CN109060809A - 一种西藏紫檀质量标准及其检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种西藏紫檀质量标准及其检测方法，本发明根据现有的规则提出了一种西藏紫檀质量标准及其检测方法，该方法包括鉴别和含量测定，在原有的基础上增加了挥发油以及总黄酮测定，整体判定结果更加准确，能够规范地指导制藏香企业进行西藏紫檀药材的采购、使用，进而保证制剂生产的质量，以保障人民用药安全有效，质量可控。
Description
技术领域
本发明涉及西藏紫檀质量检测领域，尤其是涉及一种西藏紫檀质量标准及其检测方法。
背景技术
西藏有上百种藏药、藏香中有用到紫檀香，西藏药用紫檀香没有质量标准，导致藏药、藏香质量标准不确定，不易为藏区以外人们接受，影响其推广应用。我们对西藏市售紫檀香药材、饮片进行研究，查阅大量文献，依据《中华人民共和国药典》2015年版一部有关成分测定标准要求、《中华人民共和国卫生部药品标准藏药标准》进行了详实的实验研究，在法定标准基础上，进行了企业内控紫檀香药材标准研究，将重现性好，指标对于控制药材质量具有重要意义的项目收入标准正文，使得该企业标准源于法定标准，能够规范地指导企业进行紫檀香药材的采购、使用，进而保证制剂生产的质量，以保障人民用药安全有效，质量可控。
发明内容
本发明旨在提供一种西藏紫檀质量标准及其检测方法。
一种西藏紫檀质量的检测方法，该方法包括以下鉴别和含量测定：
鉴别：a.横切面显微鉴别：按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则2001方法，将紫檀香样品软化后，选取适当部位，用刀片横切成薄片，置于载玻片上，滴加水合氯醛溶液，加上盖玻片，显微镜下观察，显微镜下观察小叶紫檀特有的导管、木薄壁细胞、射线细胞、油滴、草酸钙方晶等植物组织形态，以鉴别药材的真伪；
b.薄层色谱鉴别：取紫檀香药材样品5g，置于粉碎机中粉碎，过2号筛，混匀，称取檀香粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，放置，取上清液作为供试品溶液；取紫檀香对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部，通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙醚-三氯甲烷(7∶2∶1)为展开剂，在温度为25℃干燥的环境中展开，取出，晾干。喷以1％香草醛硫酸溶液与无水乙醇(9∶1)的混合溶液在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
含量测定：a.挥发油测定
取供试品30g，称定重量(准确至0.01g)，置烧瓶中，加水300～500ml(或适量)与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流人烧瓶时为止。置电热套中缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量(％)；
b.总黄酮测定
样品溶液的制备：精密称取不同来源市售紫檀香药材粉末0.1g，置25ml锥形瓶中，加入50％乙醇15ml，摇匀，密塞，超声振荡30min，放冷，过滤，滤液收集于25ml容量瓶中，即得；
对照品溶液的制备：精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品28.66mg，置25ml容量瓶中，用无水乙醇定容。精密量取10.00ml芦丁对照品溶液于50ml容量瓶，用无水乙醇稀释、定容，摇匀即得芦丁对照品溶液(0.22928mg/ml)；
测定波长的选择：精密移取对照品溶液2.00ml置25ml容量瓶中，按顺序依次加入5％NaNO2溶液1ml，摇匀，放置6min，加10％AlCl3溶液1ml摇匀，放置6min，再加入4％NaOH溶液10ml，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置15min；精密移取蒸馏水2.00ml，同法配制25ml混合溶液作为空白对照，在400-700nm范围内进行扫描，确定芦丁显色液的最大吸收波长为508nm，然后以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，最小二乘法直线回归，得芦丁回归方程，此时便可计出结果。
本发明的有益效果：本发明根据现有的规则提出了一种小叶紫檀质量标准及其检测方法，该方法包括鉴别和含量测定，在原有的基础上增加了挥发油以及总黄酮测定，整体判定结果更加准确，能够规范地指导制藏香企业进行小叶紫檀药材的采购、使用，进而保证制剂生产的质量，以保障人民用药安全有效，质量可控。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种西藏紫檀质量的检测方法，该方法包括以下鉴别和含量测定：
鉴别：a.横切面显微鉴别：按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则2001方法，将紫檀香样品软化后，选取适当部位，用刀片横切成薄片，置于载玻片上，滴加水合氯醛溶液，加上盖玻片，显微镜下观察，显微镜下观察小叶紫檀特有的导管、木薄壁细胞、射线细胞、油滴、草酸钙方晶等植物组织形态，以鉴别药材的真伪；
b.薄层色谱鉴别：取紫檀香药材样品5g，置于粉碎机中粉碎，过2号筛，混匀，称取檀香粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，放置，取上清液作为供试品溶液；取紫檀香对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部，通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙醚-三氯甲烷(7∶2∶1)为展开剂，在温度为25℃干燥的环境中展开，取出，晾干。喷以1％香草醛硫酸溶液与无水乙醇(9∶1)的混合溶液在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
