CN109071298A - 使用选择性微波加热和主动冷却对玻璃层压件进行热回火的方法 - Google Patents
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Abstract
一种对玻璃层压件进行热回火的系统和方法,所述玻璃层压件包含芯体层以及与所述芯体层的相对侧熔合的包层,所述方法包括:将玻璃层压件预热到芯体层的退火点与软化点之间的温度;以及使用微波辐射选择性地加热玻璃层压件,同时主动冷却玻璃层压件,以在芯体层与包层之间形成至少约30℃的温差。
Description
本申请要求2016年4月18日提交的第62/323941号美国临时申请的优先权权益,其内容通过引用全文纳入本文。
背景
技术领域
本公开涉及使用选择性微波加热和主动冷却对玻璃层压件进行热回火的系统和方法。
背景技术
热回火、层压和离子交换是对玻璃进行强化的三种熟知的方法。当向玻璃主动施加热随后快速冷却时发生热回火。快速冷却可用于形成有效的压缩应力,从而对玻璃进行强化。然而,随着玻璃厚度减小,压缩应力也减小,这可能限制热回火的有效性。
已经开发了形成薄且平坦的玻璃的层压熔合工艺,其中当层压玻璃的芯体的热膨胀系数(CTE)大于包层的热膨胀系数时获得表面压缩应力。在包层和芯体层中,层压玻璃的应力分布基本上是平坦的,并且应力层深度由包层厚度决定。在芯体层与包层之间的极大的CTE错配对于在包层上获得高的压缩应力是有利的。然而,可能难以形成具有极大的CTE错配同时具有其他有利特性的芯体和包层对。因此,获得极高的表面压缩应力的能力可能受到限制。
因此,需要一种对层压玻璃,尤其是薄的层压玻璃进行强化的改进方法。
发明内容
本文公开了对层压玻璃制品进行强化的系统和方法。
根据各个实施方式,提供了对玻璃层压件进行热回火的方法,所述玻璃层压件包含芯体层以及与所述芯体层熔合的包层,所述方法包括:将玻璃层压件预热到芯体层的退火点与软化点之间的温度;向玻璃层压件施加微波辐射,以使芯体层比包层吸收更多的微波辐射;以及在施加微波辐射的同时,冷却玻璃层压件的外表面,以在玻璃层压件的芯体层中心与玻璃层压件的外表面之间形成至少约30℃的温差。
根据各个实施方式,提供了对玻璃层压件进行热回火的方法,所述玻璃层压件包括芯体层以及与芯体层的各相对侧熔合的包层,在芯体层的退火点与软化点之间的温度范围内,所述芯体层的微波损耗角正切比包层的微波损耗角正切大至少5倍,所述方法包括:将玻璃层压件预热到所述温度范围内的温度;以及向玻璃层压件施加微波辐射,以使芯体层比包层吸收更多的微波辐射;并且在施加微波辐射期间,冷却玻璃层压件的表面,以在玻璃层压件的表面处产生约100W/m2℃至约700W/m2℃范围内的传热系数。
在以下的具体实施方式中给出了其他特征和优点,其中的部分特征和优点对本领域的技术人员而言,根据所作描述就容易看出,或者通过实施包括以下具体实施方式、权利要求书以及附图在内的本文所述的各个实施方式而被认识。
应理解,前面的一般性描述和以下的具体实施方式都仅仅是示例性的,并且旨在提供用于理解权利要求的性质和特性的总体评述或框架。包括的附图提供了进一步理解,附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图例示了一个或多个实施方式,并与说明书一起用来解释各个实施方式的原理和操作。
附图说明
图1例示了根据本公开的各个实施方式所述的一种示例性玻璃熔合工艺。
图2是根据本公开的各个实施方式所述的一种示例性玻璃层压件的截面图。
图3是例示了根据本公开的各个实施方式所示的一种示例性玻璃层压件的微波吸收层的微波损耗角正切(tanδH)与微波透明层的微波损耗角正切(tanδL)的图。
图4A是例示了根据本公开的各个实施方式所述的用于对玻璃层压件进行热回火的一种示例性系统的示意图。
图4B是例示了根据本公开的各个实施方式所述的用于对玻璃层压件进行热回火的另一种示例性系统的示意图。
图5是根据本公开的各个实施方式,例示了使用微波辐射和主动冷却对玻璃层压件进行热回火的一种示例性方法的框图。
图6是根据本公开的各个实施方式,示出了对碱金属含量高的玻璃和碱金属含量低的玻璃测得的损耗角正切数据的图。
图7是根据本公开的各个实施方式,根据离示例性玻璃层压件芯体的距离,对所施加的微波能(在30GHz下为5KW)的电阻损耗进行建模的图。
图8是根据本公开的各个实施方式,在预热、施加微波和强制对流冷却的条件下,对施加于示例性玻璃层压件的微波能(在175GHz下为5KW)的电阻损耗进行建模的图。
图9是根据本公开的各个实施方式,在预热、施加微波和强制对流初始条件下施加微波能(在175GHz下为5KW)期间,对示例性玻璃层压件的中心和表面之间的温度变化进行建模的图。
图10是根据本公开的各个实施方式,对于各种微波源设置和芯体介电性质,对示例性玻璃层压件的中心到表面的温度变化ΔT进行建模的图。
图11是根据本公开的各个实施方式,在不同的传热系数h下,在具有和不具有微波芯体层加热的情况下对示例性玻璃层压件的表面到芯体的温度变化ΔT进行建模的图。
图12是根据本公开的各个实施方式,在将示例性玻璃层压件均匀地预热到700℃后,对温度相对于离示例性玻璃层压件的中心的距离进行建模的图,所述示例性玻璃层压件用不同的微波辐射量加热了0.5秒。
