CN109054744A - 一种溶胶-凝胶法制备磁性磨粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属机械零件的表面光整加工技术领域，为克服传统磁性磨粒制备中磨粒相与磁介质相混合不均匀问题以及破碎难度大的问题，提供一种溶胶‑凝胶法制备磁性磨粒的方法，羰基铁粉、柠檬酸、蒸馏水混合制成溶液，将其干燥，干燥后的粉末研磨成铁基颗粒；异丙醇铝溶于去离子水中，在异丙醇水溶液中滴加HNO3，滴加完成后水浴加热并搅拌形成铝溶胶；干燥研磨的铁基颗粒加入铝溶胶中搅拌形成铁基铝溶胶，室温下陈化后，干燥箱内干燥，形成Fe‑AlOOH磁性磨粒。工艺简易快捷，磁性磨粒粒径更小。无需破碎以及筛分。提高了磨粒的性能，延长了磨粒的寿命。颗粒小，工艺简单，无需破碎，磁响应性能好，成本低，易于回收。
Description
技术领域
本发明属于机械零件的表面光整加工技术领域，具体涉及一种溶胶-凝胶法制备磁性磨粒的方法。
背景技术
随着科学技术的不断提高，高精度、高性能、高效率的加工设备不断相继问世，设备的性能要求以及精密性要求制约着高性能设备及材料的发展。所以，设备的表面质量需要不断的提高来满足设备的性能及精密性要求，精密表面光整技术则是必不可少的一道工序。
在表面光整技术中，磁性研磨是一种效率高、成本低、加工质量高的工艺之一，将磁性磨粒处于外加磁场时，磁性磨粒被紧紧的吸引到磁极上，并且对工件进行表面光整加工，从而降低工件的表面粗糙度及提高表面光洁度。其中，磁性磨粒将直接影响着磁性研磨工艺的好坏。传统上，磁性磨粒的制备方法主要有烧结法、粘结法、雾化快凝法等。与这些方法相比，溶胶-凝胶法制备的磁性磨粒有工艺简单、不用破碎、粒径小、寿命长等特点。
根据专利检索，专利CN106938851A高纯拟薄水铝石的制备应用在催化剂领域，专利CN102295304A仅应用于磨料，尚未应用于制备磁性磨粒中。
发明内容
本发明为了克服传统磁性磨粒制备方法中磨粒相与磁介质相混合不均匀问题以及破碎难度大的问题，提供了一种溶胶-凝胶法制备磁性磨粒的方法，该磁性磨粒可以直接成型，混合均匀，无需再破碎。由于铝溶胶具有较大粘度，与铁粉有较强的结合能力，且其固体相一水合氧化铝硬度高，适用于磁性磨粒的磨粒相，故用此方法制备磁性磨粒。
本发明由如下技术方案实现的：一种溶胶-凝胶法制备磁性磨粒的方法，将羰基铁粉、柠檬酸、蒸馏水混合制成羰基铁粉-柠檬酸蒸馏水溶液，将其干燥，干燥后的粉末研磨成铁基颗粒；异丙醇铝溶于去离子水中，然后在异丙醇水溶液中滴加HNO3，滴加完成后水浴加热并搅拌形成铝溶胶；将干燥研磨的铁基颗粒加入铝溶胶中并搅拌形成铁基铝溶胶，室温下陈化后，干燥箱内干燥，形成Fe-AlOOH磁性磨粒。
具体步骤如下：
（1）制备铁基颗粒：将柠檬酸作为改性剂与蒸馏水按照质量比为1:10-20混合后溶于蒸馏水中，配制成pH值为2-4的柠檬酸-蒸馏水溶液，按照羰基铁粉与柠檬酸的质量比为1:1-5称取羰基铁粉加入到配制的柠檬酸-蒸馏水溶液中，形成A液，然后置于超声分散器中超声分散30min，搅拌30min混合均匀，然后将A液过滤、洗涤、干燥，干燥完的粉末研磨均匀即为铁基颗粒；
