TW201739710A - 使用選擇式微波加熱及主動式冷卻以熱回火夾層玻璃的系統及方法 - Google Patents
使用選擇式微波加熱及主動式冷卻以熱回火夾層玻璃的系統及方法Info
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Abstract
一種熱回火包括核心層及融合至核心層之相反側面之包覆層的夾層玻璃的系統及方法，該方法包括：將夾層玻璃預加熱至核心層之退火點與軟化點之間之溫度；及在主動地冷卻夾層玻璃的同時，使用微波輻射來選擇性地加熱夾層玻璃，以使得在核心與包覆層之間產生至少約30℃之溫度差異。
Description
本揭示案係關於使用選擇式微波加熱及主動式冷卻以熱回火夾層玻璃的系統及方法。
熱回火、夾層及離子交換係用於強化玻璃之三種熟知方法。在對玻璃採用主動式加熱，繼之以快速冷卻時，發生熱回火。快速冷卻可用於建置有效壓縮應力，從而強化玻璃。然而，當玻璃厚度減小時，壓縮應力亦減小，從而可限制熱回火之有效性。
已開發出用於形成薄及平坦玻璃之夾層物融合過程，其中當核心之熱膨脹係數(coefficient of thermal expansion; CTE)大於夾層玻璃之包覆層之熱膨脹係數時，獲得表面壓縮應力。夾層玻璃之應力曲線在包覆層及核心層中基本上係平坦的，並且層之應力深度藉由包覆層厚度來判定。核心與包層之間之很大CTE錯配可有利於達成包覆層上之較高壓縮應力。然而，開發具有很大CTE錯配以及其他理想特徵之核心及包覆層對可為困難的。因此，達成很高表面壓縮應力之能力可為有限的。
因此，需要強化夾層玻璃，及尤其較薄夾層玻璃之改良方法。
本文揭示強化夾層玻璃製品之系統及方法。
根據各種實施例，提供熱回火包含核心層及融合至核心層之包覆層的夾層玻璃的方法，該方法包含：將夾層玻璃預加熱至核心層之退火點與軟化點之間之溫度；將微波輻射施加至夾層玻璃，以使得與包覆層相比，核心層吸收更多微波輻射；並且在施加微波輻射的同時冷卻夾層玻璃之外表面，以便在核心層之中心與夾層玻璃之外表面之間產生至少約30℃之溫度差異。
根據各種實施例，提供熱回火包含核心層及融合至核心層之相反側面之包覆層的夾層玻璃的方法，在核心層之退火點與軟化點之間的溫度範圍內，該核心層具有比包覆層之微波損耗角正切大至少5倍的微波損耗角正切，該方法包含：將夾層玻璃預加熱至溫度範圍內之溫度；並且將微波輻射施加至夾層玻璃，以使得與包覆層相比，核心層吸收更多微波輻射；並且在施加微波輻射期間冷卻夾層玻璃之表面，以便在夾層玻璃之表面處產生約100 W/m2
℃至約700 W/m2
℃範圍內之傳熱係數。
其他特徵及優勢將在以下的詳述中闡述，且在部分程度上，熟習此項技術者將根據該描述而容易明白該等特徵及優勢，或藉由實踐本文(包括後續實施方式、申請專利範圍以及隨附圖式)所述的實施例來認識該等特徵及優勢。
應理解，前述的一般描述及以下詳述僅僅為示範，且意欲提供用於理解申請專利範圍之性質及特徵的概述及框架。隨附圖式係納入來提供對本說明書的進一步理解，且併入本說明書中並構成本說明書之一部分。圖式圖示一或多個實施例，且與說明書一起用於解釋各種實施例之原理及操作。
現將詳細參考示範性實施例，該等示範性實施例圖示於隨附圖式中。在任何可能的情況下，整個圖式中將使用相同元件符號來指代相同或相似部件。圖式中之組件未必按比例繪製，而重點是關注對示範性實施例之原理的圖示。
如本文使用，術語「約」意味著量、大小、調配物、參數及其他數量及特徵並非精確的並且不必為精確的，而是可根據需要為近似的及/或更大或更小，反映容差、轉換因素、捨入、量測誤差等，以及為熟習此項技術者已知之其他因素。通常，量、大小、調配物、參數或其他數量或特徵係「大約」或「近似的」，不論是否明確陳述如此。
如本文使用，用語「或」係包括性的；亦即，片語「A或B」意謂「A、B或A及B兩者」。排他性「或」在本文中藉由諸如例如「A或B」之用語來指示。另外，在本文中闡明之範圍包括其端點，除非另外明確說明。此外，當數量、濃度或其他值或參數以範圍、一或多個較佳範圍或上限較佳值及下限較佳值之列表給出時，此應理解為具體揭示了由任何成對的任何範圍上限或較佳值與任何範圍下限或較佳值形成的所有範圍，無論是否此等對單獨描述。本發明範疇不限於在界定範圍時所列舉的特定值。在本文中，用語「包覆層」及「核心」係相對用語。
根據各種實施例，提供藉由在主動地冷卻夾層玻璃的同時使用微波輻射來選擇性加熱核心層來熱回火夾層玻璃之方法。該等方法可在薄玻璃之表面上產生顯著較大壓縮應力並且可實現很薄夾層玻璃之有效熱回火。
根據各種實施例，提供微波熱回火方法，與習知方法相比，該等方法允許更精確地控制橫穿夾層玻璃之厚度的溫度。具體而言，可在夾層玻璃之中心與表面之間達成相對較大溫差，從而在夾層玻璃之表面層上產生壓縮應力之增加。
第 1 圖
係圖示示範性夾層物融合拉製過程之橫截面視圖，並且第 2圖
係可使用第 1 圖
之過程來形成之示範性夾層玻璃10之橫截面視圖。第 1 圖
之過程之細節可在此項技術中之教示中容易地得到，包括例如美國專利第4,214,886號、第7,207,193號、第7,414,001號、第7,430,880號、第7,681,414號、第7,685,840號、第7,818,980號、國際專利申請公開案第2004094321號及美國專利公開案第2009/0217705號。然而，本揭示案不限於形成夾層玻璃之任何特定方法。
參看第 1 圖
