CN109081380A - 一种制备棒状β-羟基氧化铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备棒状β‑羟基氧化铁的方法，步骤如下：配制浓度为2g/L的磷酸盐缓冲液；按摩尔比675～1350：1分别称取氯化铁和磷酸二氢钠，共同溶解在超纯水中，得到含有浓度为13.03～20.27g/L氯化铁和浓度为0.06～0.11g/L磷酸二氢钠的混合溶液；将步骤(1)配制好的磷酸盐缓冲液加入到步骤(2)配制好的混合溶液中，搅拌至完全溶解，将混合体系转移至聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，加热反应；反应完成后取出反应釜，倒出上清液，离心洗涤，弃去上清液；将沉淀物烘干，即得到β‑羟基氧化铁。本发明方法操作简单，原材料无毒，对环境无污染，能够得到棒状结构的结晶度较高的β‑FeOOH。
Description
技术领域
本发明涉及无机化学纳米材料领域，具体涉及一种制备棒状β-羟基氧化铁的方法。
背景技术
羟基氧化铁广泛存在于自然界中，因其稳定的结构以及丰富的羟基从而使得它在光催化方面存在着巨大的应用潜能，同时羟基氧化铁还可以作为锂电池的阳极活性材料，具有较高的放电容量和良好的循环性能。
目前制备β-羟基氧化铁的方法主要有强迫水解法、沉淀法、亚铁氧化法、水热法、微乳法、电化学沉积法、微波水解法和生物矿化法等，然而，这些传统的方法都存在一些局限性。如水解过程需在酸性条件下完成；沉淀法和微乳法需加入表面活性剂；亚铁氧化法需在碱性环境下完成；溶胶凝胶法需在有机介质中进行；传统的水热法相对简单，但需利用氢氧化钠调节pH值，并升温通氧。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备棒状β-羟基氧化铁的方法，工艺简单。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种制备棒状β-羟基氧化铁的方法，包括以下步骤：
(1)用超纯水配制浓度为2g/L的磷酸盐缓冲液；
(2)按摩尔比675～1350：1分别称取氯化铁和磷酸二氢钠，共同溶解在超纯水中，得到含有浓度为13.03～20.27g/L氯化铁和浓度为0.06～0.11g/L磷酸二氢钠的混合溶液；
(3)将步骤(1)配制好的磷酸盐缓冲液加入到步骤(2)配制好的混合溶液中，搅拌至完全溶解，将混合体系转移至聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，然后将其置于恒温炉中加热反应；
(4)反应完成后取出反应釜，倒出上清液，加入超纯水离心清洗直至反应物完全沉淀，弃去上清液；
(5)将沉淀物烘干，即得到β-羟基氧化铁。
优选的，步骤(3)中所述磷酸盐缓冲液与所述混合溶液的体积比为2～8：7～13。
优选的，步骤(3)中溶液反应的温度为150～200℃，反应时间为10～15h。
优选的，步骤(3)中搅拌混合时间为0.5～1h。
优选的，步骤(4)中清洗时离心转速为5000～10000r/min，清洗次数为5～8次。
优选的，步骤(5)中烘干温度为50～80℃。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明所提供的方法简单，原材料无毒，制备成本低，可批量生产；
(2)通过调节氯化铁以及磷酸盐缓冲液的浓度，能够稳定的生成棒状结构的β-羟基氧化铁而且结晶度较高。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的β-羟基氧化铁的XRD衍射图；
图2为本发明实施例1制备的β-羟基氧化铁的SEM图片；
图3为本发明实施例1制备的β-羟基氧化铁和双氧水作用光催化降解罗丹明B的降解效率图，1曲线为RHB标准值，2曲线为反应0.5h，3曲线为反应7h，4曲线为反应21h，5曲线为反应24h；