（2）制备铝溶胶：异丙醇铝与去离子水按照摩尔比为1:100-120混合，在转速300r/min～500r/min下搅拌5min，混合均匀，按照HNO3：异丙醇铝的摩尔比为1：2-4的比例滴加HNO3，加入速率控制为1滴/秒-2滴/秒，继续搅拌混匀，然后置于水浴锅中，水浴锅升温至90℃，保鲜膜封口机械搅拌10-15h，敞口继续机械搅拌1-1.5h，控制搅拌转速为300-500r/min，形成铝溶胶；
（3）制备铁基铝溶胶：将铁基颗粒加入到铝溶胶中，在转速600r/min下机械搅拌30min，铁基颗粒与铝溶胶混合均匀，形成铁基铝溶胶；
（4）制备磁性磨粒：铁基铝溶胶室温陈化12h后，放入干燥箱内，控制干燥箱内温度为≤60℃，干燥12-20h即为Fe-AlOOH磁性磨粒。
所述羰基铁粉的粒径为3-5µm。
反应原理为：。
本发明充分利用铝溶胶粘结性好与一水合氧化铝硬度大的特点，柠檬酸作为改性剂，将磨粒相一水合氧化铝与磁介质相羰基铁粉紧密结合在一起，形成新的磁性磨粒，实验证明：所制备的磁性磨粒为羰基铁粉表面结合有一水合氧化铝，且磨粒相在磁介质相表面排布均匀紧密。磁性磨粒的结构稳定，硬度较高，磁性能强。本发明所述的制备工艺简易快捷，制备出的磁性磨粒粒径更小。此工艺无需破碎以及筛分，简化了制备工艺以破碎不均匀问题。提高了磨粒的性能，延长了磨粒的寿命。本发明所述包覆型磁性磨粒的优点是颗粒粒径小，工艺简单，无需破碎，磁响应性能好，成本低，易于回收。
附图说明
图1为本发明所述测试B-H曲线的测试装置；图2为本发明实施例1中的制备的水合氧化铝的X射线表征图；图3为本发明实施例2中的制备的磁性磨粒的X射线表征图；图4为本发明实施例2中磁性磨粒与羰基铁粉的B-H曲线图；图5为本发明实施例2中的制备的磁性磨粒扫描电镜图和能谱图；图6为本发明实施例2中的制备的磁性磨粒铝元素、氧元素及铁元素分布图；图7为本发明实施例1中的制备的水合氧化铝的胶状图和固体状图；图8为本发明所述的结合磨粒相后的磁性磨粒图。
具体实施方式
以下实施例是仅为更进一步说明本发明，在不违反本发明的主旨下，本发明应不限于以下实施例具体明示的内容。
实施例1：一水合氧化铝的制备：
（1）制备铝溶胶：10g异丙醇铝与87.66ml去离子水按照摩尔比为1:100混合，配制88ml混合溶液，在转速300r/min下搅拌5min，混合均匀，按照HNO3：异丙醇铝：去离子水的摩尔比为1：2：200的比例滴加1.4ml的HNO3，加入速率控制为1滴/秒，继续搅拌混匀，然后置于水浴锅中，水浴锅升温至90℃，保鲜膜封口机械搅拌10h，敞口继续机械搅拌1.5h，控制搅拌转速为300r/min，形成铝溶胶；
反应原理为：。
（2）制备AlOOH（一水合氧化铝）颗粒：铝溶胶室温陈化12h后，放入干燥箱内，控制干燥箱内温度为≤60℃，干燥12h即为AlOOH（一水合氧化铝）颗粒。
经X射线衍射仪测定该磨粒的特征峰和晶格结构如图2所示。图中，X轴表示的为X射线衍射仪上的位置，Y轴表示为衍射峰的强度。经与标准卡对比可知，当横坐标值2θ为约在13.9°、28.3°、38.5°、49.2°、65.0°处为一水合氧化铝的衍射峰。图中几乎没有其他的杂质峰，表明所制得的为纯一水合氧化铝。
实施例2：Fe-AlOOH磁性磨粒的制备：
