CN109036755A - 一种高磁通软磁复合材料的制备方法 - Google Patents

一种高磁通软磁复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于磁性功能材料制备技术领域，具体涉及一种高磁通软磁复合材料的制备方法。本发明以软锰矿石、桔皮、铁粉为原料制得二氧化锰，将氟化铵加入浸出液中，沉淀出钙、镁离子，过滤得到净化液，将氧化铁、四氧化三锰、氧化锌与磷酸溶液混合球磨，钝化得到钝化磁粉浆液，再对磁粉进行二氧化硅包覆制备得到粘结磁粉，最后将润滑剂掺入粘结磁粉中，得到高磁通软磁复合材料，利用软磁铁氧体具有狭窄的磁感应曲线，可以减少涡流的产生，从而降低磁芯损耗并提高软磁复合材料饱和磁通密度，磁粉表面的二氧化硅与聚乙基硅树脂的相容性能较好，具有良好柔韧性和弹性，提高软磁复合材料的饱和磁通密度，具有广阔的应用前景广阔。

Description

一种高磁通软磁复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于磁性功能材料制备技术领域，具体涉及一种高磁通软磁复合材料的制备方法。
背景技术
磁性材料广泛的应用于电子、计算机和通信领域，现如今已经彻底的改变了我们的生活。在过去的几十年里不同类型的磁性材料包括纯铁和它的合金以及软磁和永磁铁氧体都已经得到了很好的应用。随着我国经济的迅速发展，能源的过度开发与环境保护之间的矛盾越来越大，进入新世纪以来，能源的节约和循环利用成为解决此危机重要的途径。
软磁材料是一种磁性功能材料，具有高饱和磁化强度、高磁导率、低矫顽力等特点，广泛应用于电力电子工业中。软磁材料主要有三类：金属软磁材料、软磁复合材料和铁氧体。金属软磁材料的综合磁性能较好，电阻率较低，一般适用于低频场合；铁氧体是一种亚铁磁性物质，饱和磁感应强度较低，应用时一般体积较大，但是铁氧体电阻率很高，可以适用于高频场合；软磁复合材料具有比金属软磁材料高的电阻率，比铁氧体高的饱和磁感应强度，可以应用在较高的频率，同时能满足小型化的发展需求。
软磁复合材料是近年来逐渐发展起来的一种新型铁基粉末软磁材料。通常是对金属或合金磁性粉末表面包覆无机物和有机物的绝缘层，或采用磁性粉末基体-高电阻率连续纤维复合方式形成复合软磁粉体，然后采用粉末冶金压实工艺制备成密实的块体软磁材料。软磁复合材料的绝缘包覆层的种类比较多，但以有机聚合物、无机氧化物以及有机物和无机物混合的包覆层为主。有机绝缘包覆层如各种树脂、稀酸等；无机绝缘包覆层如磷酸盐、SiO2、金属氧化物等，这些材料都有各自的优缺点。目前此类材料也面临着许多问题，如有机物绝缘层的耐热温度低，温度稳定性差，有机包覆的软磁复合材料不适宜用于高温条件。另外，含有有机物包覆层的软磁复合材料在制备过程中往往需要施加很大的压力，这是为了获得较大的压实密度，但是带来的弊端就是材料的残余应力很大，所以一般其饱和磁感应强度和磁导率都不高。无机绝缘层普遍具有高温稳定，可以高温退火以去除残余应力等优点。不过目前的无机绝缘层也有缺点，如铁与无机绝缘层的结合性不好，软磁复合材料的力学性能较差，无机绝缘层和铁的热膨胀系数相差较大，在高温或变温条件下使用时会在铁内产生内应力，进而使其饱和磁感应强度和磁导率下降，这些情况都制约着软磁复合材料的应用。
