CN109053436B - 一步法由生物质制乙酰丙酸乙酯的改进装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一步法由生物质制乙酰丙酸乙酯的改进装置，包括立柱，所述立柱上端固定安装有反应筒，所述反应筒一端可拆卸密封安装有筒盖，所述反应筒上端安装有用于向反应筒内添加生物质的进料斗和用于存储乙醇、无机酸的两个储液箱，所述储液箱侧面和进料斗下端均安装有控制阀，所述储液箱侧面的控制阀通过第一管道与两个储液箱连通，所述第一管道上安装有用于将储液箱中的溶液吸出来的输液泵。有益效果在于：本发明所述的一步法由生物质制乙酰丙酸乙酯的改进装置能够实现缩短木质素的萃取时间，从而缩短乙酰丙酸乙酯的生产周期，降低其生产成本，提高乙酰丙酸乙酯的生产速度和效率，实用性好。

Description

一步法由生物质制乙酰丙酸乙酯的改进装置

技术领域

本发明涉及乙酰丙酸乙酯制备领域，具体涉及一步法由生物质制乙酰丙酸乙酯的改进装置。

背景技术

目前，乙酰丙酸乙酯的生产方法主要是以生物质为原料，在高温高压条件下采用“一步法”进行醇解得到；该合成路径具有原料来源广泛，工艺简单的优点，但由于生物质内含有不能反应的木质素组分，因此在醇解制取乙酰丙酸乙酯前需要先将生物质中的木质素萃取出来；传统的萃取方法是向生物质中加入乙醇，然后在高压条件下等待至少三个小时，之后，再将溶液排净，重新向生物质中加入含有酸液的乙醇，然后加热即可制取乙酰丙酸乙酯，可见，整个乙酰丙酸乙酯的生产过程中，大部分时间都耗在木质素的萃取作业中，这也是导致乙酰丙酸乙酯的生产耗时较长的主要原因，基于此，传统的乙酰丙酸乙酯的生产速度和效率普遍不高，生产成本长期居高不下。

发明内容

本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一步法由生物质制乙酰丙酸乙酯的改进装置，以解决现有技术中传统的乙酰丙酸乙酯的生产速度和效率较低，生产周期较长，生产成本较高等问题。本发明提供的诸多技术方案中优选的技术方案能够实现缩短乙酰丙酸乙酯的生产周期，降低生产成本，提高生产速度和效率，实用性好等技术效果，详见下文阐述。

为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：

本发明提供的一步法由生物质制乙酰丙酸乙酯的改进装置，包括立柱，所述立柱上端固定安装有反应筒，所述反应筒一端可拆卸密封安装有筒盖，所述反应筒上端安装有用于向反应筒内添加生物质的进料斗和用于存储乙醇、无机酸的两个储液箱，所述储液箱侧面和进料斗下端均安装有控制阀，所述储液箱侧面的控制阀通过第一管道与两个储液箱连通，所述第一管道上安装有用于将储液箱中的溶液吸出来的输液泵；

所述反应筒内壁上端设置有多个用于喷洒乙醇、无机酸的喷嘴，所述反应筒内壁内部设置有与喷嘴连通的输液道，所述输液道通过控制阀与第一管道连通；

所述反应筒上还安装有加压装置和加热装置；

所述反应筒内壁上远离筒盖的一端和筒盖内壁上开设有容纳槽，两个容纳槽之间滚动安装有粉碎轴，粉碎轴上固定安装有多片粉碎刀片，容纳槽内设置有固定套装在粉碎轴上的磁性搅拌片，容纳槽的槽口上可拆卸密封安装有密封片，且该密封片套在粉碎轴上并与之密封滚动连接，所述反应筒外壁上远离筒盖的一端和筒盖外壁上固定安装有用于驱动磁性搅拌片自转的电磁搅拌器；

所述反应筒下表面设置有用于排出反应筒内的液体的过滤出液装置和与过滤出液装置连通用于蒸发该液体的蒸发器，所述反应筒上端还安装有用于液化蒸发器生成的蒸汽的冷凝器，所述冷凝器通过第二管道与蒸发器和储液箱连通；所述反应筒下表面还设置有用于排出反应筒内的乙酰丙酸乙酯混合液的出液管。

