CN109055797A - 一种铝合金复合精炼剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铝合金复合精炼剂的制备方法，属于精炼剂技术领域。本发明制备的铝合金复合精炼剂由氯化物、氟化物、硝酸盐组成，氯化物是精炼剂的主要成分，吸湿性较强，氯化钠、氯化钾覆盖性能好，作为精炼剂的基础；六氯乙烷便于储存，使用方便，净化效果好，且有晶粒细化作用，由于松散的六氯乙烷和铝合金液会产生过于剧烈的反应，将六氯乙烷和氟硅酸钠一起压制成型并造粒，提高六氯乙烷的净化效果；氟化钠能使氧化膜机械的脱落，溶入溶剂中，从而起到净化的作用；在精炼剂中添加氟化物，具有吸附、溶解氧化铝的作用，氟化物对精炼剂吸附铝液中氢和夹杂的过程具有加速作用，促使夹杂迁移至界面，提高排杂效率。

Description

一种铝合金复合精炼剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铝合金复合精炼剂的制备方法，属于精炼剂技术领域。
背景技术
在各种铸造合金中铝合金具有轻比重、高比强度、高耐腐蚀性能、高电导率良好的装饰性和成形性等一系列特点，铝及其合金的这些性质使其不仅在军工、重工业、交通工具上广泛得到应用。并且作为结构材料和日常用品也具有很高的地位。因此，社会对铝及其合金的产品质量要求也日益严格，特别是在航天、航空和电子工业技术等这些方面。在工业应用中，铝的使用是仅次于钢铁的第二大金属。
铝及其合金熔体中的气体含量和夹杂物含量直接影响到铸件的各项性能，因而除杂排气成为熔体净化的重点。在熔炼、浇铸过程中，铝及其合金很容易被氧化和吸收气体，这种特性使得气体和夹杂物容易在铝液中形成，继而造成铸件的缩松、气孔、裂纹、缩孔等一系列缺陷，而这些缺陷在很大程度会导致铸件的疲劳抗力、强度、塑性、耐蚀等性能明显变差，会直接使得产品的质量明显下降，严重的甚至会造成整个铸件的报废，这些都使得铝及其合金的应用受到了很大程度上的限制。
铝合金中的含氢量、非金属夹杂物含量的要求会随着其用途的不同而变化。如应用在航空、航天方面的铝合金氢含量一般不能超过0.10mL/100gAl，夹杂物含量也不能过高，非金属夹杂物的尺寸上要求不能有1-5μm的颗粒和聚集物。此外，铝材的氢含量要求在高质量的电子工业方面是低于0.06mL/100gAl的。由此可见，研究铝及其合金中存在的气体和夹杂物，了解气体和夹杂物的产生机理，通过开发出高效、低成本的新型精炼剂，从而达到降低铝合金熔体中的含气量和非金属夹杂物含量的效果，提高铝合金材料的性能是至关重要的。
复合精炼技术是一名学者通过对各种精炼方法效果进行比较研究而提出的。熔体中氢与夹杂存在相互作用，使得除氢的过程和排杂的过程互相关联，一般在采用任意一种净化方法对熔体有一种主要作用的同时还会兼有另一种作用，但要同时有效地排杂和除气仅采用单一的精炼工艺是很困难的。如真空处理法或者以除气为主的气泡浮游法等除氢的净化工艺兼有去除夹杂物的作用，但它们的除杂效果并不是很理想。因此最适当的选择是采用复合精炼技术。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对铝及其合金易被氧化和吸收气体，这种特性使得气体和夹杂物容易在铝液中形成，继而造成铸件缺陷的问题，提供了一种铝合金复合精炼剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
按重量份数计，分别称取30～40份NaCl、20～28份KCl、6～11份NaF、10～16份CaF2、7～14份MgCl2、6～10份C2Cl6、5～10份Na2SiF6、5～10份Na3AlF6、8～14份NaNO3、4～9份ZnCl2、3～10份丁二酸、2～6份三乙醇胺，将ZnCl2、丁二酸和三乙醇胺混合均匀，得填料；将C2Cl6和Na2SiF6混合均匀，得混合物，将混合物置于真空造粒机中，压制成型并造粒，得混合颗粒；将NaCl、KCl、NaF、CaF2、MgCl2、C2Cl6、Na3AlF6和NaNO3混合，并置于球磨机上，球磨过筛处理，得共混物；将共混物、混合颗粒和填料混合，搅拌处理，得铝合金复合精炼剂。
所述的压制成型并造粒为将混合物置于真空造粒机中，在压力为10～20MPa，转速为10～20r/min下压制成型并造粒。
