CN109061014A - 一种树脂组合物中抗氧剂168及其氧化物含量测方法及应用 - Google Patents

一种树脂组合物中抗氧剂168及其氧化物含量测方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种树脂组合物中抗氧剂168及其氧化物含量测方法及应用，该方法包括：将抗氧剂168和过氧化氢在高压罐中氧化还原得到抗氧剂168的氧化产物；将抗氧剂168和抗氧剂168的氧化产物溶解配制两组不同浓度的溶液并用气相色谱‑质谱联用仪测试建立标准曲线，称取质量M的待测树脂组合物的制品剪碎，用甲苯溶剂解后索氏抽提，定容后利用气相色谱‑质谱联用仪测试并与标准曲线进行对比。本发明的抗氧剂168氧化物，制备方便，转化效率高；利用气相色谱‑质谱联用仪建立标准曲线的方法，能够高效的准确鉴别购买的原材料的纯度,并且能够定量评估改性塑料体系中抗氧剂168随着老化时间的增加，抗氧剂168及其氧化物含量的变化。

Description

一种树脂组合物中抗氧剂168及其氧化物含量测方法及应用
技术领域
本发明属于高分子材料领域，涉及一种树脂组合物中抗氧剂168及其氧化物含量测方法及其应用。
背景技术
在高分子材料广泛应用的今天，塑料的老化现象已经成为一种非常重要的现实问题。塑料的老化缩短了制品的使用寿命，并影响制品的经济性和环保性，限制了制品的应用范围。为了防止或者降低材料的老化，通常在聚合物改性体系中会加入抗氧剂，以及光稳定剂。抗氧剂168是一种亚磷酸酯类抗氧剂，是一种典型的氢过氧化物分解剂，能够与聚合物降解反应中生成的氢过氧化物反应，使之生成稳定的非活性产物，终止链式反应。
改性塑料体系存在多种成分，包括为了达到增强或者增韧效果的无机填料，如：碳酸钙、滑石粉、玻纤等，同时添加包括抗氧剂，光稳定剂，润滑剂等微量助剂。因而对于含有抗氧剂168的改性塑料体系，很难去定量的分析随着热氧老化期间，抗氧剂168其含量及结构的变化。鉴于此通过抗氧剂168和H2O2的氧化还原反应去模拟抗氧剂168在热氧老化环境中，在改性塑料体系中的变化过程。建立一种简单、高效且准确的亚磷酸酯及其氧化物三(2,4-二-叔丁基苯基)磷酸酯含量的测试方法，为原材料中抗氧剂168是否发生变质并且快速的定量检测抗氧剂168的纯度，同时能够定量评估随着老化时间的增加，抗氧剂168及其氧化物三(2,4-二-叔丁基苯基)磷酸酯含量及其结构的变化成为本领域需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的，就是为了解决上述问题而提供了一种树脂组合物中抗氧剂168及其氧化物含量测方法及应用。
本发明的目的是这样实现的：
本发明的一种树脂组合物中抗氧剂168及其氧化物含量测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将抗氧剂168和过氧化氢在高压罐中进行氧化还原反应得到抗氧剂168的氧化产物；
(2)将抗氧剂168和步骤(1)中制备的抗氧剂168的氧化产物溶解配制两组不同浓度的溶液并用气相色谱-质谱联用仪测试建立标准曲线；
(3)将待测树脂组合物的制品剪碎作为样品，称取质量M的样品，用甲苯作为溶剂，索氏抽提，定容后利用气相色谱-质谱联用仪测试并与步骤(2)获得标准曲线进行对比，即可。
上述的一种树脂组合物中抗氧剂168及其氧化物含量测方法中步骤(1)的操作过程如下：
称取Mw为646的抗氧剂168粉末，置于100mL聚四氟乙烯瓶中，量取30％H2O2，蒸馏水，依次加入，并用超声波震荡溶解5min，将封闭的聚四氟乙烯瓶转入到高压罐中，随后再将高压罐转移到鼓风干燥箱中，设定鼓风干燥箱的升温程序为：初始温度25℃，10min内上升到200℃，并于200℃环境下保持20～50min，将反应得到的产物，用正己烷萃取三次后，40℃真空干燥24h，将得到的产物密封保存；
抗氧剂168与30％H2O2的摩尔比为1：5～10；
30％H2O2与蒸馏水的体积比为1：3～5。