图4为本发明实施例1制备的β-羟基氧化铁和双氧水作用光催化降解罗丹明B随时间的颜色变化照片，从左至右依次为反应0.5h、7h、21h、24h。
图5为本发明实施例2制备的β-羟基氧化铁的XRD衍射图；
图6为本发明实施例2制备的β-羟基氧化铁的SEM图片；
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种制备棒状β-羟基氧化铁的方法，包括以下步骤：
(1)用超纯水配制浓度为2g/L的磷酸盐缓冲液；
(2)分别称取9.1225g六水合氯化铁和0.0039g二水合磷酸二氢钠，并共同溶解在65mL超纯水中，得到含有浓度为14.03g/L氯化铁和浓度为0.06g/L磷酸二氢钠的混合溶液；
(3)取10mL步骤(1)配制好的磷酸盐缓冲液，加入到步骤(2)配制好的混合溶液中，均匀搅拌0.5～1h至完全溶解，将混合体系转移至聚四氟乙烯内衬高压反应釜(容积为100mL)中，然后将其置于160℃的恒温炉中反应12h；
(4)反应完成后取出反应釜，倒出上清液，加入超纯水离心清洗5次直至反应物完全沉淀，离心转速为8000r/min，弃去上清液；
(5)将沉淀物置于70℃的恒温炉中烘干，即得到β-羟基氧化铁。
将制得的β-羟基氧化铁置于X射线衍射仪中检测，其XRD图谱如图1所示，表明所得的产物在11.842°、26.725°、35.161°等处均出现了β-FeOOH的衍射峰，可以确定产物为β-FeOOH。仔细观察XRD衍射图，可以发现(110)、(310)、(211)这三个晶面对应的衍射峰都到达了最大，且衍射峰的强度以及峰的尖锐程度均较高，说明这种方法合成的β-FeOOH结晶程度较好。
将制得的β-羟基氧化铁置于扫描电子显微镜下观察，所得结果如图2所示，表明β-FeOOH颗粒比较尖细，颗粒的平均直径为200nm左右，平均长度约为1um，β-FeOOH颗粒呈现针尖状且分散性较好。
将制得的β-羟基氧化铁进行光催化降解有机污染物，步骤如下：先取48mL浓度为5mg/L罗丹明B置入烧杯中，然后再加入2mL浓度为30％的H2O2；称取0.125g的β-FeOOH，溶解于烧杯中；在自然光下进行反应，反应温度约为26℃。反应时用磁力搅拌器混合均匀，在反应开始后的0.5、7、21、24h取样，以11000r/min速度离心20min，取上层清液并测其吸光度(λ＝554nm)，根据反应前、后的吸光度变化求其降解率。
计算公式为：D＝(A0-A)/A0×100％，式中，A0为初始罗丹明B溶液的吸光度；A为反应一定时间后取样经高速离心分离后上层清液的吸光度。
将所降解的罗丹明B上清液置于UV-vis下观察，所得结果如图3所示，表明在可见光的条件下，羟基氧化铁和双氧水共同作用，罗丹明B24h后的降解率可高达93.8％。
将所降解0.5、7、21、24h后的罗丹明B用照相机拍摄，所得结果如图4所示，表明在可见光的条件下，通过β-羟基氧化铁和双氧水的共同作用，罗丹明B的颜色由红色逐渐变浅，至24h时基本表现为无色。
实施例2
一种制备棒状β-羟基氧化铁的方法，包括以下步骤：
(1)用超纯水配制浓度为2g/L的磷酸盐缓冲液；
(2)分别称取9.1225g六水合氯化铁和0.0039g二水合磷酸二氢钠，并共同溶解在45mL超纯水中，得到含有浓度为20.27g/L氯化铁和浓度为0.09g/L磷酸二氢钠的混合溶液；
(3)取30mL步骤(1)配制好的磷酸盐缓冲液，加入到步骤(2)配制好的混合溶液中，均匀搅拌0.5～1h至完全溶解，将混合体系转移至聚四氟乙烯内衬高压反应釜(容积为100mL)中，然后将其置于160℃的恒温炉中反应12h；
(4)反应完成后取出反应釜，倒出上清液，加入超纯水离心清洗8次直至反应物完全沉淀，离心转速为5000r/min，弃去上清液；
(5)将沉淀物置于50℃的恒温炉中烘干，即得到β-羟基氧化铁。