所述的球磨过筛处理为在球料比为8∶1，磨球采用钢球，钢球的直径为6～10mm，在转速为300～400r/min下球磨6～8h，过100～150目筛。
所述的共混物、混合颗粒和填料按质量比1∶0.5∶0.3混合。
所述的搅拌处理为在搅拌速度为50～80r/min下搅拌20～30min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的铝合金复合精炼剂由氯化物、氟化物、硝酸盐组成，氯化物为表面张力小，熔点低，是精炼剂的主要成分，但吸湿性较强，氯化钠、氯化钾熔点低，共晶温度在660℃，表面张力较小，覆盖性能好，作为精炼剂的基础；六氯乙烷吸湿性低，不必脱水处理，也无毒性，便于储存，使用方便，净化效果好，且有晶粒细化作用，由于松散的六氯乙烷和铝合金液会产生过于剧烈的反应，将六氯乙烷和氟硅酸钠一起压制成型并造粒，提高六氯乙烷的净化效果；氟化钠能侵蚀氧化铝与铝之间界面上的金属本体，使氧化膜机械的脱落，溶入溶剂中，从而起到净化的作用；在精炼剂中添加氟化物，适量的氟化物可以降低混合盐的熔点，具有吸附、溶解氧化铝的作用，氟化物对精炼剂吸附铝液中氢和夹杂的过程具有加速作用，促使夹杂迁移至界面，提高排杂效率；
（2）本发明中以含卤类活性剂、有机二元酸和有机胺复配作为活性剂，含卤类活性剂具有较高的活性，有机二元酸在常温的条件下，游离的H+浓度较低，在熔炼的过程中，能够在很短的时间内电离出大量的H+，并迅速的去除氧化膜，有机胺能够在熔炼的过程中分解出-NH2，对氧化膜的去除具有一定的活性。
具体实施方式
按重量份数计，分别称取30～40份NaCl、20～28份KCl、6～11份NaF、10～16份CaF2、7～14份MgCl2、6～10份C2Cl6、5～10份Na2SiF6、5～10份Na3AlF6、8～14份NaNO3、4～9份ZnCl2、3～10份丁二酸、2～6份三乙醇胺，将ZnCl2、丁二酸和三乙醇胺混合均匀，得填料；将C2Cl6和Na2SiF6混合均匀，得混合物，将混合物置于真空造粒机中，在压力为10～20MPa，转速为10～20r/min下压制成型并造粒，得混合颗粒；将NaCl、KCl、NaF、CaF2、MgCl2、C2Cl6、Na3AlF6和NaNO3混合，并置于球磨机上，在球料比为8∶1，磨球采用钢球，钢球的直径为6～10mm，在转速为300～400r/min下球磨6～8h，过100～150目筛，得共混物；按质量比1∶0.5∶0.3将共混物、混合颗粒和填料混合，在搅拌速度为50～80r/min下搅拌20～30min，得铝合金复合精炼剂。
实例1
按重量份数计，分别称取30份NaCl、20份KCl、6份NaF、10份CaF2、7份MgCl2、6份C2Cl6、5份Na2SiF6、5份Na3AlF6、8份NaNO3、4份ZnCl2、3份丁二酸、2份三乙醇胺，将ZnCl2、丁二酸和三乙醇胺混合均匀，得填料；将C2Cl6和Na2SiF6混合均匀，得混合物，将混合物置于真空造粒机中，在压力为10MPa，转速为10r/min下压制成型并造粒，得混合颗粒；将NaCl、KCl、NaF、CaF2、MgCl2、C2Cl6、Na3AlF6和NaNO3混合，并置于球磨机上，在球料比为8∶1，磨球采用钢球，钢球的直径为6mm，在转速为300r/min下球磨6h，过100目筛，得共混物；按质量比1∶0.5∶0.3将共混物、混合颗粒和填料混合，在搅拌速度为50r/min下搅拌20min，得铝合金复合精炼剂。
实例2
按重量份数计，分别称取35份NaCl、24份KCl、8份NaF、13份CaF2、10份MgCl2、8份C2Cl6、7份Na2SiF6、7份Na3AlF6、11份NaNO3、7份ZnCl2、7份丁二酸、4份三乙醇胺，将ZnCl2、丁二酸和三乙醇胺混合均匀，得填料；将C2Cl6和Na2SiF6混合均匀，得混合物，将混合物置于真空造粒机中，在压力为15MPa，转速为15r/min下压制成型并造粒，得混合颗粒；将NaCl、KCl、NaF、CaF2、MgCl2、C2Cl6、Na3AlF6和NaNO3混合，并置于球磨机上，在球料比为8∶1，磨球采用钢球，钢球的直径为8mm，在转速为350r/min下球磨7h，过125目筛，得共混物；按质量比1∶0.5∶0.3将共混物、混合颗粒和填料混合，在搅拌速度为65r/min下搅拌25min，得铝合金复合精炼剂。