及第 2 圖
，在示範性夾層物融合過程中，熔融外層玻璃從上部隔熱管20溢出並且在底部隔熱管30之溢流口層級處與核心玻璃匯合。兩個側流匯合並且包含核心層14及包覆層12之三層平坦夾層玻璃10在核心隔熱管之根部形成。夾層玻璃10可穿過多個熱區以便進行片材形狀及應力控制，然後在拉製裝置底部切割。所得平坦夾層玻璃10可進一步處理以具有用於諸如手持裝置及TV防護用玻璃之應用的3D形狀。應注意在一些情況下，包覆層12可能並非成品夾層物之最外層。在一些實施例中，核心層14與包覆層12之間之介面不含任何黏結材料例如像黏著劑、塗層，或添加或被組配來使相應包覆層黏著至核心層的任何非玻璃材料。因此，包覆層12直接融合至核心層14或直接與核心層相鄰。在一些實施例中，夾層玻璃包含安置在核心層與包覆層之間之擴散層。舉例而言，擴散層可為包含與擴散層相鄰之每一層之組分的摻合區域(例如，兩個直接相鄰玻璃層之間之摻合區域)。
根據本發明之各種實施例，夾層玻璃10包含微波吸收層，該微波吸收層可為核心層14或一個或多個包覆層12，及微波透明層，該微波透明層為核心層14或一個或多個包覆層12，如藉由吸收層之選擇來判定。舉例而言，根據本發明製備之夾層玻璃可包含夾在微波透明外層之間的微波吸收核心層。僅出於說明目的並且不限於此，核心層14在本文中指定為微波吸收層，並且包覆層12在本文中指定為微波透明層。夾層玻璃10可藉由將夾層玻璃之片材切割成一或多個片段來形成。換言之，夾層玻璃可為非熔融狀態。
在本文中提及微波「吸收」層或材料及微波「透明」層或材料不應理解為要求微波能量之100%吸收或傳輸。實際上，該等用語在本文中以相對含義來使用以使得與「透明」層/材料相比，「吸收」層/材料傳輸更小微波輻射，並且反之亦然。舉例而言，為了促進夾層玻璃之差異加熱，微波吸收層可具有在至少一或多個溫度點下，比微波透明包覆層之損耗角正切(tanδL
)大至少5倍之微波損耗角正切(tanδH
)。
在實務中，確保在廣泛溫度範圍內比損耗角正切(tanδL
)大至少5倍之損耗角正切(tanδH
)可為有利的。玻璃之損耗角正切(tanδ)定義為介電損耗係數除以介電常數並且為將電磁能量在玻璃中之耗散加以量化的玻璃參數。總體上，具有相對高微波損耗角正切(tanδH
)之玻璃吸收相對大量之微波能量，而具有相對低微波損耗角正切(tanδH
)之玻璃吸收相對少量之微波能量。在指定溫度範圍之給定溫度下的夾層玻璃中之兩種不同材料之相應損耗角正切之間之差異在本文中稱為夾層玻璃10之損耗角正切差異。
根據本發明實施例適用之微波吸收性玻璃組合物可本質上為微波吸收性的，諸如具有高鹼金屬含量之玻璃組合物，或可經由將特定微波吸收組分併入玻璃組合物中來變得具有微波吸收性。同樣地，根據本發明實施例適用之微波透明玻璃組合物可本質上為微波透明的或可經由添加被選擇來增強微波透明性之組分來變得透明。本發明之概念不限於特定玻璃組合物。
根據各種實施例，示範性夾層玻璃10之包覆層12中之一者或兩者可對於微波輻射為實質上透明的，並且示範性夾層玻璃10之核心層14可被組配來吸收微波輻射。舉例而言，一個或兩個包覆層12可具有相對低鹼金屬含量，並且核心層14可具有相對高鹼金屬含量。舉例而言，包覆層12中之一者或兩者可實質上不含(例如，包含少於約0.1 mol%)或不含鹼金屬。
第 3 圖
係圖示根據本發明之各種實施例的示範性夾層玻璃之微波吸收層之微波損耗角正切(tanδH
)及微波透明層之微波損耗角正切(tanδL
)之圖表。參看第 3 圖
，在整個圖示溫度範圍內，微波吸收層之損耗角正切(tanδH
)展示為比微波透明層之損耗角正切(tanδL
)大至少5倍。事實上，在第 3 圖
圖示之大部分溫度範圍內，損耗角正切(tanδH
)展示為比損耗角正切(tanδL
)大10倍。此外，第 3 圖
展示在約600℃至約800℃範圍內之溫度下，損耗角正切(tanδH
)及(tanδL
)之間之差異係最高的。
微波加熱係藉由暴露於反射諧振腔內之電磁場分佈的材料吸收微波能量所引起的。它基於每單位體積之功率吸收P，該功率吸收P可使用以下方程1來判定：[1]
在方程1中，|E|係內部電場之強度，係相對有效介電損耗係數，係自由空間之電容率，f
係微波頻率，係總電導率，係相對介電常數，並且係損耗角正切(儲存給定數量之能量所需要之能量損耗)。
對於玻璃之微波處理至關重要的是隨著溫度及頻率而變化的玻璃之介電性質。如可從方程1看出，介電性質在藉由材料吸收之功率程度上發揮顯著作用。大部分所吸收微波功率轉化成材料內之熱量，如在以下方程2中展示：[2]
在方程2中，T係溫度，t係時間，係密度，係熱容量，而其餘變數如方程1定義。方程2展示加熱速率與玻璃之損耗角正切係成正比例的。此意味著夾層玻璃片材之微波吸收層之加熱速率比它的微波透明層之加熱速率高得多。
介電性質亦在判定微波穿透材料之深度中係重要參數，該深度可使用以下方程3來判定：[3]
在方程3中，D
係入射功率減少一半之穿透深度，係微波波長，而其餘變數如方程1及2定義。如可從方程3看出，及'之值愈大，特定波長之穿透深度愈小。穿透深度係至關重要的，因為其判定整個材料中之加熱之均勻性。高頻率及介電性質之較大值導致表面加熱，而低頻率及介電性質之較小值導致更大體積加熱。
為了製備根據本發明之夾層玻璃，可使用此選擇性微波加熱方法在微波吸收層之預定區域處非常局部地產生熱量。由此施加之能量可小心地加以控制並集中，因為其他區域包含對於微波輻射相對透明之玻璃。此外，微波吸收層比微波透明層更快地加熱。以此方式，可減少所使用之能量，縮短循環時間，並且最終夾層玻璃片材之機械及其他性質可針對各種要求及應用來調適及優化。