含量测定：a.挥发油测定
取供试品30g，称定重量(准确至0.01g)，置烧瓶中，加水300～500ml(或适量)与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流人烧瓶时为止。置电热套中缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量(％)；
b.总黄酮测定
样品溶液的制备：精密称取不同来源市售紫檀香药材粉末0.1g，置25ml锥形瓶中，加入50％乙醇15ml，摇匀，密塞，超声振荡30min，放冷，过滤，滤液收集于25ml容量瓶中，即得；
对照品溶液的制备：精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品28.66mg，置25ml容量瓶中，用无水乙醇定容。精密量取10.00ml芦丁对照品溶液于50ml容量瓶，用无水乙醇稀释、定容，摇匀即得芦丁对照品溶液(0.22928mg/ml)；
测定波长的选择：精密移取对照品溶液2.00ml置25ml容量瓶中，按顺序依次加入5％NaNO2溶液1ml，摇匀，放置6min，加10％AlCl3溶液1ml摇匀，放置6min，再加入4％NaOH溶液10ml，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置15min；精密移取蒸馏水2.00ml，同法配制25ml混合溶液作为空白对照，在400-700nm范围内进行扫描，确定芦丁显色液的最大吸收波长为508nm；
实验例1
线性试验：精密移取芦丁对照品溶液1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，分别置于25ml容量瓶中，按顺序依次加入5％NaNO2溶液1ml，摇匀，放置6min，加10％AlCl3溶液1ml摇匀，放置6min，再加入4％NaOH溶液10ml，并加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置15min。
在波长为508nm处进行检测，然后以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，最小二乘法直线回归，得芦丁回归方程为：A＝11.714·C+0.0503，A为吸光度，C为质量浓度，r＝0.9995，n＝4。
实验表明芦丁在9.17-55.0μg/ml范围内呈良好的线性关系。结果见表1。
表1 线性试验结果
实验例2
样品测定
取不同来源市售紫檀香药材粉末0.1g，按(1)项下方法制备样品溶液。精密移取2.00ml，其余按(3)项下方法测定吸光度，代入回归方程中，计算结果见表2。
样品中总黄酮含量计算公式：
由线性方程A＝11.714·C+0.0503得出
由制样时的稀释倍数得出
样品中总黄酮含量(其中n为各样品稀释倍数)
表2 不同产地市售紫檀香中总黄酮的含量测定
实验例3
精密度试验
取拉萨紫檀香药材粉末0.1g，按(1)项下方法制备样品溶液。精密量取2.00ml，其余同(3)项下操作，测定吸光度，重复测定6次，结果表明，RSD＝0.8％，说明该方法精密度良好，结果见表3。
表3 样品的精密度试验
实验例4
回收率试验
精密吸取芦丁溶液(浓度为0.1mg/ml)1.0ml，2.0ml，3.0ml各2份，置25ml容量瓶中，分别加入已知含量的广东檀香药液(已测得其总黄酮含量为0.1999mg/ml)样品溶液3.00ml，其余按③项下进行测定，结果见表4，回收率为98.11％，RSD＝1.03％，表明该方法科学合理。
回收率试验计算公式：
由线性方程A＝11.714·C+0.0503得出。
总黄酮增加量(mg)＝(C-0.0240mg/ml)·25ml
表4 样品的回收率试验
实验例5
稳定性试验
将拉萨紫檀香药液样品，每隔15min测定一次，结果表明样品吸收度在60min内稳定，结果见表5。
表5 稳定性试验结果
实验例6
重复性试验
平行取拉萨紫檀香药材粉末0.1g各6份，按(1)项下方法制备样品溶液。精密量取2.00ml，其余同(3)项下操作，测定吸光度，RSD＝1.99％，表明该方法重复性良好，结果见表6。
表6 样品的重复性试验
试验结论
芦丁在9.17-55.0μg/ml范围内呈现良好的线性关系，回归方程为：
A＝11.714×C+0.0503，r＝0.9995，n＝4，A为吸光度，C为质量浓度。
总黄酮回收率为98.11％。利用分光光度法测定不同来源市售紫檀香中的总黄酮含量简便易行，数据较为合理可靠。
用分光光度法测定不同产地市售紫檀香合格样品中总黄酮含量均值为2.2516mg/g，考虑到大生产的正常波动及实际现状，我们暂定本品的总黄酮含量限度为每g含总黄酮不得低于1.35mg(2.2516mg/g×60％＝1.3510mg/g)。即紫檀香中总黄酮含量不得低于1.35％。
检查
按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0212，药材与饮片鉴定通则，“检查”系指对药材和饮片的纯净程度、可溶性物质、有害或有毒物质进行的限量检查，包括水分、灰分、杂质、毒性成分、重金属及有害元素、二氧化硫残留、农药残留、黄曲霉毒素等。除另有规定外，饮片水分通常不得过13％；药屑杂质通常不得过3％。
对市售紫檀香样品进行了杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分的检查。
(一)杂质检查
按照通则2301检查方法：
1、取适量的供试品，摊开，用肉眼或借助放大镜(5～10倍)观察，将杂质拣出；如其中有可以筛分的杂质，则通过适当的筛，将杂质分出。
2、将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的含量(％)。
3、杂质检查结果见表7。
4、标准确定
根据市售紫檀香杂质检查结果，结合通则0212的规定，确定紫檀香杂质不得过1％，以保证企业采购药材的纯度。
