CN109049289A - 一种亚微米结构超薄氧化铝陶瓷生坯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种制造亚微米结构超薄氧化铝陶瓷生坯的制备方法，其特征在于，它包括以下几个步骤：(1)浆料的制备；(2)干燥脱水；(3)粗轧；(4)精轧成型；本发明通过轧制工艺，显著提高了超薄氧化铝陶瓷基片生坯密度，能显著提高材料的烧结性能，从而便于获得亚微米结构超薄氧化铝陶瓷基片。

Description

一种亚微米结构超薄氧化铝陶瓷生坯的制备方法
技术领域
本发明涉及到一种亚微米结构氧化铝陶瓷的制备方法，具体应用于99.6％超薄氧化铝陶瓷生坯的制备方法。
技术背景
氧化铝陶瓷由于强度高、导热性好、介电损耗小、透波性好等优点，在厚膜电路和薄膜电路中已得到广泛的应用。如何批量化制备出超薄(0.1～0.5mm)、高强度(>600MPa)、导热性好、介电损耗小的高品质氧化铝陶瓷基片是一个技术难题。通常，高纯氧化铝陶瓷在常压氢气或真空烧结过程中，由于烧结温度大于1700℃，晶粒尺寸一般达到几个微米或几十个微米，导致材料的抗弯强度较低(300～400MPa)。因此，获取亚微米结构氧化铝陶瓷，以提高其弯曲强度，是本发明的一个难点。
在目前亚微米结构氧化铝陶瓷研究中，着重于特殊的烧结工艺使用，如热等静压烧结、放电等离子烧结和两段法烧结等。如专利CN200510115465.2采用在200MPa压力下于1200℃热等静压10～14小时烧制出晶粒尺寸小于1μm的氧化铝陶瓷。专利CN200810062630.6采用在10～200MPa压力下于1050～1450℃放电等离子烧结工艺获得晶粒尺寸为0.3～1μm的氧化铝陶瓷。专利 CN201210117622.3采用两段烧结法利用晶界迁移和晶粒生长的能量差，先在 1300℃下激活晶界迁移然后迅速降温到1150℃并保温48小时获得晶粒尺寸为 0.8～1.5μm的氧化铝陶瓷。虽然特殊烧结工艺可获得亚微米结构氧化铝陶瓷，并大幅度降低氧化铝陶瓷烧结温度，但都存在以下问题：(1)设备投资成本极高，如热等静压烧结设备和放电等离子烧结设备非常昂贵，难以实现工业化，严重限制性其应用；(2)两段法烧结耗时太长，无法实现工业化生产。
此外，批量化生产0.1～0.5mm厚度的陶瓷薄片也是一个技术难题。目前工业陶瓷制备薄片式陶瓷主要有挤出成型、轧膜成型和流延成型三大技术。挤出成型适合于制备厚度在1～10mm或10mm以上的片式陶瓷制品。流延成型较适用于颗粒度为微米级别陶瓷粉末的片式成型，厚度可达到0.1mm以下，但是对于纳米级陶瓷粉末(<200nm)而言，因成型时需加入较多的溶剂以致成型后的陶瓷毛坯结构疏松，生坯密度过低，导致陶瓷烧结温度过高。轧膜成型由于工艺过程特点，在近似无水状态(含水率小于5％)完成陶瓷薄片成型工作，对微米和纳米粒径陶瓷粉末均适用，且成型后的生坯密度高，可明显降低陶瓷烧结温度。高纯、高密度、高强度氧化铝陶瓷均采用超细氧化铝粉料，颗粒度一般约100～200nm，较适合于轧膜成型工艺制备超薄陶瓷基片。此外专利 CN201010554098.7、CN201010554117.6、CN201110550231.1、CN201010550220.3 中介绍了一种压延成型技术制备超薄氧化铝薄片，其成型生坯密度不高使其烧结温度高达1700℃，难以获得亚微米结构氧化铝陶瓷基片。
因此，寻找一种批量化制备亚微米结构超薄氧化铝陶瓷生坯的制备方法是一个很有意义的工作。
发明内容
本发明提供一种亚微米结构超薄氧化铝陶瓷生坯的制备方法，其目的是通过轧制工艺，显著提高超薄氧化铝陶瓷基片生坯密度，显著提高材料的烧结性能，生产出合格的亚微米结构超薄氧化铝陶瓷基片。
本发明的技术方案是：
为完成上述亚微米结构超薄氧化铝陶瓷基片，其制备方法包括以下几个步骤：
(1)浆料的制备；
(2)干燥脱水：将浆料倒入油浴锅内，在搅拌作用下于100～130℃下脱水2～4 小时，形成含水率约为20～30％陶瓷泥团；
(3)粗轧：将上述陶瓷泥团放入轧膜机的两辊之间，经多次轧压后形成的生坯膜带以提高膜带密度和均匀性并有利于气孔的排除；
(4)精轧成型：将粗轧得到的膜带边沿切掉，然后逐次缩小精轧机对辊间的间隙，由厚到薄对膜带逐次进行轧压，从而得到超薄型氧化铝陶瓷制品毛坯；
本发明优点：
通过轧制工艺，显著提高了超薄氧化铝陶瓷基片生坯密度，并提高膜带密度和均匀性并有利于气孔的排除，显著提高了材料的烧结性能，从而获得亚微米结构超薄氧化铝陶瓷基片。
附图说明
图1为本发明得到的亚微米结构超薄氧化铝陶瓷基片在扫描电镜下的显微结构。
具体实施方式
实施例1
(1)浆料的制备：将质量份数为99.6份的纯度为99.99％的纳米氧化铝粉、 0.4份的Mg(NO3)2 6H2O、0.45份的Y(NO3)3 6H2O和0.56份的ZrOCl2 8H2O放入球磨机中，加入去离子水和氧化锆研磨球，使用氨水调节pH至9，以最终获取0.06份的MgO、0.14份的Y2O3、0.2份的ZrO2，再加入2份聚丙烯酸铵分散剂，进行球磨制备固含量为50～60％的浆料；将球磨后的浆料中加入20～30 份的高分子量聚乙烯醇胶粘剂、1份油酸和200份去离子水，继续球磨获得均匀分散的浆料；
(2)干燥脱水：将浆料倒入油浴锅内，在搅拌作用下于100～130℃下脱水2～4 小时，形成含水率约为20～30％陶瓷泥团；
(3)粗轧：将上述陶瓷泥团放入轧膜机的两辊之间，经多次轧压后形成一定厚度的生坯膜带；以提高膜带密度和均匀性并有利于气孔的排除；
(4)精轧成型：将粗轧得到的膜带边沿切掉，然后逐次缩小精轧机对辊间的间隙，由厚到薄对膜带逐次进行轧压，从而得到超薄型氧化铝陶瓷制品毛坯。

Claims (1)

1.一种亚微米结构超薄氧化铝陶瓷生坯的制备方法，包括浆料的制备，其特征在于，它包括以下几个步骤：
(1)干燥脱水：将浆料倒入油浴锅内，在搅拌作用下于100～130℃下脱水2～4小时，形成含水率约为20～30％陶瓷泥团；
(2)粗轧：将上述陶瓷泥团放入轧膜机的两辊之间，经多次轧压后形成约1mm厚的生坯膜带；
(3)精轧成型：将粗轧得到的膜带边沿切掉，然后逐次缩小精轧机对辊间的间隙，由厚到薄对膜带逐次进行轧压，提高膜带相对密度至50～55％，并得到0.2～0.6mm厚度的超薄型氧化铝陶瓷制品毛坯。
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