图13是根据本公开的各个实施方式,对示例性玻璃层压件的芯体到表面的温度变化ΔT随着时间进行建模的图,所述示例性玻璃层压件具有0.9mm的芯体层和0.1mm的包层或者0.05mm的包层。
图14是根据本公开的各个实施方式,对施加有各种量的微波能的示例性玻璃层压件的中心到表面的温度变化ΔT进行建模的图。
具体实施方式
现在将对示于附图中的示例性实施方式进行详细说明。只要可能,在所有附图中使用相同的附图标记来表示相同或类似的部分。附图中的部件不一定按比例绘制,而是重点在于说明示例性实施方式的原理。
如本文所用,术语“约”指量、尺寸、公式、参数和其他数量和特征不是精确的且无需精确的,而是根据需要可以为大致的和/或更大或者更小,从而反映出公差、换算因数、四舍五入、测量误差等,以及本领域技术人员所知的其他因数。通常,无论是否明确表述,量、尺寸、公式、参数或者其他数量或特征都是“约”或“大致”的。
如本文所用,术语“或”是涵盖性的;也就是说,短语“A或B”是指“A、B、或者同时具有A和B”。非涵盖性的“或”在本文中特指例如“A或B中的任一个”术语。另外,除非另有明确说明,否则本文所述的范围包括它们的端点。另外,当数量、浓度或其它数值或参数以范围、一个或多个优选范围或上位优选值和下位优选值的列表的形式给出,这应当被理解为明确公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任何配对形成的所有范围,而无论这些配对是否被单独提及。当限定范围时,本发明的范围限于所述的具体数值。在本文中,术语“包层”和“芯体”是相对的术语。
根据各个实施方式,提供了对玻璃层压件进行热回火的方法,该方法通过使用微波辐射选择性地加热芯体层,同时主动冷却玻璃层压件来进行。所述方法可在薄玻璃的表面上形成显著更大的压缩应力,并且能够对极薄的玻璃层压件进行有效的热回火。
根据各个实施方式,提供了微波热回火的方法,所述方法相比于常规方法允许更精确地控制层压玻璃厚度上的温度。特别地,在层压玻璃的中心与表面之间可以获得相对较大的温差,这增加了层压玻璃的表面层上的压缩应力。
图1是例示了一种示例性层压熔合拉制工艺的截面图,并且图2是可以使用图1的工艺来形成的一种示例性玻璃层压件10的截面图。图1的工艺细节易于从现有技术中的可获得的教导中收集到,所述现有技术包括,例如,第4,214,886号、第7,207,193号、第7,414,001号、第7,430,880号、第7,681,414号、第7,685,840号、第7,818,980号美国专利;第2004094321号国际专利申请公开和第2009/0217705号美国专利公开。然而,本发明不限于任何的形成玻璃层压件的特定方法。
参考图1和2,在一个示例性的层压件熔合工艺中,熔融的外层玻璃从上部溢流槽20溢流出来,并在底部溢流槽30的堰水平处与芯体玻璃融合。所述两侧相融合,并且在芯体溢流槽的根部形成了平坦的三层玻璃层压件10,该层压件10包括芯体层14和包层12。所述玻璃层压件10可经过多个热区来进行片形状和应力管理,然后在拉制机的底部进行切割。得到的平坦玻璃层压件10可进行进一步的加工,以具有3D形状而用于一些应用,例如手持式装置和TV盖板玻璃。应注意的是,在一些情况中,包层12可能不是成品层压件的最外层。在一些实施方式中,包层14与包层12之间的界面不含任何结合材料,如粘合剂、涂层或任何被添加或配置以将各包层粘至芯体层的非玻璃材料。因此,包层12直接与芯体层14熔合或者直接毗邻芯体层。在一些实施方式中,玻璃层压件包括设置在芯体层与包层之间的扩散层。例如,扩散层可以是掺混区域,所述掺混区域包含毗邻该扩散层的每一层的组分(例如在两个直接毗邻的玻璃层之间的掺混区域)。
根据本公开的各个实施方式,玻璃层压件10包括微波吸收层和微波透明层,所述微波吸收层可以是芯体层14或者各包层12中的一层或多层,所述微波透明层将是芯体层14或者各包层12中的一层或多层中的任一种,这由吸收层的选择来决定。例如,根据本公开制备的玻璃层压件可以包括夹在各微波透明外层之间的微波吸收芯体层。仅是出于例示的目的而不是限制于此,在本文中,将芯体层14指定为微波吸收层,并且在本文中,将包层12指定为微波透明层。玻璃层压件10可以通过将层压玻璃片切成一片或多片来形成。换言之,玻璃层压件可以是非熔融态的。
本文提到的微波“吸收”层或材料以及微波“透明”层或材料不应被认为是要求100%吸收或透射微波能。相反,本文在相对意义上使用这些术语,以使“吸收”层/材料透射的微波辐射小于“透明”层/材料透射的微波辐射,反之亦然。例如,为了促进玻璃层压件的差示加热,至少在一个或更多个温度点下,微波吸收层的微波损耗角正切(tanδH)可以比微波透明包层的损耗角正切(tanδL)大至少5倍。
在实际中,确保在大的温度范围内使损耗角正切(tanδH)比损耗角正切(tanδL)大至少5倍是可以有益的。玻璃的损耗角正切(tanδ)被定义为介电损耗因数除以介电常数,其是对玻璃中的电磁能量耗散进行定量的玻璃参数。一般来说,具有相对较高的微波损耗角正切(tanδH)的玻璃将吸收相对较大量的微波能,而具有相对较低的微波损耗角正切(tanδH)的玻璃将吸收相对较少量的微波能。在具有特定温度范围的给定温度下,在玻璃层压件中的两种不同材料的相应的损耗角正切之间的差在本文中被称为玻璃层压件10的损耗角正切差。
