CN109021370A - 一种乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土多层复合膜及其制备方法 - Google Patents

一种乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土多层复合膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种乙烯‑乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土多层复合膜及其制备方法，其中乙烯‑乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土多层复合膜是由带负电荷的钠基改性蒙脱土在高压平行电场下层层沉积到乙烯‑乙烯醇共聚物膜上制备得到的高阻隔复合膜。本发明采用高压平行电场的方法将钠基改性蒙脱土均匀沉积到乙烯‑乙烯醇共聚物膜上，保证了每层钠基改性蒙脱土沉积层的均匀性。该复合膜的水汽透过率和氧气透过率随着膜层数增加均呈现降低的趋势，并在复合膜达到四十层时水汽透过率和氧气透过率出现最低值，表明复合膜具有极高的阻隔性能，其在食品包装领域有很广阔的应用前景。

Description

一种乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土多层复合膜及其制 备方法
技术领域
本发明涉及一种多层复合包装膜，具体地说是一种乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土多层复合膜及其制备方法。
背景技术
经济的发展引起人们需求层次的提升，食品安全和质量保障成为了当前人们关注的焦点。微生物生长是食品腐败的主要原因，而食品中的营养物质及其所处环境中的水分和氧气为微生物的生长提供了良好的生长条件，从而加快了包装食品的腐败。
近年来，通过阻隔氧气来提高食品的保质期的方法在食品包装领域引起了广泛关注。利用纳米片层结构的改性蒙脱土提高高分子聚合物的阻隔性能是一种常见的改善包装膜阻隔性能的方法，CN106566166A、CN107201005A已经公开说明了这种方法的可行性。本发明通过层层自组装技术将乙烯-乙烯醇共聚物和钠基改性蒙脱土复合，制成对水分和氧气具有优异阻隔性能的食品包装膜。
发明内容
本发明旨在提供一种乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土多层复合膜及其制备方法，以提高其水汽和氧气的阻隔性能。
本发明乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土多层复合膜，是由带负电荷的钠基改性蒙脱土在高压平行电场下层层沉积到乙烯-乙烯醇共聚物膜上制备得到的高阻隔复合膜。
乙烯-乙烯醇共聚物本身具有非常优异的阻隔性能，而钠基改性蒙脱土作为插入物沉积到乙烯-乙烯醇共聚物夹层，有效增加了气体分子在通过复合膜时的扩散路径，使复合膜的阻隔性能显著提高。
所述钠基改性蒙脱土通过如下方法制备得到：
称取15g钙基蒙脱土并加入150ml去离子水，用磁力搅拌器在60℃下搅拌两小时，得到钙基蒙脱土悬浮液，然后加入0.6g多聚磷酸钠粉末，在60℃下继续搅拌12h，得到均质悬浊液；最后，将所得悬浊液放入电热恒温干燥箱中，在80℃下干燥12h，将干燥的蒙脱土用玛瑙研钵研磨充分，过200目筛，即得钠基改性蒙脱土。
本发明乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土多层复合膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将不锈钢板浸入乙烯-乙烯醇共聚物溶液中，静置1min后，向上匀速的取出不锈钢板，垂直悬空1min，然后置于恒温干燥箱中，45℃下干燥1h；将所得不锈钢板浸入钠基改性蒙脱土悬浮液中，然后置于产生平行电场的两极板之间，连接电路调节电压至30kV，在形成的电场力作用下处理10min，将不锈钢板取出并置于恒温干燥箱中，45℃下干燥1h；
步骤2：重复上述步骤1的操作，制备获得不同层数的乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土多层复合膜。所述乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土多层复合膜的层数为20-60层，优选40层。不同层数的复合膜的水汽透过率和氧气透过率随着膜层数增加而降低，并在复合膜达到四十层时出现最低值。