上述的一种树脂组合物中抗氧剂168及其氧化物含量测方法中步骤(2)的操作过程如下：
准确称取抗氧剂168于200mL烧杯中，加入50mL甲苯，超声溶解后，转移到100mL容量瓶中，并用甲苯定容至100mL，制备得到一定浓度的抗氧剂168的甲苯溶液，并以此为母液，分别配置梯度浓度为0.03125g/L～1g/L抗氧剂168的甲苯溶液；
将抗氧剂168氧化物溶解于50mL甲苯中，并转移到100mL容量瓶中，用甲苯定容至100mL，制备得到一定浓度的抗氧剂168氧化物的甲苯溶液，并以此为母液，依次制备得到梯度浓度为0.0175g/L～0.28g/L的抗氧剂168氧化物的甲苯溶液；
使用气相色谱-质谱联用仪测试，将抗氧剂168甲苯溶液和抗氧剂168氧化物甲苯溶液的进样量为1～10μL，进样口温度控制在300℃～340℃。
上述的一种树脂组合物中抗氧剂168及其氧化物含量测方法中步骤(3)操作过程如下：
将树脂组合物剪碎作为样品，称取2～4g样品，利用甲苯作为溶剂，在200℃～300℃进行索氏抽提，时间为8-12h，将抽提得到的溶液用甲苯定容至100mL，利用气相色谱-质谱联用仪测定定容后的溶液，进样量为1～10μL，进样口温度控制在300℃～340℃。
本发明还提供一种树脂组合物中抗氧剂168及其氧化物含量测方法用于判断树脂组合物的抗氧剂168老化能力的应用，包括以下操作，将树脂组合物的热氧老化时间分别为336h，504h，672h和1008h并分别通过步骤(1)～(3)测试抗氧剂和抗氧剂氧化物的含量，将测试结果与热氧老化时间结合绘制热氧老化曲线，并由该热氧老化曲线判断所述树脂组合物抗氧剂168老化能力。
本发明树脂组合物中抗氧剂168及其氧化物含量测方法利用高压罐催化氧化的方法制备的抗氧剂168氧化物，制备方便，转化效率高；利用气相色谱-质谱联用仪建立的抗氧剂168和抗氧剂168氧化物标准曲线的方法，能够高效的准确鉴别购买的原材料的纯度；并且能够对改性塑料体系中，抗氧剂168的含量和结构进行实时跟踪，有利于辅助判断材料的抗老化能力。
附图说明
图1是抗氧剂168在高压罐中进行催化氧化反应结构示意图；
图2是抗氧剂168的总离子色谱图；
图3是抗氧剂168经高压罐催化氧化后的总离子色谱图；
图4是抗氧剂168质谱图；
图5是抗氧剂168氧化物的质谱图；
图6是气相色谱-质谱联用仪测试抗氧剂168的标准曲线；
图7是气相色谱-质谱联用仪测试抗氧剂168氧化物的标准曲线；
图8是不同老化时间下单克树脂中抗氧剂168的含量图；
图9是不同老化时间下单克树脂中抗氧剂168氧化物的含量图。
具体实施方式
下面将结合实施例，对本发明作进一步说明。
本发明公开了一种抗氧剂168的树脂组合物中抗氧剂168及其氧化物含量测方法，包括以下步骤：
1、抗氧剂168氧化物的制备：
a、准确称取0.0040g亚磷酸酯抗氧剂168(Mw＝646)粉末，置于100mL聚四氟乙烯瓶中，准确量取4mL的30％H2O2，12mL蒸馏水，依次加入，并用超声波震荡溶解5min。
b、将封闭的聚四氟乙烯瓶转入到高压罐中，随后再将高压罐转移到鼓风干燥箱中，设定鼓风干燥箱的升温程序为：初始温度25℃，10min内上升到200℃，并于200℃环境下保持50min。
c、将反应得到的产物，用正己烷萃取三次后，40℃真空干燥24h，将得到的产物密封保存，制备得到抗氧剂168氧化物。
2、抗氧剂168和抗氧剂168氧化物标准曲线的建立。
a、准确称取0.1g抗氧剂168于200mL烧杯中，加入50mL甲苯，超声溶解后，转移到100mL容量瓶中，并用甲苯定容至100mL，制备得到1g/L浓度的抗氧剂168的甲苯溶液，并以此为母液，分别配置梯度浓度0.5g/L，0.25g/L，0.125g/L，0.0625g/L和0.03125g/L的抗氧剂168的甲苯溶液。
b、同上准确称取28mg抗氧剂168氧化物，同上方法，配置梯度浓度0.28g/L，0.14g/L，0.07g/L，0.035g/L和0.0175g/L的抗氧剂168氧化物的甲苯溶液。