就本公开的实施方式有用的微波吸收玻璃组合物可以固有地具有微波吸收性,例如具有高碱金属含量的那些,或者可通过将具体的微波吸收组分包含到玻璃组合物来使其表现出微波吸收性。类似地,就本公开的实施方式有用的微波透明玻璃组合物可以是固有的微波透明性的,或者可以通过加入选定用于增加微波透明性的组分而使其表现出微波透明性。本公开的概念不限于特定的玻璃组合物。
根据各个实施方式,示例性玻璃层压件10的各包层12中的一层或两层对微波辐射来说可以是基本透明的,并且示例性玻璃层压件10的芯体层14可以被构造成吸收微波辐射。例如,各包层12中的一层或两层可以具有相对较低的碱金属含量,并且芯体层14可以具有相对较高的碱金属含量。例如,各包层12中的一层或两层可以基本上不含(例如包含小于约0.1摩尔%)碱金属或者不含碱金属。
图3是根据本公开的各个实施方式,例示了一种示例性玻璃层压件的微波吸收层的微波损耗角正切(tanδH)与微波透明层的微波损耗角正切(tanδL)的图。参考图3,该图显示出在整个例示的温度范围内,微波吸收层的损耗角正切(tanδH)比微波透明层的损耗角正切(tanδL)大至少5倍。事实上,图3显示出在该图例示的主要的温度范围内,损耗角正切(tanδH)比损耗角正切(tanδL)大10倍。另外,图3显示出在约600℃至约800℃范围内的温度下,损耗角正切(tanδH)与损耗角正切(tanδL)之间的差最高。
微波加热是微波能被暴露于反射腔内的电磁场分布的材料吸收的结果。其基于每单位体积的功率吸收P,所述功率吸收P可以使用以下方程1来确定:
在方程1中,|E|是内部电场的量值,ε″有效是相对有效介电损耗因数,ε0是真空介电常数,f是微波频率,σ是总电导率,ε′r是相对介电常数,并且tanδ是损耗角正切(储存给定量的能量所需的能量损耗)。
对于玻璃的微波加工来说,重要的是作为温度和频率的函数的玻璃的介电性质。如从方程1中可知,介电性质在材料吸收功率的范围中起着重要作用。如下列方程2所示,大部分吸收的微波功率在材料中被转化成热:
在方程2中,T是温度,t是时间,ρ是密度,Cp是热容,同时,剩下的变量如方程1中所定义。方程2显示出加热速率与玻璃的损耗角正切成正比。这意味着层压玻璃片的微波吸收层的加热速率将远高于层压玻璃片的微波透明层的加热速率。
介电性质也是决定微波能够渗透到材料中的深度的重要参数,所述深度可以使用以下方程3来确定:
在方程3中,D是入射功率减小一半处的渗透深度,λ0是微波波长,同时,剩余的变量如方程1和2所定义。如从方程3中可知,对于特定的波长来说,tanδ和ε′r的值越高,渗透深度越小。渗透深度是重要的,因为其将决定整个材料的加热均匀性。高的频率和大的介电性质值将使表面得到加热,而低频率和小的介电性质值将使更多的体积得到加热。
使用这种选择性的微波加热方法可以在微波吸收层的预定区域非常局部地生成热,从而制备本公开的玻璃层压件。由此可以极小心地控制并集中所施加的能量,因为其他区域所包含的玻璃对微波辐射是相对透明的。另外,微波吸收层能够比微波透明层更快地得到加热。这样,可以减少所使用的能量,缩短循环时间,并且可针对各种要求和应用来调整和优化成品层压玻璃片的机械性质和其他性质。
根据各个实施方式,提供了一种使用微波辐射和主动冷却来对玻璃层压件进行热回火的系统和方法。特别地,可以选择性地向微波吸收芯体层施加微波辐射,与此同时,可以同时或基本上同时向包层施加主动冷却,以可以在层压玻璃片中形成热梯度。
图4A是根据本公开的各个实施方式所述的一种用于对玻璃层压件10进行热回火的示例性系统的示意图。玻璃层压件10可以在非熔融态下回火。参考图4A,所述系统可以包括微波壳体100、第一微波源110、第二微波源112、第一冷却器120和第二冷却器122。在各个实施方式中,所述系统可以被构造成用于对一个或多个单独的玻璃层压件10进行批量回火。
壳体100可以用微波反射材料作内衬或由微波反射材料制造,所述微波反射材料例如金属(如铜)等。因此,壳体100可以被构造用于防止施加于玻璃层压件10的微波辐射逸出。
微波源110、112可以设置在壳体100的相对侧上。例如,微波源110、112可以设置在壳体100的顶表面和底表面上。微波源110、112可以被构造成从壳体100的相对表面向设置在壳体100中的玻璃层压件10直接进行微波辐射。例如,微波源110、112可以是微波波导件,其被构造用于将微波辐射从一个或多个微波生成器引导向玻璃层压件10,所述一个或多个微波生成器被设置在壳体100的外侧或壳体100上。或者,微波源110、112可以包括微波生成器和微波波导件。
微波源110、112可以被构造用于提供微波辐射,所述微波辐射具有在微波范围内(例如1至300GHz)的任何频率。例如,微波源110、112可以被构造用于提供频率在约0.3至约300GHz、约50至约300GHz、约100至约300GHz或约175至约300GHz范围内的微波辐射。在一些实施方式中,频率可以在约30至约175GHz的范围内。根据一些实施方式以及如下所论述的,较高的微波频率,例如约175至约300GHz可以是优选的,这是由于更加均匀地加热了(例如,空腔共振减少)微波吸收层。微波辐射的功率级可以在约2至约15kW的范围内,例如约2.5至约10kW。
