CN109054463A - 一种用于pvc膜结构材料的高分散性颜料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于PVC膜结构材料的高分散性颜料的制备方法，包括如下步骤：1)将无机颜料、丙酮和硅烷偶联剂搅拌混合，在温度60‑85℃下反应10‑180min，旋转蒸发除去溶剂丙酮；继续加入环氧大豆油进行搅拌混合，在温度60‑85℃下反应10‑180min，得到改性颜料；2)将改性颜料分散到增塑剂中，加入分散剂和控粘剂进行搅拌混合，继续对混合溶液进行研磨，得到高分散性颜料。本发明制备的颜料具有优异的分散性和分散稳定性，此外用于PVC浆料中同样具有优异的分散性和分散稳定性。

Description

一种用于PVC膜结构材料的高分散性颜料的制备方法
技术领域
本发明涉及高分散性颜料的制备领域，具体涉及一种用于PVC膜结构材料的高分散性颜料的制备方法。
背景技术
膜结构材料是由基布和涂层两部分组成，基布主要采用聚酯纤维和玻璃纤维材料，涂层材料主要为聚氯乙烯和聚四氟乙烯。
常用膜材为聚酯纤维-聚氯乙烯(PVC)和玻璃纤维-聚四氟乙烯(Teflon)。PVC材料的主要特点是强度低、弹性大、易老化、徐变大、自洁性差，但价格便宜，容易加工制作，色彩丰富，抗折叠性能好。为改善其性能，可在其表面涂一层聚四氟乙烯涂层，提高其抗老化和自洁能力，其寿命可达到15年左右。Teflon材料强度高、弹性模量大、自洁、耐腐蚀、耐火等性能好，但它价格较贵，不易折叠，对裁剪制作精度要求较高，寿命一般在30年以上，适用于永久建筑。
近年来膜结构材料的应用发展很快，应用于运动、娱乐、休闲等标识性建筑，其造型新颖轻巧，具有强烈的时尚感和艺术美感。国内膜结构建筑材料约90％采用PVC膜结构材料，其具有价格适中、材质柔软、易施工等优点。
随着人们物质生活水平的提高，对PVC涂层产品的需求不仅局限于性能方面，更多的是对其色彩外观的关注，解决PVC涂层外观色彩的关键技术问题主要是提高其中颜料的分散性。
如中国发明专利申请(CN 101921498 A)公开一种分散性良好的二氧化钛颜料的制造方法，在二氧化钛粉体表面形成一层硅铝化合物的包膜层，提高二氧化钛颜料的应用性能，水洗后，添加有机处理剂有机硅，搅拌均匀后，经过烘干粉碎，得到该分散性良好的二氧化钛颜料产品。
如中国发明专利申请(CN 107760066 A)公开一种高分散性复合二氧化钛颜料的制备方法，包括：云母粉的处理；将二氧化钛分散浆料中加处理后的云母粉，加热搅拌，离心，弃上清液，沉淀物干燥、煅烧，即得复合二氧化钛干饼；复合二氧化钛干饼的处理；将N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基-甲基-三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、十二烷基苯磺酸钠和二丁基萘磺酸钠混合得改性液；将复合二氧化钛粉末加入到改性液中，加热搅拌，冷却至室温，离心、真空干燥，超声粉碎即得高分散性复合二氧化钛颜料。
而PVC涂层用颜料主要分为无机颜料和有机颜料，其与染料不同，染料大多可溶解在聚合物中，而颜料由于本身颗粒尺寸较小，导致颜料在有机介质中极易凝聚成团并产生沉降，并造成诸如絮凝、失光、颜色偏移、浮色、发花、沉淀等。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种用于PVC膜结构材料的高分散性颜料的制备方法，提高颜料的分散性及其稳定性。
本发明所提供的技术方案为：
一种用于PVC膜结构材料的高分散性颜料的制备方法，包括如下步骤：
1)将无机颜料、丙酮和硅烷偶联剂搅拌混合，在温度60-85℃下反应10-180min，旋转蒸发除去溶剂丙酮；继续加入环氧大豆油进行搅拌混合，在温度60-85℃下反应10-180min，得到改性颜料；
2)将改性颜料分散到增塑剂中，加入分散剂和控粘剂进行搅拌混合，继续对混合溶液进行研磨，得到高分散性颜料。
