CN109079137B - 一种梯度送粉激光增材制造高熵合金的原位制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种梯度送粉激光增材制造高熵合金的原位制备方法，包括以下步骤：原料制备，梯度送粉增材制备。采用本方法制备的材料成型效率高，并且零件模型不受工艺约束，可以用来制备外形复杂的零件，可以实现材料的近净成型，大大降低零件生产成本。试样成型效果良好，无气孔及宏观裂纹，试样无微气孔及微裂纹，致密度良好，并且组织较为均匀，三种相结构共存。使用能谱仪进行了成分检测，从成分来看满足高熵合金的定义。所得试样的打印层与基体两侧分界线模糊，结合更好，并且裂纹倾向低，可以得出梯度送粉方式大大降低了结合处的裂纹倾向。
Description
技术领域
本发明属于合金材料技术领域，具体涉及一种梯度送粉激光增材制造高熵合金的原位制备方法。
背景技术
高熵合金的概念是近年来被提出的一种全新的合金设计理念。不同于以往单一主元或两主元的传统合金，其通常由5种或5种以上的元素构成，并且每种元素的含量在5％～35％之间，最常见的是等摩尔比混合的高熵合金。这种合金设计方式会充分提高合金系统中的熵值，因此被称为高熵合金。高熵合金具有一系列有异性能，例如较高的硬度、较大的抗拉强度、耐磨及耐腐蚀性能等。
目前高熵合金主元分为两种主要的体系，分别是Fe、Co、Cr、Ni、Al、Mn等元素构成的常规高熵合金以及Nb、Mo、W、Ta、Hf、Zr等高熔点元素构成的难溶高熵合金。相比于常规的高熵合金，难溶高熵合金由于熔点较高，其制备也更加困难。目前常见的制备方式主要是使用真空电弧熔铸制备纽扣状或棒状合金锭，无法制备复杂结构件。因此，近年来对于使用激光增材制造进行难溶高熵合金的研究正在兴起。
激光快速融化沉积技术与激光选区融化技术是激光增材制造技术的两大类分支，都是利用激光作为热源在气氛保护下，根据零件CAD模型信息进行切片后逐层熔覆的新型制造技术。激光快速融化沉积技术相比于激光选区融化技术有诸多优点，最大的优点是其成型效率高，并且制造工序简单，对环境的适应性强。激光增材制造是与传统的减材制造相反的，传统的减材制造是先制造出铸锭，然后再进行切削等形式的再加工。用传统工艺加工的零件形状经常受工艺影响，无法制造几何形状复杂的零件，并且在加工过程中材料浪费严重。激光增材制造很好的解决了这个问题，不仅适用于加工复杂形状的零件，而且材料利用率极高。
但是，使用激光快速融化沉积技术进行难溶高熵合金零件制造目前也面临一定的困难。最主要的问题就是打印过程中，打印件经常出现与基体发生断裂甚至脱落的问题。打印件与基体之间的裂纹会在极大程度上影响热传导，导致打印件热积累严重，从而产生晶粒粗大甚至变形。而打印件与基体发生断裂更是会引起激光光斑定位不准，导致打印件成型不良。因此，解决打印件与基体的断裂问题对于发展难溶高熵合金激光增材制造技术具有极其重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种梯度送粉激光增材制造高熵合金的原位制备方法，消除了打印件与基体之间的裂纹及断裂现象。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种梯度送粉激光增材制造高熵合金的原位制备方法，包括以下步骤：
步骤1，原料制备，纯度为99.9％的Nb、Mo、W、Ti、Zr球形粉末，所述球形粉末的粒度为50～150μm区间，将Nb、Mo、W、Ti、Zr球形粉末等摩尔比混合均匀，将混合均匀的所述球形粉末烘干，烘干完成后得到第一原料粉末；将纯度为99.9％Mo球形粉末烘干，烘干完成后得到第二原料粉末；