根據各種實施例，提供使用微波輻射及主動冷卻來熱回火夾層玻璃之系統及方法。具體而言，微波輻射可選擇性施加至微波吸收核心層，同時主動冷卻可同時或實質上同時施加至包覆層，以使得可在夾層玻璃片材中形成熱梯度。
第 4A 圖
係圖示根據本發明之各種實施例的熱回火夾層玻璃10之示範性系統之示意圖。夾層玻璃10可在處於非熔融狀態時進行回火。參看第 4A 圖
，系統可包括微波殼體100、第一微波源110、第二微波源112、第一冷卻器120及第二冷卻器122。在各種實施例中，系統可被組配來分批回火一或多個單獨夾層玻璃10。
殼體100可內襯有或由微波反射材料諸如金屬(例如，銅)等製成。因此，殼體100可被組配來防止施加至夾層玻璃10之微波輻射之逸出。
微波源110、112可安置在殼體100之相反側面上。舉例而言，微波源110、112可安置在殼體100之頂部及底部表面。微波源110、112可被組配來從殼體100之相反表面將微波輻射朝向安置在殼體100中之夾層玻璃10引導。舉例而言，微波源110、112可為微波波導管，該等波導管被組配來從安置在殼體100外部或殼體100上之一或多個微波發生器將微波輻射朝向夾層玻璃10引導。在替代方案中，微波源110、112可包括微波發生器及微波波導管。
微波源110、112可被組配來提供具有微波範圍(例如，1至300 GHz)中之任何頻率的微波輻射。舉例而言，微波源110、112可被組配來提供具有約0.3至約300 GHz、約50至約300 GHz、約100至約300 GHz或約175至約300 GHz範圍內之頻率的微波輻射。在一些實施例中，頻率可在約30至約175 GHz範圍內。根據一些實施例並且如下論述，由於提供微波吸收層之更均勻加熱(例如，空腔諧振減少)，諸如約175至約300 GHz之較高微波頻率可為較佳的。微波輻射之功率位準可在約2至約15 kW，諸如約2.5至約10 kW範圍內。
冷卻器120、122可被組配來支援及/或主動地冷卻夾層玻璃10之相反側面。冷卻器120、122可由對於微波輻射實質上透明之材料形成。在一些實施例中，冷卻器120、122可由氧化鋁、熔融石英、聚四氟乙烯等形成。舉例而言，冷卻器120、122可為由陶瓷材料形成之空氣軸承。冷卻器120、122可被組配來將冷空氣(例如，產生強制對流)傳遞至夾層玻璃10之相反側面，以便對流性地冷卻夾層玻璃10。然而，本發明不限於任何特定類型之冷卻裝置。
如與自然對流相比，主動冷卻可導致高得多的冷卻速率。與熱量可從核心14轉移至包覆層12之外表面相比，強制對流用於更快地冷卻夾層玻璃10之表面，從而在夾層玻璃10之厚度中產生熱梯度，該熱梯度可用於在夾層玻璃10中產生壓縮應力。舉例而言，約100至約700 W/m2
℃範圍內之對流傳熱係數可應用於夾層玻璃10。然而，在其他實施例中，可採用高達1000 W/m2
℃之對流傳熱係數。
系統可選擇性地包括預加熱器130。預加熱器130可包括被組配來預加熱夾層玻璃10之第一及第二熱源140、142。具體而言，熱源140、142可被組配成紅外線、對流或傳導熱源，以便均勻地加熱夾層玻璃10。然而，本發明不限於任何特定類型之熱源。
當鹼性玻璃之溫度增加時，鹼性玻璃之微波損耗角正切可增加。此可歸因於在較高溫度下，玻璃中之鹼金屬之運動自由度增加。因此，預加熱器130可用於將夾層玻璃10預加熱至更有效地吸收微波輻射之溫度(例如，與微波吸收劑層相關)，從而改良系統之效率。舉例而言，預加熱器130可被組配來將夾層玻璃10預加熱至核心層14之退火點(例如，玻璃具有1013.18
泊之黏度之溫度)與軟化點(例如，玻璃具有107.6
泊之黏度之溫度)之間的溫度。在預加熱之後，夾層玻璃10可運送至微波殼體100以進行回火。
第 4B 圖
係圖示根據本發明之各種實施例的熱回火夾層玻璃10之另一示範性系統之示意圖。第 4 B 圖
系統類似於第 4A 圖
系統，因此，僅詳細地論述其之間之差異。
參看第 4B 圖
，系統包括殼體150，該殼體包括藉由間壁156分開之第一腔室152及第二腔室154。在各種實施例中，夾層玻璃10可呈玻璃帶形式，並且系統可被組配來在玻璃帶10被進給穿過系統時連續回火玻璃帶。第一腔室152可被組配來預加熱夾層玻璃10，並且第二腔室154可被組配來回火夾層玻璃10。夾層玻璃10可在第一與第二腔室152、154之間運送，以使得預加熱與熱處理之間之時間可減少。間壁156可被組配來阻斷微波及/或紅外線輻射。
第 5 圖
係圖示根據本發明之各種實施例的使用微波輻射及主動冷卻來熱回火夾層玻璃之方法之方塊圖。參看第 5 圖
，在步驟500，夾層玻璃可預加熱。具體而言，夾層玻璃可均勻預加熱至核心層之退火點與軟化點之間之溫度。在各種實施例中，夾層玻璃可均勻預加熱至包覆層之退火點與軟化點之間之溫度，若例如包覆層之退火點高於核心層之退火點。
舉例而言，步驟500可包括均勻地將夾層玻璃預加熱至約550℃至約900℃，諸如約600至約750℃，或約600℃至約700℃範圍內之溫度。然而，預加熱溫度可根據核心及/或包覆層之組成來變化。在本文中，「均勻預加熱」係指夾層玻璃之所有層加熱至實質上相同溫度，諸如彼此在約5℃或10℃內的加熱過程。
