CN109023203A - 稳定结晶态六铝酸盐热障涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种稳定结晶态六铝酸盐热障涂层的制备方法。所述制备方法为：将Ni或Co基高温合金采用刚玉砂喷砂；采用超音速火焰喷涂或低压等离子喷涂在高温合金表面沉积粘结层；采用大气等离子喷涂在粘结层表面制备稳定结晶态六铝酸盐热障涂层。本发明直接喷涂沉积的六铝酸盐热障涂层具有很好的高温下相稳定性，1200‑1600℃高温作用下，涂层显微组织变化缓慢，烧结速率低，力学与热物理性能具有较好的长时间稳定性，抗热冲击循环性能优异；本发明有利于在航空及路基燃气轮机不同尺寸高温部件上直接喷涂稳定结晶态六铝酸盐热障涂层，不需经过后续热处理，提高燃气轮机的工作温度，燃油效率，延长服役寿命。

Description

稳定结晶态六铝酸盐热障涂层的制备方法
技术领域
本发明属于金属表面高温隔热与腐蚀防护技术领域，具体涉及一种稳定结晶态六铝酸盐热障涂层的制备方法。
背景技术
热障涂层广泛用于航空及路基燃气轮机高温热端部件表面提供隔热与腐蚀防护，是大幅突破Ni、Co基高温合金使用温度局限、不断提高涡轮进口温度，研制高燃油效率、高推重比、低碳清洁排放与长寿命先进燃气轮机的关键技术之一，在先进能源与动力推进系统、大气污染防治、发展资源能源高效利用与绿色低碳循环经济上扮演着日益重要的角色，产生巨大的经济和社会效益。
6-8wt.％Y2O3部分稳定化的ZrO2(YSZ)熔点高(～2700℃)、热膨胀系数高(～11×10-6K-1)、热导率低(～2.3W m-1K-1)以及力学性能优良，是迄今最为成熟的热障涂层材料。但是，YSZ较高的氧透过率导致较快的TGO生长速率产生较大的热应力、相转变产生3-5％的体积膨胀、以及烧结加剧导致杨氏模量升高、应变容限降低，从而加速涂层剥落失效，其长期安全使用温度低于1200℃。为满足高性能航空及路基燃气轮机涡轮进口温度不断提高的需求，低热导率、高热膨胀系数、高温结构稳定性好、烧结速率低、力学性能优良的热障涂层新材料的发现、设计与合成，依然是突破传统YSZ材料使用温度局限的重要途径。
磁铅石结构六铝酸盐LnMAl11O19(Ln＝La,Nd,Sm,Eu,Gd,或者Gd/Yb；M＝Mg,Mn,Fe)与MAl12O19(M＝Ca,Sr)是一类非常重要的高温热障涂层新材料。磁铅石结构六铝酸盐类材料为层状尖晶石晶体结构，粉体通常为六边形的薄片状晶粒，纵横比高、比表面积大、抗高温烧结能力强，断裂韧性高于烧绿石结构稀土锆酸盐(～1MPa m1/2)和钙钛矿结构的SrZrO3(～1.5MPa m1/2)等其他高温热障涂层新材料。磁铅石结构六铝酸盐类材料氧透过率比YSZ低，1400℃下无相变，是一类具有重要应用前景、有望替代YSZ在1200℃以上使用的高温热障涂层新材料。
然而，传统大气等离子喷涂(APS)磁铅石结构六铝酸盐类材料通常产生大量无定形相(30-80％)，高温服役中无定形相结晶可导致其热膨胀系数大幅降低，产生较大的热应力水平，同时使涂层显微组织结构、力学与热物理性能发生显著变化，严重制约基于该类新材料的热障涂层的服役可靠性。长期以来，发展高结晶态磁铅石结构六铝酸盐热障涂层的制备新工艺、新方法是国内外学术及工业界面临的重要难题，迄今没有研究报道。
发明内容
本发明针对现有等离子喷涂制备工艺方法的不足，目的在于提供高温相稳定性好、服役可靠性高、热循环寿命长的高性能稳定结晶态六铝酸盐热障涂层的制备方法，促进高性能航空及路基燃气轮机技术的发展。