步骤2，增材制备，基板采用纯Mo材质，将基板表面打磨直至无氧化物，用有机溶剂将表面的油污和脏污清洗干净，将所述步骤1完成后获得的所述第一原料粉末和第二原料粉末分别投入打印机第一料仓和第二料仓，构建尺寸为预定尺寸的块体，设定搭接率40～60％，层间旋转角设定为65～70°以释放残余应力，进行激光器行走离线编程，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于500ppm，激光功率为2800W～3200W，扫描速度640mm/min～800mm/min，光斑直径3mm～5mm，保护气流量10L/min～20L/min，按照所述第一原料粉末进料量随打印层数逐层增加而增加，所述第二原料粉末进料量随打印层数逐层增加而递减，并且第一原料粉末进料量与第二原料粉末进料量之和为一恒定值的方式打印，获得预定尺寸的试样，随仓冷却。
上述技术方案中，所述步骤1为，原料制备，纯度为99.9％的Nb、Mo、W、Ti、Zr球形粉末，所述球形粉末的粒度为50～150μm区间，将Nb、Mo、W、Ti、Zr球形粉末等摩尔比混合，将混合后的球形粉末在三维混料机中混合2小时～4小时，筒体转速20r/min～40r/min，将混合均匀的所述球形粉末在真空烘干机烘干5小时～10小时，温度50摄氏度～100摄氏度，真空度小于表压-0.08MPa，烘干完成后得到第一原料粉末；将纯度为99.9％Mo球形粉末在真空烘干机烘干5小时～10小时，温度50摄氏度～100摄氏度，真空度小于表压-0.08MPa，烘干完成后得到第二原料粉末。
在上述技术方案中，所述基板采用纯Mo材质，尺寸为100×50×20mm。
在上述技术方案中，所述步骤2将所述基板表面用角磨机打磨直至无氧化物，用丙酮及酒精分别将表面的油污和脏污清洗干净。
上述技术方案中，所述步骤2采用南京中科煜宸公司的LMD-8060打印机进行激光增材制造。
上述技术方案中，所述步骤2所述试样规格为20×20×10mm。
上述技术方案中，所述步骤2采用南京中科煜宸公司的LMD-8060打印机进行激光增材制造，并在LDM-Planner软件中构建尺寸为20×20×10mm的块体，设定搭接率50％，层间旋转角设定为67°以释放残余应力，由软件自动进行激光器行走离线编程，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于200ppm，激光功率为3500W，扫描速度180mm/min，光斑直径4mm，保护气流量15L/min，所述第一料仓的送粉器转速与所述第二料仓的送粉器转速按照下表设置，获得预定尺寸的试样，冷却2小时。
每层各料仓送粉器设定转数
| 层数 | 第一料仓的送粉器转速(NbMoWTiZr)r/min | 第二料仓的送粉器转速(纯Mo)r/min |
| 1 | 0 | 0.5 |
| 2 | 0.1 | 0.4 |
| 3 | 0.2 | 0.3 |
| 4 | 0.3 | 0.2 |
| 5 | 0.4 | 0.1 |
| 6 | 0.5 | 0 |
| 7 | 0.5 | 0 |
| 8 | 0.5 | 0 |
| 9 | 0.5 | 0 |
| 10 | 0.5 | 0 |
| 11 | 0.5 | 0 |
| 12 | 0.5 | 0 |
| 13 | 0.5 | 0 |
| 14 | 0.5 | 0 |
| 15 | 0.5 | 0 |
一种根据上述技术方案制备的激光增材制造的NbMoWTiZr高熵合金。
本发明的优点和有益效果为：
采用本方法制备的材料成型效率高，并且零件模型不受工艺约束，可以用来制备外形复杂的零件。其次，与传统的减材制造不同，激光快速融化沉积技术是激光增材制造的一种。其可以实现材料的近净成型，大大降低零件生产成本。
使用本方法可成功进行NbMoWTiZr高熵合金的激光增材制造。试样成型效果良好，无气孔及宏观裂纹，试样无微气孔及微裂纹，致密度良好，并且组织较为均匀。使用能谱仪进行了成分检测，从成分来看满足高熵合金的定义。
