CN109019704A - 铝业减渣之封孔剂回收和中水利用方法与在线配置 - Google Patents

Abstract

铝业减渣之封孔剂回收和中水利用方法，其特征在于：包括含镍废水截留步骤、含镍废水收集步骤、氢氧化镍回收步骤、磷酸镍回收步骤和N‑P复合肥回收步骤。本发明的目的在于提出铝业减渣之封孔剂回收和中水利用方法与在线配置，截留收集封孔清洗用水，回收氢氧化镍6万吨，在药剂兼容的基础上，转化成中温封孔剂，回收利用处理后的中水2400万吨，转化成N‑P复合液体肥料，用于厂区绿化用地施肥，阻断含镍废水对废水处理中心的污染，减少工业危废排放，实现含毒废弃物的资源化循环利用。

Description

铝业减渣之封孔剂回收和中水利用方法与在线配置

技术领域

本发明涉及铝材表面处理技术领域，尤其涉及铝业减渣之封孔剂回收和中 水利用方法与在线配置。

背景技术

铝合金具有加工性能优良、耐蚀性好、表面美观、回收率高等优点，在建 筑、交通运输、机械、电力等行业获得了广泛应用。近年来，铝代铜、铝代木、 铝代钢、扩大铝应用范围的趋势更加明显。铝加工业既是传统产业，更是充满 勃勃生机的朝阳产业。但是，在经济新常态下，铝加工行业能源消耗高、排污 总量大、资源回收利用率低的共性问题，突显为制约行业发展的瓶颈和障碍。

铝行业生产包括电解、熔铸、压力加工、表面处理等工序，生产时各工序 均会产生不同程度的废气、废水、废渣。电解及熔铸时产生大量的铝灰，挤压 工序产生煲模碱性废液，表面处理过程产生各类含有酸、碱、处理药剂及铬、 镍重金属离子等成分复杂的废水废渣。

现代铝加工企业，有氧化封孔产生的含镍废水废渣急需处理，而传统的清 洗用水混合后再处理的方法过于简单，产生大量的含镍废水废渣，要处理这些 废水废渣，社会将为此付出昂贵的环保成本，迫切需要开发新的技术，单独处 理封孔工序含镍废水。

发明内容

本发明的目的在于解决上述问题提出铝业减渣之封孔剂回收和中水利用方 法与在线配置。

为了达到此目的，本发明采用以下技术方案：

铝业减渣之封孔剂回收和中水利用方法，包括含镍废水截留步骤、含镍废 水收集步骤、氢氧化镍回收步骤、磷酸镍回收步骤和N-P复合肥回收步骤；

所述含镍废水截留步骤包括，铝材按10-25分钟在16#中温封孔槽槽中温封 孔后，打开阀14，清洗自来水从18#流动水洗槽进入，经单通阀15，反向串联 至17#流动水洗槽，从17#流动水洗槽槽底流出，经阀1、泵1，泵入封孔含镍 废水收集罐；

所述含镍废水收集步骤包括，打开阀1，开启泵1，将17#流动水洗槽槽底 出水口泵入封孔含镍废水收集罐备用；

所述氢氧化镍回收步骤包括，打开阀2、阀3，关闭阀4，开启泵2，将含 镍废水泵入氢氧化镍回收罐；打开阀4、阀6，开启泵3和1#电搅拌，循环反应 液；缓慢打开阀5，将液氨吸入泵3，利用泵3的高旋转，充分混合反应液；边 添加液氨，边检测反应液的pH值，当pH值达到8.5-9.0时，关闭阀5，停止加 药，继续循环搅拌1小时；开启1#压滤机，打开阀7，关闭阀6、阀8，姑固液 分离氢氧化镍；反复喷淋、漂洗氢氧化镍固体10分钟后，回收氢氧化镍产品；

所述磷酸镍回收步骤包括，关闭阀9、阀11，打开阀8、阀10，开启泵4 和2#电搅拌，循环反应液；缓慢打开阀9，将磷酸吸入泵4，利用泵4的高速旋 转，充分混合反应液；边添加磷酸，边检测反应液pH值，当pH值达到6.5-7.5 时，关闭阀9，停止加药，继续循环搅拌1小时；开启2#压滤机，打开阀11， 关闭阀10，固液分离磷酸镍；反复喷淋、漂洗磷酸镍固体10分钟后，回收磷酸 镍产品；

所述N-P复合肥回收步骤包括，打开阀12、阀13，开启泵5，将回收液经 过滤器过滤后，输送至绿化用地，作为N-P复合肥使用。

更优的，所述16#中温封孔槽中含醋酸镍4-6g/L，所述17#流动水洗槽中含 醋酸镍0.5-1.5g/L，所述18#流动水洗槽中含醋酸镍0.25-0.75g/L。

