CN109012689B - 一种脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种脱硝催化剂的制备方法，包括：将提钒尾渣、粘结剂和水混合，得到混合料；将所述混合料进行挤压成型，得到坯体；将所述坯体干燥后烧结，得到脱硝催化剂。与传统的V‑Ti系催化剂相比，本发明提供的脱硝催化剂具有原料来源广泛，制造成本低的优势，同时可以实现废渣资源的高效综合利用。本发明提供的脱硝催化剂的脱硝效率能够达到50％，在目前环保标准日趋严格的形势下，可以应用于原始烟气氮氧化物浓度较低的烟气脱硝工程，满足当前标准要求。本发明还提供了一种上述技术方案所述的方法制备得到的脱硝催化剂。

Description

一种脱硝催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，尤其涉及一种脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
攀钢每年产生35万吨提钒尾渣，资源化利用难度较大。提钒尾渣中含有Fe2O3、TiO2、V2O5、MnO2等活性组分。重庆大学科研人员采用提钒尾渣为原料，通过调整组分，制成烟气脱硝催化剂材料；东北大学科研人员采用提钒尾渣为主要原料，开发钛基光催化材料，取得一定效果。现有一些科研单位采用提钒尾渣为主要原料，开发废水处理催化剂材料，在废水处理领域取得了较好的效果。
现有技术中的商品脱硝催化剂主要为活性炭系或者V-Ti系脱硝催化剂，其制备成本较高。关于采用脱钒尾渣制备脱硝催化剂的技术还未见报道。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种脱硝催化剂及其制备方法，本发明提供的方法采用提钒尾渣制备脱硝催化剂成本低，而且脱硝效率以及力学性能较好。
本发明提供了一种脱硝催化剂的制备方法，包括：
将提钒尾渣、粘结剂和水混合，得到混合料；
将所述混合料进行挤压成型，得到坯体；
将所述坯体干燥后烧结，得到脱硝催化剂。
本发明对所述提钒尾渣的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的提钒尾渣即可，即所述提钒尾渣为在五氧化二钒生产过程中，钢渣(转炉钢渣)经过氧化钠化焙烧、浸出后的废弃物，所述提钒尾渣优选为钠化提钒尾渣。在本发明中，所述提钒尾渣优选包括：
Fe2O3、TiO2、V2O5、MnO2和钠盐。
在本发明中，所述Fe2O3在提钒尾渣中的质量含量优选为40～45％，更优选为41～44％，最优选为42～43％；所述TiO2在提钒尾渣中的质量含量优选为10～15％，更优选为11～14％，最优选为12～13％；所述V2O5在提钒尾渣中的质量含量优选为1～3％，更优选为1.5～2.5％，最优选为2％；所述MnO2在提钒尾渣中的质量含量优选为7～12％，更优选为8～11％，最优选为9～10％；所述钠盐优选为硅酸钠，所述钠盐在提钒尾渣中的质量含量优选为3～8％，更优选为4～7％，最优选为5～6％。本发明采用提钒尾渣制备脱硝催化剂其烧结成瓷性好，制备得到的脱硝催化剂力学性能较好。
在本发明中，所述提钒尾渣的粒度优选为0.1～0.2mm，更优选为0.12～0.18mm，最优选为0.14～0.16mm。本发明优选采用上述粒度的提钒尾渣，这种粒度的提钒尾渣能够提高制备得到的脱硝催化剂的孔隙率，从而提高制备得到的脱硝催化剂的脱硝效率。
在本发明中，所述粘结剂优选为磷酸二氢铝，针对本发明提供的方法以提钒尾渣作为原料制备脱硝催化剂，优选以磷酸二氢铝作为粘结剂，与其他粘结剂材料相比(如钠水玻璃)，本发明采用磷酸二氢铝具有更好的粘结作用，制备得到的脱硝催化剂的机械强度高，同时具有多处酸位，具有良好的催化活性。
在本发明中，所述提钒尾渣和粘结剂的质量比优选为(95～100):(2～5)，更优选为(96～99):(3～4)，最优选为(97～98):3.5。
在本发明中，所述混合料中水的质量含量优选为3～5％，更优选为3.5～4.5％，最优选为4％。
在本发明中，所述混合优选在搅拌的条件下进行。
在本发明中，得到混合料后优选将所述混合料进行困料，所述困料即为将得到的混合料放置一段时间，使其中的粘结剂和水分分布均匀，提高混合料的均匀性和成型性。在本发明中，所述困料的时间优选为2～5小时，更优选为3～4小时，最优选为3.5小时。