冷却器120、122可以被构造用于支承和/或主动冷却玻璃层压件10的相对侧。冷却器120、122可以由对微波辐射基本上透明的材料形成。在一些实施方式中,冷却器120、122可以由氧化铝、熔凝石英、聚四氟乙烯等形成。例如,冷却器120、122可以是由陶瓷材料形成的空气轴承。冷却器120、122可以被构造用于将冷却空气(例如产生强制对流)引导到玻璃层压件10的相对侧上,以对玻璃层压件10进行对流冷却。然而,本公开不限于任何具体类型的冷却装置。
相比于自然对流,主动冷却可以得到显著更高的冷却速率。强制对流的作用在于使玻璃层压件10的表面冷却比热可从芯体14传递到包层12的外表面更快,从而在玻璃层压件10的整个厚度上形成热梯度,该热梯度可用于在玻璃层压件10中产生压缩应力。例如,可以将约100W/m2℃至约700W/m2℃范围内的对流传热系数应用于玻璃层压件10。然而,在其他实施方式中,可以应用最高达1000W/m2℃的对流传热系数。
所述系统可以任选地包括预热器130。预热器130可以包括被构造用于预热玻璃层压件10的第一热源140和第二热源142。特别地,热源140、142可以被构造成红外热源、对流热源或传导热源,以均匀地加热玻璃层压件10。然而,本公开不限于任何具体类型的热源。
碱金属玻璃的微波损耗角正切可以随着碱金属玻璃的温度升高而增大。这可能是由于在较高温度下,玻璃中碱金属的运动自由度增加。因此,预热器130可以用于将玻璃层压件10预热到微波辐射被更有效吸收(例如微波辐射被耦合到微波吸收层)时的温度,从而提高系统效率。例如,预热器130可以被构造用于将玻璃层压件10预热到芯体层14的退火点(例如玻璃的粘度为1013.18泊时的温度)与软化点(例如玻璃的粘度为107.6泊时的温度)之间的温度。预热后,可以将玻璃层压件10传送到微波壳体100以进行回火。
图4B是例示了根据本公开的各个实施方式所述的用于对玻璃层压件10进行热回火的另一种示例性系统的示意图。图4B的系统与图4A的系统相似,因此只对它们之间的不同之处进行详细论述。
参考图4B,所述系统包括壳体150,所述壳体150包括第一室152和第二室154,它们通过分隔件156分开。在各个实施方式中,玻璃层压件10可以为玻璃带的形式,并且所述系统可以被构造用于当玻璃带10通过所述系统供料时,对玻璃带进行连续回火。第一室152可以被构造用于预热玻璃层压件10,并且第二室154可以被构造用于对玻璃层压件10进行回火。玻璃层压件10可以在第一室152和第二室154之间传送,从而可以缩短预热与热处理之间的时间。分隔件156可以被构造用于阻断微波和/或红外辐射。
图5是根据本公开的各个实施方式,例示了使用微波辐射和主动冷却对玻璃层压件进行热回火的一种方法的框图。参考图5,在步骤500中,可以对玻璃层压件进行预热。特别地,可以将玻璃层压件均匀地预热到芯体层的退火点与软化点之间的温度。在各个实施方式中,例如,如果包层的退火点高于芯体层的退火点,则可以将玻璃层压件均匀地预热到包层的退火点与软化点之间的温度。
例如,步骤500可以包括:将玻璃层压件均匀地预热到约550℃至约900℃范围内的温度,例如约600至约750℃、或约600℃至约700℃。然而,预热温度可以根据芯体层和/或包层的组成而改变。在本文中,“均匀地预热”是指将玻璃层压件的所有的层均加热到基本上相同的温度,例如彼此相差约5℃或10℃以内的加热过程。
在一些实施方式中,可以使用微波辐射进行所述预热。然而,在其他实施方式中,步骤500的预热可以使用非微波热源,例如红外热源、对流热源或传导热源来进行。特别地,所述热源可以更加均匀和/或有效地加热相对较冷的玻璃层压件,例如室温玻璃层压件。
在步骤502中,可以向经过预热的玻璃层压件施加微波辐射,以在芯体层与包层之间建立温度梯度。例如,可以向玻璃层压件的相对各侧施加微波辐射。由于芯体层比包层具有更高的微波损耗角正切,因此芯体层可以吸收更多的微波辐射,并且可由此在芯体层与包层之间建立温度梯度。
例如,在一些实施方式中,微波辐射可以被构造用于选择性地将芯体加热到比包层更高的温度,以在芯体与包层之间建立温度梯度。在其他示例性实施方式中,微波辐射可以被构造用于维持芯体层的温度,同时使包层冷却,以在芯体层与包层之间建立温度梯度。在其他示例性实施方式中,微波辐射可以被构造成使芯体层以比包层更慢的速率冷却,从而在芯体层与包层之间建立温度梯度。
微波辐射的频率可以在以下范围内:约1至约300GHz、约50至约300GHz、约100至约300GHz或约175至约300GHz。在一些实施方式中,所述频率可以在约30至约175GHz的范围内。微波辐射的功率级可以在约2至约15kW的范围内,例如约2.5至约10kW。
步骤502还可以包括对玻璃层压件进行主动冷却。特别地,可以同时进行主动冷却和微波加热。主动冷却可以在玻璃层压件的表面产生约100至约700W/m2℃范围内的传热系数(“h”),例如约200至约650W/m2℃、或约400至约600W/m2℃的传热系数。在一些实施方式中,主动冷却可以包括向包层的表面提供冷却空气,以对包层进行对流冷却。在其他实施方式中,主动冷却可以包括将冷却的惰性气体(例如稀有气体如He等)施加于包层的表面。
