CN109053216A - 一种具有润湿各向异性的块体材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有润湿各向异性的块体材料。该块体材料由若干碳管组成，各碳管的管壁相互聚集形成三维结构；水滴在所述碳管的管壁侧具有疏水性，在所述碳管的端面侧具有亲水性。本发明采用具有所述块体材料结构特征的模板，将模板在酚醛树脂的乙醇溶液中浸泡后升温使乙醇挥发，然后再升温使酚醛树脂固化在模板结构内壁，接着进一步升温使模板受热分解而酚醛树脂碳化，得到该块体材料。其中，可将木本植物的木质部干燥后作为所述模板，具有原料简单易得、制备简单的优点。
Description
技术领域
本发明属于功能性材料技术领域，涉及一种具有润湿各向异性的块体材料及制备方法。
背景技术
润湿性是固体表面重要的特性之一，主要受两个因素影响：固体表面化学成分和固体表面形貌。润湿性常以接触角的形式来描述，固体表面与水的接触角小于5°为超亲水，大于90°为疏水。而将具有不同润湿功能的表面整合在一个系统之中，例如超亲水/疏水表面的整合系统，相较传统只具有单一润湿性的表面具有更大优势，有潜力在水雾收集、微流控、液体分离、液体定向传输、海洋减阻等方面发挥重大作用。目前不同润湿性表面整合材料往往局限于二维材料，对于三维材料的开发还有所欠缺。
发明内容
本发明针对上述技术现状提供了一种具有润湿各向异性的三维块体材料。
本发明的技术方案为：一种具有润湿各向异性的块体材料，其特征是：由若干碳管组成，所述碳管的材料为碳，呈管状结构，即，管体壁面围成具有开口端面的中空结构；各碳管的管壁相互聚集形成三维结构；
作为优选，所述各碳管的管径在10微米到200微米之间。
作为优选，所述碳管呈中空的柱状结构。所述柱状结构的横截面不限，可以是圆形、多边形等。
所述碳管的管壁可以呈开口结构，即，管体壁面不闭合，沿管体长度方向具有开口结构。
所述的三维结构的各维度的尺寸优选超过3毫米。
本发明将若干碳管的管壁相互聚集，形成三维结构，具有如下有益效果：
(1)在聚集的碳管的管壁侧，由于各碳管的管壁相互聚集，管壁侧形成凹凸表面，增大了表面粗糙度，其表面粗糙度Rw可大于1.7，水滴在该表面的接触模式为Cassie模式，大量空气的存在使该表面具有疏水性，水滴在该表面的接触角可在110°到180°之间。
(2)在聚集的碳管端面侧，由于各碳管的端面开口，对水滴有毛细管吸附作用，因此该端面侧一旦有水滴就立即被吸收，并通过碳管中空结构导流，呈现超亲水性，水滴在该表面的接触角可小于或者等于10°。为了进一步加强端面侧的亲水性，碳管之间优选形成连通通道，当水滴落在端面侧被吸收后不仅通过碳管中空结构导流，而且可通过该连通通道导流。作为一种实现方式，各碳管管壁设置若干孔洞，各孔洞尺寸优选为2微米到50微米，这些孔洞形成连通各碳管的通道。
因此，该三维结构在管壁侧与端面侧具有不同的润湿特性。
本发明还提供了一种制备上述具有润湿各向异性的块体材料的方法，具体如下：
采用模板，所述模板具有本发明所述块体材料的结构特征，即，由若干管体组成，所述管体壁面围成具有开口端面的中空结构；各管体的管壁相互聚集形成三维结构；
将该模板在酚醛树脂的乙醇溶液中浸泡，取出后第一次升温，使乙醇挥发；然后第二次升温，使酚醛树脂固化在所述模板结构的内壁；接着第三次升温，使所述模板受热分解，并且使酚醛树脂热分解而碳化，即酚醛树脂中除碳元素之外的其余元素受热被分解。
作为优选，所述的第一次升温过程中，升温至40℃～60℃，进一步优选为50℃。
作为优选，所述的第二次升温过程中，升温至100℃-150℃，进一步优选为120℃-130℃。
作为优选，所述的第二次升温过程中，升温速率为1℃/min-10℃/min。
作为优选，所述的第三次升温过程中，升温至800℃-1000℃，进一步优选为900℃。