因此，提供一种磁性能高、机械强度高的软磁复合材料具有重要意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前软磁复合材料由于有机物包覆层通常不耐高温，所以很难有效去除其残余应力，对于现有的无机物包覆层的软磁复合材料来说，包覆层的绝缘性达不到要求，但是现有的无机绝缘层也有缺点，无机绝缘层和磁粉的热膨胀系数相差较大且无机绝缘层的本身的热膨胀系数不可变化，在温差较大的环境或是在长时间使用过程中会在磁粉内产生热应力，导致无机物包覆层的软磁复合材料饱和磁通密度较低的缺陷，提供了一种高磁通软磁复合材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高磁通软磁复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将100～120g软锰矿石置于粉碎机中粉碎3～4h，过筛，得到过筛软锰矿粉，将软锰矿粉置于锥形瓶中，向锥形瓶加入40～50g铁粉、200～300mL硫酸溶液和20～30g桔皮搅拌混合20～30min，将锥形瓶移入水浴锅中，加热升温，保温反应，得到浸出液；
（2）向浸出液中加入70～80g二氧化锰，加热升温，反应，得到氧化浸出液，继续向氧化浸出液中加入30～40g碳酸锰，搅拌直至无气泡产生，对氧化浸出液进行抽滤，去除滤渣得到滤液，将滤液转移至烧杯中，向烧杯中加入氨水，调节pH，搅拌5～10min后，常压过滤分离得到去铁浸出液；
（3）向去铁浸出液中加入100～120mL硫化铵溶液，加热升温，启动磁力搅拌器，以200～250r/min的转速搅拌反应1～2h后，静置2～3天，过滤去除絮凝物得到澄清液，向澄清液中继续加入8～10g氟化铵，加热升温，搅拌反应45～50min，得到净化液；
（4）将300～350mL上述硫酸锰溶液置于烧杯中，向烧杯加入70～80mL无水乙醇，再用氨水调节烧杯中溶液pH，将烧杯移入水浴锅中，加热升温，以700～800r/min的转速搅拌并用进气管向烧杯中以10～15L/min的速率通入空气，保温搅拌反应40～45min后，将烧杯中溶液倒入蒸发皿中，加热升温，蒸发1～2h，得到钝化磁粉浆液；
（5）将氧化铁、氧化锌、四氧化三锰混合，得到混合磁粉，将混合磁粉分散于磷酸溶液中得到悬浮液，再将悬浮液放入球磨机中，球磨4～5h，再静置钝化反应，得到钝化磁粉浆液；
（6）用氨水溶液调节上述钝化磁粉浆液pH值，再加入等体积的正硅酸乙酯，搅拌反应40～50min，得到固液混合物，过滤去除滤液，水洗后放入干燥箱中，干燥后用电磁铁进行筛选，得到包覆二氧化硅层的磁粉；
（7）将包覆二氧化硅层的磁粉、聚乙基硅树脂、丙酮混合，搅拌至聚乙基硅树脂完全溶解后放入烘箱中烘干得到粘结块，粉碎过100目筛网得到粘结磁粉，将粘结磁粉、硬脂酸锌粉末、聚四氟乙烯微粉混合放入模具中，用全自动冷压机进行干法冷压成型，脱模再放入马弗炉中升温，退火，得到软磁复合材料。
步骤（1）所述的所过筛规格为100目，硫酸溶液的质量分数为45%，水浴锅加热升温后温度为50～55℃，保温反应时间为2～3h。
步骤（2）所述的加热升温后温度为80～90℃，反应时间为2～3h，氨水的质量分数为25%，调节pH为6.5～7.0。
步骤（3）所述的硫化铵溶液的质量分数为45%，加入硫化铵溶液时加热升温后温度为70～80℃，加入氟化铵时加热升温后温度为80～90℃。
步骤（4）所述的氨水的质量分数为40%，调节烧杯中溶液pH为6.5～6.8，水浴锅加热升温后温度为75～80℃，保温搅拌反应时间为40～45min，蒸发皿加热升温后温度为120～130℃。
步骤（5）所述的氧化铁、氧化锌、四氧化三锰混合质量比为7︰1︰3，混合磁粉按质量比为1︰2分散于磷酸溶液中，磷酸溶液的质量分数为20%，磨球粒径为0.1～0.3mm，静置钝化反应时间为2～3h。
步骤（6）所述的氨水溶液质量分数为20%，调节上述钝化磁粉浆液pH值为8～9，干燥温度为 50～60℃。