作为本案的重要设计，所述加压装置包括用于向反应筒内充气的充气泵和用于测量反应筒内气压的气压表。

作为本案的优化设计，所述加热装置包括镶嵌在反应筒内壁上的多个电加热器和设置在反应筒外壁上用于测量反应筒内部温度的温度表。

作为本案的优化设计，所述过滤出液装置包括设置在反应筒内壁底部并与内壁面齐平的弧形过滤网和固定安装在弧形过滤网正下方的反应筒外壁上的出液斗，所述出液斗下端与蒸发筒内部连通，所述出液斗一侧的反应筒外壁上开设有滑槽，所述滑槽的槽底上开设有弧形滑腔，所述弧形滑腔与弧形过滤网和出液斗连通，反应筒内的溶液穿过弧形过滤网和弧形滑腔流入出液斗内，所述弧形滑腔和滑槽内密封滑动安装有用于阻止反应筒内的溶液流出的弧形滑板，所述反应筒底部一侧还安装有用于推动弧形滑板在弧形滑腔和滑槽内水平滑动的电液推杆。

作为本案的优化设计，所述蒸发器包括固定安装在立柱上的蒸发筒和缠绕在蒸发筒外壁上的感应线圈以及可拆卸密封安装在蒸发筒的筒口处的密封盖，蒸发筒内安装有搅拌器和用于带动搅拌器转动的搅拌电机，所述蒸发筒上端安装有用于排出筒内蒸汽的出气管，所述出气管上端通过第二管道与冷凝器连通。

作为本案的优化设计，所述蒸发筒、密封盖、出气管和第二管道采用绝缘材料制作；

其中，所述搅拌器采用导体材料制作。

采用以上技术方案，工作过程中，先将生物质通过进料斗加入反应筒内，然后启动电磁搅拌器，通过电磁搅拌器带动磁性搅拌片旋转，磁性搅拌片旋转带动粉碎轴和粉碎刀片高速转动粉碎生物质，然后启动一个输液泵将储液箱中的乙醇一次抽出并送入输液道内，最后从喷嘴喷出，均匀喷洒在生物质粉末表面，与此同时，开启充气泵向反应筒内充气，使生物质内的木质素在高压条件下快速浸出融入乙醇溶液中，由于生物质被粉碎成沫，而且乙醇是均匀喷洒在粉末表面，因此木质素萃取耗时相比传统的萃取方法要短，故能够节省大量萃取时间，从而缩短乙酰丙酸乙酯的生产周期，降低其生产成本，提高其生产速度和效率，实用性好，当萃取完毕后，控制电液推杆推动弧形滑板在弧形滑腔内向右滑动，反应筒内的溶液经弧形过滤网和弧形滑腔流入出液斗中，最终进入蒸发筒中，待溶液流尽后，控制电液推杆转动推动弧形滑板在弧形滑腔内向左滑动将弧形过滤网堵住，然后开启输液泵将储液箱中的酸液和乙醇通过喷嘴喷射到生物质表面，同时开启电加热器加热生物质，在高温调节下，酸液和乙醇与生物质进行醇解酯化反应生成乙酰丙酸乙酯，待反应结束后，打开出液管，将生物质残渣和乙酰丙酸乙酯混合液从出液管排出，然后将乙酰丙酸乙酯混合液过滤提纯即可得到乙酰丙酸乙酯。

有益效果在于：本发明所述的一步法由生物质制乙酰丙酸乙酯的改进装置能够实现缩短木质素的萃取时间，从而缩短乙酰丙酸乙酯的生产周期，降低其生产成本，提高乙酰丙酸乙酯的生产速度和效率，实用性好。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明的主视图；

