CN109053958A - 一种基于壳聚糖的保坍型抗泥剂 - Google Patents

一种基于壳聚糖的保坍型抗泥剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于壳聚糖的保坍型抗泥剂，所述的保坍型抗泥剂是将含端基溴的引发剂、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、氧化剂、还原剂和联吡啶反应得到；其中，所述含端基溴的引发剂由以下方法制得：1)将壳聚糖溶于有机溶剂，加入三乙胺作为质子吸收剂，氮气气氛下在‑5～‑10℃搅拌均匀，得壳聚糖溶液；2)将2‑溴异丁酰溴溶于有机溶剂，然后逐滴加入步骤1)所得的壳聚糖溶液中，滴加完毕后，氮气气氛下于室温反应，反应结束后，反应液过滤除盐，滤液经无水乙醇沉淀，抽滤，洗涤和干燥，即得含端基溴的引发剂。本发明所制得的抗泥剂抗泥效果佳。

Description

一种基于壳聚糖的保坍型抗泥剂
技术领域
本发明涉及一种基于壳聚糖的保坍型抗泥剂。
背景技术
凝土外加剂作为混凝土的重要组分，在混凝土拌合过程过程中起到了重要的作用。尤其是混凝土减水剂对于混凝土的工作性，力学性能，耐久性能带来了巨大飞跃，但是由于现代混凝土所用的砂石原材料大量开发，导致质量好的砂石的储量越来越少，通常砂石中的含泥量较高，颗粒级配较差，导致混凝土的性质收到了严重的影响。尤其是含泥量过高，会使混凝土中减水剂减水性能减少，甚至失效，导致混凝土初始坍落度与坍落度经时损失大大降低，对于混凝土的工作性与耐久性也带来了较大的威胁。如何在不影响混凝土力学性能剂耐久性的前提下，减少含泥量对混凝土减水剂的影响是几个亟待解决的技术难题。
为了解决含泥量对混凝土减水剂的影响，现代都是直接加大减水剂的掺量，但是减水剂掺量增高，直接会导致混凝土的成本上升，由于减水剂的掺量有一定的范围，掺量过大，往往会导致混凝土泌水，和易性较差等严重问题；现在施工过程中，对于含泥量较高的砂子，通常事先洗砂，但是洗砂的时候成本高，污染环境，导致砂子的细小颗粒容易被冲走，砂子的颗粒级配受到严重影响；现在市面的上的抗泥剂成本较高、且对于含泥量对于混凝土力学性能耐久性能的影响，难以解决。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了解决以上现有技术的不足，提供一种基于壳聚糖的保坍型抗泥剂。
技术方案：本发明所述的一种基于壳聚糖的保坍型抗泥剂，所述的保坍型抗泥剂是将含端基溴的引发剂、丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、氧化剂、还原剂和联吡啶反应得到；
其中，所述含端基溴的引发剂由以下方法制得：1)将壳聚糖溶于有机溶剂，加入三乙胺作为质子吸收剂，氮气气氛下在-5-10℃搅拌均匀，得壳聚糖溶液；2)将2-溴异丁酰溴溶于有机溶剂，然后逐滴滴加入步骤1)所得的壳聚糖溶液中，滴加完毕后，氮气气氛下于室温反应，反应结束后，反应液过滤除盐，滤液经无水乙醇沉淀，抽滤，洗涤和干燥，即得含端基溴的引发剂。
优选地，所述的壳聚糖、三乙胺与2-溴异丁酰溴的摩尔比为1：1-2：1-2。
优选地，所述含端基溴的引发剂:甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量比为1:1-8。
优选地，所述的氧化剂为溴化铜或氯化铜，所述的氧化剂与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的摩尔比为0.01～0.1：100。
优选地，所述还原剂为葡萄糖或麦芽糖，还原剂与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的摩尔比为0.5～2：100。
优选地，所述的联吡啶与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的引发剂的摩尔比为0.1～0.4:100。
有益效果：
1、本发明制备的抗泥剂对泥土颗粒形成具有包覆作用形成“保护层，可有效抑制泥土对聚羧酸减水剂的吸附，提高混凝土的分散性，进而起到良好的抗泥效果。
2、壳聚糖分子本身含有较多羟基，可以通过氢键和范德华力的作用吸附水分子，在水泥表面形成水化膜，破坏水泥颗粒之间的连接结构，从而提高分散性能；同时，与小分子相比，壳聚糖分子具有较大空间位阻，在水泥颗粒相互靠近时由于位阻作用，提高混凝土的分散性，进而起到良好的抗泥效果。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