本发明在发展广泛应用于航空及路基燃气轮机高温热端部件表面提供隔热与腐蚀防护的高性能热障涂层，大幅突破Ni、Co基高温合金使用温度局限、不断提高涡轮进口温度，研制高燃油效率、高推重比、低碳清洁排放与长寿命先进燃气轮机的关键技术上具有重要应用价值，在国防尖端武器装备、先进能源与动力推进系统中具有重要的战略技术意义，经济与社会效益显著。
本发明目的通过以下技术方案实现：
稳定结晶态六铝酸盐热障涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用刚玉砂加压喷砂将Ni或Co基高温合金表面粗糙化，并将喷砂后的合金表面进行充分超声清洗去除表面残存的刚玉砂粒；
(2)采用超音速火焰喷涂、或低压等离子喷涂在步骤(1)处理后的高温合金表面沉积厚度为80-220μm的粘结层，成分为NiCoCrAlYHf或CoNiCrAlY；
(3)采用大气等离子喷涂在步骤(2)沉积的粘结层表面沉积厚度为150-800μm的稳定结晶态六铝酸盐热障涂层，涂层化学成分为LnMAl11O19(Ln＝La,Nd,Sm,Eu,Gd或者Gd/Yb；M＝Mg,Mn或Fe)与MAl12O19(M＝Ca或Sr)。
上述方法制备的稳定结晶态六铝酸盐热障涂层，X射线衍射检测结果显示其等离子喷涂沉积态没有衍射峰宽化，2θ＝25-35°之间没有衍射峰偏离基线的突起；
上述方法制备的稳定结晶态六铝酸盐热障涂层，热重分析(TGA)升温曲线显示其等离子喷涂沉积态在室温-1400℃范围内没有质量变化，差示扫描量热分析升温曲线显示所述系列沉积态六铝酸盐热障涂层在850-950℃与1100-1200℃两个温度范围内均没有出现相转变放热峰。
步骤(1)所述喷砂用刚玉砂为60-360目；步骤(1)喷砂处理后高温合金表面粗糙度Ra≥3μm，更小的表面粗糙度会降低陶瓷热障层与金属粘结层的结合强度、缩短涂层的热循环寿命。
步骤(1)中先采用有机溶剂(丙酮或乙醇等)将Ni或Co基高温合金表面充分清洗并干燥后，再采用刚玉砂加压喷砂。
步骤(3)中大气等离子喷涂制备稳定结晶态六铝酸盐热障涂层的参数为：
等离子喷枪功率U：30≤U≤200kW；
喷涂距离d：30≤d≤100mm；
喷枪移动速度v：150≤v≤800mm/s；
送粉速度PF：8≤PF≤50g/min；
基底预热温度T：100≤T≤900℃；采用等离子羽流预热粘结层表面与基底背部采用电加热元件相结合；
等离子气体总流量为45-300slpm(标准升每分钟，全文同)。
所述等离子气体包括组合(均为体积分数)：60-90％Ar与10-40％H2或He，或者是2-80％N2、5-80％Ar及5-30％H2或He。
步骤(3)中大气等离子喷涂制备稳定结晶态六铝酸盐热障涂层，直接用于大气等离子喷涂的粉体经六铝酸盐熔融破碎、或者是高温固相或溶胶凝胶合成的六铝酸盐粉末经喷雾造粒团聚、或者是高温固相或溶胶凝胶合成的六铝酸盐粉末经喷雾造粒团聚后经烧结制备而成，六铝酸盐粉体粒径为20-120μm(累计体积分数≥95％)。
高温固相合成方法见Xiaolong Chen等发表的论文Thermal cycling behaviorsof the plasma sprayed thermal barrier coatings of hexaluminates withmagnetoplumbite structure,Journal of the European Ceramic Society 30(2010)1649–1657；溶胶凝胶合成方法见Narottam P.Bansal等发表的论文Thermal propertiesof oxides with magnetoplumbite structure for advanced thermal barriercoatings,Surface and Coatings Technology 202(2008)2698-2703.