作为优选，所述的第三次升温过程中，升温速率为1℃/min-10℃/min。
作为进一步优选，所述的第三次升温过程中，分阶段升温，以1℃/min-5℃/min的速率升温至300℃-450℃，保持1-5小时，然后以1℃/min-5℃/min的速率升温到550℃-650℃，再以5℃/min-10℃/min的速率升温至800℃-1000℃，保持1-5小时。
作为一种实现方式，采用高分子材料，通过3D打印技术得到具有本发明所述块体结构特征的模板。但是，通过这种方式得到的模板的成本高。
为了降低模板成本，本发明人发现，自然界中某些木本植物(例如杨木、松木、桦木、梧桐木等)的木质部干燥后具有本发明所述块体的结构特征，即，由若干管体组成，管体壁面围成具有开口端面的中空结构，各管体壁面相互聚集形成三维结构。因此，可以将这些木本植物的木质部干燥后作为所述模板。所述的干燥温度优选为40℃-100℃。
作为优选，将所述木材切割为块体，室温浸泡在10-20wt％的4-氯萘酚N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中一定时间后干燥。浸泡时间优选为10h-36h。
附图说明
图1是本发明实施例1中块体材料的结构示意图。
图2是水滴在本发明实施例1中的块体材料的管壁侧的润湿性能示意图。
图3是水滴在本发明实施例1中的块体材料的管壁侧的接触角。
图4是水滴在本发明实施例1中的块体材料的端面侧的润湿性能示意图。
图5是水滴在本发明实施例1中的块体材料的端面侧的接触角。
图6是本发明实施例2中块体材料的结构示意图。
图7是水滴在本发明实施例2中的块体材料的管壁侧的润湿性能示意图。
图8是水滴在本发明实施例2中的块体材料的管壁侧的接触角。
图9是水滴在本发明实施例2中的块体材料的端面侧的润湿性能示意图。
图10是水滴在本发明实施例2中的块体材料的端面侧的接触角。
图11是本发明实施例3中块体材料的结构示意图。
图12是本发明实施例4制得的块体材料的宏观形貌图。
图13是本发明实施例4制得的块体材料的微观形貌图。
图14是图13中的局部放大图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
图1、6、11中的附图标记为：1-管壁侧，2-端面侧。
实施例1：
本实施例中，块体材料结构示意图如图1所示，为若干碳管组成的三维立方体结构，立方体的各维度尺寸均为1厘米，其中各碳管的管壁相互聚集。
如图1所示，各碳管的材料为碳，各碳管呈中空的并且端面开口的柱状结构。各柱状结构的横截面为圆形。各碳管的管径均为260微米。
采用模板法制备该块体材料，具体如下：
以3D打印材料为模板采用模板法制备了具有特殊润湿各向异性的块体多孔碳材料。具体过程如下：
(1)以聚碳酸酯(PC)为3D打印材料，采用3D打印的方式制作高分子模板，该高分子模板的结构与图1所示的该块体材料的结构基本相同，唯一不同的是各横截面为圆形的中空管状结构材料为高分子PC，并且各管状结构的外围管径为300微米，管壁厚度为20微米。
(2)将该模板放在浓度为20wt％的酚醛树脂的乙醇溶液中浸泡24小时取出。随后在50℃下烘干12小时；接着以1℃/min的速率升温到120℃，保持12小时，使乙醇挥发，酚醛树脂固化在模板的中空管壁。
(3)将步骤(2)得到的带有酚醛树脂的模板以1℃/min的速率升温到350℃，保持3小时；然后以1℃/min的速率升温到600℃；再以5℃/min的速率升温到900℃，保持1小时，在此过程中模板分解，酚醛树脂热分解而碳化，即酚醛树脂中除碳元素之外的其余元素受热被分解；最后，停止加热，自然冷却到室温解。
上述制得的块体材料的润湿性测试如下：
(1)将水滴落到聚集的碳管的管壁侧1，如图2所示，由于各碳管的管壁相互聚集，管壁侧形成凹凸表面，增大了表面粗糙度，水滴在该表面的接触模式为Cassie模式，大量空气的存在使该表面具有疏水性。如图3所示，测得的水滴在该管壁侧的接触角为116.03°。