c、将上述梯度浓度的抗氧剂168以及抗氧剂168氧化物分别通过气相-质谱联用仪，进行测量，进样量1μL，进样口温度320℃。
3、改性PBT体系中抗氧剂168和抗氧剂168氧化物含量测定。
a、从热氧老化试验箱中分别取出热氧老化时间336h，504h，672h和1008h的改性PBT材料剪碎，准确称取3g剪碎后的改性PBT样品于100mL圆底烧瓶中。
b、量取50mL甲苯溶液，加入到圆底烧瓶中，利用索氏抽提装置进行抽提，抽提温度控制为230℃，抽提时间为24h。
c、抽提结束后，将抽提液定容至100mL，将定容后的溶液通过气相-质谱联用仪，进行测量，进样量1μL，进样口温度320℃。
4、结果与分析
如图2～图5所述，抗氧剂168的甲苯溶液紫外吸收的波长在280nm左右，利用气相-质谱联用仪测量经高压罐催化氧化后得到的抗氧剂168氧化物的气相色谱图以及相对应的质谱图。抗氧剂168和抗氧剂168氧化物的最大碎片均为其分子量。
根据两种物质的质谱信息，选择丰度较高的57、147、441、646为抗氧剂168的定性离子，441为抗氧剂168的定量离子，选择57、316、647、662为三(2,4-二-叔丁基苯基)磷酸酯的定性离子，316为其定量离子。由气相色谱图在t＝20.202min为抗氧剂168纯净物经气相色谱-质谱联用仪测得的特征保留时间。在t＝20.757min处出现的特征保留时间为抗氧剂168氧化物脱去一个2,4-二叔丁基苯酚的结构，在t＝20.202min的抗氧剂168的特征保留时间已经消失，表明采用高压罐催化氧化的方法能够制备得到纯净的抗氧剂168的氧化物三(2,4-二-叔丁基苯基)磷酸酯。
如图6～图7，利用气相色谱-质谱联用仪测定梯度浓度的抗氧剂168和抗氧剂168氧化物的甲苯溶液，经过数据拟合，得到抗氧剂168的标准曲线为y＝2.37129×107x-220394.739，R2＝0.9989，可见抗氧剂168的甲苯溶液在0.03125g/L～1g/L浓度范围内线性关系良好，而抗氧剂168氧化物的标准曲线为y＝2.50396×107x-340019，R2＝0.9992，可见抗氧剂168氧化物的甲苯溶液在0.0175g/L～0.28g/L浓度范围内线性关系良好。
添加亚磷酸酯类抗氧剂168是常用的能够提高阻燃增强PBT材料的热氧稳定性的方法，但随着热氧老化时间的增加，抗氧剂168会和老化降解过程中生成的氢过氧化物反应，并且部分向表层迁移，甚至部分会从老化样品表面迁出，这将严重降低阻燃增强PBT材料老化后期的热氧稳定性。因而利用气相色谱-质谱联用仪对抗氧剂168以及其氧化产物三(2,4-二-叔丁基苯基)磷酸酯在阻燃增强PBT材料(单g质量)中含量(mg)随着热氧老化时间的变化进行分析。
随着热氧老化时间的增加，抗氧剂168具有明显的下降趋势，在老化时间336h时，其含量已急剧下降，在老化时间1008h后基本上检测不到抗氧剂168。上述结果表明抗氧剂加入在一定程度上都能够抑制老化样品的氧化降解过程，但在672h前含量已急剧下降。这主要是由于在热氧环境下，抗氧剂一方面由于抑制氧化降解被消耗，另一方面都有向表层迁移，随后迁移出样品而损失。因而在老化时间在672h后，抗氧剂几乎已经没有抑制氧化降解的能力，这在一定程度上会加速阻燃增强PBT后期的热氧老化降解，如图8所示。同时抗氧剂168氧化物在老化时间336h时，其含量明显增加，表明在老化时间336h内，抗氧剂168由于抗热氧老化转换成三(2,4-二-叔丁基苯基)磷酸酯，在老化时间336h后，抗氧剂168含量已经低于0.0008mg/g，表明在老化时间336h时，抗氧剂168已几乎被反应消耗掉，转化为其氧化物，如图9所示。