图2是本发明的图1的内部结构图；

图3是本发明的输液道和喷嘴的局部放大图；

图4是本发明的磁性搅拌片和密封片的安装示意图；

图5是本发明的过滤出液装置的结构示意图。

附图标记说明如下：

1、立柱；2、反应筒；3、进料斗；4、控制阀；5、储液箱；6、密封盖；7、输液泵；81、第一管道；82、第二管道；9、出气管；10、冷凝器；11、搅拌器；12、搅拌电机；13、充气泵；14、气压表；15、电加热器；16、筒盖；17、电磁搅拌器；18、温度表；19、容纳槽；20、蒸发筒；21、感应线圈；22、密封片；23、出液斗；24、滑槽；25、弧形滑腔；26、弧形滑板；27、弧形过滤网；28、电液推杆；29、输液道；30、喷嘴；31、粉碎轴；32、粉碎刀片；33、磁性搅拌片；34、出液管。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。

参见图1-图2所示，本发明提供的一步法由生物质制乙酰丙酸乙酯的改进装置，包括立柱1，立柱1上端固定安装有反应筒2，反应筒2一端可拆卸密封安装有筒盖16，筒盖16方便安装拆卸粉碎轴31、密封片22和磁性搅拌片33，反应筒2上端安装有用于向反应筒2内添加生物质的进料斗3和用于存储乙醇、无机酸的两个储液箱5，储液箱5侧面和进料斗3下端均安装有控制阀4，控制阀4用于控制进料斗3下料盒储液箱5出液，储液箱5侧面的控制阀4通过第一管道81与两个储液箱5连通，第一管道81上安装有用于将储液箱5中的溶液吸出来的输液泵7；

参见图3所示，反应筒2内壁上端设置有多个用于喷洒乙醇、无机酸的喷嘴30，反应筒2内壁内部设置有与喷嘴30连通的输液道29，输液道29通过控制阀4与第一管道81连通；

参见图1所示，反应筒2上还安装有加压装置和加热装置，加压装置主要用于辅助乙醇萃取木质素，加热装置主要用于辅助生物质与乙醇、无机酸进行醇解酯化反应生成乙酰丙酸乙酯；

参见图2、图4所示，反应筒2内壁上远离筒盖16的一端和筒盖16内壁上开设有容纳槽19容纳槽19用于容纳磁性搅拌片33，两个容纳槽19之间滚动安装有粉碎轴31，粉碎轴31上固定安装有多片粉碎刀片32，容纳槽19内设置有固定套装在粉碎轴31上的磁性搅拌片33，磁性搅拌片33用于带动粉碎轴31和粉碎刀片32高速旋转粉碎生物质，加速木质素析出，容纳槽19的槽口上可拆卸密封安装有密封片22，密封片22用于密封容纳槽19，防止生物质、乙醇、无机酸进入容纳槽19内影响磁性搅拌片33旋转，且该密封片22套在粉碎轴31上并与之密封滚动连接，反应筒2外壁上远离筒盖16的一端和筒盖16外壁上固定安装有用于驱动磁性搅拌片33自转的电磁搅拌器17，这样设计，避免了将粉碎轴31伸出反应筒2的麻烦，也减小了反应筒2内的液体泄漏的可能性，而且使反应筒2密封效果更好，因为一旦采用电机带动粉碎轴31旋转，则粉碎轴31必须伸出反应筒2，这样，粉碎轴31与反应筒2的连接处极易泄漏空气和液体，从而导致反应筒2密封效果较差，故而采用电磁驱动，有效解决上述问题；

参见图2、图5所示，反应筒2下表面设置有用于排出反应筒2内的液体的过滤出液装置和与过滤出液装置连通用于蒸发该液体的蒸发器，因为排出的液体中主要是乙醇和木质素的混合液，因此可通过蒸发的方式将乙醇分离出来然后通过冷凝器10液化回流到储液箱5中二次利用，有效节省成本，反应筒2上端还安装有用于液化蒸发器生成的蒸汽的冷凝器10，冷凝器10通过第二管道82与蒸发器和储液箱5连通；反应筒2下表面还设置有用于排出反应筒2内的乙酰丙酸乙酯混合液的出液管34。