步骤1中，乙烯-乙烯醇共聚物溶液的质量浓度为4wt％。具体配制过程如下：
称取4g乙烯-乙烯醇共聚物(乙烯含量32％，密度1.19g/cm3)加入200ml的烧杯中，并向其中加入100mL 90％的乙酸溶液，在90℃下磁力搅拌2h至完全溶解。
步骤1中，钠基改性蒙脱土悬浮液的质量浓度为0.05wt％。
本发明使用的不锈钢板为直径120mm的不锈钢板，使用前要分别用2000目粗砂纸和200目的金相砂纸打磨光滑，然后用乙醇和去离子水洗涤干净，晾干。
本发明采用高压平行电场的方法将钠基改性蒙脱土均匀沉积到乙烯-乙烯醇共聚物膜上，保证了每层钠基改性蒙脱土沉积层的均匀性。该复合膜的水汽透过率和氧气透过率随着膜层数增加均呈现出降低的趋势，并在复合膜达到四十层时水汽透过率(0.28±0.005×10-3g·m-2·s-1)和氧气透过率(相对湿度0％：0.12±0.02cm3·m-2·d-1·atm-1；相对湿度99％：3.35±0.03cm3·m-2·d-1·atm-1)出现最低值，表明复合膜具有极高的阻隔性能，其在食品包装领域有很广阔的应用前景。
本发明的有益效果体现在：
1、经钠化改性制备的钠基蒙脱土的片层较小且更易于分散，其在乙烯-乙烯醇共聚物膜表面上呈单层分布，有效地避免了在沉积过程中蒙脱土片层的团聚现象。
2、利用平行电场间的静电作用力将具有小片层结构的钠基蒙脱土沉积到乙烯-乙烯醇共聚物膜表面，通过控制电压和钠基蒙脱土悬浮液的浓度，保证了每层沉积的钠基蒙脱土片层质量和密度均匀。
3、通过层层复合技术制备的乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土多层复合膜的氧气阻隔性能，在不同的相对湿度下，都明显高于一般的纯乙烯-乙烯醇共聚物膜，其水汽阻隔性能也明显比一般的纯乙烯-乙烯醇共聚物膜高。
附图说明
图1是乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土多层复合膜的厚度和质量与膜层数的关系曲线。
具体实施方式
(一)溶液的配制
1、0.05wt％钠基改性蒙脱土悬浮液
称取0.2g钠基改性蒙脱土，加入400mL去离子水中，25℃下搅拌12h，再超声30min即可。
2、4wt％乙烯-乙烯醇共聚物溶液
称取4g乙烯-乙烯醇共聚物加入100mL 90％的乙酸溶液中，在90℃下加热搅拌2h，冷却到室温待用。
(二)多层复合膜的制备
实施例1：
1、纯乙烯-乙烯醇共聚物多层复合膜的制备
将不锈钢板放入直径为150mm的培养皿中，加入4wt％乙烯-乙烯醇共聚物溶液，使钢板完全浸没其中，静置1min。然后，向上匀速的取出不锈钢板，垂直悬空1min后，放置到恒温干燥箱中，45℃下干燥1h。取出不锈钢板，重复上述操作，制备出十层纯的乙烯-乙烯醇共聚物膜。
2、纯乙烯-乙烯醇共聚物多层复合膜的阻隔性能测试
①水蒸气透过率测试：将纯乙烯-乙烯醇共聚物多层复合膜放置在120℃烘箱中烘2h；将适量的变色硅胶放入25ml小烧杯中，用已经烘干的样品膜将烧杯口密封，称量封闭好的烧杯重量并记录，然后将烧杯放入人工气候培养箱中(温度23℃，湿度99％)。每隔8h称量一次烧杯重量，总计测试5天。每个样品测量三次，并取其平均值。最后，根据以下公式计算水蒸气透过率(WVTR)：
其中：w(g)是在间隔时间内称量结果中所增加的质量，A(m2)是烧杯口所附膜的面积，t(s)是间隔时间段。
纯乙烯-乙烯醇共聚物多层复合膜水汽透过率数值为1.95±0.016×10-3g·m-2·s-1。
②氧气透过率测试：本实验采用ASTMD1434方法，用N500型气体透过率测试仪，分别在相对湿度为0％和99％时，测试氧气透过率。测试温度为23℃，氧气流量的压强为0.1MPa，使用的氧气纯度为>99.9999％。待测试曲线保持平稳即完成测试。每个样品测量三次，并取其平均值。
纯乙烯-乙烯醇共聚物多层复合膜氧气透过率数值为：3.06±0.03cm3·m-2·d-1·atm-1(相对湿度0％)、32.28±0.28cm3·m-2·d-1·atm-1(相对湿度99％)。
实施例2：
1、乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土十层复合膜的制备
①将不锈钢板放入直径为150mm的培养皿中，加入乙烯-乙烯醇共聚物溶液，使钢板完全浸没其中，静置1min；然后，向上匀速的取出不锈钢板，垂直悬空1min后，放置到恒温干燥箱中，45℃下干燥1h。