更优的，在所述回收氢氧化镍产品中添加纯水和醋酸，转化成醋酸镍；

醋酸添加量为完全化学反应所需添加重量的95％，反应液中氢氧化镍适当过 量，确保反应液pH值≥6；

在纯水重量/氢氧化镍重量等于10的条件下，反应液醋酸镍含量为 14.5-15.5wt％，远低于醋酸镍的饱和浓度，确保反应液无醋酸镍晶体析出；

沉淀、过滤反应液，得到pH值≥6.0含量低于饱和点，可制作醋酸镍原料。

更优的，先滴定液体醋酸镍的含量，然后按醋酸镍/三乙醇胺＝10、醋酸镍/ 异丁醇＝10的重量比添加三乙醇胺和异丁醇，将醋酸镍溶液转化成液体中温封孔 剂，直接添加进16#中温封孔槽。

更优的，利用氢氧化镍转化成醋酸镍时，只漂洗、无需烘干，加纯水后直 接与醋酸反应。

更优的，利用醋酸镍改造成液体中温封孔剂后，无需浓缩结晶，直接用于 16#中温封孔槽的开槽和添加。

更优的，沉淀、过滤后的滤渣留存于反应容器中，等待下一次转化。

更优的，铝业减渣之封孔剂回收和中水利用方法的在线配置，包括含镍废 水截留系统、含镍废水收集系统、氢氧化镍回收系统、磷酸镍回收系统和N-P 复合肥回收系统；

所述含镍废水截留系统、所述含镍废水收集系统、所述氢氧化镍回收系统、 所述磷酸镍回收系统和所述N-P复合肥回收系统依次相连；

所述含镍废水截留系统包括16#中温封孔槽、17#流动水洗槽、18#流动水洗 槽、阀1、阀14和单通阀15，所述16#中温封孔槽设置于所述17#流动水洗槽 的一侧，所述17#流动水洗槽与所述18#流动水洗槽相通，所述阀14设置于所 述18#流动水洗槽，所述单向阀15设置于17#流动水洗槽与所述18#流动水洗槽 之间，所述阀1设置于所述17#流动水洗槽；

所述含镍废水收集系统包括泵1和封孔含镍废水收集罐，所述泵1设置于 所述阀1后，所述封孔含镍废水收集罐连接于所述泵1；

所述氢氧化镍回收系统包括阀2、阀3、阀4、阀5、阀6、阀7、泵2、泵 3、1#压滤机、1#电搅拌、氢氧化镍回收罐和液氨罐，所述阀2和所述阀3设置 于所述泵2的两端，所述泵2连接于所述氢氧化镍回收罐，所述1#电搅拌设置 于所述氢氧化镍回收罐上方，所述泵3设置于所述氢氧化镍回收罐下方，所述 阀4设置于泵3与氢氧化镍回收罐之间，所述泵3的一端连接于所述氢氧化镍 回收罐的上端，所述阀6设置于所述泵3的一端，所述液氨罐连接于所述泵3， 所述阀5设置于所述液氨罐与所述泵3之间，所述1#压滤机设置于所述泵3的 下方，所述阀7设置于所述泵3与所述1#压滤机之间；

所述磷酸镍回收系统包括阀8、阀9、阀10、阀11、泵4、2#电搅拌、磷酸 镍回收罐、磷酸罐和2#压滤机，所述磷酸镍回收罐连接于所述1#压滤机，所述 2#电搅拌设置于所述磷酸镍回收罐的上方，所述泵4连接于所述磷酸镍回收罐， 所述阀8设置于泵4与磷酸镍回收罐之间，所述2#压滤机连接于所述泵4，所 述阀11设置于泵4与2#压滤机之间，所述磷酸罐连接于所述泵4，所述阀9设 置于磷酸罐与泵4之间，所述泵4的一端连接于所述磷酸镍回收罐的上端，所 述阀10设置于所述泵4的一端；

所述N-P复合肥回收系统包括阀12、阀13、泵5、复合肥回收罐和过滤器， 所述复合肥回收罐连接于所述2#压滤机，所述过滤器连接于所述复合肥回收罐， 所述阀12设置于过滤器与复合肥回收罐之间，所述泵5连接于所述过滤器，所 述阀13设置于所述泵5。