在一些實施例中，預加熱可使用微波輻射來執行。然而，在其他實施例中，步驟500之預加熱可使用非微波熱源，諸如紅外線、對流或傳導熱源來執行。具體而言，此等熱源可更均勻地及/或有效地加熱相對較冷夾層玻璃，諸如室溫夾層玻璃。
在步驟502，微波輻射可施加至經預加熱之夾層玻璃，以使得在核心層與包覆層之間建立溫度梯度。舉例而言，微波輻射可施加至夾層玻璃之相反側面。由於核心層具有比包覆層更高之微波損耗角正切，核心層可吸收更多微波輻射，因而，可在核心與包覆層之間建立溫度梯度。
舉例而言，在一些實施例中，微波輻射可被組配來選擇性地將核心加熱至比包覆層更高之溫度，從而在其之間建立溫度梯度。在其他示例性實施例中，微波輻射可被組配來在包覆層冷卻時保持核心層之溫度，以便在其之間建立溫度梯度。在其他示例性實施例中，微波輻射可被組配成使得核心層以比包覆層更慢之速率來冷卻，以便在其之間建立溫度梯度。
微波輻射可具有約1至約300 GHz、約50至約300 GHz、約100至約300 GHz或約175至約300 GHz範圍內之頻率。在一些實施例中，頻率可在約30至約175 GHz範圍內。微波輻射之功率位準可在約2至約15 kW，諸如約2.5至約10 kW範圍內。
步驟502亦可包括主動地冷卻夾層玻璃。具體而言，主動冷卻及微波加熱可同時執行。主動冷卻可在夾層玻璃之表面處產生約100至約700 W/m2
℃，諸如約200至約650 W/m2
℃，或約400至約600 W/m2
℃範圍內之傳熱係數(「h」)。在一些實施例中，主動冷卻可涉及將冷空氣供應至包覆層之表面，以便對流性地冷卻包覆層。在其他實施例中，主動冷卻可涉及將冷卻惰性氣體(例如，稀有氣體諸如He等)供應至包覆層之表面。
微波加熱及主動冷卻可持續約2秒至約10秒範圍內之一段時間，或更長。舉例而言，微波加熱可持續約2.5至約8秒、約3至約7.5秒或約3至約6秒範圍內之一段時間。可施加主動冷卻及微波加熱直到夾層玻璃冷卻至低於核心層之應變點及/或包覆層之應變點為止。在其他實施例中，微波加熱及主動冷卻可持續直到玻璃基材達到平衡溫度為止。在一些實施例中，一旦在核心層之中心與包覆層之表面之間建立特定溫度差異，可停止微波加熱並且主動冷卻可繼續進行。舉例而言，主動冷卻可持續直到夾層玻璃達到室溫為止。在其他示例性實施例中，在主動冷卻期間，微波輻射之功率及/或頻率可逐漸地減少以保持所需溫度梯度。
因此，可在核心與包覆層之間藉由微波加熱與主動冷卻之組合來產生溫度差異。在各種實施例中，根據核心及/或包覆層之厚度，溫度差異可達到至少約30℃、約45℃或約50℃。舉例而言，微波輻射及主動冷卻可被組配來產生約30℃至約80℃，約45℃至約75℃，諸如約52℃至約66℃，或約52℃至約55℃範圍內之最大溫度差異。舉例而言，具有約0.7 mm之厚度之夾層玻璃可具有約35℃至約45℃範圍內之溫度差異。具有約1.0 mm之厚度之夾層玻璃可具有約50℃至約67℃範圍內之溫度差異。
溫度差異之幅度取決於各種因素諸如核心及包覆層之微波損耗角正切、核心及包覆層之厚度、夾層玻璃之總厚度、核心及包覆層之厚度之比率、微波輻射之功率位準、微波輻射之頻率及/或在夾層玻璃之表面產生之傳熱係數(「h」)。
根據各種實施例，本發明之微波熱回火系統及方法，諸如第 4A 圖
、第 4B 圖
及第 5 圖
之系統及方法可應用於具有核心層及單一包覆層之夾層玻璃。在此等實施例中，該等系統及方法可導致不對稱熱回火，從而與夾層玻璃之相反側相比，可在夾層玻璃之包覆層側處提供更高壓縮應力。
第 6 圖
係展示可作為Corning® Gorilla®玻璃從Corning Incorporated, Corning, NY獲得之鹼性鋁矽酸鹽玻璃，及可作為Corning® Eagle2000TM
玻璃從Corning Incorporated, Corning, NY獲得之鹼性土硼鋁矽酸鹽玻璃之量測損耗角正切資料(儲存給定數量之能量所需要之能量損耗，在以上方程2中定義)的圖表。圖表亦展示微波頻率之作用。量測使用諧振腔微擾法來進行。如第 6 圖
中展示，在所有研究頻率下，在Gorilla玻璃與Eagle2000
玻璃之間存在損耗角正切之多達兩個數量級之幅度差異。損耗角正切差異隨著溫度增加而增加。因此，第 6 圖
展示對於包括實質上不含鹼金屬或不含鹼金屬之玻璃層，及包括鹼金屬之玻璃層的夾層玻璃而言，微波輻射可用於選擇性加熱含有鹼金屬之層，並且在實質上不含鹼金屬或不含鹼金屬之層中具有極少能量吸收。
第 7 圖
係模擬根據本發明之各種實施例的根據與1 mm厚示範性夾層玻璃之核心之距離的所施加微波能量(在30 GHz下為5 KW)之電阻性損耗之圖表。該圖表基於示範性夾層玻璃，其均勻預加熱至700℃並且包括Gorilla®玻璃之0.9 mm厚核心層及Eagle2000TM
玻璃之兩個相反0.05 mm厚包覆層。微波輻射之施加基於使用兩個微波源，該等微波源被組配來將微波輻射施加至示範性夾層玻璃之相反側面。在微波施加期間，強制對流冷卻以500 W/m2
℃之有效傳熱係數施加至示範性夾層玻璃之相反表面。
參看第 7 圖
，在約0.45 mm處之電阻性損耗之減少與核心層與包覆層之間之介面一致。因此，可發現與包覆層相比，核心層可由於其更高損耗角正切及對應更高微波吸收速率而優先得以加熱。
第 8 圖
係模擬根據本發明之各種實施例的在上述預加熱、微波施加及強制對流冷卻條件下的施加至1 mm厚示範性夾層玻璃之微波能量(在175 GHz下為5 KW)之電阻性損耗之圖表。參看第 8 圖