②取出上述不锈钢板放入直径为150mm的培养皿中，加入钠基改性蒙脱土悬浮液，使钢板完全浸没其中。再将培养皿放置在产生平行电场的两极板之间，连接电路调节电压至30kV，在此形成的电场力作用下处理10min。移出培养皿，将不锈钢板取出并放入恒温干燥箱中，在45℃下干燥1h。
③按①和②顺序重复五次，即可制备出十层乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土复合膜。
2、乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土十层复合膜的阻隔性能测试
①水蒸气透过率测试：将乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土十层复合膜放置在120℃烘箱中烘2h；将适量的变色硅胶放入25ml小烧杯中，用已经烘干的样品膜将烧杯口密封，称量封闭好的烧杯重量并记录；然后将烧杯放入人工气候培养箱中(温度23℃，湿度99％)。每隔8h称量一次烧杯重量，总计测试5天。每个样品测量三次，并取其平均值。最后，根据以下公式计算水蒸气透过率(WVTR)：
其中：w(g)是在间隔时间内称量结果中所增加的质量，A(m2)是烧杯口所附膜的面积，t(s)是间隔时间段。
乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土十层复合膜的水汽透过率数值为：2.13±0.025×10-3g·m-2·s-1。
②氧气透过率测试：本实验采用ASTMD1434方法来进行氧气透过率测试。用N500型气体透过率测试仪，分别在相对湿度为0％和99％时，进行测试。测试温度为23℃，氧气流量的压强为0.1MPa，使用的氧气纯度为>99.9999％。待测试曲线保持平稳即完成测试。每个样品测量三次，并取其平均值。
乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土十层复合膜的氧气透过率数值为：
0.47±0.04cm3·m-2·d-1·atm-1(相对湿度0％)、8.20±0.02cm3·m-2·d-1·atm-1(相对湿度99％)。
实施例3：
1、乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土二十层复合膜的制备
①将不锈钢板放入直径为150mm的培养皿中，加入乙烯-乙烯醇共聚物溶液，使钢板完全浸没其中，静置1min。然后，向上匀速的取出不锈钢板，垂直悬空1min后，放置到恒温干燥箱中，45℃下干燥1h。
②取出上述不锈钢板放入直径为150mm的培养皿中，加入钠基改性蒙脱土悬浮液，使钢板完全浸没其中。再将培养皿放置在产生平行电场的两极板之间，连接电路调节电压至30kV，在此形成的电场力作用下处理10min。移出培养皿，将不锈钢板取出并放入恒温干燥箱中，在45℃下干燥1h。
③按①和②顺序重复十次，即可制备出二十层乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土复合膜。
2、乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土二十层复合膜的阻隔性能测试
①水蒸气透过率测试：将乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性二十层复合膜放置在120℃烘箱中烘2h；将适量的变色硅胶放入25ml小烧杯中，用已经烘干的样品膜将烧杯口密封，称量封闭好的烧杯重量并记录；然后将烧杯放入人工气候培养箱中(温度23℃，湿度99％)。每隔8h称量一次烧杯重量，总计测试5天。每个样品测量三次，并取其平均值。最后，根据以下公式计算水蒸气透过率(WVTR)：
其中：w(g)是在间隔时间内称量结果中所增加的质量，A(m2)是烧杯口所附膜的面积，t(s)是间隔时间段。
乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土二十层复合膜的水汽透过率数值为：0.71±0.013×10-3g·m-2·s-1。
②氧气透过率测试：本实验采用ASTMD1434方法来进行氧气透过率测试。用N500型气体透过率测试仪，分别在相对湿度为0％和99％时，进行测试。测试温度为23℃，氧气流量的压强为0.1MPa，使用的氧气纯度为>99.9999％。待测试曲线保持平稳即完成测试。每个样品测量三次，并取其平均值。
乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土二十层复合膜的氧气透过率数值为：0.35±0.02cm3·m-2·d-1·atm-1(相对湿度0％)、7.01±0.02cm3·m-2·d-1·atm-1(相对湿度99％)。
实施例4：
1、乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土四十层复合膜的制备
①将不锈钢板放入直径为150mm的培养皿中，加入乙烯-乙烯醇共聚物溶液，使钢板完全浸没其中，静置1min。然后，向上匀速的取出不锈钢板，垂直悬空1min后，放置到恒温干燥箱中，45℃下干燥1h。
②取出上述不锈钢板放入直径为150mm的培养皿中，加入钠基改性蒙脱土悬浮液，使钢板完全浸没其中。再将培养皿放置在产生平行电场的两极板之间，连接电路调节电压至30kV，在此形成的电场力作用下处理10min。移出培养皿，将不锈钢板取出并放入恒温干燥箱中，在45℃下干燥1h。
③按①和②顺序重复二十次，即可制备出四十层乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土复合膜。
2、乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土四十层复合膜的阻隔性能测试
①水蒸气透过率测试：将乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性四十层复合膜放置在120℃烘箱中烘2h；将适量的变色硅胶放入25ml小烧杯中，用已经烘干的样品膜将烧杯口密封，称量封闭好的烧杯重量并记录；然后将烧杯放入人工气候培养箱中(温度23℃，湿度99％)。每隔8h称量一次烧杯重量，总计测试5天。每个样品测量三次，并取其平均值。最后，根据以下公式计算水蒸气透过率(WVTR)：
其中：w(g)是在间隔时间内称量结果中所增加的质量，A(m2)是烧杯口所附膜的面积，t(s)是间隔时间段。
乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土四十层复合膜的水汽透过率数值为：0.28±0.005×10-3g·m-2·s-1。
②氧气透过率测试：本实验采用ASTMD1434方法来进行氧气透过率测试。用N500型气体透过率测试仪，分别在相对湿度为0％和99％时，进行测试。测试温度为23℃，氧气流量的压强为0.1MPa，使用的氧气纯度为>99.9999％。待测试曲线保持平稳即完成测试。每个样品测量三次，并取其平均值。
乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土四十层复合膜的氧气透过率数值为：0.12±0.02cm3·m-2·d-1·atm-1(相对湿度0％)、3.35±0.03cm3·m-2·d-1·atm-1(相对湿度99％)。
实施例5：
1、乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土六十层复合膜的制备
①将不锈钢板放入直径为150mm的培养皿中，加入乙烯-乙烯醇共聚物溶液，使钢板完全浸没其中，静置1min。然后，向上匀速的取出不锈钢板，垂直悬空1min后，放置到恒温干燥箱中，45℃下干燥1h。
②取出上述不锈钢板放入直径为150mm的培养皿中，加入钠基改性蒙脱土悬浮液，使钢板完全浸没其中。再将培养皿放置在产生平行电场的两极板之间，连接电路调节电压至30kV，在此形成的电场力作用下处理10min。移出培养皿，将不锈钢板取出并放入恒温干燥箱中，在45℃下干燥1h。
③按①和②顺序重复三十次，即可制备出六十层乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土多层复合膜。
2、乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土六十层复合膜的阻隔性能测试
①水蒸气透过率测试：将乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性六十层复合膜放置在120℃烘箱中烘2h；将适量的变色硅胶放入25ml小烧杯中，用已经烘干的样品膜将烧杯口密封，称量封闭好的烧杯重量并记录；然后将烧杯放入人工气候培养箱中(温度23℃，湿度99％)。每隔8h称量一次烧杯重量，总计测试5天。每个样品测量三次，并取其平均值。最后，根据以下公式计算水蒸气透过率(WVTR)：