实例3
按重量份数计，分别称取40份NaCl、28份KCl、11份NaF、16份CaF2、14份MgCl2、10份C2Cl6、10份Na2SiF6、10份Na3AlF6、14份NaNO3、9份ZnCl2、10份丁二酸、6份三乙醇胺，将ZnCl2、丁二酸和三乙醇胺混合均匀，得填料；将C2Cl6和Na2SiF6混合均匀，得混合物，将混合物置于真空造粒机中，在压力为20MPa，转速为20r/min下压制成型并造粒，得混合颗粒；将NaCl、KCl、NaF、CaF2、MgCl2、C2Cl6、Na3AlF6和NaNO3混合，并置于球磨机上，在球料比为8∶1，磨球采用钢球，钢球的直径为10mm，在转速为400r/min下球磨8h，过150目筛，得共混物；按质量比1∶0.5∶0.3将共混物、混合颗粒和填料混合，在搅拌速度为80r/min下搅拌30min，得铝合金复合精炼剂。
对照例：东莞某公司生产的铝合金复合精炼剂。
将实例及对照例制备得到的铝合金复合精炼剂进行检测，具体检测如下：
氢含量的定量表征：采用华中科技大学研制的铝液快速定量测氢仪（AH-2B）直接测出铝液中的氢含量。
气体含量的宏观表征：铝液扒渣后用已经预热到250℃金属型钢模浇铸成中∮50×l00mm的圆棒，将圆柱形圆棒二分之一高处横切，将横截面依次用360#、6000#、1500#、2000#砂纸按顺序从粗磨到细磨，用质量浓度为12%的NaOH水溶液在室温25℃左右下浸蚀八分钟左右，黑膜会逐渐在表面形成，此时用水冲洗干净，为了除去黑膜，再将试样浸蚀在质量浓度为25%左右的硝酸水溶液中，用水冲洗干净后吹干。观察针孔和杂质并用相机照相，按国标GB/T7946.3-1999评定针孔等级级别。
材料力学性能：拉伸试样的模具材料为铸铁，金属型铸型设计为∮20×200mm的圆柱体，模具预热温度为250℃，加工好的试样表面最后用1000#水磨砂纸打磨。室温拉伸测试在电子万能试验机上进行。
具体测试结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
含氢量/mL/100gAl 0.12 0.13 0.14 0.22
气杂量/voL% 0.16 0.18 0.19 0.34
拉伸强度/MPa 170 167 163 147
由表1可知，本发明制备的铝合金复合精炼剂具有良好的除气除杂效果和拉伸强度。

Claims (5)

1.一种铝合金复合精炼剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：
按重量份数计，分别称取30～40份NaCl、20～28份KCl、6～11份NaF、10～16份CaF2、7～14份MgCl2、6～10份C2Cl6、5～10份Na2SiF6、5～10份Na3AlF6、8～14份NaNO3、4～9份ZnCl2、3～10份丁二酸、2～6份三乙醇胺，将ZnCl2、丁二酸和三乙醇胺混合均匀，得填料；将C2Cl6和Na2SiF6混合均匀，得混合物，将混合物置于真空造粒机中，压制成型并造粒，得混合颗粒；将NaCl、KCl、NaF、CaF2、MgCl2、C2Cl6、Na3AlF6和NaNO3混合，并置于球磨机上，球磨过筛处理，得共混物；将共混物、混合颗粒和填料混合，搅拌处理，得铝合金复合精炼剂。
2.根据权利要求1所述的一种铝合金复合精炼剂的制备方法，其特征在于：所述的压制成型并造粒为将混合物置于真空造粒机中，在压力为10～20MPa，转速为10～20r/min下压制成型并造粒。
3.根据权利要求1所述的一种铝合金复合精炼剂的制备方法，其特征在于：所述的球磨过筛处理为在球料比为8∶1，磨球采用钢球，钢球的直径为6～10mm，在转速为300～400r/min下球磨6～8h，过100～150目筛。
4.根据权利要求1所述的一种铝合金复合精炼剂的制备方法，其特征在于：所述的共混物、混合颗粒和填料按质量比1∶0.5∶0.3混合。
5.根据权利要求1所述的一种铝合金复合精炼剂的制备方法，其特征在于：所述的搅拌处理为在搅拌速度为50～80r/min下搅拌20～30min。
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