微波加热和主动冷却可以持续约2秒至约10秒的时间,或者更久。例如,微波加热可以持续约2.5至约8秒、约3至约7.5秒或约3至约6秒的时间。可以一直施加主动冷却和微波加热,直到玻璃层压件冷却到芯体层的应变点和/或包层的应变点以下。在其他实施方式中,微波加热和主动冷却可以一直持续直到玻璃基材达到平衡温度。在一些实施方式中,一旦在芯体层的中心与包层的表面之间建立了特定的温差,则可以停止微波加热,而可以继续主动冷却。例如,主动冷却可一直持续直到玻璃层压件达到室温。在其他示例性的实施方式中,在主动冷却期间,可以逐渐减小微波辐射的功率和/或频率以保持所需的温度梯度。
因此,可以通过微波加热和主动冷却的组合在芯体层与包层之间形成温差。在各个实施方式中,根据芯体层和/或包层的厚度,温差可以达到至少约30℃、约45℃或约50℃。例如,微波辐射和主动冷却可以被构造成使产生的最大温差在以下范围内:约30℃至约80℃、约45℃至约75℃,例如约52℃至约66℃或约52℃至约55℃。例如,厚度为约0.7mm的玻璃层压件的温差可以在约35℃至约45℃的范围内。厚度为约1.0mm的玻璃层压件的温差可以在约50℃至约67℃的范围内。
温差的量值取决于各种因素,例如,芯体层和包层的微波损耗角正切,芯体层和包层的厚度,玻璃层压件的总厚度,芯体层与包层的厚度比,微波辐射的功率级,微波辐射的频率,和/或在玻璃层压件表面产生的传热系数(“h”)。
根据各个实施方式,可以将本公开的微波热回火系统和方法,例如图4A、4B和5的系统和方法应用于具有芯体层和单个包层的玻璃层压件。在这样的实施方式中,所述系统和方法可以造成不对称的热回火,这可以在玻璃层压件的包层侧上提供比玻璃层压件的相对侧更高的压缩应力。
图6是示出了对以玻璃购自纽约州康宁镇的康宁股份有限公司的碱金属硅铝酸盐玻璃以及以Eagle2000TM玻璃购自纽约州康宁镇的康宁股份有限公司的碱土金属硼铝硅酸盐玻璃所测得的损耗角正切数据(储存给定量能量所需的能量损耗,如上文方程2所定义)的图。该图还示出了微波频率的影响。使用谐振腔微扰法进行所述测量。如图6所示,在研究的所有频率下,在Gorilla玻璃和Eagle2000玻璃之间存在高达两个数量级的损耗角正切差。损耗角正切差随着温度的升高而增大。因此,图6示出了对于玻璃层压件,并且该玻璃层压件包括基本上不含碱金属或不含碱金属的玻璃层和含有碱金属的玻璃层,可使用微波辐射来选择性地加热含碱金属的层,并且在基本上不含碱金属或不含碱金属的层中能量吸收很少。
图7是根据本公开的各个实施方式,根据离1mm厚的示例性玻璃层压件芯体的距离,对所施加的微波能(在30GHz下为5KW)的电阻损耗进行建模的图。该图基于被均匀预热到700℃并且包括0.9mm厚的玻璃芯体层和两个相对的0.05mm厚的Eagle2000TM玻璃的包层的示例性玻璃层压件。施加微波辐射是基于两个微波源的使用,所述两个微波源被构造用于向示例性玻璃层压件的相对各侧施加微波辐射。在微波辐射施加期间,以500W/m2℃的有效传热系数将强制对流冷却施加于示例性玻璃层压件的各相对表面。
参考图7,在约0.45mm处的电阻损耗的减小与芯体层和包层之间的界面一致。因此,可知,由于芯体层相比于包层具有更高的损耗角正切和相应更高的微波吸收率,因此可以优先加热芯体层。
图8是根据本公开的各个实施方式,在上述预热、施加微波和强制对流冷却的条件下,对施加于1mm厚的示例性玻璃层压件的微波能(在175GHz下为5kW)的电阻损耗进行建模的图。参考图8,该图显示出由于芯体层具有更高的损耗角正切,因此其优先得到加热。在约0.45mm处的下降与芯体层和包层之间的界面一致。另外,使用频率更高的微波辐射(即175GHz对比30GHz)导致显著更高的电阻损耗(例如更高的热生成)。芯体层中的两个峰值显示出芯体层起到微波场的共振腔的作用。
图9是根据本公开的各个实施方式,在上述预热、施加微波和强制对流初始条件下施加微波能(在175GHz下为5kW)期间,对尺寸如关于图7所述的示例性玻璃层压件的中心和表面之间的温度变化进行建模的图。参考图9,线900表示玻璃层压件的中心温度,线902表示玻璃层压件的表面温度。可知,由于芯体层比包层吸收更多的微波辐射,因此示例性玻璃层压件的表面比中心冷却得更快。
图10是根据本公开的各个实施方式,对于各种微波源设置和芯体介电性质,对尺寸如关于图7所述的示例性玻璃层压件的中心到表面的温度变化ΔT进行建模的图。参考图10,线1000表示不具有微波加热情况下的温度变化,线1002表示在175GHz下进行5kW微波加热的温度变化,线1004表示在175GHz下进行5kW微波加热并且具有1.5X微波损耗角正切的温度变化,以及线1006表示在175GHz下进行10kW微波加热并且具有1.5X微波损耗角正切的温度变化。1.5X微波损耗角正切对应于玻璃介电常数的损耗分量增加50%。在一些实施方式中以及在图10中,1.5X损耗角正切对应于tanδ=0.0195。
如线1000所示,未暴露于微波加热的示例性的玻璃层压件的温差在小于1秒内达到最大值43℃,并且在约7.5秒内迅速降到0。如线1002-1006所示,随着微波加热,可以获得更高的温度变化ΔT并且还可以维持更长的时间。