（1）制备铁基颗粒：5g柠檬酸与蒸馏水按照质量比为1:10混合后溶于蒸馏水中，配制成pH值为2的柠檬酸-蒸馏水溶液，按照羰基铁粉与柠檬酸的质量比为1:3称取3～5um的羰基铁粉1.6g加入到配制的柠檬酸-蒸馏水溶液中，形成A液，然后置于超声分散器中超声分散30min，搅拌30min混合均匀，然后将A液过滤、洗涤、干燥，干燥完的粉末研磨均匀即为铁基颗粒；
（2）制备铝溶胶：异丙醇铝10g与去离子水87.66ml按照摩尔比为1:100混合成88ml，在转速300r/min下搅拌5min，混合均匀，按照HNO3：异丙醇铝：去离子水的摩尔比为1：2：200的比例滴加HNO3 1.4ml，加入速率控制为1滴/秒，继续搅拌混匀，然后置于水浴锅中，水浴锅升温至90℃，保鲜膜封口机械搅拌10h，敞口继续机械搅拌1.5h，控制搅拌转速为300r/min，形成铝溶胶；
（3）制备铁基铝溶胶：将铁基颗粒加入到铝溶胶中，在转速600r/min下机械搅拌30min，铁基颗粒与铝溶胶混合均匀，形成铁基铝溶胶；
（4）制备磁性磨粒：铁基铝溶胶室温陈化12h后，放入干燥箱内，控制干燥箱内温度为≤60℃，干燥12h即为Fe-AlOOH磁性磨粒。
经X射线衍射仪测定该磨粒的特征峰和晶格结构如图3所示。图中，X轴表示的为X射线衍射仪上的位置，Y轴表示为衍射峰的强度。当横坐标值2θ为约在13.9°、28.3°、38.5°、44.7°、49.2°、65.0°、82.4°处均有较强的峰值，经与标准卡对比可知，在13.9°、28.3°、38.5°、49.2°、65.0°处的峰为一水合氧化铝的衍射峰，且峰形较图一弥散，说明分散性更好，比表面积大，活性物种分散均匀。在44.7°、65.0°、82.4°的峰值经对比与羰基铁粉的峰值一致，所以可以确定该磨粒中包含了一水合氧化铝和羰基铁粉两种物质，表明所制得的磨粒为Fe-AlOOH。
用图1的测试装置测得本工艺制备的磁性磨粒的B-H曲线。如图4所示，纵轴为磁感应强度B/T，横轴磁场强度H/（KA/m）。
磁性磨粒的横坐标接近1400kA/m时，纵坐标趋于平缓，即达到此饱和现象。初始时，磨粒的磁感应强度B随着磁场强度的增大而快速增加，当磁场强度增大到一定数值时，磁感应强度趋近于饱和，磁场强度约为1400KA/m时，磁性磨粒的饱和磁感应强度约为0.429T。
从图5扫描电镜图与能谱图中看出磁性磨粒的微观结构均匀，羰基铁粉与一水合氧化铝在粘性较大的情况下，实现了复合。图6中三种元素的能谱图中清晰看见，该基体主要分布铁、氧、铝三种元素，复合且由XRD衍射图谱可知，分别为一水合氧化铝与羰基铁粉，符合磁性磨粒的制备要求。
由三个能谱图可以看出，铝元素分布、氧元素分布、铁元素分布较为均匀，覆盖于整个基体上，且铝元素与氧元素对铁元素均匀包覆，故一水合氧化铝对羰基铁粉实现了较好的结合。
由图8可以看出，磁性磨粒无需破碎且粒径较小，经筛分测量，磁性磨粒的粒度为60目～100目之间，可以直接对工件光整加工。
实施例3：一种溶胶-凝胶法制备磁性磨粒的方法，将羰基铁粉、柠檬酸、蒸馏水混合制成羰基铁粉-柠檬酸蒸馏水溶液，将其干燥，干燥后的粉末研磨成铁基颗粒；异丙醇铝溶于去离子水中，然后在异丙醇水溶液中滴加HNO3，滴加完成后水浴加热并搅拌形成铝溶胶；将干燥研磨的铁基颗粒加入铝溶胶中并搅拌形成铁基铝溶胶，室温下陈化后，干燥箱内干燥，形成Fe-AlOOH磁性磨粒。
具体步骤如下：