在本发明中，制备所述脱硝催化剂可以采用挤压成型工业也可以采用造球成型工艺，优选采用挤压成型工艺。在本发明中，所述挤压成型优选在挤压成型机中进行。在本发明中，所述挤压成型的强度优选为1～5MPa，更优选为2～4MPa，最优选为2.5～3.5MPa。
在本发明中，所述干燥的温度优选为100～120℃，更优选为105～115℃，最优选为110℃。
在本发明中，所述烧结的温度优选为200～500℃，更优选为300～400℃，最优选为340～360℃。
在本发明中，制备上述脱硝催化剂过程中的成型强度优选大于2MPa。
本发明提供的脱硝催化剂的原料来源广泛、廉价易得；生产工艺简单，成本较低，能显著降低催化剂的成本投入；能够实现提钒尾渣资源的高效综合利用，符合当前循环经济政策要求。
本发明实施例提供的脱硝催化剂的制备方法工艺流程如图1所示，包括：
将提钒尾渣进行筛分，获得粒度为0.1～0.2mm的提钒尾渣颗粒；
将粒度为0.1～0.2mm的提钒尾渣颗粒、硫酸氢二铝和水混合，得到混合料；
将所述混合料混匀后进行困料；
将困料后的产物进行挤压成型，得到坯体；
将所述坯体进行干燥和烧结，得到脱硝催化剂。
本发明直接采用提钒尾渣制备脱硝催化剂，并未在提钒尾渣中加入纯度较高的钒、锰化合物，通过低温烧结成型。与现有脱硝催化剂相比，生产成本显著降低，同时能够实现提钒尾渣的废渣资源高附加值的利用。
本发明提供了一种上述技术方案所述的方法制备得到的脱硝催化剂，所述脱硝催化剂的制备方法与上述技术方案所述方法一致，在此不再赘述。本发明优选采用上述成分以及配比原料、并采用上述工艺方法制备脱硝催化剂，提钒尾渣中含有硅酸钠，具有较好的烧结成瓷性，制备得到的脱硝催化剂强度高，而且本发明还采用磷酸二氢铝作为高温粘结剂，进一步提高了制备得到的脱硝催化剂的机械强度。
本发明提供的脱硝催化剂的耐压强度达到了7MPa以上，具有良好的脱硝性能，本发明提供的脱硝催化剂的最佳脱硝温度在300～400℃范围内，脱硝效率达到50％以上。
本发明提供了一种以提钒尾渣为原料的脱硝催化剂，采用0.1～0.2mm的提钒尾渣为脱硝原料，以磷酸二氢铝为粘结剂，采用挤压成型工艺，干燥后300℃烧结，形成具有较高气孔率的脱硝催化剂，脱硝效率达到50％以上。与传统的V-Ti系催化剂相比，本发明提供的脱硝催化剂具有原料来源广泛，制造成本低的优势，同时可以实现废渣资源的高效综合利用。本发明提供的脱硝催化剂的脱硝效率能够达到50％，在目前环保标准日趋严格的形势下，可以应用于原始烟气氮氧化物浓度较低的烟气脱硝工程，满足当前标准要求。
目前攀钢每年产生提钒尾渣约35万吨，尾渣中成分复杂，综合利用难度较大，提出了利用提钒尾渣作为脱硝催化剂原料，符合当前严峻的环保形势以及循环经济的发展要求。本发明提供的脱硝催化剂的脱硝效率达到50％左右，可以在低浓度氮氧化物的原始烟气治理工程中推广应用，显著降低催化剂投入成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的脱硝催化剂的制备方法工艺流程图；
图2为本发明实施例检测脱硝效率的装置结构示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例，都属于本发明保护的范围。
本发明以下实施例所用到的提钒尾渣为五氧化二钒生产过程中产生的废弃物，成分包括：43wt％的Fe2O3，13wt％的TiO2，2wt％的V2O5，10wt％的MnO2，5wt％的NaSiO3。
实施例1
将粒度为0.1～0.2mm的提钒尾渣98重量份，磷酸二氢铝2重量份和水混合后困料2小时，得到混合料；所述混合料中水分的质量含量为3％；
将所述混合料采用挤压成型机挤压成型，挤压成型过程中的成型强度为5MPa，得到坯体；
将所述坯体在110℃干燥后在500℃下烧结成型，得到脱硝催化剂。
按照GB T 5072-2208《耐火材料常温耐压强度实验方法》，对本发明实施例1制备得到的脱硝催化剂进行耐压强度测试，检测结果为，本发明实施例1制备得到的脱硝催化剂的耐压强度为8.2MPa。
对本发明实施例1制备得到的脱硝催化剂的脱硝效率进行检测，检测方法为：