将制得的β-羟基氧化铁置于X射线衍射仪中检测，其XRD图谱如图5所示，表明所得的产物在(310)、(110)、(211)这三个晶面的衍射强度较图1所示的衍射强度弱。
将制得的β-羟基氧化铁置于扫描电子显微镜下观察，所得结果如图6所示，表明β-FeOOH颗粒呈纺锤形且肩并肩组装在一起。颗粒变得比较圆润饱满，颗粒的平均长度约为500nm。
实施例3
一种制备棒状β-羟基氧化铁的方法，包括以下步骤：
(1)用超纯水配制浓度为2g/L的磷酸盐缓冲液；
(2)分别称取4.5613g六水合氯化铁和0.0039g二水合磷酸二氢钠，并共同溶解在35mL超纯水中，得到含有浓度为13.03g/L氯化铁和浓度为0.11g/L磷酸二氢钠的混合溶液；
(3)取40mL步骤(1)配制好的磷酸盐缓冲液，加入到步骤(2)配制好的混合溶液中，均匀搅拌0.5～1h至完全溶解，将混合体系转移至聚四氟乙烯内衬高压反应釜(容积为100mL)中，然后将其置于150℃的恒温炉中反应15h；
(4)反应完成后取出反应釜，倒出上清液，加入超纯水离心清洗5次直至反应物完全沉淀，离心转速为10000r/min，弃去上清液；
(5)将沉淀物置于80℃的恒温炉中烘干，即得到β-羟基氧化铁。
实施例4
一种制备棒状β-羟基氧化铁的方法，包括以下步骤：
(1)用超纯水配制浓度为2g/L的磷酸盐缓冲液；
(2)分别称取4.5613g六水合氯化铁和0.0039g二水合磷酸二氢钠，并共同溶解在35mL超纯水中，得到含有浓度为13.03g/L氯化铁和浓度为0.11g/L磷酸二氢钠的混合溶液；
(3)取40mL步骤(1)配制好的磷酸盐缓冲液，加入到步骤(2)配制好的混合溶液中，均匀搅拌0.5～1h至完全溶解，将混合体系转移至聚四氟乙烯内衬高压反应釜(容积为100mL)中，然后将其置于200℃的恒温炉中反应10h；
(4)反应完成后取出反应釜，倒出上清液，加入超纯水离心清洗6次直至反应物完全沉淀，离心转速为8000r/min，弃去上清液；
(5)将沉淀物置于60℃的恒温炉中烘干，即得到β-羟基氧化铁。
Claims (6)
1.一种制备棒状β-羟基氧化铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)用超纯水配制浓度为2g/L的磷酸盐缓冲液；
(2)按摩尔比675～1350：1分别称取氯化铁和磷酸二氢钠，共同溶解在超纯水中，得到含有浓度为13.03～20.27g/L氯化铁和浓度为0.06～0.11g/L磷酸二氢钠的混合溶液；
(3)将步骤(1)配制好的磷酸盐缓冲液加入到步骤(2)配制好的混合溶液中，搅拌至完全溶解，将混合体系转移至聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，然后将其置于恒温炉中加热反应；
(4)反应完成后取出反应釜，倒出上清液，加入超纯水离心清洗直至反应物完全沉淀，弃去上清液；
(5)将沉淀物烘干，即得到β-羟基氧化铁。
2.根据权利要求1所述的制备棒状β-羟基氧化铁的方法，其特征在于，步骤(3)中所述磷酸盐缓冲液与所述混合溶液的体积比为2～8：7～13。
3.根据权利要求1或2所述的制备棒状β-羟基氧化铁的方法，其特征在于，步骤(3)中溶液反应的温度为150～200℃，反应时间为10～15h。
4.根据权利要求1或2所述的制备棒状β-羟基氧化铁的方法，其特征在于，步骤(3)中搅拌混合时间为0.5～1h。
5.根据权利要求1或2所述的制备棒状β-羟基氧化铁的方法，其特征在于，步骤(4)中清洗时离心转速为5000～10000r/min，清洗次数为5～8次。
6.根据权利要求1或2所述的制备棒状β-羟基氧化铁的方法，其特征在于，步骤(5)中烘干温度为50～80℃。
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