与常规等离子喷涂方法制备系列六铝酸盐涂层存在大量无定形相、严重影响该类涂层高温服役可靠性及热循环寿命相比，根据本发明制备的稳定结晶态六铝酸盐热障涂层的优点包括：
(1)对当前不同型号商用等离子喷枪沉积系列六铝酸盐热障涂层有具体的可操作性与普遍适用性；
(2)涂层沉积时对高温合金基底预热温度要求低，简易可行，不需要特别的基底预热装置(如高温马弗炉等)；
(3)本发明直接喷涂沉积的六铝酸盐热障涂层具有很好的高温下相稳定性。1200-1600℃高温作用下，涂层显微组织变化缓慢，烧结速率低，力学与热物理性能具有较好的长时间稳定性，抗热冲击循环性能优异；
(4)本发明有利于在航空及路基燃气轮机不同尺寸高温部件上直接喷涂稳定结晶态六铝酸盐热障涂层，不需要经过后续热处理，能有效提高燃气轮机的工作温度，燃油效率，延长服役寿命。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的典型稳定结晶态LaMgAl11O19为代表的六铝酸盐热障涂层与传统等离子喷涂技术制备的LaMgAl11O19六铝酸盐热障涂层的XRD图谱。该图显示采用本发明制备的稳定结晶态六铝酸盐LaMgAl11O19热障涂层沉积态具有更好的结晶状态。
图2为本发明实施例1制备的典型稳定结晶态LaMgAl11O19为代表的六铝酸盐热障涂层与传统等离子喷涂技术制备的六铝酸盐热障涂层的TG-DSC曲线。该图显示采用本发明制备的稳定结晶态六铝酸盐热障涂层沉积态与现有技术制备的六铝酸盐热障涂层相比，在室温到1350℃之间没有相转变放热峰出现，具有更好的结晶状态。
图3中的(a)为典型的传统等离子喷涂非稳定结晶态LaMgAl11O19六铝酸盐热障涂层沉积态断面显微结构SEM图；(b)为采用本发明实施例1制备的典型稳定结晶态LaMgAl11O19六铝酸盐热障涂层沉积态断面显微结构SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例提供一种稳定结晶态六铝酸盐热障涂层及其制备方法，制备方法包括以下步骤：
(1)以镍基高温合金DZ125为基体，通过线切割加工成Φ30×3mm的试样，采用60目刚玉砂对试样表面进行喷砂处理，然后将试样依次置于丙酮和无水乙醇中进行超声清洗，充分清除残留在试样表面的污染杂质及刚玉细砂后进行干燥，处理后的表面粗糙度Ra＝10μm；
(2)采用超音速火焰喷涂在试样表面制备100μm厚的NiCoCrAlYHf粘结层，喷涂参数为：灯油流量22L/h，氧气流量800L/h，喷涂距离为250mm；
(3)采用大气等离子喷涂在粘结层表面制备厚度为500μm的LaMgAl11O19热障涂层，喷涂参数为：
采用Praxair SG-100等离子喷枪的喷涂功率为30kW；
等离子气体流量：Ar 53slpm，He 15lpm；
喷涂距离为35mm；
送粉速度为18g/min；
基底预热至800℃；
采用固相合成后喷雾造粒团聚粉体，平均粒径为65μm。
按照本实施例制备的LaMgAl11O19热障涂层，如图1-3所示，XRD、TG-DSC与扫描电子显微镜检测与观察结果显示完好的稳定结晶状态。
实施例2
本实施例提供一种稳定结晶态六铝酸盐热障涂层及其制备方法，制备方法包括以下步骤：
(1)以钴基高温合金DZ40M为基体，通过线切割加工成Φ30×3mm的试样，采用120目刚玉砂对试样表面进行喷砂处理，然后将试样依次置于丙酮和无水乙醇中进行超声清洗，充分清除残留在试样表面的污染杂质及刚玉细砂后进行干燥，处理后的表面粗糙度Ra＝8μm；
(2)采用超音速火焰喷涂在试样表面制备120μm厚的CoNiCrAlY粘结层，喷涂参数为：灯油流量22L/h，氧气流量800L/h，喷涂距离为200mm；
(3)采用大气等离子喷涂在粘结层表面制备厚度为350μm的LaMnAl11O19涂层，喷涂参数为：
采用Oerlikon Metco F4MB-XL等离子喷枪的喷涂功率为45kW；
等离子气体流量：Ar40slpm，H2 10slpm；
喷涂距离为50mm；
送粉速度为20g/min，
基底预热至700℃。
采用熔融破碎后的粉体，平均粒径为35μm。