本发明采用的无机颜料表面含有大量羟基，与硅烷偶联剂一端硅氧基团反应，而硅烷偶联剂另一端基团与环氧大豆油反应，一定时间下，在无机颜料粉末表面形成长链结构，从而在颜料表面形成核壳结构，使无机颜料表面能下降，避免团聚。另一方面所使用的分散剂带负电荷，在增塑剂溶液中，带正电荷的颜料与带负电荷的分散剂物理吸附在一起，将颜料颗粒彼此分开。加入控粘剂可以改善增塑剂溶液粘度，防止颜料颗粒彼此集聚，而发生沉淀分层。
本发明所述步骤1)中无机颜料为炭黑、群青蓝、酞青蓝、颜料红264或颜料红149。上述所选择的无机颜料表面含有大量羟基，用于接枝反应。
本发明所述步骤1)中无机颜料与丙酮的质量比为10:400-800。作为优选，所述无机颜料与丙酮的质量比为10:490-510。
本发明所述步骤1)中硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH560，所述硅烷偶联剂与无机颜料的质量比为0.5-1.5:10。作为优选，所述硅烷偶联剂与无机颜料的质量比为0.8-1.2:10。
作为优选，所述步骤1)中环氧大豆油与无机颜料的质量比为0.5-1.5:10。进一步优选，所述环氧大豆油与无机颜料的质量比为0.8-1.2:10。
本发明所述增塑剂为乙酰柠檬酸三丁酯、对苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯中的一种或者几种；所述改性颜料与增塑剂的质量比为5:30-70。作为优选，所述增塑剂为对苯二甲酸二异辛酯，所述改性颜料与增塑剂的质量比为5:45-55。
本发明所述分散剂为聚丙烯酸钠、聚乙烯醇、聚苯乙烯磺酸钠的一种或者几种；所述改性颜料与分散剂的质量比为5:1-5。作为优选，所述分散剂为聚苯乙烯磺酸钠，所述改性颜料与聚苯乙烯磺酸钠的质量比为5:1.5-2.5。
本发明所述控粘剂为二氧化硅、纳米碳酸钙、重质碳酸钙、水滑石中的一种或几种；所述改性颜料与控粘剂的质量比为5:20-60。作为优选，所述控粘剂为纳米碳酸钙，所述改性颜料与纳米碳酸钙的质量比为5:25-35，所述纳米碳酸钙的粒径为80-120nm。
作为优选，所述的用于PVC膜结构材料的高分散性颜料的制备方法包括如下步骤：
(1)无机颜料在60-85℃干燥30-300min，加入丙酮和硅烷偶联剂搅拌混合，在温度60-85℃下反应10-180min，旋转蒸发除去溶剂丙酮；继续加入环氧大豆油进行搅拌混合，在温度60-85℃下反应10-180min，得到改性颜料；
(2)将改性颜料加入到增塑剂中混合，并加入分散剂搅拌1-5min；继续加入控粘剂搅拌2-5min，静置0.5-2h，粘度控制在20000～40000cps；
(3)将静置后的混合溶液加入防爆变频高速分散机中，转速为800-1000转/min，搅拌0.5-1h；
(4)将搅拌好的混合溶液用三辊研磨机研磨，得到高分散性颜料。
作为优选，所述步骤(4)中三辊研磨机的转速为200-500转/min，研磨1-5次，每次1-5min。
作为优选，所述步骤(1)中旋转蒸发的温度为60-70℃。
同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明的制备方法可操作性高，具有较高的工业化使用价值，其推广应用将带来较大的经济和社会效益。
(2)本发明制备的颜料具有优异的分散性和分散稳定性，此外用于PVC浆料中同样具有优异的分散性和分散稳定性。
附图说明
图1为实施例1制备的高分散性颜料粉末的TEM图；
图2为实施例1制备的高分散性颜料的光学显微镜照片；
图3为对比例3制备的颜料粉末的TEM图；
图4为对比例3制备的颜料的光学显微镜照片。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步详细地说明。
实施例1：制备高分散性颜料
1)先将10kg炭黑在80℃干燥1h，然后倾倒入反应釜中。