本发明的目的在于提出铝业减渣之封孔剂回收和中水利用方法与在线配 置，截留收集封孔清洗用水，回收氢氧化镍6万吨，在药剂兼容的基础上，转 化成中温封孔剂，回收利用处理后的中水2400万吨，转化成N-P复合液体肥料， 用于厂区绿化用地施肥，阻断含镍废水对废水处理中心的污染，减少工业危废 排放，实现含毒废弃物的资源化循环利用。

附图说明

图1为本发明的一个实施例的系统图；

图2为本发明的一个实施例的氧化线废水排放至废水中心的示意图。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施例方式来进一步说明本发明的技术方案。

铝业减渣之封孔剂回收和中水利用方法，包括含镍废水截留步骤、含镍废 水收集步骤、氢氧化镍回收步骤、磷酸镍回收步骤和N-P复合肥回收步骤；

所述含镍废水截留步骤包括，铝材按10-25分钟在16#中温封孔槽槽中温封 孔后，打开阀14，清洗自来水从18#流动水洗槽进入，经单通阀15，反向串联 至17#流动水洗槽，从17#流动水洗槽槽底流出，经阀1、泵1，泵入封孔含镍 废水收集罐；

所述含镍废水收集步骤包括，打开阀1，开启泵1，将17#流动水洗槽槽底 出水口泵入封孔含镍废水收集罐备用；

所述氢氧化镍回收步骤包括，打开阀2、阀3，关闭阀4，开启泵2，将含 镍废水泵入氢氧化镍回收罐；打开阀4、阀6，开启泵3和1#电搅拌，循环反应 液；缓慢打开阀5，将液氨吸入泵3，利用泵3的高旋转，充分混合反应液；边 添加液氨，边检测反应液的pH值，当pH值达到8.5-9.0时，关闭阀5，停止加 药，继续循环搅拌1小时；开启1#压滤机，打开阀7，关闭阀6、阀8，姑固液 分离氢氧化镍；反复喷淋、漂洗氢氧化镍固体10分钟后，回收氢氧化镍产品；

所述磷酸镍回收步骤包括，关闭阀9、阀11，打开阀8、阀10，开启泵4 和2#电搅拌，循环反应液；缓慢打开阀9，将磷酸吸入泵4，利用泵4的高速旋 转，充分混合反应液；边添加磷酸，边检测反应液pH值，当pH值达到6.5-7.5 时，关闭阀9，停止加药，继续循环搅拌1小时；开启2#压滤机，打开阀11， 关闭阀10，固液分离磷酸镍；反复喷淋、漂洗磷酸镍固体10分钟后，回收磷酸 镍产品；

所述N-P复合肥回收步骤包括，打开阀12、阀13，开启泵5，将回收液经 过滤器过滤后，输送至绿化用地，作为N-P复合肥使用。

如图2所示，氧化封孔工艺流程如图所示，1#、4#、7#、10#、13#、16#槽 为工作槽，每个工作槽配两个流动水洗槽，氧化处理需要18个槽位，其中16# 为中温封孔槽，含醋酸镍，其后续水洗槽带出含镍废水进入废水处理中心，污 染全行业2.25亿吨用水，产生150万吨含镍的混合有毒废渣，本发明截留收集 2400万吨含镍的封孔清洗用水，单独回收含镍废渣，转化为封孔剂，实现含镍 废水废渣零排放。

所述16#中温封孔槽的功能：设置本槽的目的是封住氧化膜的微孔，确保其 耐腐蚀性能，也可用电泳槽取代封孔槽。封孔方法按工作温度分为高温、中温 和常温封孔。高温封孔是铝材在95-100℃的纯水中处理，封孔质量较好，但能 耗高，水蒸发量大，易挂灰，易杂质离子中毒，需经常更换槽液；中温封孔一 般采用醋酸镍添加剂的方法，在55-65℃下处理，封孔速度快，少挂灰，不裂膜， 但含镍，不利于环保；常温封孔采用氟化镍加添加剂方法，在25-35℃下处理， 封孔速度较快，能耗低，使用方便。但易裂膜、挂灰，且含氟和镍不利于环保。 中温封孔槽控制指标为：

17#流动水洗槽和18#流动水洗槽的功能：设置这两道水洗槽的目的是清洗 封孔槽带出的含镍残留药剂，保护铝材出厂后不被腐蚀。

封孔槽清洗用水截留收集方法

1)封孔后水洗槽单独截留。按图2和(1)式，清洗自来水从18#进，反向 串联至17#槽，从17#槽流出。铝材按10-25min时间封孔后，起挂滴流30s，进 入17#流动水洗槽，清洗1min，起挂滴流30s，进入18#流动水洗槽，清洗1min， 起挂滴流30s，进入风干区，完成封孔与水洗流程。铝材封孔后清洗时，封孔液 所含的醋酸镍、三乙醇胺和异丁醇带入17#、18#流动水洗槽，污染流动的清洗 用水；16#中温封孔槽的pH值为5.5-6.5,18#槽的进水口的pH值为6.0-7.0， 故17#、18#槽pH值为5.5-7.0之间，此区间醋酸镍、三乙醇胺和异丁醇稳定， 不分解，可截留在17#、18#清洗槽中；

