～300SCCM。
优选的，ZnO2层，厚度50～60nm，用交流中频电源，氧气作反应气体，溅射金属Zn，溅射效率高，提高玻璃的折射率，氩氧气体比为550SCCM～600SCCM：500SCCM～550SCCM。
优选的，第一Si3N4层，厚度20～30nm，用交流中频电源，氮气作反应气体，溅射半导体材料Si:Al(90:10)，密度96％，提高膜层的物理性能和抗氧化性能，氩氮气体比为750SCCM～800SCCM：650SCCM～700SCCM。
优选的，第二AZO层为中间干涉层，厚度10～15nm，用交流中频电源，O2作为反应气体，溅射陶瓷钛靶，高折射率材料，用在第二Ag层前面可以提高玻璃的可见光透光率，同时作为第二Ag层的基底材料，提高第二Ag层的导电率，辅助第二Ag层降低玻璃的辐射率，氩氧气体比为700SCCM～750SCCM：25SCCM～50SCCM。
优选的，第二Ag层为功能层，厚度5～10nm，直流电源溅射，降低辐射率，此处改变玻璃的角度变色，7.9nm最优，溅射气体氩气流量为950SCCM～1000SCCM。
优选的，第二NiCrNxOy层为外层阻挡层，厚度1.5～2.5nm，用直流电源溅射，用氮氧气体做反应气体，既能提高耐磨性能又能提高透光率，是最主要的阻挡空气中的小分子颗粒破坏第二Ag层，氩氧氮气体比为950SCCM～1000SCCM：10SCCM～30SCCM：100SCCM～300SCCM。
优选的，第二Si3N4层为外层保护层，厚度15～25nm，用交流中频电源，氮气作反应气体，溅射半导体材料Si:Al(90:10)，密度96％，提高膜层的物理性能和抗氧化性能，氩氮气体比为750SCCM～800SCCM：650SCCM～700SCCM。
优选的，SiZrNy层为最外层保护层，厚度20～40nm，用交流中频电源，氮气作反应气体，溅射SiZr靶材，Si:Zr(60:40)，密度98％，Si可以提高膜层的物理性能和抗氧化性能；掺杂金属Zr进一步提高抗氧化性能，结合最内层SiZrOx提高膜层抗氧化性能，一周内不打包装，氩氧气体比为950SCCM～1000SCCM：450SCCM～500SCCM。
阻挡紫外光的低辐射双银LOW-E中空玻璃的防紫外线膜层制备方法，包括以下步骤：
A：将150g～200g三聚氯氰以1:4的比例加入到去离子水中搅拌，待溶液出现粘稠状时，加入200ml对氨基苯磺酸，保持在25～30℃，反应2小时，持续搅拌；
B：反应完成后用氨水调节PH值至5～6之间，然后升温至50℃左右，保温0.5小时；
C：继续调节PH值至6～7之间，得到白色粘稠液半成品；
D:在半成品中以1:1:1加入SiO2耐候剂和聚氨酯固化剂得到紫外光吸收剂，选取玻璃基板，使其外侧朝上进入上片台，过清洗机，用电导率低于40μs/cm的去离子水清洗；
E：用滚涂法将紫外线吸收剂镀制在玻璃基板的外侧，在180～200℃的温度下加热固化4～5min，得到防紫外线膜层。
阻挡紫外光的低辐射双银LOW-E中空玻璃的双银LOW-E膜层制备方法，包括以下步骤：
A：将玻璃基片送入镀膜室于其内侧面磁控溅射SiZrOx层，用交流电源，O2作为反应气体，磁控溅射SiZr靶材，Si:Zr(60:40)，密度98％，用Ar和O2气体流量比950SCCM～1000SCCM：450SCCM～500SCCM，溅射20～40nm的SiZrOx层；
B：继续磁控溅射TiOx层，用交流电源，O2作为反应气体，磁控溅射金属钛，用Ar和O2气体流量比600SCCM～650SCCM：450SCCM～500SCCM，溅射30～50nm的TiOx层；
C：继续磁控溅射第一AZO层，用交流电源，O2作为反应气体，磁控溅射陶瓷钛靶，用Ar和O2气体流量比700SCCM～750SCCM：25SCCM～50SCCM，溅射10～15nm的第一AZO层；
D：继续磁控溅射第一Ag层，用直流电源，磁控溅射，用Ar气体流量950SCCM～1000SCCM，溅射5～10nm的第一Ag层；
E：继续磁控溅射第一NiCrNxOy层，用直流电源，用氮氧气体做反应气体，磁控溅射，用氩氧氮气体流量比为950SCCM～1000SCCM：10SCCM～30SCCM：100SCCM～300SCCM，溅射2.5～3.5nm的第一NiCrNxOy层；