其中：w(g)是在间隔时间内称量结果中所增加的质量，A(m2)是烧杯口所附膜的面积，t(s)是间隔时间段。
乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土六十层复合膜的水汽透过率数值为：0.13±0.002×10-3g·m-2·s-1。
②氧气透过率测试：本实验采用ASTMD1434方法来进行氧气透过率测试。用N500型气体透过率测试仪，分别在相对湿度为0％和99％时，进行测试。测试温度为23℃，氧气流量的压强为0.1MPa，使用的氧气纯度为>99.9999％。待测试曲线保持平稳即完成测试。每个样品测量三次，并取其平均值。
乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土六十层复合膜的氧气透过率数值为：0.15±0.01cm3·m-2·d-1·atm-1(相对湿度0％)、4.81±0.01cm3·m-2·d-1·atm-1(相对湿度99％)。
表1纯乙烯-乙烯醇共聚物膜和乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土多层复合膜的水蒸气透过率和在不同相对湿度条件下的氧气透过率。

Claims (9)

1.一种乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土多层复合膜，其特征在于：是由带负电荷的钠基改性蒙脱土在高压平行电场下层层沉积到乙烯-乙烯醇共聚物膜上制备得到的高阻隔复合膜。
2.根据权利要求1所述的乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土多层复合膜，其特征在于：
所述钠基改性蒙脱土是通过如下方法制备得到：
称取15g钙基蒙脱土并加入150ml去离子水，用磁力搅拌器在60℃下搅拌两小时，得到钙基蒙脱土悬浮液，然后加入0.6g多聚磷酸钠粉末，在60℃下继续搅拌12h，得到均质悬浊液；最后，将所得悬浊液放入电热恒温干燥箱中，在80℃下干燥12h，将干燥的蒙脱土用玛瑙研钵研磨充分，过200目筛，即得钠基改性蒙脱土。
3.一种权利要求1或2所述的乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土多层复合膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：将不锈钢板浸入乙烯-乙烯醇共聚物溶液中，静置1min后，向上匀速的取出不锈钢板，垂直悬空1min，然后置于恒温干燥箱中，45℃下干燥1h；将所得不锈钢板浸入钠基改性蒙脱土悬浮液中，然后置于产生平行电场的两极板之间，连接电路调节电压至30kV，在形成的电场力作用下处理10min，将不锈钢板取出并置于恒温干燥箱中，45℃下干燥1h；
步骤2：重复上述步骤1的操作，制备获得不同层数的乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土多层复合膜。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，乙烯-乙烯醇共聚物溶液的质量浓度为4wt％。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：
所述乙烯-乙烯醇共聚物溶液的配制过程如下：
称取4g乙烯-乙烯醇共聚物加入烧杯中，并向其中加入100mL 90％的乙酸溶液，在90℃下磁力搅拌至完全溶解。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，钠基改性蒙脱土悬浮液的质量浓度为0.05wt％。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
所述不锈钢板使用前分别用2000目粗砂纸和200目的金相砂纸打磨光滑，然后用乙醇和去离子水洗涤干净，晾干。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
所述乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土多层复合膜的层数为20-60层。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：
所述乙烯-乙烯醇共聚物/钠基改性蒙脱土多层复合膜的层数为40层。
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