例如,线1002和1004显示出当使用5kW的微波功率时,峰值温度变化ΔT为约52℃。这表示相比于仅通过对流冷却而不使用微波加热来进行热回火的情况(线1000),温差增加大于20%。如线1006所示,当微波功率增加到10KW时,芯体的损耗角正切增加50%,并且中心与表面之间的峰值温度变化ΔT为约65℃。这一更高的温度变化ΔT可以意外地增加热回火应力。
图11是根据本公开的各个实施方式,在不同的表面传热系数h下,在具有和不具有微波加热的情况下对尺寸如关于图7所述的示例性玻璃层压件的表面到芯体的温度变化ΔT进行建模的图。该图基于被均匀预热到700℃的示例性玻璃层压件。参考图11,线1100表示不具有微波加热并且表面传热系数h为500m2℃的温度变化,线1102表示不具有微波加热并且表面传热系数h为800m2℃的温度变化,线1104表示不具有微波加热并且表面传热系数h为1000m2℃的温度变化,并且线1106表示使用174GHz、10kW微波源并且表面传热系数h为500m2℃的温度变化。
线1106说明了用10kW、175GHz微波源加热玻璃层压件,同时冷却表面以产生500W/m2℃的传热系数h可获得与当不对芯体层进行微波加热而应用1000W/m2℃的传热系数h(线1104)时相同的峰值温差。可能极难获得1000W/m2℃的传热系数h。因此,本文所述的微波加热能够在不需要获得这么高的表面冷却速率的情况下获得有所增大的温差。还应注意的是,相比于未施加微波加热时的平衡温差,施加微波加热时的平衡温差更大,这可以提供另外的益处,因为玻璃层压件的芯体与表面之间的温差可以维持更长的时间(参见图10、11)。
图12是根据本公开的各个实施方式,在将尺寸如关于图7所述的示例性玻璃层压件均匀地预热到700℃后,对温度相对于离该示例性玻璃层压件的中心的距离进行建模的图,所述示例性玻璃层压件用不同的微波辐射量加热0.5秒。线1200表示无微波加热,线1202表示用175GHz、5kW微波源进行的微波加热并且具有标称损耗角正切,线1204表示用175GHz、5kW微波源进行的微波加热并且具有1.5X微波损耗角正切,并且线1206表示用175GHz、10kW微波源进行的微波加热并且具有1.5X微波损耗角正切。
如从图12中可知,用微波辐射加热的示例性玻璃层压件比未用微波辐射加热的示例性玻璃层压件表现出显著更高的温度和温度梯度。由于更高的温度梯度能够使回火应力增加,因此图12显示出施加微波辐射具有增加回火应力的益处。
图13是根据本公开的各个实施方式,对关于图7所述的示例性玻璃层压件(除了具有不同的包层厚度外)的芯体到表面的温度变化ΔT随着时间进行建模的图。用175GHz、2.5kW微波源加热玻璃层压件。线1300表示0.05mm厚的包层的温度变化,线1302表示0.1mm厚的包层的温度变化。如图13所示,随着时间变化,增加包层的厚度使ΔT增加。另外,应注意到,线1302显示出即使是在相对较低的2.5kW微波功率下,在具有0.1mm包层的示例性玻璃层压件中可以获得大的ΔT。
为了精确地估计热回火时的应力分布,应考虑玻璃从液态冷却到固态时的应力松弛。该过程极为复杂,并且需要与温度相关的材料性质。从图10-12的模型获得的结果显示出当应用微波加热时在玻璃中的较大的温度梯度。如图11所示,这可以看作是冷却速率的增加,因为当接通微波功率时,有效传热系数可以加倍。在本文中,有效传热系数对应于如果不应用微波加热而足以在芯体层与包层之间获得相同的温差的传热系数。
更高的冷却速率提供了更高的表面压缩应力。预计通过增加中心/表面温差可获得表面压缩应力的大致线性益处。当有效传热系数从400W/m2K增加到1000W/m2K时(参见图11),预计压缩应力大致增加50%。
可能难以在厚度为0.7mm或更小的薄玻璃制品中形成热梯度。但是,本公开可以适用于厚度为0.7mm或更小的热回火玻璃层压件,例如厚度在约0.3mm至约0.7mm范围内的热回火玻璃层压件。本公开也可适用于厚度超过0.7mm的玻璃层压件。
图14是根据本公开的各个实施方式,对施加有各种量的微波能的示例性玻璃层压件的中心到表面的温度变化ΔT进行建模的图。该图基于被预热到700℃,总厚度为0.7mm,芯体层厚度为0.6mm并且包层厚度为0.05mm的示例性玻璃层压件。在预热后,应用500W/m2K的对流传热系数。线1400表示无微波加热的温度变化,线1402表示针对175GHz、5kW微波源的温度变化,线1404表示针对175GHz、8kW微波源的温度变化,并且线1406表示针对175GHz、10kW微波源的温度变化。
如图14所示,更高的微波辐射功率级使ΔT显著增大。特别地,峰值ΔT差从不施加微波加热时的27℃(线1400)增大到用10kW功率级以175GHz进行微波加热时的大于45℃(线1406)。换言之,微波加热显示出峰值ΔT增加67%。
再次参考图2,根据各个实施方式,除了玻璃层压件10的上述微波吸收特性外,芯体层14可以具有比包层12更高的热膨胀系数(CTE)。例如,包层12可以由Eagle2000玻璃形成,而芯体层14可以由Gorilla玻璃形成。然而,本公开不限于任何具体的玻璃组合物。
例如,Gorilla玻璃的软化点可以在约900℃至约912℃的范围内,退火点可以在约628℃至约646℃的范围内,并且应变点可以在约574℃至约596℃的范围内。Eagle2000玻璃的软化点可以为约971℃,退火点可以为约722℃,并且应变点可以为约669℃。