(2)将水滴落到聚集的碳管的端面侧2，如图4所示，由于各碳管的端面开口，对水滴有毛细管吸附作用，因此水滴落在该端面侧立即被吸收，并通过碳管中空结构导流，呈现超亲水性。如图5所示，水滴在该管壁侧立即被吸收，接触角小于10°。
实施例2：
本实施例中，块体材料如图6所示，为若干碳管组成的三维立方体结构，立方体的各维度尺寸均为1厘米，其中各碳管的管壁相互聚集。
如图1所示，各碳管的材料为碳，各碳管呈中空的并且端面开口的柱状结构。各柱状结构的横截面为圆形。各碳管的管径均为260微米。
如图6所示，各碳管的材料为碳，各碳管呈中空的并且端面开口的柱状结构。并且，最外围碳管的管壁沿着管体长度方向具有开口结构，即，最外围碳管的沿着垂直于碳管长度方向的横截面为圆弧。除最外围碳管之外，其余碳管的沿着垂直于碳管长度方向的横截面为圆形。各碳管的管径均为260微米。
该块体材料的制备方法如下：
(1)以聚碳酸酯(PC)为3D打印材料，采用3D打印的方式制作高分子模板。该模板结构与图6所示的该块体材料的结构基本相同，唯一不同的是各中空管状结构材料为高分子PC，并且各管状结构的外围管径为300微米，管壁厚度为20微米。
(2)将该模板放在浓度为20wt％的酚醛树脂的乙醇溶液中浸泡24小时取出。随后在50℃下烘干12小时，接着以1℃/min的速率升温到120℃，保持12小时，使乙醇挥发，酚醛树脂固化在模板的中空管壁，然后停止加热自然降到室温。
(3)将步骤(2)得到的带有酚醛树脂的模板以1℃/min的速率升温到350℃，保持3小时，然后以1℃/min的速率升温到600℃，再以5℃/min的速率升温到900℃，保持1小时，在此过程中使模板分解，酚醛树脂热分解而碳化，即酚醛树脂中除碳元素之外的其余元素受热被分解；最后，停止加热，自然冷却到室温解。
上述制得的块体材料的润湿性测试如下：
(1)将水滴落到聚集的碳管的管壁侧1，如图7所示，由于各碳管的管壁相互聚集，管壁侧形成凹凸表面，增大了表面粗糙度，水滴在该表面的接触模式为Cassie模式，大量空气的存在使该表面具有疏水性。如图8所示，测得的水滴在该管壁侧的接触角为114.64°。
(2)将水滴落到聚集的碳管的端面侧2，如图9所示，由于各碳管的端面开口，对水滴有毛细管吸附作用，因此水滴落在该端面侧立即被吸收，并通过碳管中空结构导流，呈现超亲水性。如图10所示，水滴在该管壁侧立即被吸收，接触角小于5°。
实施例3：
本实施例中，块体材料与实施例2中的块体结构基本相同，所不同的是如图11所示，各管壁具有若干孔洞，各孔洞尺寸在2微米到50微米范围，这些孔洞形成连通各碳管的通道。
该块体材料的制备方法与实施例2中的制备方法基本相同，所不同的是在步骤(1)中，模板中各管状结构的管壁设置如图11中所示的若干孔洞，各孔洞尺寸在2微米到50微米范围，这些孔洞形成连通各管状结构的通道。
上述制得的块体材料的润湿性测试如下：
(1)将水滴落到聚集的碳管的管壁侧，测得接触角为113.52°。
(2)将水滴落到聚集的碳管的端面侧，测得接触角小于5°
实施例4：
本实施例中，块体材料的制备方法如下：
(1)将杨木的木质部切割成2cm×1cm×1cm的块体，放在烘箱内在60℃下烘干12小时，将烘干后的杨木作为模板。
(2)将模板放在浓度为20wt％的酚醛树脂的乙醇溶液中浸泡24小时取出，随后在50℃下烘干12小时；接着，以1℃/min的速率升温到120℃，保持12小时，使乙醇挥发，酚醛树脂固化在模板的中空管壁。
(3)将步骤(2)得到的带有酚醛树脂的模板以1℃/min的速率升温到350℃，保持3小时，然后以1℃/min的速率升温到600℃，再以5℃/min的速率升温到900℃，保持1小时，在此过程中模板分解，酚醛树脂热分解而碳化，即酚醛树脂中除碳元素之外的其余元素受热被分解；最后停止加热，自然冷却到室温解。