步骤（7）所述的包覆二氧化硅层的磁粉、聚乙基硅树脂、丙酮混合质量比为50︰1︰100，聚乙基硅树脂中乙基数与硅原子数之比为0.5～1.0，烘箱设定温度为70～75℃，粘结磁粉、硬脂酸锌粉末、聚四氟乙烯微粉混合质量比为100︰2︰5，冷压成型温度为-20～-15℃，保压时间为15～20s，马弗炉升温后温度为300～320℃，退火50～60min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以软锰矿石为原料，利用桔皮、铁粉在硫酸溶液中还原浸出软锰矿中的二氧化锰，得到含锰离子的浸出液，向浸出液中加入二氧化锰，在加热条件下氧化亚铁离子等低价金属离子，接着加入碳酸锰水解沉淀、过滤除去浸出液中铁离子，用硫化铵溶液沉淀除去浸出液中重金属离子，再将氟化铵加入浸出液，沉淀出钙、镁离子，过滤得到净化液，直接在加热条件下向硫酸锰溶液中通入空气氧化后，蒸发得到四氧化三锰，将氧化铁、四氧化三锰、氧化锌与磷酸溶液混合球磨，钝化得到钝化磁粉浆液，再对磁粉进行二氧化硅包覆，用聚乙基硅树脂粘结，制备得到粘结磁粉，最后用硬脂酸锌粉末、聚四氟乙烯微粉作为润滑剂掺入粘结磁粉中，装模干法冷压，退火去除残余应力，得到高磁通软磁复合材料，本发明在制备四氧化三锰时，经过多步除杂过程，减少铁的含量，可以降低磁芯损耗，利用四氧化三锰所制的软磁铁氧体时具有狭窄的磁感应曲线，直流电阻率很高，可以减少涡流的产生，从而降低磁芯损耗并提高软磁复合材料饱和磁通密度；
（2）本发明利用磷酸溶液与混合磁粉反应，生成磷酸盐包覆层，再用正硅酸乙酯水解固化，筛选出包覆二氧化硅的磁粉，因而本发明软磁复合材料中磁粉有两层绝缘层，分别为金属磷酸盐层和二氧化硅层，但是二氧化硅粘结性较差，使最后压制成型时得到的软磁复合材料密度较低，因而本发明选用聚乙基硅树脂作为磁粉的粘结剂，磁粉表面的二氧化硅与聚乙基硅树脂的相容性能较好，所用聚乙基硅树脂中乙基数与硅原子数之比为0.5～1.0，此时它的耐高温性能强，并且具有良好柔韧性和弹性，无机绝缘层与磁粉热膨胀系数的差异通过磁粉间弹性的粘结物质来缓冲，因而在长期使用过程可以避免产生较大的热应力，能够在最后冷压成型时减少热应力残余，使得到软磁复合材料具有更均匀细小的颗粒和较高的密度，磁性成分在软磁复合材料中均匀分布，产生高密度的磁感应曲线，提高软磁复合材料的饱和磁通密度，最后退火去除残余应力时使用硬脂酸锌粉末、聚四氟乙烯微粉两种耐高温润滑物质，避免在冷压成型过程中损坏模具，并且进一步提高磁粉表面绝缘性能，具有广阔的应用前景广阔。
具体实施方式
将100～120g软锰矿石置于粉碎机中粉碎3～4h，过100目筛，得到过筛软锰矿粉，将软锰矿粉置于锥形瓶中，向锥形瓶加入40～50g铁粉、200～300mL质量分数为45%的硫酸溶液和20～30g桔皮搅拌混合20～30min，将锥形瓶移入水浴锅中，加热升温至50～55℃，保温反应2～3h，得到浸出液；向浸出液中加入70～80g二氧化锰，加热升温至80～90℃，反应2～3h，得到氧化浸出液，继续向氧化浸出液中加入30～40g碳酸锰，搅拌直至无气泡产生，对氧化浸出液进行抽滤，去除滤渣得到滤液，将滤液转移至烧杯中，向烧杯中加入质量分数为25%的氨水，调节pH为6.5～7.0，搅拌5～10min后，常压过滤分离得到去铁浸出液；