F:继续磁控溅射ZnO2层，用交流中频电源，O2气作反应气体，磁控溅射金属Zn，用Ar和O2气体流量比550SCCM～600SCCM：500SCCM～550SCCM，溅射50～60nm的ZnO2层；
G：继续磁控溅射第一Si3N4层，用交流电源，氮气作反应气体溅射半导体材料Si:Al(90:10)，密度96％，用氩氮气体流量1000SCCM:40SCCM，溅射20～30nm的第一Si3N4层；
H：继续磁控溅射第二AZO层，用交流电源，O2作为反应气体，磁控溅射陶瓷钛靶，用Ar和O2气体流量比700SCCM～750SCCM：25SCCM～50SCCM，溅射50～85nm的Si3N4层；
I：继续磁控溅射第二Ag层，用直流电源，磁控溅射，用Ar气体流量950SCCM～1000SCCM，溅射5～10nm的第二Ag层；
J：继续磁控溅射第二NiCrNxOy层，用交流电源，用氮氧气体做反应气体，磁控溅射，氩氧氮气体流量比为950SCCM～1000SCCM：10SCCM～30SCCM：100SCCM～300SCCM，溅射1.5～2.5nm的第二NiCrNxOy层；
K：继续磁控溅射第二Si3N4层，用交流中频电源，氮气作反应气体，溅射半导体材料Si:Al(90:10)，密度96％，用氩氮气体比为750SCCM～800SCCM：650SCCM～700SCCM，溅射15～25nm的第二Si3N4层；
L：继续磁控溅射SiZrNy层，用交流电源，氮气作反应气体，溅射SiZr靶材，Si:Zr(60:40)，密度98％，用氩氮气体比为750SCCM～800SCCM：650SCCM～700SCCM，溅射20～40nm的SiZrNy层。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明的阻挡紫外光的低辐射双银LOW-E中空玻璃，通过将防紫外线膜层的吸收纳米涂料涂覆在玻璃第一面(室外面)，再在玻璃的第二面(室内面)镀制低辐射双银LOW-E膜层，将两种膜层复合使用，制成中空玻璃系统，使得该玻璃既具备低辐射LOW-E玻璃的可见光透光率和高红外光阻隔率，又能具有紫外光吸收率，做到太阳光全波段的选择透过性能，本产品的紫外光阻隔率高达95％；
2、本发明的阻挡紫外光的低辐射双银LOW-E中空玻璃的防紫外线和双银LOW-E膜层制备方法，功能膜层依次沉积在玻璃基板上，膜层具有耐候性和耐腐蚀性能优秀、辐射率低、表面电阻小、均匀性好、结合力强的优点。
【附图说明】
图1是本发明防紫外线膜层与双银LOW-E膜层结构示意图；
图2是本发明结构示意图。
【具体实施方式】
如附图1-2所示的阻挡紫外光的低辐射双银LOW-E中空玻璃，包括两块玻璃基板1，两块所述玻璃基板1间设有中空夹层11，所述玻璃基板1的内侧设有防紫外线膜层2，所述防紫外线膜层2的主要成分为三聚氯氰、对氨基苯磺酸、耐候剂和聚氨酯固化剂，所述玻璃基板2的外侧设有双银LOW-E膜层3，所述双银LOW-E膜层3包括依次设于所述玻璃基板1上的SiZrOx层31、TiOx层32、第一AZO层33、第一Ag层34、第一NiCrNxOy层35、ZnO2层36、第一Si3N4层37、第二AZO层38、第二Ag层39、第二NiCrNxOy层30、第二Si3N4层301和SiZrNy层302。
所述SiZrOx层31厚度为20～40nm；所述TiOx层32厚度为30～50nm；所述第一AZO层33和第二AZO层38厚度均为10～15nm；所述第一Ag层34和第二Ag层39厚度均为5～10nm；所述第一NiCrNxOy层35和第二NiCrNxOy层30厚度均为1.5～2.5nm；ZnO2层36厚度为50～60nm，所述SiZrNy层302厚度为20～40nm；第一Si3N4层37厚度为20～30nm，所述第二Si3N4层301厚度为15～25nm。
结合具体实施例，说明本发明制备能阻挡紫外光的低辐射双银LOW-E中空玻璃的方法：
实施例1-4：
阻挡紫外光的低辐射双银LOW-E中空玻璃的防紫外线膜层制备方法，包括以下步骤：
A：将三聚氯氰以1:4的比例加入到去离子水中搅拌，待溶液出现粘稠状时，加入200ml对氨基苯磺酸，保持在，反应2小时，持续搅拌；
B：反应完成后用氨水调节初始PH值，然后升温至50℃左右，保温0.5小时；
C：继续调节至所需半成品PH值后，得到白色粘稠液半成品；