作为可选的实施方式，加压装置包括用于向反应筒2内充气的充气泵13和用于测量反应筒2内气压的气压表14。

加热装置包括镶嵌在反应筒2内壁上的多个电加热器15和设置在反应筒2外壁上用于测量反应筒2内部温度的温度表18。

过滤出液装置包括设置在反应筒2内壁底部并与内壁面齐平的弧形过滤网27和固定安装在弧形过滤网27正下方的反应筒2外壁上的出液斗23，弧形过滤网27用于过滤生物质，只让液体流出反应筒2，出液斗23下端与蒸发筒20内部连通，出液斗23一侧的反应筒2外壁上开设有滑槽24，滑槽24的槽底上开设有弧形滑腔25，弧形滑腔25与弧形过滤网27和出液斗23连通，反应筒2内的溶液穿过弧形过滤网27和弧形滑腔25流入出液斗23内，弧形滑腔25和滑槽24内密封滑动安装有用于阻止反应筒2内的溶液流出的弧形滑板26，反应筒2底部一侧还安装有用于推动弧形滑板26在弧形滑腔25和滑槽24内水平滑动的电液推杆28，这样设计，只有通过控制电液推杆28带动弧形滑板26移动即可控制反应筒2下端打开或关闭。

蒸发器包括固定安装在立柱1上的蒸发筒20和缠绕在蒸发筒20外壁上的感应线圈21以及可拆卸密封安装在蒸发筒20的筒口处的密封盖6，感应线圈21通入感应交变电流后能够在搅拌器11中产生涡流加热搅拌器11，从而使溶液蒸发，蒸发筒20内安装有搅拌器11和用于带动搅拌器11转动的搅拌电机12，搅拌电机12用于带动搅拌器11旋转，加速乙醇蒸发，蒸发筒20上端安装有用于排出筒内蒸汽的出气管9，出气管9上端通过第二管道82与冷凝器10连通。

蒸发筒20、密封盖6、出气管9和第二管道82采用绝缘材料制作；

其中，搅拌器11采用导体材料制作，这样设计，保证感应线圈21通入感应交变电流后，只有搅拌器11内会产生涡流而发热，不影响蒸发器内其它部件工作。

采用以上技术方案，工作过程中，先将生物质通过进料斗3加入反应筒2内，然后启动电磁搅拌器17，通过电磁搅拌器17带动磁性搅拌片33旋转，磁性搅拌片33旋转带动粉碎轴31和粉碎刀片32高速转动粉碎生物质，然后启动一个输液泵7将储液箱5中的乙醇一次抽出并送入输液道29内，最后从喷嘴30喷出，均匀喷洒在生物质粉末表面，与此同时，开启充气泵13向反应筒2内充气，使生物质内的木质素在高压条件下快速浸出融入乙醇溶液中，由于生物质被粉碎成沫，而且乙醇是均匀喷洒在粉末表面，因此木质素萃取耗时相比传统的萃取方法要短，故能够节省大量萃取时间，从而缩短乙酰丙酸乙酯的生产周期，降低其生产成本，提高其生产速度和效率，实用性好，当萃取完毕后，控制电液推杆28推动弧形滑板26在弧形滑腔25内向右滑动，反应筒2内的溶液经弧形过滤网27和弧形滑腔25流入出液斗23中，最终进入蒸发筒20中，待溶液流尽后，控制电液推杆28转动推动弧形滑板26在弧形滑腔25内向左滑动将弧形过滤网27堵住，然后开启输液泵7将储液箱5中的酸液和乙醇通过喷嘴30喷射到生物质表面，同时开启电加热器15加热生物质，在高温调节下，酸液和乙醇与生物质进行醇解酯化反应生成乙酰丙酸乙酯，待反应结束后，打开出液管34，将生物质残渣和乙酰丙酸乙酯混合液从出液管34排出，然后将乙酰丙酸乙酯混合液过滤提纯即可得到乙酰丙酸乙酯。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (6)

1.一步法由生物质制乙酰丙酸乙酯的改进装置，包括立柱(1)，其特征在于：所述立柱(1)上端固定安装有反应筒(2)，所述反应筒(2)一端可拆卸密封安装有筒盖(16)，所述反应筒(2)上端安装有用于向反应筒(2)内添加生物质的进料斗(3)和用于存储乙醇、无机酸的两个储液箱(5)，所述储液箱(5)侧面和进料斗(3)下端均安装有控制阀(4)，所述储液箱(5)侧面的控制阀(4)通过第一管道(81)与两个储液箱(5)连通，所述第一管道(81)上安装有用于将储液箱(5)中的溶液吸出来的输液泵(7)；