向去铁浸出液中加入100～120mL质量分数为45%的硫化铵溶液，加热升温至70～80℃，启动磁力搅拌器，以200～250r/min的转速搅拌反应1～2h后，静置2～3天，过滤去除絮凝物得到澄清液，向澄清液中继续加入8～10g氟化铵，加热升温至80～90℃，搅拌反应45～50min，得到净化液；将300～350mL上述硫酸锰溶液置于烧杯中，向烧杯加入70～80mL无水乙醇，再用质量分数为40%的氨水调节烧杯中溶液pH至6.5～6.8，将烧杯移入水浴锅中，加热升温至75～80℃，以700～800r/min的转速搅拌并用进气管向烧杯中以10～15L/min的速率通入空气，保温搅拌反应40～45min后，将烧杯中溶液倒入蒸发皿中，加热升温至120～130℃，蒸发1～2h，得到钝化磁粉浆液；将氧化铁、氧化锌、四氧化三锰按质量比为7︰1︰3混合，得到混合磁粉，将混合磁粉按质量比为1︰2分散于质量分数为20%的磷酸溶液中得到悬浮液，再将悬浮液放入球磨机中，控制磨球粒径为0.1～0.3mm，球磨4～5h，再静置钝化反应2～3h，得到钝化磁粉浆液；
用质量分数为20%的氨水溶液调节上述钝化磁粉浆液pH值为8～9，再加入等体积的正硅酸乙酯，搅拌反应40～50min，得到固液混合物，过滤去除滤液，水洗后放入干燥箱中，在50～60℃温度条件下干燥后用电磁铁进行筛选，得到包覆二氧化硅层的磁粉；将包覆二氧化硅层的磁粉、聚乙基硅树脂、丙酮按质量比为50︰1︰100混合，所述的聚乙基硅树脂中乙基数与硅原子数之比为0.5～1.0，搅拌至聚乙基硅树脂完全溶解后放入设定温度为70～75℃的烘箱中烘干得到粘结块，粉碎过100目筛网得到粘结磁粉，按质量比为100︰2︰5，将粘结磁粉、硬脂酸锌粉末、聚四氟乙烯微粉混合放入模具中，用全自动冷压机进行干法冷压成型，控制冷压温度为-20～-15℃，保压时间为15～20s，脱模再放入马弗炉中升温至300～320℃，退火50～60min，得到软磁复合材料。
将100g软锰矿石置于粉碎机中粉碎3h，过100目筛，得到过筛软锰矿粉，将软锰矿粉置于锥形瓶中，向锥形瓶加入40g铁粉、200mL质量分数为45%的硫酸溶液和20g桔皮搅拌混合20min，将锥形瓶移入水浴锅中，加热升温至50℃，保温反应2h，得到浸出液；向浸出液中加入70g二氧化锰，加热升温至80℃，反应2h，得到氧化浸出液，继续向氧化浸出液中加入30g碳酸锰，搅拌直至无气泡产生，对氧化浸出液进行抽滤，去除滤渣得到滤液，将滤液转移至烧杯中，向烧杯中加入质量分数为25%的氨水，调节pH为6.5，搅拌5min后，常压过滤分离得到去铁浸出液；向去铁浸出液中加入100mL质量分数为45%的硫化铵溶液，加热升温至70℃，启动磁力搅拌器，以200r/min的转速搅拌反应1h后，静置2天，过滤去除絮凝物得到澄清液，向澄清液中继续加入8g氟化铵，加热升温至80℃，搅拌反应45min，得到净化液；将300mL上述硫酸锰溶液置于烧杯中，向烧杯加入70mL无水乙醇，再用质量分数为40%的氨水调节烧杯中溶液pH至6.5，将烧杯移入水浴锅中，加热升温至75℃，以700r/min的转速搅拌并用进气管向烧杯中以10L/min的速率通入空气，保温搅拌反应40min后，将烧杯中溶液倒入蒸发皿中，加热升温至120℃，蒸发1h，得到钝化磁粉浆液；将氧化铁、氧化锌、四氧化三锰按质量比为7︰1︰3混合，得到混合磁粉，将混合磁粉按质量比为1︰2分散于质量分数为20%的磷酸溶液中得到悬浮液，再将悬浮液放入球磨机中，控制磨球粒径为0.1mm，球磨4h，再静置钝化反应2h，得到钝化磁粉浆液；用质量分数为20%的氨水溶液调节上述钝化磁粉浆液pH值为8，再加入等体积的正硅酸乙酯，搅拌反应40min，得到固液混合物，过滤去除滤液，水洗后放入干燥箱中，在50℃温度条件下干燥后用电磁铁进行筛选，得到包覆二氧化硅层的磁粉；将包覆二氧化硅层的磁粉、聚乙基硅树脂、丙酮按质量比为50︰1︰100混合，所述的聚乙基硅树脂中乙基数与硅原子数之比为0.5，搅拌至聚乙基硅树脂完全溶解后放入设定温度为70℃的烘箱中烘干得到粘结块，粉碎过100目筛网得到粘结磁粉，按质量比为100︰2︰5，将粘结磁粉、硬脂酸锌粉末、聚四氟乙烯微粉混合放入模具中，用全自动冷压机进行干法冷压成型，控制冷压温度为-20℃，保压时间为15s，脱模再放入马弗炉中升温至300℃，退火50min，得到软磁复合材料。