D:在半成品中以1:1:1加入SiO2耐候剂和聚氨酯固化剂得到紫外光吸收剂，选取玻璃基板，使其外侧朝上进入上片台，过清洗机，用电导率低于40μs/cm的去离子水清洗；
E：用滚涂法将紫外线吸收剂镀制在玻璃基板的外侧，在恒温下加热固化，制备得防紫外线膜层(具体条件见表1)。
表1：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
三聚氯氰/g 150 200 160 180
初始搅拌温度/℃ 25 30 25 30
初始PH值 5 6 6 5
半成品PH值 6 6 7 6
固化温度/℃ 200 210 190 180
固化时间/min 4 5 4.5 5.5
继续在玻璃基板的内侧制备双银LOW-E膜层，具体条件如表2：
表2：
将两块完成制备防紫外线和双银LOW-E膜层的玻璃基板，如附图2所示，与由中空铝层111和铝条112构成的中空夹层11，装配组合，制成中空间隔为12mm的中空玻璃，得到能阻挡紫外光的低辐射双银LOW-E中空玻璃。
测试方法：实施例1～4制得的中空玻璃，在UV-3600紫外光分光光度计上测出数据，按照JGJ/T 151-2008标准通过WINDOWS 6计算出来6mm白玻紫外光吸收#1双银LOW-E玻璃#2+12A+6mm白玻(紫外吸收玻璃)，其主要光学性能如表3：
表3：
性能指标 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
可见光透过率Tvis 62 63 61 63
可见光玻璃面反射率Rout 10 9 10 9
太阳能透过率Tsol 32 33 32 33
太阳能反射率Rout 19 18 18 18
传热系数U 1.62 1.62 1.64 1.62
遮阳系数Sc 0.45 0.45 0.44 0.46
紫外阻隔率％ 95％ 95％ 94％ 96％
本发明的阻挡紫外光的低辐射双银LOW-E中空玻璃，通过将防紫外线膜层的吸收纳米涂料涂覆在玻璃第一面(室外面)，再在玻璃的第二面(室内面)镀制低辐射双银LOW-E膜层，将两种膜层复合使用，制成中空玻璃系统，使得该玻璃既具备低辐射LOW-E玻璃的可见光透光率和高红外光阻隔率，又能具有紫外光吸收率，做到太阳光全波段的选择透过性能，普通双银LOW-E紫外光阻隔率不到50％，现在做成复合产品之后，紫外光阻隔率高达95％。

Claims (10)

1.阻挡紫外光的低辐射双银LOW-E中空玻璃，包括两块玻璃基板(1)，两块所述玻璃基板(1)间设有中空夹层(11)，其特征在于：所述玻璃基板(1)的外侧设有防紫外线膜层(2)，所述防紫外线膜层(2)的主要成分为三聚氯氰、对氨基苯磺酸、耐候剂和聚氨酯固化剂，所述玻璃基板(2)的内侧设有双银LOW-E膜层(3)，所述双银LOW-E膜层(3)包括依次设于所述玻璃基板(1)上的SiZrOx层(31)、TiOx层(32)、第一AZO层(33)、第一Ag层(34)、第一NiCrNxOy层(35)、ZnO2层(36)、第一Si3N4层(37)、第二AZO层(38)、第二Ag层(39)、第二NiCrNxOy层(30)、第二Si3N4层(301)和SiZrNy层(302)。
2.根据权利要求1所述的阻挡紫外光的低辐射双银LOW-E中空玻璃，其特征在于：所述SiZrOx层(31)厚度为20～40nm。
3.根据权利要求1所述的阻挡紫外光的低辐射双银LOW-E中空玻璃，其特征在于：所述TiOx层(32)厚度为30～50nm。
4.根据权利要求1所述的阻挡紫外光的低辐射双银LOW-E中空玻璃，其特征在于：所述第一AZO层(33)和第二AZO层(38)厚度均为10～15nm。
5.根据权利要求1所述的阻挡紫外光的低辐射双银LOW-E中空玻璃，其特征在于：所述第一Ag层(34)和第二Ag层(39)厚度均为5～10nm。
6.根据权利要求1所述的阻挡紫外光的低辐射双银LOW-E中空玻璃，其特征在于：所述第一NiCrNxOy层(35)和第二NiCrNxOy层(30)厚度均为1.5～2.5nm。
7.根据权利要求1所述的阻挡紫外光的低辐射双银LOW-E中空玻璃，其特征在于：ZnO2层(36)厚度为50～60nm，所述SiZrNy层(302)厚度为20～40nm。