（1）制备铁基颗粒：5g柠檬酸与蒸馏水按照质量比为1:10混合后溶于蒸馏水中，配制成pH值为2的柠檬酸-蒸馏水溶液，按照羰基铁粉与柠檬酸的质量比为1:1称取4.8g粒径为3-5µm的羰基铁粉加入到配制的柠檬酸-蒸馏水溶液中，形成A液，然后置于超声分散器中超声分散30min，搅拌30min混合均匀，然后将A液过滤、洗涤、干燥，干燥完的粉末研磨均匀即为铁基颗粒；
（2）制备铝溶胶：10g异丙醇铝与87.66ml去离子水按照摩尔比为1:100混合，在转速300r/min下搅拌5min，混合均匀，按照HNO3：异丙醇铝的摩尔比为1：2的比例滴加1.4ml的HNO3，加入速率控制为1滴/秒，继续搅拌混匀，然后置于水浴锅中，水浴锅升温至90℃，保鲜膜封口机械搅拌10h，敞口继续机械搅拌1.5h，控制搅拌转速为300r/min，形成铝溶胶；
（3）制备铁基铝溶胶：将铁基颗粒加入到铝溶胶中，在转速600r/min下机械搅拌30min，铁基颗粒与铝溶胶混合均匀，形成铁基铝溶胶；
（4）制备磁性磨粒：铁基铝溶胶室温陈化12h后，放入干燥箱内，控制干燥箱内温度为≤60℃，干燥12h即为Fe-AlOOH磁性磨粒。
实施例4：一种溶胶-凝胶法制备磁性磨粒的方法，将羰基铁粉、柠檬酸、蒸馏水混合制成羰基铁粉-柠檬酸蒸馏水溶液，将其干燥，干燥后的粉末研磨成铁基颗粒；异丙醇铝溶于去离子水中，然后在异丙醇水溶液中滴加HNO3，滴加完成后水浴加热并搅拌形成铝溶胶；将干燥研磨的铁基颗粒加入铝溶胶中并搅拌形成铁基铝溶胶，室温下陈化后，干燥箱内干燥，形成Fe-AlOOH磁性磨粒。
具体步骤如下：
（1）制备铁基颗粒：柠檬酸与蒸馏水按照质量比为1:20混合后溶于蒸馏水中，配制成pH值为4的柠檬酸-蒸馏水溶液，按照羰基铁粉与柠檬酸的质量比为1:4称取粒径为3-5µm的羰基铁粉加入到配制的柠檬酸-蒸馏水溶液中，形成A液，然后置于超声分散器中超声分散30min，搅拌30min混合均匀，然后将A液过滤、洗涤、干燥，干燥完的粉末研磨均匀即为铁基颗粒；
（2）制备铝溶胶：10g异丙醇铝与去离子水按照摩尔比为1:110混合，在转速400r/min下搅拌5min，混合均匀，按照HNO3：异丙醇铝的摩尔比为1：3的比例滴加HNO3，加入速率控制为2滴/秒，继续搅拌混匀，然后置于水浴锅中，水浴锅升温至90℃，保鲜膜封口机械搅拌12.5h，敞口继续机械搅拌1.2h，控制搅拌转速为400r/min，形成铝溶胶；
（3）制备铁基铝溶胶：将铁基颗粒加入到铝溶胶中，在转速600r/min下机械搅拌30min，铁基颗粒与铝溶胶混合均匀，形成铁基铝溶胶；
（4）制备磁性磨粒：铁基铝溶胶室温陈化12h后，放入干燥箱内，控制干燥箱内温度为≤60℃，干燥16h即为Fe-AlOOH磁性磨粒。
实施例5：一种溶胶-凝胶法制备磁性磨粒的方法，具体步骤如下：
（1）制备铁基颗粒：柠檬酸与蒸馏水按照质量比为1:15混合后溶于蒸馏水中，配制成pH值为3的柠檬酸-蒸馏水溶液，按照羰基铁粉与柠檬酸的质量比为1:5称取羰基铁粉加入到配制的柠檬酸-蒸馏水溶液中，形成A液，然后置于超声分散器中超声分散30min，搅拌30min混合均匀，然后将A液过滤、洗涤、干燥，干燥完的粉末研磨均匀即为铁基颗粒；