2)封孔后水洗液单独收集。17#、18#流动水洗槽控制指标为：

按图1和图2，调整18#槽进水阀门阀14，在确保封孔清洗质量的条件下， 按(2)式，滴定17#、18#槽醋酸镍含量，控制封孔清洗水用量，从17#槽出水 口收集流出的含镍清洗用水至封孔含镍废水收集罐备用。

封孔清洗水收集生产封孔剂和中水回收利用定量定性分析

1)取封孔含镍废水收集罐的回收液1L，含醋酸镍、三乙醇胺和异丁醇，按 (2)式，检测药剂浓度为：

缓慢添加液氨，边加边搅拌，pH值逐步升高，出现如下变化：

pH值低于7.0时，由于三乙醇胺的络合作用，槽液清晰，无沉淀，无析出 物；

pH介于7.0-7.5之间时，槽液开始浑浊，析出绿色晶体氢氧化镍：

NH3+H2O＝NH4OH

Ni2++2NH4OH＝2NH4++Ni(OH)2↓ (4)

pH介于7.5-8.0之间时，槽液浑浊，绿色晶体析出物氢氧化镍增加；

pH介于8.0-8.5之间时，槽液浑浊，绿色晶体析出物氢氧化镍增加；

pH介于8.5-9.0之间时，槽液浑浊，绿色晶体析出物氢氧化镍不再增加；

pH介于9.0-10.0之间时，槽液浑浊，绿色晶体析出物氢氧化镍不再增加， 取pH8.5-9.0为反应终点；

2)醋酸铵、三乙醇胺和异丁醇不沉淀，存留于液体中。按(3)式，随着 液氨的添加，pH不断升高，按(4)式，Ni2+不断反应生成Ni(OH)2、但醋酸 铵、三乙醇胺和异丁醇，不分解，不沉淀，存留于液体中；

3)固液分离，随滤液分离醋酸铵、三乙醇胺和异丁醇，回收固定氢氧化镍。 按(4)式，将反应产物进行固液分离。醋酸铵、三乙醇胺和异丁醇随滤液流出， 获得固体氢氧化镍；经漂洗、烘干，得到满足国标要求的工业级氢氧化镍产品； 滤液中氢氧化镍溶解度130mg/L，远高于0.5mg/L的排放标准，需要二次处理， 方可达标回收利用；

4)转化氢氧化镍，反应生成醋酸镍。称取经漂洗烘干后获得的氢氧化镍产 品，加纯水湿润，缓慢添加浓度为98％醋酸，反应如下：

Ni(OH)2+2CH3COOH＝Ni(CH3COO)2+2H2O (5)

100g氢氧化镍，完全反应需要添加冰醋酸(98％)132.1g，生成醋酸镍 190.7g。按醋酸镍溶解度182g/L(20℃)，pH6.28设计回收方案。取氢氧化镍 100g，加纯水1000mL，纯水重量/氢氧化镍重量＝10，搅拌均匀；缓慢添加冰醋 酸132.1*95％＝125.5g，生成醋酸镍接近190.7*95％＝181.2g；反应液总重量 1225.5g，醋酸镍含量为181.2/1225.5＝14.8wt.％，低于醋酸镍的饱和浓度，确 保无醋酸镍饱和晶体析出；按醋酸添加量的95％添加，氢氧化镍过量，即反应 完成后烧杯底部有少量氢氧化镍固体残留，可确保醋酸镍溶液的pH值接近 6.28，pH≥6.0，满足中温封孔剂pH大于5.5的封孔质量要求；

5)生产封孔剂，实现废镍资源化利用。由于(5)式获得的醋酸镍液体， 是从17#流动水洗槽回收的含镍废液反应生成，17#、18#流动水洗槽对16#中温 封孔槽兼容，故按(5)式生产的醋酸镍完全可以按封孔剂进行改造，回用至封 孔槽。按(1)式，改造方法为：