1)基于壳聚糖的引发剂的制备
将壳聚糖(10.8g，0.06mol)溶于60mL乙酸中，加入到100mL三口瓶中，然后加入三乙胺(6.0g，0.06mol)作为质子吸收剂，氮气气氛下在冰水浴中搅拌0.5h，将2-溴异丁酰溴(13.8g，0.06mol)溶于10mL乙酸，然后加入恒压滴液漏斗中，逐滴滴加到三口瓶中，滴加完毕后，氮气气氛下于室温反应24h，反应结束后，将反应液过滤除盐，滤液在无水乙醇中沉淀，抽滤，用无水乙醇洗涤，50℃下真空干燥过夜，即得到含端基溴的引发剂。
2)保坍型抗泥剂的制备
将步骤1)得到的含端基溴的引发剂100g、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化103g(0.5mol)，溶于体积比为1:1的二甲亚砜与去离子水的混合溶液中，混合搅拌均匀，依次加入溴化铜0.002mol、葡萄糖0.01mol和联吡啶0.02mol，温和搅拌下室温反应3h，将反应产物置于透析袋中，用去离子水中透析36小时(每隔8h换水一次)，将透析袋中剩余溶液浓缩，即得保坍型抗泥剂GACP1。
实施例2
本实施例按照实施例1相同的方式制备抗泥剂GACP2，区别仅在于步骤(2)中甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的量为1mol。
实施例3
本实施例按照实施例1相同的方式制备抗泥剂GACP3，区别仅在于步骤(2)中甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的量为1.5mol。
实施例4：
本实施例按照实施例2相同的方式制备抗泥剂GACP4，区别仅在于步骤(2)中甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的量为2mol。
将实施例1-4制备的保坍型抗泥剂GACP1、GACP2、GACP3和GACP4加入现有的混凝土中，相应得到的混凝土分别命名为混凝土Ⅰ、混凝土Ⅱ、混凝土Ⅲ和混凝土Ⅳ，现有混凝土与混凝土Ⅰ、混凝土Ⅱ、混凝土Ⅲ和混凝土Ⅳ流动性和经时损失见表1，坍落度经时损失见表2。
其中，现有的混凝土中普通硅酸盐水泥(P·O42.5):标准砂:水的质量比为340:830:160，聚羧酸减水剂掺量为胶凝材料总量的1wt％，泥含量为标准砂质量的5wt％。
表1
表2
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种基于壳聚糖的保坍型抗泥剂，其特征在于，所述的保坍型抗泥剂是将含端基溴的引发剂、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、氧化剂、还原剂和联吡啶反应得到；
其中，所述含端基溴的引发剂由以下方法制得：1)将壳聚糖溶于有机溶剂，加入三乙胺作为质子吸收剂，氮气气氛下在-10～-5℃搅拌均匀，得壳聚糖溶液；2)将2-溴异丁酰溴溶于有机溶剂，然后逐滴加入步骤1)所得的壳聚糖溶液中，滴加完毕后，氮气气氛下于室温反应，反应结束后，反应液过滤除盐，滤液经无水乙醇沉淀，抽滤，洗涤和干燥，即得含端基溴的引发剂。
2.根据权利要求1所述的一种基于壳聚糖的保坍型抗泥剂，其特征在于，所述的壳聚糖、三乙胺与2-溴异丁酰溴的摩尔比为1：1-2：1-2。
3.根据权利要求1所述的一种基于壳聚糖的保坍型抗泥剂，其特征在于，所述的含端基溴的引发剂与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量比为1:1-8。
4.根据权利要求1所述的一种基于壳聚糖的保坍型抗泥剂，其特征在于，所述的氧化剂为溴化铜或氯化铜，氧化剂与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的摩尔比为0.01～0.1：100。
5.根据权利要求1所述的一种基于壳聚糖的保坍型抗泥剂，其特征在于，所述还原剂为葡萄糖或麦芽糖，还原剂与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的摩尔比为0.5～2：100。
6.根据权利要求1所述的一种基于壳聚糖的保坍型抗泥剂，其特征在于，所述的联吡啶与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的引发剂的摩尔比为0.1～0.4:100。
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