XRD、TG-DSC与扫描电子显微镜检测与观察结果表明本实施例制备的为稳定结晶LaMnAl11O19热障涂层。
实施例3
本实施例提供一种稳定结晶态六铝酸盐热障涂层及其制备方法，制备方法包括以下步骤：
(1)以镍基高温合金DZ125为基体，通过线切割加工成Φ30×3mm的试样，采用180目刚玉砂对试样表面进行喷砂处理，然后将试样依次置于丙酮和无水乙醇中进行超声清洗，充分清除残留在试样表面的污染杂质及刚玉细砂后进行干燥，处理后的表面粗糙度Ra＝7μm；
(2)采用低压等离子喷涂在试样表面制备150μm厚的NiCoCrAlYHf粘结层，SG-100喷枪的喷涂功率为29kW，Ar流量50slpm，He流量为13slpm，送粉量为20g/min，喷涂距离为80mm；
(3)采用大气等离子喷涂在粘结层表面制备厚度为400μm的GdMgAl11O19涂层，喷涂参数为：
采用Oerlikon Metco TriplexPro210等离子喷枪的喷涂功率为55kW；
等离子气体流量：Ar40slpm，H28slpm；
喷涂距离为80mm；
送粉速度为30g/min；
基底预热至200℃，
采用溶胶凝胶合成后喷雾造粒团聚粉体，平均粒径为65μm。
XRD、TG-DSC与扫描电子显微镜检测与观察结果表明本实施例制备的为稳定结晶GdMgAl11O19热障涂层。
实施例4
本实施例提供一种稳定结晶态六铝酸盐热障涂层及其制备方法，制备方法包括以下步骤：
(1)以钴基高温合金DZ40M为基体，通过线切割加工成Φ30×3mm的试样，采用180目刚玉砂对试样表面进行喷砂处理，然后将试样依次置于丙酮和无水乙醇中进行超声清洗，充分清除残留在试样表面的污染杂质及刚玉细砂后进行干燥，处理后的表面粗糙度Ra＝6μm；
(2)采用超音速火焰喷涂在试样表面制备150μm厚的NiCoCrAlYHf粘结层，喷涂参数为：灯油流量22L/h，氧气流量800L/h，喷涂距离为180mm；
(3)采用大气等离子喷涂在粘结层表面制备厚度为400μm的SrAl12O19涂层，喷涂参数为：
采用Oerlikon Metco SinplexPro180等离子喷枪的喷涂功率为50kW；
等离子气体流量：Ar45slpm，H2 5slpm；
喷涂距离为60mm；
送粉速度为25g/min；
基底预热至300℃；
采用溶胶凝胶合成后喷雾造粒团聚在烧结粉体，平均粒径为50μm。
XRD、TG-DSC与扫描电子显微镜检测与观察结果表明本实施例制备的为稳定结晶SrAl12O19热障涂层。
实施例5
本实施例提供一种稳定结晶态六铝酸盐热障涂层及其制备方法，制备方法包括以下步骤：
(1)以镍基高温合金DZ125为基体，通过线切割加工成Φ30×3mm的试样，采用360目刚玉砂对试样表面进行喷砂处理，然后将试样依次置于丙酮和无水乙醇中进行超声清洗，充分清除残留在试样表面的污染杂质及刚玉细砂后进行干燥，处理后的表面粗糙度Ra＝3μm；
(2)采用超音速火焰喷涂在试样表面制备200μm厚的NiCoCrAlYHf粘结层，喷涂参数为：灯油流量22L/h，氧气流量800L/h，喷涂距离为250mm；
(3)采用大气等离子喷涂在粘结层表面制备厚度为500μm的LaFeAl11O19涂层，喷涂参数为：
采用Axial IIITM(Northwest Mettech Corp.,North Vancouver,Canada)等离子喷枪的喷涂功率为120kW；
等离子气流流量为：Ar180slpm，H256slpm，N2 44slpm；
喷涂距离为100mm；
送粉速度为40g/min；
基底预热至100℃；
采用固相合成后喷雾造粒团聚粉体，平均粒径为65μm。
XRD、TG-DSC与扫描电子显微镜检测与观察结果表明本实施例制备的为稳定结晶LaFeAl11O19热障涂层。
实施例6
本实施例提供一种稳定结晶态六铝酸盐热障涂层及其制备方法，制备方法包括以下步骤：
(1)以钴基高温合金DZ40M为基体，通过线切割加工成Φ30×3mm的试样，采用120目刚玉砂对试样表面进行喷砂处理，然后将试样依次置于丙酮和无水乙醇中进行超声清洗，充分清除残留在试样表面的污染杂质及刚玉细砂后进行干燥，处理后的表面粗糙度Ra＝8μm；