，核心層展示為由於其更高損耗角正切而優先加熱。在約0.45 mm處之下降與核心層與包覆層之間之介面一致。此外，使用更高頻率微波輻射(亦即，175 GHz，如與30 GHz相比)導致顯著更高電阻損耗(例如，更高發熱)。核心層中之兩個峰顯示核心層充當微波場之諧振腔。
第 9 圖
係模擬根據本發明之各種實施例的在施加微波能量(在175 GHz下為5 kW)期間在上述預加熱、微波施加及強制對流初始條件下具有第 7 圖
所述之尺寸之示範性夾層玻璃之中心與表面之間之溫度變化之圖表。參看第 9 圖
，線900表示夾層玻璃之中心之溫度，並且線902表示夾層玻璃之表面之溫度。可發現表面比示範性夾層玻璃之中心更快地冷卻，此歸因於核心層比包覆層吸收更多微波輻射。
第 10 圖
係模擬根據本發明之各種實施例的對於各種微波源設置及核心介電性質之具有第 7 圖
所述之尺寸之示範性夾層玻璃之中心與表面溫度變化ΔT之圖表。參看第 10 圖
，線1000表示在沒有微波加熱之情況下的溫度變化，線1002表示在175 GHz下5 kW微波加熱之溫度變化，線1004表示在175 GHz下5 kW微波加熱及1.5X微波損耗角正切之溫度變化，並且線1006表示在175 GHz下10 kW微波加熱及1.5X微波損耗角正切之溫度變化。1.5X微波損耗角正切對應於玻璃電容率之損耗分量之50%增加。在一些實施例中並且在第 10 圖
中，1.5X損耗角正切對應於tanδ=0.0195
如線1000展示，未暴露於微波加熱之示範性夾層玻璃，溫差在低於一秒內達到43℃之最大值並且在約7.5秒內很快地減少至0。如線1002-1006展示，在微波加熱的情況下，可達到較高溫度變化ΔT並且亦可持續更長時間週期。
舉例而言，線1002及1004展示在使用5 kW微波功率時，峰值溫度變化ΔT係約52℃。此表示溫差之超過20%增加，與在沒有微波加熱的情況下，熱回火藉由單獨對流冷卻來執行的情況(線1000)相比。如線1006展示，在微波功率增加至10 kW時，核心之損耗角正切增加50%，並且中心與表面之間的峰值溫度變化ΔT係約65℃。此更高溫度變化ΔT可提供熱回火應力之意外增加。
第 11 圖
係模擬根據本發明之各種實施例的在進行及不進行微波加熱的情況下，在不同表面傳熱係數h下之具有第 7 圖
所述之尺寸之示範性夾層玻璃之表面與核心溫度變化ΔT的圖表。圖表基於均勻地預加熱至700℃之示範性夾層玻璃。參看第 11 圖
，線1100表示未微波加熱以及500 m2
℃之表面傳熱係數h之溫度變化，線1102表示未微波加熱以及800 m2
℃之表面傳熱係數h之溫度變化，線1104表示未微波加熱以及1000 m2
℃之表面傳熱係數h之溫度變化，並且線1106表示使用174 GHz、10 kW微波源及500 m2
℃之表面傳熱係數h之溫度變化。
線1106展示在冷卻表面以產生500 W/m2
℃之傳熱係數h的同時，用10 kW、175 GHz微波源加熱夾層玻璃可達成與在沒有核心層之微波加熱的情況下採用1000 W/m2
℃之傳熱係數h(線1104)時相同的峰值溫度差異。1000 W/m2
℃之傳熱係數h可能很難達成。因此，本文所述之微波加熱可實現增加的溫度差異而不需要達成此較高表面冷卻速率。亦應注意與在未施加微波加熱時之平衡溫度差異相比，在施加微波加熱時之平衡溫度差異係較大的，從而可提供額外益處，因為夾層玻璃之核心與表面之間之溫差可保持一段較長時間(參見第 10 圖
、第 11 圖
)。
第 12 圖
係模擬根據本發明之各種實施例的在將示範性夾層玻璃均勻預加熱至700℃之後用不同量之微波輻射加熱0.5秒之具有第 7 圖
所述之尺寸之示範性夾層玻璃之溫度相比於與中心之距離之圖表。線1200表示未微波加熱，線1202表示用175 GHz、5 kW微波源之微波加熱及標稱損耗角正切，線1204表示用175 GHz、5 kW微波源之微波加熱及1.5X微波損耗角正切，並且線1206表示用175 GHz、10 kW微波源之微波加熱及1.5X微波損耗角正切。
如可在第 12 圖
中發現，與未用微波輻射來加熱之示範性夾層玻璃相比，用微波輻射加熱之示範性夾層玻璃展現高得多的溫度及溫度梯度。因為更高溫度梯度使得能夠增加回火應力，第 12 圖
展示施加微波輻射提供增加回火應力之益處。
第 13 圖
係模擬根據本發明之各種實施例的除了具有不同包覆層厚度以外，如第 7 圖
所描述之示範性夾層玻璃隨著時間推移之核心與表面溫度變化ΔT的圖表。夾層玻璃用175 GHz、2.5 kW微波源來加熱。線1300表示0.05 mm厚包覆層之溫度變化，並且線1302表示0.1 mm厚包覆層之溫度變化。如第 13 圖
中展示，增加包覆層之厚度增加隨著時間推移之ΔT。此外，應注意線1302展示即使在2.5 kW之相對較低微波功率下，可在具有0.1 mm包覆層之示範性夾層玻璃中達成較大ΔT。
為了精確地估計熱回火中之應力概況，應考慮在玻璃從液態冷卻至固態時之應力鬆弛。此過程係很複雜的並且需要隨著溫度之材料性質。從第 10 圖至第 12 圖
之模型獲得之結果展示在施加微波加熱時之玻璃中之較大溫度梯度。它可視為如第 11 圖
展示的冷卻速率之增加，因為在接通微波功率時，有效傳熱係數可加倍。在本文中，有效傳熱係數對應於足以達成在未施加微波加熱時的核心與包覆層之間之相同溫度差異的傳熱係數。