2)将500kg丙酮和1kg硅烷偶联剂KH560加入反应釜中混合搅拌，在温度75℃下反应30min，然后65℃旋转蒸发除去溶剂丙酮。
3)再将1kg环氧大豆油加入反应釜中混合搅拌，在温度75℃下反应30min，得到改性炭黑直接下一步用。
4)然后取5kg改性炭黑加入到37kg增塑剂(对苯二甲酸二异辛酯DOTP)混合，并加入2kg分散剂(聚苯乙烯磺酸钠)，搅拌1min。
5)继续加入控粘剂：30kg的纳米碳酸钙，粒径100nm，搅拌5min，静置2h。
6)将静置后的溶液加入防爆变频高速分散机，转速900转/min，搅拌1h。
7)将搅拌好的溶液用转速：500转/min的三辊研磨机每次研磨5min，共研磨3次，既得所需粘度为30000cps的高分散性颜料。
图1为实施例1制备的高分散性颜料粉末的TEM图，可知颜料粉末的微观形貌为核壳结构。由于炭黑粉末表面含有大量羟基，与偶联剂KH560一端的硅氧基团反应，而偶联剂KH560另一端的环氧基团与环氧大豆油反应，在颜料粉末表面形成长链结构，从而在颜料表面形成核壳结构；此外分散剂聚苯乙烯磺酸钠带负电荷，在增塑剂溶液中，带正电荷的炭黑粉末与带负电荷的分散剂物理吸附在一起，将颜料颗粒彼此分开。
图2为实施例1制备的高分散性颜料的光学显微镜照片，进一步说明其分散性优异。
实施例2：制备高分散性颜料
按照实施例1的制备工艺进行制备，不同之处在于，步骤4)中增塑剂(对苯二甲酸二异辛酯DOTP)的质量为50kg，同样可以得到粘度为25000cps的高分散性颜料，颜料粉末的微观形貌为核壳结构，具有优异的分散性。
实施例3：制备高分散性颜料
按照实施例1的制备工艺进行制备，不同之处在于，步骤4)中增塑剂(对苯二甲酸二异辛酯DOTP)的质量为60kg，同样可以得到粘度为20000cps的高分散性颜料，颜料粉末的微观形貌为核壳结构，具有优异的分散性。
实施例4：制备高分散性颜料
按照实施例1的制备工艺进行制备，不同之处在于，步骤4)中增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯，同样可以得到粘度为30000cps的高分散性颜料，颜料粉末的微观形貌为核壳结构，具有优异的分散性。
实施例5：制备高分散性颜料
按照实施例1的制备工艺进行制备，不同之处在于，步骤4)中增塑剂为乙酰柠檬酸三丁酯，同样可以得到粘度为30500cps的高分散性颜料，颜料粉末的微观形貌为核壳结构，具有优异的分散性。
实施例6：制备高分散性颜料
按照实施例1的制备工艺进行制备，不同之处在于，步骤4)中分散剂聚苯乙烯磺酸钠的质量为3kg，同样可以得到粘度为30050cps的高分散性颜料，颜料粉末的微观形貌为核壳结构，具有优异的分散性。
实施例7：制备高分散性颜料
按照实施例1的制备工艺进行制备，不同之处在于，步骤4)中分散剂为聚丙烯酸钠，同样可以得到粘度为30005cps的高分散性颜料，颜料粉末的微观形貌为核壳结构，具有优异的分散性。
实施例8：制备高分散性颜料
按照实施例1的制备工艺进行制备，不同之处在于，步骤4)中分散剂为聚乙烯醇，同样可以得到粘度为30030cps的高分散性颜料，颜料粉末的微观形貌为核壳结构，具有优异的分散性。
实施例9：制备高分散性颜料
按照实施例1的制备工艺进行制备，不同之处在于，步骤1)中无机颜料为酞青蓝，同样可以得到粘度为30000cps的高分散性颜料，颜料粉末的微观形貌为核壳结构，具有优异的分散性。
实施例10：制备高分散性颜料
按照实施例1的制备工艺进行制备，不同之处在于，步骤1)中无机颜料为群青蓝，同样可以得到粘度为30000cps的高分散性颜料，颜料粉末的微观形貌为核壳结构，具有优异的分散性。
实施例11：制备高分散性颜料
按照实施例1的制备工艺进行制备，不同之处在于，步骤5)中控粘剂纳米碳酸钙的质量为40kg，同样可以得到粘度为35000cps的高分散性颜料，颜料粉末的微观形貌为核壳结构，具有优异的分散性。
实施例12：制备高分散性颜料