采用实验室模拟烟气进行检测，检测装置的结构示意图如图2所示，采用模拟烟气作为实验气体，实际烟气中，NO占NOx总量的95％以上，在模拟烟气中，以NO代表氮氧化物总量，模拟烟气中的气体成分为：N2、NO、O2、SO2、CO2，实验室采用钢瓶标准气体，通过计量混合后作为模拟烟气。脱硝催化剂的活性评价在内径为19mm不锈钢固定床反应器中进行，各路反应气体(模拟烟气成分)分别采用质量流量计进行计量，然后进入混合器，将一定体积的脱硝催化剂装入固定床反应器的反应管中，在N2气氛下加热至测试温度后，通入模拟烟气和一定浓度的NH3(还原剂)。实验室脱硝模拟的试验气体工况条件为：模拟烟气混合气流量3000mL/min，氨氮摩尔比为(NH3/NO)为1；NO的体积浓度为0.1％，NH3的体积浓度为0.1％，O2的体积浓度为2％，反应温度为200～500℃，采用烟气分析仪对反应前后的NO浓度进行检测，采用下述公式计算脱硝效率：
Figure BDA0001775122290000051
其中，CNO in为反应前氮氧化物(NO)总的浓度；
CNO out为反应后氮氧化物(NO)总的浓度。
检测结果为，本发明实施例1制备得到的脱硝催化剂的最佳脱硝温度为300～400℃，脱硝效率为48.5％。
实施例2
将粒度为0.1～0.2mm的提钒尾渣95重量份，磷酸二氢铝5重量份和水混合后困料5小时，得到混合料；所述混合料中水分的质量含量为5％；
将所述混合料采用挤压成型机挤压成型，挤压成型过程中的成型强度为5MPa，得到坯体；
将所述坯体在110℃干燥后在500℃下烧结成型，得到脱硝催化剂。
按照实施例1所述的方法，检测本发明实施例2制备得到的脱硝催化剂的耐压强度为8.2MPa，最佳脱硝温度为300～400℃，脱硝效率为48.5％。
实施例3
将粒度为0.1～0.2mm的提钒尾渣98重量份，磷酸二氢铝2重量份和水混合后困料3小时，得到混合料；所述混合料中水分的质量含量为3％；
将所述混合料采用挤压成型机挤压成型，挤压成型过程中的成型强度为3MPa，得到坯体；
将所述坯体在110℃干燥后在200℃下烧结成型，得到脱硝催化剂。
按照实施例1所述的方法，检测本发明实施例3制备得到的脱硝催化剂的耐压强度为4.5MPa，最佳脱硝温度为300～400℃，脱硝效率为55.5％。
由以上实施例可知，本发明提供了一种脱硝催化剂的制备方法，包括：将提钒尾渣、粘结剂和水混合，得到混合料；将所述混合料进行挤压成型，得到坯体；将所述坯体干燥后烧结，得到脱硝催化剂。与传统的V-Ti系催化剂相比，本发明提供的脱硝催化剂具有原料来源广泛，制造成本低的优势，同时可以实现废渣资源的高效综合利用。本发明提供的脱硝催化剂的脱硝效率能够达到50％，在目前环保标准日趋严格的形势下，可以应用于原始烟气氮氧化物浓度较低的烟气脱硝工程，满足当前标准要求。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种脱硝催化剂的制备方法，包括：
将提钒尾渣、粘结剂和水混合，得到混合料；
将所述混合料进行挤压成型，得到坯体；
将所述坯体干燥后烧结，得到脱硝催化剂；所述提钒尾渣包括：
Fe2O3、TiO2、V2O5、MnO2和钠盐。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述提钒尾渣的粒度为0.1～0.2mm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粘结剂为磷酸二氢铝。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述提钒尾渣和粘结剂的质量比为(95～100)：(2～5)。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合料中水的质量含量为3～5％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述挤压成型的强度为1～5MPa。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥的温度为100～120℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烧结的温度为200～500℃。
9.一种权利要求1所述的方法制备得到的脱硝催化剂。
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