在各个实施方式中,包层12可以与芯体层14的相对各侧熔合。可以对玻璃层压件10进行切割以形成玻璃制品。
在一些实施方式中,玻璃层压件10的厚度可以为至少约0.1mm、至少约0.5mm、至少约1.0mm、至少约2.0mm或者至少约3.0mm。例如,玻璃层压件10的厚度可以为约0.2mm至约5mm、约1mm至约5mm、或者约1.5mm至约4mm。
在一些实施方式中,芯体层14的厚度与玻璃层压件10的厚度的比值为至少约为0.7、至少约为0.8、至少约为0.85、至少约为0.9或至少约为0.95。在一些实施方式中,第二层(例如各包层12中的每一层)的厚度为约0.01mm至约0.3mm。在一些实施方式中,各包层12中的每一层均比芯体层14更薄。
根据各个实施方式,包层12对微波辐射来说基本上可以是透明的,并且芯体层14可以被构造成吸收微波辐射。特别地,包层12可以具有相对较低的碱金属含量,并且芯体层14可以具有相对较高的碱金属含量。例如,包层12可以基本上不含(例如包含小于约0.1摩尔%)碱金属或者不含碱金属。
在一些实施方式中,包层12的玻璃组合物包含的平均热膨胀系数(CTE)与芯体层14的玻璃组合物的平均热膨胀系数(CTE)不相同。例如,包层12可以由平均CTE比芯体层14更低的玻璃组合物形成。该CTE错配(即包层12的平均CTE与芯体层14的平均CTE之间的差)导致在玻璃层压件10冷却后并且在如本文所述的任何热回火之前,在包层12中形成压缩应力并且在芯体层14中形成拉伸应力。如在本文中所使用的,术语“平均热膨胀系数”或“平均CTE”是指给定材料或层在0℃至300℃之间的平均线性热膨胀系数。除非另有说明,否则,本文中所使用的术语“热膨胀系数”或“CTE”是指平均热膨胀系数。例如,使用在ASTM E228“Standard Test Method for Linear Thermal Expansion of Solid Materials With aPush-Rod Dilatometer”[《用推杆膨胀计测试固体材料线性热膨胀性的标准试验方法》]或ISO 7991:1987“Glass--Determination of coefficient of mean linear thermalexpansion.”[《玻璃——平均线性热膨胀系数的确定》]中所述的程序可确定CTE。
在一些实施方式中,芯体层14的CTE与包层12的CTE相差至少约1x10-7℃-1、至少约2x10-7℃-1、至少约3x10-7℃-1、至少约4x10-7℃-1、至少约5x10-7℃-1、至少约10x10-7℃-1、至少约15x10-7℃-1、至少约20x10-7℃-1、至少约25x10-7℃-1、至少约30x10-7℃-1、至少约35x10-7℃-1、至少约40x10-7℃-1或者至少约45x10-7℃-1。另外,或者替代性地,芯体层14的CTE与包层12的CTE相差最多约100x10-7℃-1、最多约75x10-7℃-1、最多约50x10-7℃-1、最多约40x10-7℃-1、最多约30x10-7℃-1、最多约20x10-7℃-1、最多约10x10-7℃-1、最多约9x10-7℃-1、最多约8x10-7℃-1、最多约7x10-7℃-1、最多约6x10-7℃-1或者最多约5x10-7℃-1。例如,在一些实施方式中,芯体层14的CTE与包层12的CTE相差约1x10-7℃-1至约10x10-7℃-1或者约1x10-7℃-1至约5x10-7℃-1。在一些实施方式中,包层12包含最高约90x10-7℃-1、最高约89x10-7℃-1、最高约88x10-7℃-1、最高约80x10-7℃-1、最高约70x10-7℃-1、最高约60x10-7℃-1、最高约50x10-7℃-1、最高约40x10-7℃-1、或者最高约35x10-7℃-1的CTE。另外,或者替代性地,包层12包含至少约10x10-7℃-1、至少约15x10-7℃-1、至少约25x10-7℃-1、至少约30x10-7℃-1、至少约40x10-7℃-1、至少约50x10-7℃-1、至少约60x10-7℃-1、至少约70x10-7℃-1、至少约80x10-7℃-1或者至少约85x10-7℃-1的CTE。另外,或者替代性地,芯体层14包含至少约40x10-7℃-1、至少约50x10-7℃-1、至少约55x10-7℃-1、至少约65x10-7℃-1、至少约70x10-7℃-1、至少约80x10-7℃-1或者至少约90x10-7℃-1的CTE。另外,或者替代性地,芯体层14包含最高约120x10-7℃-1、最高约110x10-7℃-1、最高约100x10-7℃-1、最高约90x10-7℃-1、最高约75x10-7℃-1或者最高约70x10-7℃-1的CTE。
在各个实施方式中,可对各玻璃层的相对厚度进行选择以实现具有所需强度性质的玻璃制品。例如,在一些实施方式中,对芯体层14和包层12的玻璃组合物进行选择,以实现所需的CTE错配,并且结合该所需的CTE错配对各玻璃层的相对厚度进行选择,以在包层中实现所需的压缩应力并在芯体层中实现所需的拉伸应力。