梯度送粉制造方式得到的试样与基体结合处的形貌与非梯度增材制造相比，此种制造方式所得试样的打印层与基体两侧分界线模糊，结合更好，并且裂纹倾向低，可以得出梯度送粉方式大大降低了结合处的裂纹倾向。
附图说明
图1是本发明实施例1步骤2打印完成后的试样扫描电镜图。
图2是本发明对比例步骤2打印完成后的试样扫描电镜图。
对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据以上附图获得其他的相关附图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例一
一种激光增材制造高熵合金的原位制备方法，包括以下步骤：
步骤1，原料制备，纯度为99.9％的Nb、Mo、W、Ti、Zr球形粉末，所述球形粉末的粒度为50～150μm区间，将Nb、Mo、W、Ti、Zr球形粉末等摩尔比混合，将混合后的球形粉末在三维混料机中混合3小时，筒体转速30r/min，将混合均匀的所述球形粉末在真空烘干机烘干6小时，温度90摄氏度，真空度为相对压力-0.95MPa，烘干完成后得到第一原料粉末；将纯度为99.9％Mo球形粉末在真空烘干机烘干6小时，温度90摄氏度，真空度为相对压力-0.95MPa，烘干完成后得到第二原料粉末；
步骤2，增材制备，所述基板采用纯Mo材质，尺寸为100×50×20mm，所述基板表面用角磨机打磨直至无氧化物，用丙酮及酒精分别将表面的油污和脏污清洗干净，采用南京中科煜宸公司的LMD-8060打印机进行激光增材制造，将所述步骤1完成后获得的所述第一原料粉末和第二原料粉末分别投入所述打印机第一料仓和第二料仓，并在LDM-Planner软件中构建规格为20×20×10mm的块体，设定搭接率50％，层间旋转角设定为67°以释放残余应力，进行激光器行走离线编程，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于200ppm，激光功率为3500W，扫描速度180mm/min，光斑直径4mm，保护气流量15L/min，按照所述第一料仓的送粉器转速与所述第二料仓的送粉器转速按照下表设置，获得预定尺寸的试样，冷却2小时。
每层送各料仓送粉器设定转数
| 层数 | 第一料仓的送粉器转速(NbMoWTiZr)r/min | 第二料仓的送粉器转速(纯Mo)r/min |
| 1 | 0 | 0.5 |
| 2 | 0.1 | 0.4 |
| 3 | 0.2 | 0.3 |
| 4 | 0.3 | 0.2 |
| 5 | 0.4 | 0.1 |
| 6 | 0.5 | 0 |
| 7 | 0.5 | 0 |
| 8 | 0.5 | 0 |
| 9 | 0.5 | 0 |
| 10 | 0.5 | 0 |
| 11 | 0.5 | 0 |
| 12 | 0.5 | 0 |
| 13 | 0.5 | 0 |
| 14 | 0.5 | 0 |
| 15 | 0.5 | 0 |
对比例
一种激光增材制造高熵合金的原位制备方法，包括以下步骤：
步骤1，原料制备，纯度为99.9％的Nb、Mo、W、Ti、Zr球形粉末，所述球形粉末的粒度为50～150μm区间，将Nb、Mo、W、Ti、Zr球形粉末等摩尔比混合，将混合后的球形粉末在三维混料机中混合3小时，筒体转速30r/min，将混合均匀的所述球形粉末在真空烘干机烘干6小时，温度90摄氏度，真空度为相对压力-0.95MPa，烘干完成后得到原料粉末；