(2)采用低压等离子喷涂在试样表面制备150μm厚的NiCoCrAlYHf粘结层，SG-100喷枪的喷涂功率为29kW，Ar流量50slpm，He流量为13slpm，送粉量为20g/min，喷涂距离为80mm；
(3)采用大气等离子喷涂在粘结层表面制备厚度为500μm的Gd0.7Yb0.3MgAl11O19涂层，喷涂参数为：
采用100HE(Progressive Surface,Grand Rapids,MI)等离子喷枪的喷涂功率为110kW；
等离子气流流量：Ar86slpm，H2 52slpm，N2 55slpm；
喷涂距离为100mm；
送粉速度为45g/min；
基底预热至150℃；
采用熔融破碎后的粉体，平均粒径为45μm。
XRD、TG-DSC与扫描电子显微镜检测与观察结果表明本实施例制备的为稳定结晶Gd0.7Yb0.3MgAl11O19热障涂层。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.稳定结晶态六铝酸盐热障涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用刚玉砂加压喷砂将Ni或Co基高温合金表面粗糙化，并将喷砂后的合金表面进行充分超声清洗去除表面残存的刚玉砂粒；
(2)采用超音速火焰喷涂、或低压等离子喷涂在步骤(1)处理后的高温合金表面沉积厚度为80-220μm的粘结层，成分为NiCoCrAlYHf或CoNiCrAlY；
(3)采用大气等离子喷涂在步骤(2)沉积的粘结层表面沉积厚度为150-800μm的稳定结晶态六铝酸盐热障涂层，涂层化学成分为LnMAl11O19与MAl12O19；LnMAl11O19中的Ln＝La,Nd,Sm,Eu,Gd或者Gd/Yb，M＝Mg,Mn或Fe；MAl12O19中的M＝Ca或Sr。
2.根据权利要求1所述的稳定结晶态六铝酸盐热障涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中大气等离子喷涂制备稳定结晶态六铝酸盐热障涂层的参数为：等离子喷枪功率U：30≤U≤200kW；
喷涂距离d：30≤d≤100mm；
喷枪移动速度v：150≤v≤800mm/s；
送粉速度PF：8≤PF≤50g/min；
基底预热温度T：100≤T≤900℃；采用等离子羽流预热粘结层表面与基底背部采用电加热元件相结合；
等离子气体总流量为45-300slpm。
3.根据权利要求2所述的稳定结晶态六铝酸盐热障涂层的制备方法，其特征在于，所述等离子气体包括组合：60-90％Ar与10-40％H2或He，或者是2-80％N2、5-80％Ar及5-30％H2或He，等离子气体组合中所述百分数均为体积百分比。
4.根据权利要求1至3任一项所述的稳定结晶态六铝酸盐热障涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中大气等离子喷涂制备稳定结晶态六铝酸盐热障涂层，直接用于大气等离子喷涂的六铝酸盐粉体为六铝酸盐经熔融破碎、或者是高温固相或溶胶凝胶合成的六铝酸盐粉末经喷雾造粒团聚、或者是高温固相或溶胶凝胶合成的六铝酸盐粉末经喷雾造粒团聚后经烧结制备而成，六铝酸盐粉体粒径为20-120μm，该粒径范围的累计体积分数≥95％。
5.根据权利要求1至3任一项所述的稳定结晶态六铝酸盐热障涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述喷砂用刚玉砂为60-360目；步骤(1)喷砂处理使高温合金表面粗糙度Ra≥3μm。
6.根据权利要求1至3任一项所述的稳定结晶态六铝酸盐热障涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中先采用有机溶剂将Ni或Co基高温合金表面充分清洗并干燥后，再采用刚玉砂加压喷砂。
7.根据权利要求6所述的稳定结晶态六铝酸盐热障涂层的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙酮或乙醇。
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