参考(1)式，按(6)改造的封孔剂，完全可以作为16#封孔槽的开槽 和添加药剂；考虑到16#槽的工作指标为pH5.5-6.5，(5)式回收的醋酸镍已 满足pH值要求；封孔时，温度50-60℃，有大量的水蒸发，封孔槽液位变浅， 按(6)式生产的液体封孔剂添加时，正好补充药剂浓度和液位，省去(5)式 回收的醋酸镍浓缩结晶的制作成本；另外，(4)式回收的氢氧化镍，漂洗干净 即可，不要烘干，因为(5)式反应时需要添加大量的水，省去制作成本；

6)处理滤液，回收磷酸镍，回收利用封孔清洗用水。按(4)式，氢氧化 镍溶解度130mg/L，远高于0.5mg/L的排放标准，需要二次处理，方可达标回收 利用。(4)式的滤液含醋酸铵、三乙醇胺和异丁醇，同时含氢氧化镍130mg/L， 需要降低至0.5mg/L以下；在滤液中添加浓度为85wt.％磷酸，将pH值8.5-9.0 调整至6.5-7.5，反应为：

3Ni2++2H3PO4＝(Ni)3(PO4)2↓+6H2+(7)

磷酸镍的溶解度为5乘以10的负31次方，滤液远远达到回收使用标准； 再次过滤磷酸镍，漂洗、烘干，得磷酸镍产品；滤液为含磷酸铵、醋酸铵的N-P 复合肥，作为厂区绿化肥料使用，实现封孔用水回收利用。

封孔清洗用水回收生产封孔剂的封孔能力实验

本发明首先按(4)式，获得氢氧化镍，然后按(5)生产醋酸镍，最后按 (6)式调配中温封孔剂。本系列实验按(1)式提供的中温封孔槽控制指标， 分别考察按(6)式生产的中温封孔剂的封孔能力。

1、回收的封孔剂浓度对封孔质量的影响。取pH 6.0、温度55℃，醋 酸镍2、3、4、5、6、7g/L(三乙醇胺和异丁醇为醋酸镍浓度的十分 之一，下同)；取氧化膜厚度为15微米，封孔时间为15分钟，按ISO3210国 际标准检测封孔质量，结果如表1所示：

表1封孔剂浓度对封孔质量的影响

2、封孔槽pH值对封孔质量的影响。取醋酸镍5g/L(三乙醇胺和异丁 醇为醋酸镍浓度的十分之一，下同)，温度55℃，pH4.5、5.0、5.5、6.0、6.5、 7.0；取氧化膜厚度为15微米，封孔时间为15分钟，按ISO3210国际标准 检测封孔质量，结果如表2所示：

表2封孔槽pH值对封孔质量的影响

3、封孔温度对封孔质量的影响。取醋酸镍5g/L(三乙醇胺和异丁醇 为醋酸镍浓度的十分之一，下同)，pH6.0,温度40、45、50、55、60、65℃；取 氧化膜厚度为15微米，封孔时间为15分钟，按ISO3210国际标准检测封孔 质量，结果如表3所示：

表3封孔温度对封孔质量的影响

4、封孔时间对封孔质量的影响。取醋酸镍5g/L(三乙醇胺和异丁醇 为醋酸镍浓度的十分之一，下同)，pH6.0,温度55℃；取氧化膜厚度为15微米， 封孔时间为5、8、11、14、17、20分钟，按ISO3210国际标准检测 封孔质量，结果如表4所示：

表4封孔时间对封孔质量的影响

封孔清洗用水回收生产封孔剂和中水回收利用的实验结果分析

按式(1)－(7)和实验1－4及检测结果，可做如下分析：

1、按式(2)式提供的标准，可在线截留收集封孔清洗用水；调整18#槽进 水流量，在17#槽出水口收集含镍废水，控制待处理含镍废水总量；

2、按(4)式，添加液氨，在pH值8.5-9.0下，对截留的含镍废水在线单 独处理，回收工业级的氢氧化镍，将含镍固体危废转化为高价值的化工原料， 实现固体危废的资源化利用；

3、按(5)式，将回收的氢氧化镍转化为醋酸镍溶液，在氢氧化镍过量的 条件下，反应产物的pH值大于6.0，满足后续转化成封孔剂的要求；

4、按(6)式，利用封孔药剂自身兼容的原理，将醋酸镍溶液转化成液体 封孔剂，直接添加进封孔槽；封孔槽为中温封孔，有一定的蒸发量，液体封孔 剂正好补充药剂浓度和液位，省去烘干氢氧化镍、蒸发结晶醋酸镍溶液的麻烦， 大幅节约封孔剂的制作成本；