(二)水分检查
按照通则0832检查方法：
1、检查方法：
第四法(甲苯法)
测定法取供试品10g(约相当于含水量1～4ml)，精密称定，置500ml圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，加人干燥、洁净玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加人甲苯至充满测定管的狭细部分。将圆底烧瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，有水黏附在管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离(加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察)。检读水量，并计算成供试品的含水量(％)。
2、水分检查结果见表7。
3、标准确定
依据市售紫檀香样品测定结果，确定紫檀香水分不得过11.0％，以保证企业采购紫檀香药材不会霉变、虫蛀。
(三)灰分检查
按照通则2302检查方法：
1、总灰分测定法
取不同来源的紫檀香药材，粉碎成细粉，过2号筛，混合均匀后分别取5.0g，精密称定，置灼热至恒重的坩埚中，称定重量，缓缓加热，至完全碳化时，逐渐升高温度至570℃，使完全碳化至恒重。根据残渣量，计算样品总灰分的含量(％)。
2、酸不溶性灰分测定法
取上项所得的灰分，在坩埚中小心加人稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5m l冲洗，洗液并人坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氣化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量(％)。
3、灰分检查结果见表7。
4、标准确定
依据市售紫檀香样品测定结果，确定紫檀香总分不得过3.0％，酸不溶灰分不得过0.5％，以保证企业采购紫檀香药材不掺假。
表3 市售檀香检查结果
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (1)
1.一种西藏紫檀质量的检测方法，其特征在于，该方法包括以下鉴别和含量测定：
鉴别：a.横切面显微鉴别：按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则2001方法，将紫檀香样品软化后，选取适当部位，用刀片横切成薄片，置于载玻片上，滴加水合氯醛溶液，加上盖玻片，显微镜下观察，显微镜下观察小叶紫檀特有的导管、木薄壁细胞、射线细胞、油滴、草酸钙方晶等植物组织形态，以鉴别药材的真伪；
b.薄层色谱鉴别：取紫檀香药材样品5g，置于粉碎机中粉碎，过2号筛，混匀，称取檀香粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，放置，取上清液作为供试品溶液；取紫檀香对照药材1g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部，通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙醚-三氯甲烷(7∶2∶1)为展开剂，在温度为25℃干燥的环境中展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液与无水乙醇(9∶1)的混合溶液在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
含量测定：a.挥发油测定
取供试品30g，称定重量(准确至0.01g)，置烧瓶中，加水300～500ml(或适量)与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流人烧瓶时为止，置电热套中缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止，放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量(％)；
b.总黄酮测定
样品溶液的制备：精密称取不同来源市售紫檀香药材粉末0.1g，置25ml锥形瓶中，加入50％乙醇15ml，摇匀，密塞，超声振荡30min，放冷，过滤，滤液收集于25ml容量瓶中，即得；
对照品溶液的制备：精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品28.66mg，置25ml容量瓶中，用无水乙醇定容，精密量取10.00ml芦丁对照品溶液于50ml容量瓶，用无水乙醇稀释、定容，摇匀即得芦丁对照品溶液(0.22928mg/ml)；
测定波长的选择：精密移取对照品溶液2.00ml置25ml容量瓶中，按顺序依次加入5％NaNO2溶液1ml，摇匀，放置6min，加10％AlCl3溶液1ml摇匀，放置6min，再加入4％NaOH溶液10ml，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置15min；精密移取蒸馏水2.00ml，同法配制25ml混合溶液作为空白对照，在400-700nm范围内进行扫描，确定芦丁显色液的最大吸收波长为508nm，然后以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，最小二乘法直线回归，得芦丁回归方程，此时便可计出结果。
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| CN105982946A (zh) * | 2015-02-15 | 2016-10-05 | 沈阳药科大学 | 紫檀香抗肿瘤提取物及其组合物的制备方法和医药用途 |
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