将110g软锰矿石置于粉碎机中粉碎3h，过100目筛，得到过筛软锰矿粉，将软锰矿粉置于锥形瓶中，向锥形瓶加入45g铁粉、250mL质量分数为45%的硫酸溶液和25g桔皮搅拌混合25min，将锥形瓶移入水浴锅中，加热升温至53℃，保温反应2h，得到浸出液；向浸出液中加入75g二氧化锰，加热升温至85℃，反应2h，得到氧化浸出液，继续向氧化浸出液中加入35g碳酸锰，搅拌直至无气泡产生，对氧化浸出液进行抽滤，去除滤渣得到滤液，将滤液转移至烧杯中，向烧杯中加入质量分数为25%的氨水，调节pH为6.7，搅拌7min后，常压过滤分离得到去铁浸出液；向去铁浸出液中加入110mL质量分数为45%的硫化铵溶液，加热升温至75℃，启动磁力搅拌器，以230r/min的转速搅拌反应1h后，静置2天，过滤去除絮凝物得到澄清液，向澄清液中继续加入9g氟化铵，加热升温至85℃，搅拌反应47min，得到净化液；将325mL上述硫酸锰溶液置于烧杯中，向烧杯加入75mL无水乙醇，再用质量分数为40%的氨水调节烧杯中溶液pH至6.6，将烧杯移入水浴锅中，加热升温至78℃，以750r/min的转速搅拌并用进气管向烧杯中以13L/min的速率通入空气，保温搅拌反应43min后，将烧杯中溶液倒入蒸发皿中，加热升温至125℃，蒸发1h，得到钝化磁粉浆液；将氧化铁、氧化锌、四氧化三锰按质量比为7︰1︰3混合，得到混合磁粉，将混合磁粉按质量比为1︰2分散于质量分数为20%的磷酸溶液中得到悬浮液，再将悬浮液放入球磨机中，控制磨球粒径为0.2mm，球磨4h，再静置钝化反应2h，得到钝化磁粉浆液；用质量分数为20%的氨水溶液调节上述钝化磁粉浆液pH值为8，再加入等体积的正硅酸乙酯，搅拌反应45min，得到固液混合物，过滤去除滤液，水洗后放入干燥箱中，在55℃温度条件下干燥后用电磁铁进行筛选，得到包覆二氧化硅层的磁粉；将包覆二氧化硅层的磁粉、聚乙基硅树脂、丙酮按质量比为50︰1︰100混合，所述的聚乙基硅树脂中乙基数与硅原子数之比为0.7，搅拌至聚乙基硅树脂完全溶解后放入设定温度为73℃的烘箱中烘干得到粘结块，粉碎过100目筛网得到粘结磁粉，按质量比为100︰2︰5，将粘结磁粉、硬脂酸锌粉末、聚四氟乙烯微粉混合放入模具中，用全自动冷压机进行干法冷压成型，控制冷压温度为-18℃，保压时间为17s，脱模再放入马弗炉中升温至310℃，退火55min，得到软磁复合材料。
将120g软锰矿石置于粉碎机中粉碎4h，过100目筛，得到过筛软锰矿粉，将软锰矿粉置于锥形瓶中，向锥形瓶加入50g铁粉、300mL质量分数为45%的硫酸溶液和30g桔皮搅拌混合30min，将锥形瓶移入水浴锅中，加热升温至55℃，保温反应3h，得到浸出液；向浸出液中加入80g二氧化锰，加热升温至90℃，反应3h，得到氧化浸出液，继续向氧化浸出液中加入40g碳酸锰，搅拌直至无气泡产生，对氧化浸出液进行抽滤，去除滤渣得到滤液，将滤液转移至烧杯中，向烧杯中加入质量分数为25%的氨水，调节pH为7.0，搅拌10min后，常压过滤分离得到去铁浸出液；向去铁浸出液中加入120mL质量分数为45%的硫化铵溶液，加热升温至80℃，启动磁力搅拌器，以250r/min的转速搅拌