所述反应筒(2)内壁上端设置有多个用于喷洒乙醇、无机酸的喷嘴(30)，所述反应筒(2)内壁内部设置有与喷嘴(30)连通的输液道(29)，所述输液道(29)通过控制阀(4)与第一管道(81)连通；

所述反应筒(2)上还安装有加压装置和加热装置；

所述反应筒(2)内壁上远离筒盖(16)的一端和筒盖(16)内壁上开设有容纳槽(19)，两个容纳槽(19)之间滚动安装有粉碎轴(31)，粉碎轴(31)上固定安装有多片粉碎刀片(32)，容纳槽(19)内设置有固定套装在粉碎轴(31)上的磁性搅拌片(33)，容纳槽(19)的槽口上可拆卸密封安装有密封片(22)，且该密封片(22)套在粉碎轴(31)上并与之密封滚动连接，所述反应筒(2)外壁上远离筒盖(16)的一端和筒盖(16)外壁上固定安装有用于驱动磁性搅拌片(33)自转的电磁搅拌器(17)；

所述反应筒(2)下表面设置有用于排出反应筒(2)内的液体的过滤出液装置和与过滤出液装置连通用于蒸发该液体的蒸发器，所述反应筒(2)上端还安装有用于液化蒸发器生成的蒸汽的冷凝器(10)，所述冷凝器(10)通过第二管道(82)与蒸发器和储液箱(5)连通；所述反应筒(2)下表面还设置有用于排出反应筒(2)内的乙酰丙酸乙酯混合液的出液管(34)。

2.根据权利要求1所述的一步法由生物质制乙酰丙酸乙酯的改进装置，其特征在于：所述加压装置包括用于向反应筒(2)内充气的充气泵(13)和用于测量反应筒(2)内气压的气压表(14)。

3.根据权利要求1所述的一步法由生物质制乙酰丙酸乙酯的改进装置，其特征在于：所述加热装置包括镶嵌在反应筒(2)内壁上的多个电加热器(15)和设置在反应筒(2)外壁上用于测量反应筒(2)内部温度的温度表(18)。

4.根据权利要求1所述的一步法由生物质制乙酰丙酸乙酯的改进装置，其特征在于：所述过滤出液装置包括设置在反应筒(2)内壁底部并与内壁面齐平的弧形过滤网(27)和固定安装在弧形过滤网(27)正下方的反应筒(2)外壁上的出液斗(23)，所述出液斗(23)下端与蒸发筒(20)内部连通，所述出液斗(23)一侧的反应筒(2)外壁上开设有滑槽(24)，所述滑槽(24)的槽底上开设有弧形滑腔(25)，所述弧形滑腔(25)与弧形过滤网(27)和出液斗(23)连通，反应筒(2)内的溶液穿过弧形过滤网(27)和弧形滑腔(25)流入出液斗(23)内，所述弧形滑腔(25)和滑槽(24)内密封滑动安装有用于阻止反应筒(2)内的溶液流出的弧形滑板(26)，所述反应筒(2)底部一侧还安装有用于推动弧形滑板(26)在弧形滑腔(25)和滑槽(24)内水平滑动的电液推杆(28)。

5.根据权利要求1所述的一步法由生物质制乙酰丙酸乙酯的改进装置，其特征在于：所述蒸发器包括固定安装在立柱(1)上的蒸发筒(20)和缠绕在蒸发筒(20)外壁上的感应线圈(21)以及可拆卸密封安装在蒸发筒(20)的筒口处的密封盖(6)，蒸发筒(20)内安装有搅拌器(11)和用于带动搅拌器(11)转动的搅拌电机(12)，所述蒸发筒(20)上端安装有用于排出筒内蒸汽的出气管(9)，所述出气管(9)上端通过第二管道(82)与冷凝器(10)连通。

6.根据权利要求5所述的一步法由生物质制乙酰丙酸乙酯的改进装置，其特征在于：所述蒸发筒(20)、密封盖(6)、出气管(9)和第二管道(82)采用绝缘材料制作；

其中，所述搅拌器(11)采用导体材料制作。

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