5、按系列实验结果1-4可知，在(1)式规定的控制指标范围内，按(6) 式制作的中温封孔剂完全能够满足封孔要求；

6、按(7)式，在氢氧化镍固液分离后的滤液中，添加磷酸，转化残余Ni²⁺为磷酸镍，残存磷酸镍浓度为5乘以10的负31次方，滤液远远达到回收使用 标准；再次过滤磷酸镍，漂洗、烘干，得磷酸镍产品；滤液为含磷酸铵、醋酸 铵的N-P复合肥，作为厂区绿化肥料使用，实现封孔用水回收利用；滤渣为磷 酸镍，留存于反应容器中，等待下一次回收。

更进一步的说明，所述16#中温封孔槽中含醋酸镍4-6g/L，所述17#流动水 洗槽中含醋酸镍0.5-1.5g/L，所述18#流动水洗槽中含醋酸镍0.25-0.75g/L。

更进一步的说明，在所述回收氢氧化镍产品中添加纯水和醋酸，转化成醋 酸镍；

醋酸添加量为完全化学反应所需添加重量的95％，反应液中氢氧化镍适当过 量，确保反应液pH值≥6；

在纯水重量/氢氧化镍重量等于10的条件下，反应液醋酸镍含量为 14.5-15.5wt％，远低于醋酸镍的饱和浓度，确保反应液无醋酸镍晶体析出；

沉淀、过滤反应液，得到pH值≥6.0含量低于饱和点，可制作醋酸镍原料。

更进一步的说明，先滴定液体醋酸镍的含量，然后按醋酸镍/三乙醇胺＝10、 醋酸镍/异丁醇＝10的重量比添加三乙醇胺和异丁醇，将醋酸镍溶液转化成液体 中温封孔剂，直接添加进16#中温封孔槽。

更进一步的说明，利用氢氧化镍转化成醋酸镍时，只漂洗、无需烘干，加 纯水后直接与醋酸反应。

更进一步的说明，利用醋酸镍改造成液体中温封孔剂后，无需浓缩结晶， 直接用于16#中温封孔槽的开槽和添加。

更进一步的说明，沉淀、过滤后的滤渣留存于反应容器中，等待下一次转 化。

更进一步的说明，铝业减渣之封孔剂回收和中水利用方法的在线配置，包 括含镍废水截留系统、含镍废水收集系统、氢氧化镍回收系统、磷酸镍回收系 统和N-P复合肥回收系统；

所述含镍废水截留系统、所述含镍废水收集系统、所述氢氧化镍回收系统、 所述磷酸镍回收系统和所述N-P复合肥回收系统依次相连；

所述含镍废水截留系统包括16#中温封孔槽、17#流动水洗槽、18#流动水洗 槽、阀1、阀14和单通阀15，所述16#中温封孔槽设置于所述17#流动水洗槽 的一侧，所述17#流动水洗槽与所述18#流动水洗槽相通，所述阀14设置于所 述18#流动水洗槽，所述单向阀15设置于17#流动水洗槽与所述18#流动水洗槽 之间，所述阀1设置于所述17#流动水洗槽；

所述含镍废水收集系统包括泵1和封孔含镍废水收集罐，所述泵1设置于 所述阀1后，所述封孔含镍废水收集罐连接于所述泵1；

所述氢氧化镍回收系统包括阀2、阀3、阀4、阀5、阀6、阀7、泵2、泵 3、1#压滤机、1#电搅拌、氢氧化镍回收罐和液氨罐，所述阀2和所述阀3设置 于所述泵2的两端，所述泵2连接于所述氢氧化镍回收罐，所述1#电搅拌设置 于所述氢氧化镍回收罐上方，所述泵3设置于所述氢氧化镍回收罐下方，所述 阀4设置于泵3与氢氧化镍回收罐之间，所述泵3的一端连接于所述氢氧化镍 回收罐的上端，所述阀6设置于所述泵3的一端，所述液氨罐连接于所述泵3， 所述阀5设置于所述液氨罐与所述泵3之间，所述1#压滤机设置于所述泵3的 下方，所述阀7设置于所述泵3与所述1#压滤机之间；

所述磷酸镍回收系统包括阀8、阀9、阀10、阀11、泵4、2#电搅拌、磷酸 镍回收罐、磷酸罐和2#压滤机，所述磷酸镍回收罐连接于所述1#压滤机，所述 2#电搅拌设置于所述磷酸镍回收罐的上方，所述泵4连接于所述磷酸镍回收罐， 所述阀8设置于泵4与磷酸镍回收罐之间，所述2#压滤机连接于所述泵4，所 述阀11设置于泵4与2#压滤机之间，所述磷酸罐连接于所述泵4，所述阀9设 置于磷酸罐与泵4之间，所述泵4的一端连接于所述磷酸镍回收罐的上端，所 述阀10设置于所述泵4的一端；