反应2h后，静置3天，过滤去除絮凝物得到澄清液，向澄清液中继续加入10g氟化铵，加热升温至90℃，搅拌反应50min，得到净化液；将350mL上述硫酸锰溶液置于烧杯中，向烧杯加入80mL无水乙醇，再用质量分数为40%的氨水调节烧杯中溶液pH至6.8，将烧杯移入水浴锅中，加热升温至80℃，以800r/min的转速搅拌并用进气管向烧杯中以15L/min的速率通入空气，保温搅拌反应45min后，将烧杯中溶液倒入蒸发皿中，加热升温至130℃，蒸发2h，得到钝化磁粉浆液；将氧化铁、氧化锌、四氧化三锰按质量比为7︰1︰3混合，得到混合磁粉，将混合磁粉按质量比为1︰2分散于质量分数为20%的磷酸溶液中得到悬浮液，再将悬浮液放入球磨机中，控制磨球粒径为0.3mm，球磨5h，再静置钝化反应3h，得到钝化磁粉浆液；用质量分数为20%的氨水溶液调节上述钝化磁粉浆液pH值为9，再加入等体积的正硅酸乙酯，搅拌反应50min，得到固液混合物，过滤去除滤液，水洗后放入干燥箱中，在60℃温度条件下干燥后用电磁铁进行筛选，得到包覆二氧化硅层的磁粉；将包覆二氧化硅层的磁粉、聚乙基硅树脂、丙酮按质量比为50︰1︰100混合，所述的聚乙基硅树脂中乙基数与硅原子数之比为1.0，搅拌至聚乙基硅树脂完全溶解后放入设定温度为75℃的烘箱中烘干得到粘结块，粉碎过100目筛网得到粘结磁粉，按质量比为100︰2︰5，将粘结磁粉、硬脂酸锌粉末、聚四氟乙烯微粉混合放入模具中，用全自动冷压机进行干法冷压成型，控制冷压温度为-15℃，保压时间为20s，脱模再放入马弗炉中升温至320℃，退火60min，得到软磁复合材料。
对比例以郑州市某公司生产的软磁复合材料作为对比例
对本发明制得的高磁通软磁复合材料和对比例中的软磁复合材料进行检测，检测结果如表1所示：
抗弯强度测试
将本发明制得的高磁通软磁复合材料和对比例中的软磁复合材料统一加工成35mm×4mm×5mm的条形状，用作测试抗弯强度。本实验加载速率为0.5mm/min，跨距为25mm。
软磁性能测试
采用震动样品磁强计测定样品的磁性能，场强800kA/m。
表1性能测定结果
由表1数据可知，本发明制得的高磁通软磁复合材料，具有高饱和磁化强度、高磁导率和低矫顽力等特点，且机械强度高，制备步骤简单，所需成本较低，具有广阔的使用前景。

Claims (8)

1.一种高磁通软磁复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将100～120g软锰矿石置于粉碎机中粉碎3～4h，过筛，得到过筛软锰矿粉，将软锰矿粉置于锥形瓶中，向锥形瓶加入40～50g铁粉、200～300mL硫酸溶液和20～30g桔皮搅拌混合20～30min，将锥形瓶移入水浴锅中，加热升温，保温反应，得到浸出液；
（2）向浸出液中加入70～80g二氧化锰，加热升温，反应，得到氧化浸出液，继续向氧化浸出液中加入30～40g碳酸锰，搅拌直至无气泡产生，对氧化浸出液进行抽滤，去除滤渣得到滤液，将滤液转移至烧杯中，向烧杯中加入氨水，调节pH，搅拌5～10min后，常压过滤分离得到去铁浸出液；
（3）向去铁浸出液中加入100～120mL硫化铵溶液，加热升温，启动磁力搅拌器，以200～250r/min的转速搅拌反应1～2h后，静置2～3天，过滤去除絮凝物得到澄清液，向澄清液中继续加入8～10g氟化铵，加热升温，搅拌反应45～50min，得到净化液；
（4）将300～350mL上述硫酸锰溶液置于烧杯中，向烧杯加入70～80mL无水乙醇，再用氨水调节烧杯中溶液pH，将烧杯移入水浴锅中，加热升温，以700～800r/min的转速搅拌并用进气管向烧杯中以10～15L/min的速率通入空气，保温搅拌反应40～45min后，将烧杯中溶液倒入蒸发皿中，加热升温，蒸发1～2h，得到钝化磁粉浆液；