按照实施例1的制备工艺进行制备，不同之处在于，步骤5)中控粘剂纳米碳酸钙的质量为50kg，同样可以得到粘度为38000cps的高分散性颜料，颜料粉末的微观形貌为核壳结构，具有优异的分散性。
实施例13：制备高分散性颜料
按照实施例1的制备工艺进行制备，不同之处在于，步骤5)中控粘剂为二氧化硅，同样可以得到粘度为31100cps的高分散性颜料，颜料粉末的微观形貌为核壳结构，具有优异的分散性。
实施例14：制备高分散性颜料
按照实施例1的制备工艺进行制备，不同之处在于，步骤5)中控粘剂为重质碳酸钙，同样可以得到粘度为30800cps的高分散性颜料，颜料粉末的微观形貌为核壳结构，具有优异的分散性。
对比例1
1)将5kg炭黑加入到37kg增塑剂(对苯二甲酸二异辛酯DOTP)混合，搅拌1min，静置2h。
2)将静置后的溶液加入防爆变频高速分散机，转速900转/min，搅拌1h。
3)将搅拌好的溶液用转速：500转/min的三辊研磨机每次研磨5min，共研磨3次，既得颜料。
对比例2
1)将5kg酞青蓝加入到37kg增塑剂(对苯二甲酸二异辛酯DOTP)混合，搅拌1min，静置2h。
2)将静置后的溶液加入防爆变频高速分散机，转速900转/min，搅拌1h。
3)将搅拌好的溶液用转速：500转/min的三辊研磨机每次研磨5min，共研磨3次，既得颜料。
对比例3
1)将5kg炭黑加入到37kg增塑剂(对苯二甲酸二异辛酯DOTP)混合，并加入2kg分散剂(聚苯乙烯磺酸钠)，搅拌1min。
2)继续加入控粘剂：30kg的纳米碳酸钙，粒径100nm，搅拌5min，静置2h。
3)将静置后的溶液加入防爆变频高速分散机，转速900转/min，搅拌1h。
4)将搅拌好的溶液用转速：500转/min的三辊研磨机每次研磨5min，共研磨3次，既得颜料。
图3为对比例1制备的颜料粉末的TEM图，可知颜料粉末的微观形貌为纳米颗粒。图4为对比例1制备的颜料的光学显微镜照片，进一步说明其分散性较差。
性能测试
(1)将实施例1～14及对比例1～3中得到的颜料，进一步测试其分散性，测试方法为取颜料5mL，置于离心试管中，在转速2000r/min条件下离心分离15min，然后用带刻度的注射器吸取液面下2cm处清液，用紫外可见分光光度仪在最大吸收波长下测定其透光率，计算其分散性：分散性＝1-透光率，结果如表1。
(2)将实施例1～14及对比例1～3中得到的颜料，进一步测试将其静置24h后的分散稳定性，测试方法为将制得的成品颜料置于15mL带刻度的磨口试管中，静置24h，用带刻度的注射器吸取液面下2cm处清液，测定其分散性稳定性，结果如表1。
表1为实施例1～14及对比例1～3制备的颜料分散性测试结果
(3)将实施例1～14及对比例1～3中得到的颜料(4.65kg)与PVC浆料(215kg)按比例搅拌均匀，研磨并采用80目滤网过滤获得用于PVC膜结构材料的带有高分散性颜料的PVC浆料。
PVC浆料配方为：(以下原料均为市售获得)
(4)实施例1～14及对比例1～3中得到的颜料进一步得到高分散性颜料的PVC浆料，进一步测试其分散性，测试方法为取高分散性颜料的PVC浆料5mL倒入100mL丙酮中，置于离心试管中，在转速2000r/min条件下离心分离15min，然后用带刻度的注射器吸取液面下2cm处清液，用紫外可见分光光度仪在最大吸收波长下测定其透光率，计算其分散性：分散性＝1-透光率，结果如表2。
实施例1～14及对比例1～3中得到的颜料进一步得到高分散性颜料的PVC浆料，进一步测试将其静置24h后的分散稳定性，测试方法为取高分散性颜料的PVC浆料5mL倒入100mL丙酮中，静置24h，用带刻度的注射器吸取液面下2cm处清液，测定其分散性稳定性，结果如表2。
表2为实施例1～14及对比例1～3进一步得到PVC浆料的测试结果
表1和2的实验结果表明，采用本发明专利实施例1～14制备的用于PVC膜结构材料的高分散性颜料和含有高分散性颜料的PVC浆料的颜料分散性、分散稳定性优异，同时在高品质、色彩丰富的PVC膜结构材料方面具有明显的市场竞争力。