无意受限于理论,认为玻璃制品的强度分布主要可由各玻璃层的相对厚度和包层中的压缩应力来决定,而玻璃制品的碎裂式样主要可由各玻璃层的相对厚度和芯体层中的拉伸应力来决定。因此,可对玻璃层的玻璃组合物和相对厚度进行选择,以获得具有所需强度分布和/或碎裂式样的玻璃制品。
在一些实施方式中,芯体14与包层12之间的CTE错配,结合微波加热和主动冷却可以起到意外地增加玻璃层压件10的表面处的压缩应力的作用。例如,包层12的压缩应力可以为最高约800MPa、最高约500MPa、最高约350MPa或最高约150MPa。另外,或者替代性地,包层12的压缩应力为至少约10MPa、至少约20MPa、至少约30MPa、至少约50MPa或至少约250MPa。另外,或者替代性地,芯体层14的拉伸应力为最高约150MPa或者最高约100MPa。另外,或者替换性地,芯体层14的拉伸应力为至少约5MPa、至少约10MPa、至少约25MPa或至少约50MPa。
对本领域的技术人员而言,显而易见的是可以对本发明进行各种修改和变动而不偏离本发明的范围或精神。因此,本发明不受所附权利要求书及其等同形式以外的任何内容所限。
Claims (20)
1.一种对玻璃层压件进行热回火的方法,所述玻璃层压件包含芯体层以及与所述芯体层熔合的包层,所述方法包括:
将玻璃层压件预热到芯体层的退火点与软化点之间的温度;
向玻璃层压件施加微波辐射,以使芯体层比包层吸收更多的微波辐射;以及
在施加微波辐射的同时,冷却玻璃层压件的外表面,以在玻璃层压件的芯体层中心与玻璃层压件的外表面之间形成至少约30℃的温差。
2.如权利要求1所述的方法,其中,在给定温度下,所述芯体层的微波损耗角正切大于所述包层的微波损耗角正切。
3.如权利要求1或权利要求2所述的方法,其中:
所述玻璃层压件的厚度小于约1.3mm;并且
所述温差为至少约50℃。
4.如权利要求1或权利要求2所述的方法,其中:
所述玻璃层压件的厚度为约0.3mm至约0.7mm;并且
所述温差在约30℃至约45℃的范围内。
5.如权利要求1至4中任一项所述的方法,其中,所述冷却在玻璃层压件的外表面处产生了约100W/m2℃至约700W/m2℃的传热系数。
6.如权利要求1至5中任一项所述的方法,其中,所述冷却在玻璃层压件的外表面处产生了约400W/m2℃至约600W/m2℃的传热系数。
7.如权利要求1至6中任一项所述的方法,其中,施加微波辐射包括向玻璃层压件的相对各侧施加微波辐射。
8.如权利要求1至7中任一项所述的方法,其中,所述微波辐射的频率为约30GHz至约300GHz,并且功率级为约2.5kW至约10kW。
9.如权利要求1至8中任一项所述的方法,其中,所述微波辐射的频率为约30GHz至约175GHz,并且功率级为约2.5kW至约10kW。
10.如权利要求1至9中任一项所述的方法,其中,预热包括使用非微波热源将芯体层和包层加热到基本上相同的温度。
11.如权利要求1至10中任一项所述的方法,其中,施加微波辐射包括将玻璃层压件设置在包含微波源的壳体中,所述微波源被构造用于将微波辐射引导向玻璃层压件的相对各侧。
12.如权利要求1至11中任一项所述的方法,其中:
预热包括将玻璃层压件设置在壳体的第一室中,所述第一室包含被构造用于对玻璃层压件进行预热的非微波热源;
施加微波辐射包括将玻璃层压件设置在壳体的第二室中,所述第二室包含微波源,所述微波源被构造用于将微波辐射引导向玻璃层压件的相对各侧;并且
冷却包括使用基本上是微波透明的空气轴承将冷却流体引导向玻璃层压件的外表面,所述基本上是微波透明的空气轴承被设置在玻璃层压件的相对各侧上。
13.一种对玻璃层压件进行热回火的方法,所述玻璃层压件包括芯体层以及与芯体层的相对各侧熔合的包层,在芯体层的退火点与软化点之间的温度范围内,所述芯体层的微波损耗角正切比包层的微波损耗角正切大至少5倍,所述方法包括:
将玻璃层压件预热到所述温度范围内的温度;
向玻璃层压件施加微波辐射,以使芯体层比包层吸收更多的微波辐射;以及
在施加微波辐射期间冷却玻璃层压件的表面,以在玻璃层压件的表面处产生约100W/m2℃至约700W/m2℃的传热系数。
14.如权利要求13所述的方法,其中,在所述温度范围内的所有温度下,所述芯体层的微波损耗角正切大于所述包层的微波损耗角正切。
15.如权利要求13或权利要求14所述的方法,其中,施加微波辐射和进行冷却被配置成在玻璃层压件的芯体层中心与玻璃层压件的表面之间形成至少约35℃的温差。
16.如权利要求15所述的方法,其中,所述温差在约50℃至约66℃的范围内。
17.如权利要求13至16中任一项所述的方法,其中,所述传热系数在约400W/m2℃至约600W/m2℃的范围内。
18.如权利要求13至17中任一项所述的方法,其中,所述微波辐射的频率为约30GHz至约300GHz,并且功率级为约2.5kW至约10kW。
19.如权利要求13至18中任一项所述的方法,其中,预热包括使用非微波热源将芯体层和包层加热到基本上相同的温度。
20.如权利要求13至19中任一项所述的方法,其中:
施加微波辐射包括向玻璃层压件的相对各侧施加微波辐射;并且
冷却包括使用基本上是微波透明的空气轴承将冷却流体引导向玻璃层压件的表面,所述基本上是微波透明的空气轴承被设置在玻璃层压件的相对各侧上。
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