較高冷卻速率提供更高表面壓縮應力。預期表面壓縮應力之大致線性益處可藉由中心/表面溫度差異之增加來獲得。當有效傳熱係數從400 W/m2
K增加至1000 W/m2
K時，預期壓縮應力增加大約50%(參見第 11 圖
)。
在具有0.7 mm或更小之厚度的薄玻璃物件中，可能難以產生熱梯度。然而，本發明可應用於具有0.7或更小之厚度，諸如約0.3 mm至約0.7 mm範圍內之厚度的熱回火夾層玻璃。本發明亦可用於具有超過0.7 mm之厚度的夾層玻璃。
第 14 圖
係模擬根據本發明之各種實施例的施加不同量之微波能量之示範性夾層玻璃之中心與表面溫度變化ΔT之圖表。圖表基於預加熱至700℃、具有0.7 mm之總厚度、0.6 mm之核心層厚度及0.05 mm之包覆層厚度的示範性夾層玻璃。在預加熱之後，採用500 W/m2
K之對流傳熱係數。線1400表示未微波加熱之溫度變化，線1402表示175 GHz、5 kW微波源之溫度變化，線1404表示175 GHz、8 kW微波源之溫度變化，並且線1406表示175 GHz、10 kW微波源之溫度變化。
如第 14 圖
中展示，微波輻射之較高功率位準提供顯著ΔT增加。具體而言，峰ΔT差異從在未施加微波加熱時之27℃(線1400)增加至在施加175 GHz與10 kW功率位準之微波加熱時之高於45℃(線1406)。換言之，微波加熱展示提供峰ΔT之67%增加。
再次參看第 2 圖
，根據各種實施例，除了如上關於夾層玻璃10所述之微波吸收特性以外，核心層14可具有比包覆層12更高之熱膨脹係數(coefficient of thermal expansion; CTE)。舉例而言，包覆層12可由Eagle2000
玻璃形成，並且核心層14可由Gorilla玻璃形成。然而，本發明不限於任何特定玻璃組合物。
Gorilla玻璃可具有例如約900℃至約912℃範圍內之軟化點、約628℃至約646℃範圍內之退火點及約574℃至約596℃範圍內之應變點。Eagle2000
玻璃可具有約971℃之軟化點、約722℃之退火點及約669℃之應變點。
在各種實施例中，包覆層12可融合至核心層14之相反側面。夾層玻璃10可切割以形成玻璃物件。
在一些實施例中，夾層玻璃10可具有至少約0.1 mm、至少約0.5 mm、至少約1.0 mm、至少約2.0 mm或至少約3.0 mm之厚度。舉例而言，夾層玻璃10可具有約0.2 mm至約5 mm、約1 mm至約5 mm或約1.5 mm至約4 mm之厚度。
在一些實施例中，核心層14之厚度與夾層玻璃10之厚度之比率為至少約0.7、至少約0.8、至少約0.85、至少約0.9或至少約0.95。在一些實施例中，第二層(例如，包覆層12中之每一者)之厚度為約0.01 mm至約0.3 mm。在一些實施例中，包覆層12中之每一者比核心層14更薄。
根據各種實施例，包覆層12可對於微波輻射係實質上透明的，並且核心層14可被組配來吸收微波輻射。具體而言，包覆層12可具有相對較低鹼金屬含量，並且核心層14可具有相對較高鹼金屬含量。舉例而言，包覆層12可實質上不含(例如，包含少於約0.1 mol %)或不含鹼金屬。
在一些實施例中，包覆層12之玻璃組合物包含與核心層14之玻璃組合物不同的平均熱膨脹係數(CTE)。舉例而言，包覆層12可由具有比核心層14更低之平均CTE的玻璃組合物形成。CTE錯配(亦即，包覆層12之平均CTE與核心層14之平均CTE之間之差異)導致在冷卻夾層玻璃10後並且在如本文描述之任何熱回火之前形成包覆層12中之壓縮應力及核心層14中之抗拉應力。如本文所使用，術語「平均熱膨脹係數」或「平均CTE」係指給定材料或層的在0℃與300℃之間的平均線性熱膨脹係數。如本文所使用，除非另外指示，否則術語「熱膨脹係數」或「CTE」係指平均熱膨脹係數。CTE可例如使用在ASTM E228「Standard Test Method for Linear Thermal Expansion of Solid Materials With a Push-Rod Dilatometer」或ISO 7991:1987「Glass -- Determination of coefficient of mean linear thermal expansion」中所描述之程序來判定。
在一些實施例中，核心層14之CTE與包覆層12之CTE之差異為至少約1x10-7
℃-1
、至少約2x10-7
℃-1
、至少約3x10-7
℃-1
、至少約4x10-7
℃-1
、至少約5x10-7
℃-1
、至少約10x10-7
℃-1
、至少約15x10-7
℃-1
、至少約20x10-7
℃-1
、至少約25x10-7
℃-1
、至少約30x10-7
℃-1
、至少約35x10-7
℃-1
、至少約40x10-7
℃-1
或至少約45x10-7
℃-1
。另外或替代地，核心層14之CTE與包覆層12之CTE之差異為至多約100x10-7
℃-1
、至多約75x10-7
℃-1
、至多約50x10-7
℃-1
、至多約40x10-7
℃-1
、至多約30x10-7
℃-1
、至多約20x10-7
℃-1
、至多約10x10-7
℃-1
、至多約9x10-7
℃-1
、至多約8x10-7
℃-1
、至多約7x10-7
℃-1
、至多約6x10-7
℃-1
或至多約5x10-7
℃-1
。舉例而言，在一些實施例中，核心層14之CTE與包覆層12之CTE之差異為約1x10-7
℃-1