上述制得的块体材料根据实际需求进行裁剪切割，得到的样品的宏观形貌如图12所示。
上述制得的块体材料的微观形貌如图13、14所示。图13显示该块体材料是由若干碳管组成的三维结构，其中各碳管的管壁相互聚集。各碳管的材料为碳，各碳管呈中空的并且端面开口的结构。各碳管的管径尺寸在20微米到115微米之间。并且，如图14所示，碳管的管壁具有若干孔洞，各孔洞尺寸在2微米到5微米范围，这些孔洞形成连通各碳管的通道。
上述制得的块体材料的润湿性测试如下：
(1)将水滴落到聚集的碳管的管壁侧，测得接触角为137.32°。
(2)将水滴落到聚集的碳管的端面侧，测得接触角小于5°。
实施例5：
本实施例中，块体材料的制备方法如下：
(1)将桦木的木质部切割成2cm×1cm×1cm的块体，放在10wt％的4-氯萘酚DMF溶液中室温浸泡24h，然后放在烘箱内在60℃下烘干12小时，将烘干后的桦木作为模板。
(2)将模板放在浓度为10wt％的酚醛树脂的乙醇溶液中浸泡24小时取出，随后在50℃下烘干12小时；接着，以1℃/min的速率升温到120℃，保持12小时，使乙醇挥发，酚醛树脂固化在模板的中空管壁。
(3)将步骤(2)得到的带有酚醛树脂的模板以1℃/min的速率升温到350℃，保持3小时，然后以1℃/min的速率升温到600℃，再以5℃/min的速率升温到900℃，保持1小时，在此过程中模板分解，酚醛树脂热分解而碳化，即酚醛树脂中除碳元素之外的其余元素受热被分解；最后停止加热，自然冷却到室温解。
上述制得的块体材料的微观形貌类似图13、14所示，显示该块体材料是由若干碳管组成的三维结构，其中各碳管的管壁相互聚集。各碳管的材料为碳，各碳管呈中空的并且端面开口的结构。各碳管的管径尺寸在20微米到115微米之间。并且，碳管的管壁具有若干孔洞，各孔洞尺寸在2微米到5微米范围，这些孔洞形成连通各碳管的通道。
上述制得的块体材料的润湿性测试如下：
(1)将水滴落到聚集的碳管的管壁侧，测得接触角为111°。
(2)将水滴落到聚集的碳管的端面侧，测得接触角小于9°。
实施例6：
本实施例中，块体材料的制备方法如下：
(1)将松木的木质部切割成2cm×1cm×1cm的块体，放在烘箱内在60℃下烘干12小时，将烘干后的松木作为模板。
(2)将模板放在浓度为10wt％的酚醛树脂的乙醇溶液中浸泡24小时取出，随后在50℃下烘干12小时；接着，以1℃/min的速率升温到120℃，保持12小时，使乙醇挥发，酚醛树脂固化在模板的中空管壁。
(3)将步骤(2)得到的带有酚醛树脂的模板以1℃/min的速率升温到350℃，保持3小时，然后以1℃/min的速率升温到600℃，再以5℃/min的速率升温到900℃，保持0.5小时，在此过程中模板分解，酚醛树脂热分解而碳化，即酚醛树脂中除碳元素之外的其余元素受热被分解；最后停止加热，自然冷却到室温解。
上述制得的块体材料的微观形貌类似图13、14所示，显示该块体材料是由若干碳管组成的三维结构，其中各碳管的管壁相互聚集。各碳管的材料为碳，各碳管呈中空的并且端面开口的结构。各碳管的管径尺寸在20微米到115微米之间。并且，碳管的管壁具有若干孔洞，各孔洞尺寸在2微米到5微米范围，这些孔洞形成连通各碳管的通道。
上述制得的块体材料的润湿性测试如下：
(1)将水滴落到聚集的碳管的管壁侧，测得接触角为123°。
(2)将水滴落到聚集的碳管的端面侧，测得接触角小于3°。
实施例7：
本实施例中，块体材料的制备方法如下：
(1)将梧桐木的木质部切割成2cm×1cm×1cm的块体，放在烘箱内在60℃下烘干12小时，将烘干后的梧桐木作为模板。
(2)将模板放在浓度为10wt％的酚醛树脂的乙醇溶液中浸泡24小时取出，随后在50℃下烘干12小时；接着，以1℃/min的速率升温到120℃，保持12小时，使乙醇挥发，酚醛树脂固化在模板的中空管壁。