步骤2，增材制备，所述基板采用纯Mo材质，尺寸为100×50×20mm，所述基板表面用角磨机打磨直至无氧化物，用丙酮及酒精分别将表面的油污和脏污清洗干净，采用南京中科煜宸公司的LMD-8060打印机进行激光增材制造，将所述步骤1完成后获得的所述原料粉末投入打印机料仓，并在LDM-Planner软件中构建规格为20×20×10mm的块体，设定搭接率50％，层间旋转角设定为67°以释放残余应力，进行激光器行走离线编程，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于200ppm，激光功率为3500W，扫描速度180mm/min，光斑直径4mm，保护气流量15L/min，按照所述料仓的送粉器转速0.5r/min打印，获得预定尺寸的试样，冷却2小时。
对比例中，开裂全部存在于打印层与基体交界面处。表明裂纹是由于热循环作用下打印层与基体两侧热膨胀系数不同导致的。
实施例1与对比例相比，在宏观形貌上过渡更加平缓，没有明显分界线。这一现象表明实施例1打印层与基体交界面形成了成分上的平缓过渡。有助于降低打印层与基体交界面两侧热膨胀系数差值，从而降低打印过程中基体打印层交界面受热循环作用的开裂倾向。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种梯度送粉激光增材制造高熵合金的原位制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，原料制备，纯度为99.9%的Nb、Mo、W、Ti、Zr球形粉末，所述球形粉末的粒度为50~150μm区间，将Nb、Mo、W、Ti、Zr球形粉末等摩尔比混合均匀，将混合均匀的所述球形粉末烘干，烘干完成后得到第一原料粉末；将纯度为99.9% Mo球形粉末烘干，烘干完成后得到第二原料粉末；
步骤2，增材制备，基板采用纯Mo材质，将基板表面打磨直至无氧化物，用有机溶剂将表面的油污和脏污清洗干净，将所述步骤1完成后获得的所述第一原料粉末和第二原料粉末分别投入打印机第一料仓和第二料仓，构建尺寸为预定尺寸的块体，设定搭接率40~60%，层间旋转角设定为65~70°以释放残余应力，进行激光器行走离线编程，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于500ppm，激光功率为2800W~3200W，扫描速度640 mm/min ~800mm/min，光斑直径3mm~5mm，保护气流量10L/min~20L/min，按照所述第一原料粉末进料量随打印层数逐层增加而增加，所述第二原料粉末进料量随打印层数逐层增加而递减，并且第一原料粉末进料量与第二原料粉末进料量之和为一恒定值的方式打印，获得预定尺寸的试样，随仓冷却。
2.根据权利要求1所述的一种梯度送粉激光增材制造高熵合金的原位制备方法，其特征在于，所述步骤1为，原料制备，纯度为99.9%的Nb、Mo、W、Ti、Zr球形粉末，所述球形粉末的粒度为50~150μm区间，将Nb、Mo、W、Ti、Zr球形粉末等摩尔比混合，将混合后的球形粉末在三维混料机中混合2小时~4小时，筒体转速20 r/min ~40r/min，将混合均匀的所述球形粉末在真空烘干机烘干5小时~10小时，温度50摄氏度~100摄氏度，真空度小于表压-0.08MPa，烘干完成后得到第一原料粉末；将纯度为99.9% Mo球形粉末在真空烘干机烘干5小时~10小时，温度50摄氏度~100摄氏度，真空度小于表压-0.08MPa，烘干完成后得到第二原料粉末。
3.根据权利要求1所述的一种梯度送粉激光增材制造高熵合金的原位制备方法，其特征在于，所述基板采用纯Mo材质，尺寸为100×50×20mm。
4.根据权利要求1所述的一种梯度送粉激光增材制造高熵合金的原位制备方法，其特征在于，所述步骤2所述试样规格为20×20×10mm。
5.一种根据权利要求1~4之一所述的一种梯度送粉激光增材制造高熵合金的原位制备方法制备的NbMoWTiZr高熵合金。
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