（5）将氧化铁、氧化锌、四氧化三锰混合，得到混合磁粉，将混合磁粉分散于磷酸溶液中得到悬浮液，再将悬浮液放入球磨机中，球磨4～5h，再静置钝化反应，得到钝化磁粉浆液；
（6）用氨水溶液调节上述钝化磁粉浆液pH值，再加入等体积的正硅酸乙酯，搅拌反应40～50min，得到固液混合物，过滤去除滤液，水洗后放入干燥箱中，干燥后用电磁铁进行筛选，得到包覆二氧化硅层的磁粉；
（7）将包覆二氧化硅层的磁粉、聚乙基硅树脂、丙酮混合，搅拌至聚乙基硅树脂完全溶解后放入烘箱中烘干得到粘结块，粉碎过100目筛网得到粘结磁粉，将粘结磁粉、硬脂酸锌粉末、聚四氟乙烯微粉混合放入模具中，用全自动冷压机进行干法冷压成型，脱模再放入马弗炉中升温，退火，得到软磁复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种高磁通软磁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的所过筛规格为100目，硫酸溶液的质量分数为45%，水浴锅加热升温后温度为50～55℃，保温反应时间为2～3h。
3.根据权利要求1所述的一种高磁通软磁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的加热升温后温度为80～90℃，反应时间为2～3h，氨水的质量分数为25%，调节pH为6.5～7.0。
4.根据权利要求1所述的一种高磁通软磁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的硫化铵溶液的质量分数为45%，加入硫化铵溶液时加热升温后温度为70～80℃，加入氟化铵时加热升温后温度为80～90℃。
5.根据权利要求1所述的一种高磁通软磁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的氨水的质量分数为40%，调节烧杯中溶液pH为6.5～6.8，水浴锅加热升温后温度为75～80℃，保温搅拌反应时间为40～45min，蒸发皿加热升温后温度为120～130℃。
6.根据权利要求1所述的一种高磁通软磁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的氧化铁、氧化锌、四氧化三锰混合质量比为7︰1︰3，混合磁粉按质量比为1︰2分散于磷酸溶液中，磷酸溶液的质量分数为20%，磨球粒径为0.1～0.3mm，静置钝化反应时间为2～3h。
7.根据权利要求1所述的一种高磁通软磁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的氨水溶液质量分数为20%，调节上述钝化磁粉浆液pH值为8～9，干燥温度为50～60℃。
8.根据权利要求1所述的一种高磁通软磁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（7）所述的包覆二氧化硅层的磁粉、聚乙基硅树脂、丙酮混合质量比为50︰1︰100，聚乙基硅树脂中乙基数与硅原子数之比为0.5～1.0，烘箱设定温度为70～75℃，粘结磁粉、硬脂酸锌粉末、聚四氟乙烯微粉混合质量比为100︰2︰5，冷压成型温度为-20～-15℃，保压时间为15～20s，马弗炉升温后温度为300～320℃，退火50～60min。
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