8.根据权利要求1所述的阻挡紫外光的低辐射双银LOW-E中空玻璃，其特征在于：第一Si3N4层(37)厚度为20～30nm，所述第二Si3N4层(301)厚度为15～25nm。
9.阻挡紫外光的低辐射双银LOW-E中空玻璃的防紫外线膜层制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A：将150g～200g三聚氯氰以1:4的比例加入到去离子水中搅拌，待溶液出现粘稠状时，加入200ml对氨基苯磺酸，保持在25～30℃，反应2小时，持续搅拌；
B：反应完成后用氨水调节PH值至5～6之间，然后升温至50℃左右，保温0.5小时；
C：继续调节PH值至6～7之间，得到白色粘稠液半成品；
D:在半成品中以1:1:1加入SiO2耐候剂和聚氨酯固化剂得到紫外光吸收剂，选取玻璃基板，使其外侧朝上进入上片台，过清洗机，用电导率低于40μs/cm的去离子水清洗；
E：用滚涂法将紫外线吸收剂镀制在玻璃基板的外侧，在180～210℃的温度下加热固化4～5min，得到防紫外线膜层。
10.阻挡紫外光的低辐射双银LOW-E中空玻璃的双银LOW-E膜层制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A：将玻璃基片送入镀膜室于其内侧面磁控溅射SiZrOx层，用交流电源，O2作为反应气体，磁控溅射SiZr靶材，Si:Zr(60:40)，密度98％，用Ar和O2气体流量比950SCCM～1000SCCM：450SCCM～500SCCM，溅射20～40nm的SiZrOx层；
B：继续磁控溅射TiOx层，用交流电源，O2作为反应气体，磁控溅射金属钛，用Ar和O2气体流量比600SCCM～650SCCM：450SCCM～500SCCM，溅射30～50nm的TiOx层；
C：继续磁控溅射第一AZO层，用交流电源，O2作为反应气体，磁控溅射陶瓷钛靶，用Ar和O2气体流量比700SCCM～750SCCM：25SCCM～50SCCM，溅射10～15nm的第一AZO层；
D：继续磁控溅射第一Ag层，用直流电源，磁控溅射，用Ar气体流量950SCCM～1000SCCM，溅射5～10nm的第一Ag层；
E：继续磁控溅射第一NiCrNxOy层，用直流电源，用氮氧气体做反应气体，磁控溅射，用氩氧氮气体流量比为950SCCM～1000SCCM：10SCCM～30SCCM：100SCCM～300SCCM，溅射2.5～3.5nm的第一NiCrNxOy层；
F:继续磁控溅射ZnO2层，用交流中频电源，O2气作反应气体，磁控溅射金属Zn，用Ar和O2气体流量比550SCCM～600SCCM：500SCCM～550SCCM，溅射50～60nm的ZnO2层；
G：继续磁控溅射第一Si3N4层，用交流电源，氮气作反应气体溅射半导体材料Si:Al(90:10)，密度96％，用氩氮气体流量1000SCCM:40SCCM，溅射20～30nm的第一Si3N4层；
H：继续磁控溅射第二AZO层，用交流电源，O2作为反应气体，磁控溅射陶瓷钛靶，用Ar和O2气体流量比700SCCM～750SCCM：25SCCM～50SCCM，溅射50～85nm的Si3N4层；
I：继续磁控溅射第二Ag层，用直流电源，磁控溅射，用Ar气体流量950SCCM～1000SCCM，溅射5～10nm的第二Ag层；
J：继续磁控溅射第二NiCrNxOy层，用交流电源，用氮氧气体做反应气体，磁控溅射，氩氧氮气体流量比为950SCCM～1000SCCM：10SCCM～30SCCM：100SCCM～300SCCM，溅射1.5～2.5nm的第二NiCrNxOy层；
K：继续磁控溅射第二Si3N4层，用交流中频电源，氮气作反应气体，溅射半导体材料Si:Al(90:10)，密度96％，用氩氮气体比为750SCCM～800SCCM：650SCCM～700SCCM，溅射15～25nm的第二Si3N4层；
L：继续磁控溅射SiZrNy层，用交流电源，氮气作反应气体，溅射SiZr靶材，Si:Zr(60:40)，密度98％，用氩氮气体比为750SCCM～800SCCM：650SCCM～700SCCM，溅射20～40nm的SiZrNy层。
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