(3)将步骤(2)得到的带有酚醛树脂的模板以1℃/min的速率升温到350℃，保持3小时，然后以1℃/min的速率升温到600℃，再以5℃/min的速率升温到900℃，保持0.5小时，在此过程中模板分解，酚醛树脂热分解而碳化，即酚醛树脂中除碳元素之外的其余元素受热被分解；最后停止加热，自然冷却到室温解。
上述制得的块体材料的微观形貌类似图13、14所示，显示该块体材料是由若干碳管组成的三维结构，其中各碳管的管壁相互聚集。各碳管的材料为碳，各碳管呈中空的并且端面开口的结构。各碳管的管径尺寸在20微米到115微米之间。并且，碳管的管壁具有若干孔洞，各孔洞尺寸在2微米到5微米范围，这些孔洞形成连通各碳管的通道。
上述制得的块体材料的润湿性测试如下：
(1)将水滴落到聚集的碳管的管壁侧，测得接触角为142.6°。
(2)将水滴落到聚集的碳管的端面侧，测得接触角小于5°。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种具有润湿各向异性的块体材料，其特征是：由若干碳管组成，所述碳管的材料为碳，呈管状结构；各碳管的管壁相互聚集形成三维结构；
水滴在所述碳管的管壁侧具有疏水性，在所述碳管的端面侧具有亲水性。
2.如权利要求1所述的具有润湿各向异性的块体材料，其特征是：水滴在管壁侧的接触角在110°到180°之间；水滴在端面侧的接触角小于或者等于10°。
3.如权利要求1所述的具有润湿各向异性的块体材料，其特征是：所述碳管的管径在10微米到200微米之间；
作为优选，所述块体材料的各维度的尺寸超过3毫米。
4.如权利要求1所述的具有润湿各向异性的块体材料，其特征是：所述碳管呈中空的柱状结构；
作为优选，所述柱状结构的横截面是圆形、多边形。
5.如权利要求1所述的具有润湿各向异性的块体材料，其特征是：所述碳管的管壁呈开口结构。
6.如权利要求1至5中任一权利要求所述的具有润湿各向异性的块体材料，其特征是：各碳管的管壁设置若干孔洞，形成连通各碳管的通道；
作为优选，各孔洞尺寸为2微米到50微米。
7.一种具有润湿各向异性的块体材料的制备方法，其特征是：采用模板，所述模板由若干管体组成，管体壁面围成具有开口端面的中空结构，各管体壁面相互聚集形成三维结构；
将该模板在酚醛树脂的乙醇溶液中浸泡，取出后第一次升温，使乙醇挥发，然后第二次升温，使酚醛树脂固化在所述模板结构的内壁，接着第三次升温，使所述模板受热分解，并且使酚醛树脂热分解而碳化。
8.如权利要求7所述的具有润湿各向异性的块体材料的制备方法，其特征是：所述的第一次升温过程中，升温至40℃～60℃，优选为升温至50℃。
9.如权利要求7所述的具有润湿各向异性的块体材料的制备方法，其特征是：所述的第二次升温过程中，升温至100℃-150℃；
作为优选，所述的第二次升温过程中，升温速率为1℃/min-10℃/min。
10.如权利要求7所述的具有润湿各向异性的块体材料的制备方法，其特征是：所述的第三次升温过程中，升温至800℃-1000℃；
作为优选，所述的第三次升温过程中，升温速率为1℃/min-10℃/min；
作为优选，所述的第三次升温过程中，分阶段升温，以1℃/min-5℃/min的速率升温至300℃-450℃，保持1-5小时，然后以1℃/min-5℃/min的速率升温到550℃-650℃，再以5℃/min-10℃/min的速率升温至800℃-1000℃，保持1-5小时。
11.如权利要求7至10中任一权利要求所述的具有润湿各向异性的块体材料的制备方法，其特征是：将木本植物的木质部干燥后作为所述模板；
作为优选，所述的干燥温度为40℃-100℃。
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