上述的实施例应该理解为优选实例，本发明具体实施方式并非局限于本文所做实验的形式，不应看作是对其它实施例的排除，而可以看作各种组合、修改和环境，并且能够在本述发明涵盖范围内，通过上述相关领域的技术进行变动。而本领域技术人员所进行的改动和变化不脱离本发明的范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种用于PVC膜结构材料的高分散性颜料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将无机颜料、丙酮和硅烷偶联剂搅拌混合，在温度60-85℃下反应10-180min，旋转蒸发除去溶剂丙酮；继续加入环氧大豆油进行搅拌混合，在温度60-85℃下反应10-180min，得到改性颜料；
2)将改性颜料分散到增塑剂中，加入分散剂和控粘剂进行搅拌混合，继续对混合溶液进行研磨，得到高分散性颜料。
2.根据权利要求1所述的用于PVC膜结构材料的高分散性颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中无机颜料为炭黑、群青蓝、酞青蓝、颜料红264或颜料红149。
3.根据权利要求1所述的用于PVC膜结构材料的高分散性颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中无机颜料与丙酮的质量比为10:400-800。
4.根据权利要求1所述的用于PVC膜结构材料的高分散性颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH560，所述硅烷偶联剂与无机颜料的质量比为0.5-1.5:10。
5.根据权利要求1所述的用于PVC膜结构材料的高分散性颜料的制备方法，其特征在于，所述增塑剂为乙酰柠檬酸三丁酯、对苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯中的一种或者几种；所述改性颜料与增塑剂的质量比为5:30-70。
6.根据权利要求1所述的用于PVC膜结构材料的高分散性颜料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚丙烯酸钠、聚乙烯醇、聚苯乙烯磺酸钠的一种或者几种；所述改性颜料与分散剂的质量比为5:1-5。
7.根据权利要求1所述的用于PVC膜结构材料的高分散性颜料的制备方法，其特征在于，所述控粘剂为二氧化硅、纳米碳酸钙、重质碳酸钙、水滑石中的一种或几种；所述改性颜料与控粘剂的质量比为5:20-60。
8.根据权利要求1所述的用于PVC膜结构材料的高分散性颜料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)无机颜料在60-85℃干燥30-300min，加入丙酮和硅烷偶联剂搅拌混合，在温度60-85℃下反应10-180min，旋转蒸发除去溶剂丙酮；继续加入环氧大豆油进行搅拌混合，在温度60-85℃下反应10-180min，得到改性颜料；
(2)将改性颜料加入到增塑剂中混合，并加入分散剂搅拌1-5min；继续加入控粘剂搅拌2-5min，静置0.5-2h，粘度控制在20000～40000cps；
(3)将静置后的混合溶液加入防爆变频高速分散机中，转速为800-1000转/min，搅拌0.5-1h；
(4)将搅拌好的混合溶液用三辊研磨机研磨，得到高分散性颜料。
9.根据权利要求8所述的用于PVC膜结构材料的高分散性颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中三辊研磨机的转速为200-500转/min，研磨1-5次，每次1-5min。
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