所述N-P复合肥回收系统包括阀12、阀13、泵5、复合肥回收罐和过滤器， 所述复合肥回收罐连接于所述2#压滤机，所述过滤器连接于所述复合肥回收罐， 所述阀12设置于过滤器与复合肥回收罐之间，所述泵5连接于所述过滤器，所 述阀13设置于所述泵5。

如图1所示，所述含镍废水截留系统由16#中温封孔槽、17#流动水洗槽、 18#流动水洗槽、阀1、阀14、单通阀15组成，负责按(2)式提供的18#流动 水洗槽药剂浓度标准，调整阀14的流量，截留16#中温封孔槽后面的17#流动 水洗槽、18#流动水洗槽的含镍清洗用水。所述含镍废水收集系统由泵1和封孔 含镍废水收集罐组成，负责收集17#流动水洗槽的含镍清洗用水，由17#流动水 洗槽槽底出水口泵入封孔含镍废水收集罐备用。所述氢氧化镍回收系统由阀2、 阀3、阀4、阀5、阀6、阀7、泵2、泵3、1#压滤机、1#电搅拌、氢氧化镍回 收罐和液氨罐组成，负责在氢氧化镍回收罐中添加液氨，反应生成氢氧化镍， 经1#压滤机压滤、喷淋、烘干后，回收满足国标要求的氢氧化镍产品。所述磷 酸镍回收系统由阀8、阀9、阀10、阀11、泵4、2#电搅拌、磷酸镍回收罐、磷 酸罐和2#压滤机组成，负责在磷酸镍回收罐中添加磷酸，反应生成磷酸镍，经 2#压滤机压滤、喷淋、烘干后，回收满足国标要求的磷酸镍产品。所述N-P复 合肥回收系统由阀12、阀13、泵5、复合肥回收罐和过滤器组成，负责回收过 滤2#压滤机滤出的滤液，过滤、输送至厂区绿化用地，作为N-P复合肥使用。

以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本 发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的 解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具 体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.铝业减渣之封孔剂回收和中水利用方法，其特征在于：包括含镍废水截留步骤、含镍废水收集步骤、氢氧化镍回收步骤、磷酸镍回收步骤和N-P复合肥回收步骤；

所述含镍废水截留步骤包括，铝材按10-25分钟在16#中温封孔槽槽中温封孔后，打开阀14，清洗自来水从18#流动水洗槽进入，经单通阀15，反向串联至17#流动水洗槽，从17#流动水洗槽槽底流出，经阀1、泵1，泵入封孔含镍废水收集罐；

所述含镍废水收集步骤包括，打开阀1，开启泵1，将17#流动水洗槽槽底出水口泵入封孔含镍废水收集罐备用；

所述氢氧化镍回收步骤包括，打开阀2、阀3，关闭阀4，开启泵2，将含镍废水泵入氢氧化镍回收罐；打开阀4、阀6，开启泵3和1#电搅拌，循环反应液；缓慢打开阀5，将液氨吸入泵3，利用泵3的高旋转，充分混合反应液；边添加液氨，边检测反应液的pH值，当pH值达到8.5-9.0时，关闭阀5，停止加药，继续循环搅拌1小时；开启1#压滤机，打开阀7，关闭阀6、阀8，姑固液分离氢氧化镍；反复喷淋、漂洗氢氧化镍固体10分钟后，回收氢氧化镍产品；

所述磷酸镍回收步骤包括，关闭阀9、阀11，打开阀8、阀10，开启泵4和2#电搅拌，循环反应液；缓慢打开阀9，将磷酸吸入泵4，利用泵4的高速旋转，充分混合反应液；边添加磷酸，边检测反应液pH值，当pH值达到6.5-7.5时，关闭阀9，停止加药，继续循环搅拌1小时；开启2#压滤机，打开阀11，关闭阀10，固液分离磷酸镍；反复喷淋、漂洗磷酸镍固体10分钟后，回收磷酸镍产品；

所述N-P复合肥回收步骤包括，打开阀12、阀13，开启泵5，将回收液经过滤器过滤后，输送至绿化用地，作为N-P复合肥使用。

2.根据权利要求1所述的铝业减渣之封孔剂回收和中水利用方法，其特征在于：所述16#中温封孔槽中含醋酸镍4-6g/L，所述17#流动水洗槽中含醋酸镍0.5-1.5g/L，所述18#流动水洗槽中含醋酸镍0.25-0.75g/L。