至約10x10-7
℃-1
或約1x10-7
℃-1
至約5x10-7
℃-1
。在一些實施例中，包覆層12包含至多約90x10-7
℃-1
、至多約89x10-7
℃-1
、至多約88x10-7
℃-1
、至多約80x10-7
℃-1
、至多約70x10-7
℃-1
、至多約60x10-7
℃-1
、至多約50x10-7
℃-1
、至多約40x10-7
℃-1
或至多約35x10-7
℃-1
之CTE。另外或替代地，包覆層12包含至少約10x10-7
℃-1
、至少約15x10-7
℃-1
、至少約25x10-7
℃-1
、至少約30x10-7
℃-1
、至少約40x10-7
℃-1
、至少約50x10-7
℃-1
、至少約60x10-7
℃-1
、至少約70x10-7
℃-1
、至少約80x10-7
℃-1
或至少約85x10-7
℃-1
之CTE。另外或替代地，核心層14包含至少約40x10-7
℃-1
、至少約50x10-7
℃-1
、至少約55x10-7
℃-1
、至少約65x10-7
℃-1
、至少約70x10-7
℃-1
、至少約80x10-7
℃-1
或至少約90x10-7
℃-1
之CTE。另外或替代地，核心層14包含至多約120x10-7
℃-1
、至多約110x10-7
℃-1
、至多約100x10-7
℃-1
、至多約90x10-7
℃-1
、至多約75x10-7
℃-1
或至多約70x10-7
℃-1
之CTE。
在各種實施例中，玻璃層之相對厚度可經選擇以達成具有所要強度性質之玻璃物件。舉例而言，在一些實施例中，核心層14及包覆層12之玻璃組合物被選擇來達成所需CTE錯配，並且玻璃層之相對厚度以及所需CTE錯配被選擇來達成包覆層中之所需壓縮應力及核心層中之抗拉應力。
不希望受任何理論束縛，咸信玻璃物件之強度概況可主要藉由玻璃層之相對厚度及包覆層中之壓縮應力來判定，並且玻璃物件之斷裂模式可主要藉由玻璃層之相對厚度及核心層之抗拉應力來判定。因此，玻璃層之玻璃組合物及相對厚度可被選擇來達成具有所需強度概況及/或斷裂模式之玻璃物件。
在一些實施例中，核心14與包覆層12之間之CTE錯配，以及微波加熱及主動冷卻可起作用來意外地增加夾層玻璃10之表面處之壓縮應力。舉例而言，包覆層12之壓縮應力可為至多約800 MPa、至多約500 MPa、至多約350 MPa或至多約150 MPa。另外或替代地，包覆層12之壓縮應力為至少約10 MPa、至少約20 MPa、至少約30 MPa、至少約50 MPa或至少約250 MPa。另外或替代地，核心層14之抗拉應力為至多約150 MPa或至多約100 MPa。另外或替代地，核心層14之抗拉應力為至少約5 MPa、至少約10 MPa、至少約25 MPa或至少約50 MPa。
熟習此項技術者將明白的是，可在不脫離本發明之精神或範疇的情況下做出各種修改及變化。因此，除根據所附發明申請專利範圍及其等效物之外，本發明不受限制。
10‧‧‧夾層玻璃 12‧‧‧包覆層 14‧‧‧核心層 20‧‧‧上部隔熱管 30‧‧‧底部隔熱管 100‧‧‧微波殼體 110‧‧‧第一微波源 112‧‧‧第二微波源 120‧‧‧第一冷卻器 122‧‧‧第二冷卻器 130‧‧‧預加熱器 140‧‧‧第一熱源 142‧‧‧第二熱源 150‧‧‧殼體 152‧‧‧第一腔室 154‧‧‧第二腔室 156‧‧‧間壁 500‧‧‧步驟 502‧‧‧步驟 1000‧‧‧線 1002‧‧‧線 1004‧‧‧線 1006‧‧‧線 1100‧‧‧線 1102‧‧‧線 1104‧‧‧線 1106‧‧‧線 1200‧‧‧線 1202‧‧‧線 1204‧‧‧線 1206‧‧‧線 1300‧‧‧線 1302‧‧‧線 1400‧‧‧線 1402‧‧‧線 1404‧‧‧線 1406‧‧‧線
第 1 圖
圖示根據本發明之各種實施例之示範性玻璃融合過程。
第 2 圖
係根據本發明之各種實施例之示範性夾層玻璃之截面圖。
第 3 圖
係圖示根據本發明之各種實施例的示範性夾層玻璃之微波吸收層之微波損耗角正切(tanδH
)及微波透明層之微波損耗角正切(tanδL
)之圖表。
第 4A 圖
係圖示根據本發明之各種實施例的熱回火夾層玻璃之示範性系統之示意圖。
第 4B 圖
係圖示根據本發明之各種實施例的熱回火夾層玻璃之另一示範性系統之示意圖。
第 5 圖
係圖示根據本發明之各種實施例的使用微波輻射及主動冷卻來熱回火夾層玻璃之示範性方法之方塊圖。
第 6 圖
係展示根據本發明之各種實施例的高鹼性玻璃及低鹼性玻璃之量測損耗角正切資料之圖表。
第 7 圖
係模擬根據本發明之各種實施例的根據與示範性夾層玻璃之核心之距離的所施加微波能量(在30 GHz下為5 KW)之電阻性損耗之圖表。
第 8 圖
係模擬根據本發明之各種實施例的在預加熱、微波施加及強制對流冷卻條件下的施加至示範性夾層玻璃之微波能量(在175 GHz下為5 KW)之電阻性損耗之圖表。
第 9 圖
係模擬根據本發明之各種實施例的在施加微波能量(在175 GHz下為5 KW)期間在預加熱、微波施加及強制對流初始條件下示範性夾層玻璃之中心與表面之間之溫度變化之圖表。
第 10 圖
係模擬根據本發明之各種實施例的對於各種微波源設置及核心介電性質之示範性夾層玻璃之中心與表面溫度變化ΔT之圖表。
第 11 圖
係模擬根據本發明之各種實施例的在具有及不具有微波核心層加熱的情況下在不同傳熱係數h下之示範性夾層玻璃之表面與核心溫度變化ΔT之圖表。