综上所述，通过高压罐催化氧化的方法，利用抗氧剂168和H2O2的氧化还原反应来模拟抗氧剂168在改性PBT材料中的作用机理。并通过气相色谱-质谱联用仪建立了一种快速定量分析抗氧剂168及其氧化产物三(2,4-二-叔丁基苯基)磷酸酯的方法，在一方面能够通过不同的特征保留时间来评估原材料抗氧剂168是否在储存的过程中已发生部分失效，并且测量其纯度，有利于对原材料的购买，储存，使用等过程进行准确的跟踪。建立的方法运用到阻燃增强PBT材料中，对其热氧老化过程中抗氧剂168以及其氧化产物三(2,4-二-叔丁基苯基)磷酸酯在不同老化时间的样品中含量的变化进行了分析，发现当热氧老化的时间为336h时，大量的抗氧剂168已转化为其氧化物三(2,4-二-叔丁基苯基)磷酸酯。本发明的方法为抗氧剂168及其氧化产物在改性塑料的后续研究提供基础。
以上实施例仅供说明本发明之用，而非对本发明的限制，有关技术领域的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以作出各种变换或变型，因此所有等同的技术方案也应该属于本发明的范畴，应由各权利要求所限定。

Claims (5)

1.一种树脂组合物中抗氧剂168及其氧化物含量测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将抗氧剂168和过氧化氢在高压罐中进行氧化还原反应得到抗氧剂168的氧化产物；
(2)将抗氧剂168和步骤(1)中制备的抗氧剂168的氧化产物溶解配制两组不同浓度的溶液并用气相色谱-质谱联用仪测试建立标准曲线；
(3)将待测树脂组合物的制品剪碎作为样品，称取质量M的样品，用甲苯作为溶剂，索氏抽提，定容后利用气相色谱-质谱联用仪测试并与步骤(2)获得标准曲线进行对比，即可。
2.如权利要求1所述的一种树脂组合物中抗氧剂168及其氧化物含量测方法，其特征在于，所述步骤(1)的操作过程如下：
称取Mw为646的抗氧剂168粉末，置于100mL聚四氟乙烯瓶中，量取30％H2O2，蒸馏水，依次加入，并用超声波震荡溶解5min，将封闭的聚四氟乙烯瓶转入到高压罐中，随后再将高压罐转移到鼓风干燥箱中，设定鼓风干燥箱的升温程序为：初始温度25℃，10min内上升到200℃，并于200℃环境下保持20～50min，将反应得到的产物，用正己烷萃取三次后，40℃真空干燥24h，将得到的产物密封保存；
所述抗氧剂168与所述30％H2O2的摩尔比为1：5～10；
所述30％H2O2与所述蒸馏水的体积比为1：3～5。
3.如权利要求1所述的一种树脂组合物中抗氧剂168及其氧化物含量测方法，其特征在于，所述步骤(2)的操作过程如下：
准确称取抗氧剂168于200mL烧杯中，加入50mL甲苯，超声溶解后，转移到100mL容量瓶中，并用甲苯定容至100mL，制备得到一定浓度的抗氧剂168的甲苯溶液，并以此为母液，分别配置梯度浓度为0.03125g/L～1g/L抗氧剂168的甲苯溶液；
将抗氧剂168氧化物溶解于50mL甲苯中，并转移到100mL容量瓶中，用甲苯定容至100mL，制备得到一定浓度的抗氧剂168氧化物的甲苯溶液，并以此为母液，依次制备得到梯度浓度为0.0175g/L～0.28g/L的抗氧剂168氧化物的甲苯溶液；
使用气相色谱-质谱联用仪测试，将所述抗氧剂168甲苯溶液和抗氧剂168氧化物甲苯溶液的进样量为1～10μL，进样口温度控制在300℃～340℃。
4.如权利要求1所述的一种树脂组合物中抗氧剂168及其氧化物含量测方法，其特征在于，所述步骤(3)操作过程如下：
将树脂组合物剪碎作为样品，称取2～4g样品，利用甲苯作为溶剂，在200℃～300℃进行索氏抽提，时间为8-12h，将抽提得到的溶液用甲苯定容至100mL，利用气相色谱-质谱联用仪测定定容后的溶液，进样量为1～10μL，进样口温度控制在300℃～340℃。
5.如权利要求1所述的一种树脂组合物中抗氧剂168及其氧化物含量测方法用于判断树脂组合物的抗氧剂168老化能力的应用，其特征在于，所述树脂组合物的热氧老化时间分别为336h，504h，672h和1008h并分别通过步骤(1)～(3)测试抗氧剂和抗氧剂氧化物的含量，将测试结果与热氧老化时间结合绘制热氧老化曲线，并由该热氧老化曲线判断所述树脂组合物抗氧剂168老化能力。
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