3.根据权利要求1所述的铝业减渣之封孔剂回收和中水利用方法，其特征在于：在所述回收氢氧化镍产品中添加纯水和醋酸，转化成醋酸镍；

醋酸添加量为完全化学反应所需添加重量的95％，反应液中氢氧化镍适当过量，确保反应液pH值≥6；

在纯水重量/氢氧化镍重量等于10的条件下，反应液醋酸镍含量为14.5-15.5wt％，远低于醋酸镍的饱和浓度，确保反应液无醋酸镍晶体析出；

沉淀、过滤反应液，得到pH值≥6.0含量低于饱和点，可制作醋酸镍原料。

4.根据权利要求3所述的铝业减渣之封孔剂回收和中水利用方法，其特征在于：先滴定液体醋酸镍的含量，然后按醋酸镍/三乙醇胺＝10、醋酸镍/异丁醇＝10的重量比添加三乙醇胺和异丁醇，将醋酸镍溶液转化成液体中温封孔剂，直接添加进16#中温封孔槽。

5.根据权利要求3所述的铝业减渣之封孔剂回收和中水利用方法，其特征在于：利用氢氧化镍转化成醋酸镍时，只漂洗、无需烘干，加纯水后直接与醋酸反应。

6.根据权利要求4所述的铝业减渣之封孔剂回收和中水利用方法，其特征在于：利用醋酸镍改造成液体中温封孔剂后，无需浓缩结晶，直接用于16#中温封孔槽的开槽和添加。

7.根据权利要求3所述的铝业减渣之封孔剂回收和中水利用方法，其特征在于：沉淀、过滤后的滤渣留存于反应容器中，等待下一次转化。

8.根据权利要求1-7所述的铝业减渣之封孔剂回收和中水利用方法的在线配置，其特征在于：包括含镍废水截留系统、含镍废水收集系统、氢氧化镍回收系统、磷酸镍回收系统和N-P复合肥回收系统；

所述含镍废水截留系统、所述含镍废水收集系统、所述氢氧化镍回收系统、所述磷酸镍回收系统和所述N-P复合肥回收系统依次相连；

所述含镍废水截留系统包括16#中温封孔槽、17#流动水洗槽、18#流动水洗槽、阀1、阀14和单通阀15，所述16#中温封孔槽设置于所述17#流动水洗槽的一侧，所述17#流动水洗槽与所述18#流动水洗槽相通，所述阀14设置于所述18#流动水洗槽，所述单向阀15设置于17#流动水洗槽与所述18#流动水洗槽之间，所述阀1设置于所述17#流动水洗槽；

所述含镍废水收集系统包括泵1和封孔含镍废水收集罐，所述泵1设置于所述阀1后，所述封孔含镍废水收集罐连接于所述泵1；

所述氢氧化镍回收系统包括阀2、阀3、阀4、阀5、阀6、阀7、泵2、泵3、1#压滤机、1#电搅拌、氢氧化镍回收罐和液氨罐，所述阀2和所述阀3设置于所述泵2的两端，所述泵2连接于所述氢氧化镍回收罐，所述1#电搅拌设置于所述氢氧化镍回收罐上方，所述泵3设置于所述氢氧化镍回收罐下方，所述阀4设置于泵3与氢氧化镍回收罐之间，所述泵3的一端连接于所述氢氧化镍回收罐的上端，所述阀6设置于所述泵3的一端，所述液氨罐连接于所述泵3，所述阀5设置于所述液氨罐与所述泵3之间，所述1#压滤机设置于所述泵3的下方，所述阀7设置于所述泵3与所述1#压滤机之间；

所述磷酸镍回收系统包括阀8、阀9、阀10、阀11、泵4、2#电搅拌、磷酸镍回收罐、磷酸罐和2#压滤机，所述磷酸镍回收罐连接于所述1#压滤机，所述2#电搅拌设置于所述磷酸镍回收罐的上方，所述泵4连接于所述磷酸镍回收罐，所述阀8设置于泵4与磷酸镍回收罐之间，所述2#压滤机连接于所述泵4，所述阀11设置于泵4与2#压滤机之间，所述磷酸罐连接于所述泵4，所述阀9设置于磷酸罐与泵4之间，所述泵4的一端连接于所述磷酸镍回收罐的上端，所述阀10设置于所述泵4的一端；

所述N-P复合肥回收系统包括阀12、阀13、泵5、复合肥回收罐和过滤器，所述复合肥回收罐连接于所述2#压滤机，所述过滤器连接于所述复合肥回收罐，所述阀12设置于过滤器与复合肥回收罐之间，所述泵5连接于所述过滤器，所述阀13设置于所述泵5。