第 12 圖
係模擬根據本發明之各種實施例的在將示範性夾層玻璃均勻預加熱至700℃之後用不同量之微波輻射加熱0.5秒之示範性夾層玻璃之溫度相比於與中心之距離之圖表。
第 13 圖
係模擬根據本發明之各種實施例的具有0.9 mm核心層及0.1 mm包覆層或0.05 mm包覆層之示範性夾層玻璃的隨著時間推移之核心與表面溫度變化ΔT之圖表。
第 14 圖
係模擬根據本發明之各種實施例的施加不同量之微波能量之示範性夾層玻璃之中心與表面溫度變化ΔT之圖表。
國內寄存資訊 (請依寄存機構、日期、號碼順序註記) 無
國外寄存資訊 (請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記) 無
10‧‧‧夾層玻璃
100‧‧‧微波殼體
110‧‧‧第一微波源
112‧‧‧第二微波源
120‧‧‧第一冷卻器
122‧‧‧第二冷卻器
130‧‧‧預加熱器
140‧‧‧第一熱源
142‧‧‧第二熱源
Claims (20)
- 一種熱回火包含一核心層及融合至該核心層之一包覆層的一夾層玻璃的方法，該方法包含以下步驟： 將該夾層玻璃預加熱至該核心層之一退火點與一軟化點之間之一溫度； 將微波輻射施加至該夾層玻璃，以使得該核心層比該包覆層吸收更多該微波輻射；及 在施加該微波輻射之步驟的同時冷卻該夾層玻璃之一外表面，以便在該核心層之一中心與該夾層玻璃之外表面之間產生至少約30℃之一溫度差異。
- 如請求項1所述之方法，其中該核心層具有在一給定溫度下大於該包覆層之一微波損耗角正切之一微波損耗角正切。
- 如請求項1所述之方法，其中： 該夾層玻璃具有小於約1.3 mm之一厚度；及 該溫度差異為至少約50℃。
- 如請求項1所述之方法，其中： 該夾層玻璃具有約0.3 mm至約0.7 mm之一厚度；及 該溫度差異在約30℃至約45℃範圍內。
- 如請求項1所述之方法，其中該冷卻之步驟在該夾層玻璃之外表面處產生約100 W/m2 ℃至約700 W/m2 ℃之一傳熱係數。
- 如請求項1所述之方法，其中該冷卻之步驟在該夾層玻璃之外表面處產生約400 W/m2 ℃至約600 W/m2 ℃之一傳熱係數。
- 如請求項1至6中任一項所述之方法，其中該施加微波輻射之步驟包含以下步驟：將微波輻射施加至該夾層玻璃之相反側面。
- 如請求項1至6中任一項所述之方法，其中該微波輻射具有約30 GHz至約300 GHz之一頻率及約2.5 kW至約10 kW之一功率位準。
- 如請求項1至6中任一項所述之方法，其中該微波輻射具有約30 GHz至約175 GHz之一頻率，及約2.5 kW至約10 kW之一功率位準。
- 如請求項1至6中任一項所述之方法，其中該預加熱之步驟包含以下步驟：使用一非微波熱源將該核心層及該包覆層加熱至實質上相同溫度。
- 如請求項1至6中任一項所述之方法，其中該施加微波輻射之步驟包含以下步驟：將該夾層玻璃安置在包含微波源之一殼體中，該等微波源被組配來將微波輻射朝向該夾層玻璃之相反側面引導。
- 如請求項1至6中任一項所述之方法，其中： 該預加熱之步驟包含以下步驟：將該夾層玻璃安置在一殼體之一第一腔室中，該第一腔室包含被組配來預加熱該夾層玻璃之一非微波熱源； 該施加微波輻射之步驟包含以下步驟：將該夾層玻璃安置在該殼體之一第二腔室中，該第二腔室包含被組配來將微波輻射朝向該夾層玻璃之相反側面引導的微波源；及 該冷卻之步驟包含以下步驟：使用安置在該夾層玻璃之該等相反側面上之實質上微波透明空氣軸承將一冷卻流體朝向該夾層玻璃之外表面引導。
- 一種熱回火包含一核心層及融合至該核心層之相反側面之包覆層的一夾層玻璃的方法，在該核心層之一退火點與一軟化點之間的一溫度範圍內，該核心層具有比該等包覆層之一微波損耗角正切大至少5倍的一微波損耗角正切，該方法包含以下步驟： 將該夾層玻璃預加熱至該溫度範圍內之一溫度； 將微波輻射施加至該夾層玻璃，以使得該核心層比該等包覆層吸收更多該微波輻射；及 在該施加微波輻射之步驟期間，冷卻該夾層玻璃之一表面以在該夾層玻璃之表面處產生約100 W/m2 ℃至約700 W/m2 ℃之一傳熱係數。
- 如請求項13所述之方法，其中該核心層具有在該溫度範圍內之所有溫度下大於該等包覆層之一微波損耗角正切的一微波損耗角正切。
- 如請求項13所述之方法，其中該施加微波射之步驟及該冷卻之步驟被組配來在該核心層之一中心與該夾層玻璃之表面之間產生至少約35℃之一溫度差異。
- 如請求項15所述之方法，其中該溫度差異在約50℃至約66℃範圍內。
- 如請求項13至16中任一項所述之方法，其中該傳熱係數在約400 W/m2 ℃至約600 W/m2 ℃範圍內。
- 如請求項13至16中任一項所述之方法，其中該微波輻射具有約30 GHz至約300 GHz之一頻率及約2.5 kW至約10 kW之一功率位準。
- 如請求項13至16中任一項所述之方法，其中該預加熱之步驟包含以下步驟：使用一非微波熱源將該核心層及該等包覆層加熱至實質上相同溫度。
- 如請求項13至16中任一項所述之方法，其中： 該施加微波輻射之步驟包含以下步驟：將微波輻射施加至該夾層玻璃之相反側面；及 該冷卻之步驟包含以下步驟：使用安置在該夾層玻璃之該等相反側面上之實質上微波透明空氣軸承將一冷卻流體朝向該夾層玻璃之表面引導。
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