（2）制备铝溶胶：10g异丙醇铝与去离子水按照摩尔比为1:120混合，在转速500r/min下搅拌5min，混合均匀，按照HNO3：异丙醇铝的摩尔比为1：4的比例滴加HNO3，加入速率控制为1滴/秒，继续搅拌混匀，然后置于水浴锅中，水浴锅升温至90℃，保鲜膜封口机械搅拌15h，敞口继续机械搅拌1h，控制搅拌转速为500r/min，形成铝溶胶；
（3）制备铁基铝溶胶：将铁基颗粒加入到铝溶胶中，在转速600r/min下机械搅拌30min，铁基颗粒与铝溶胶混合均匀，形成铁基铝溶胶；
（4）制备磁性磨粒：铁基铝溶胶室温陈化12h后，放入干燥箱内，控制干燥箱内温度为≤60℃，干燥20h即为Fe-AlOOH磁性磨粒。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种溶胶-凝胶法制备磁性磨粒的方法，其特征在于：将羰基铁粉、柠檬酸、蒸馏水混合制成羰基铁粉-柠檬酸蒸馏水溶液，将其干燥，干燥后的粉末研磨成铁基颗粒；异丙醇铝溶于去离子水中，然后在异丙醇水溶液中滴加HNO3，滴加完成后水浴加热并搅拌形成铝溶胶；将干燥研磨的铁基颗粒加入铝溶胶中并搅拌形成铁基铝溶胶，室温下陈化后，干燥箱内干燥，形成Fe-AlOOH磁性磨粒。
2.根据权利要求1所述的一种溶胶-凝胶法制备磁性磨粒的方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）制备铁基颗粒：将柠檬酸作为改性剂与蒸馏水按照质量比为1:10-20混合后溶于蒸馏水中，配制成pH值为2-4的柠檬酸-蒸馏水溶液，按照羰基铁粉与柠檬酸的质量比为1:1-5称取羰基铁粉加入到配制的柠檬酸-蒸馏水溶液中，形成A液，然后置于超声分散器中超声分散30min，搅拌30min混合均匀，然后将A液过滤、洗涤、干燥，干燥完的粉末研磨均匀即为铁基颗粒；
（2）制备铝溶胶：异丙醇铝与去离子水按照摩尔比为1:100-120混合，在转速300r/min～500r/min下搅拌5min，混合均匀，按照HNO3：异丙醇铝的摩尔比为1：2-4的比例滴加HNO3，加入速率控制为1滴/秒-2滴/秒，继续搅拌混匀，然后置于水浴锅中，水浴锅升温至90℃，保鲜膜封口机械搅拌10-15h，敞口继续机械搅拌1-1.5h，控制搅拌转速为300-500r/min，形成铝溶胶；
（3）制备铁基铝溶胶：将铁基颗粒加入到铝溶胶中，在转速600r/min下机械搅拌30min，铁基颗粒与铝溶胶混合均匀，形成铁基铝溶胶；
（4）制备磁性磨粒：铁基铝溶胶室温陈化12h后，放入干燥箱内，控制干燥箱内温度为≤60℃，干燥12-20h即为Fe-AlOOH磁性磨粒。
3.根据权利要求2所述的一种溶胶-凝胶法制备磁性磨粒的方法，其特征在于：所述羰基铁粉的粒径为3-5µm。
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| SHIH-HSIENCHOU ET AL.: "Elucidating the Rheological Effect of Gel Abrasives in Magnetic Abrasive Finishing", 《 PROCEDIA CIRP》 * |
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