CN109011918A - 一种口罩中间夹层过滤材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种口罩中间夹层过滤材料的制备方法，包括以下步骤：S1.制备原纤化植物纤维溶液；S2.制备水凝胶薄膜；S3.通过纺丝原液静电纺丝制备丝素静电纺丝膜，将丝素静电纺丝膜两面涂覆步骤S2制备得到的复合溶液，然后两面复合水凝胶薄膜，得到复合膜；S4.将复合膜放入冷冻干燥剂中进行冷冻干燥，得到冻干膜；S5.将冻干膜固定在静电纺丝机的接受板上，再通过步骤S3中相同的纺丝原液在冻干膜的两面进行静电纺丝，得到口罩中间夹层过滤材料。本发明的口罩中间夹层过滤材料具有很好的吸附和过滤效果。

Description

一种口罩中间夹层过滤材料的制备方法
技术领域
本发明涉及纺织材料，具体涉及一种口罩中间夹层过滤材料的制备方法。
背景技术
随着科学技术和现代化工业的不断发展，环境污染问题日趋严重，以PM2.5为特征的空气细颗粒物的污染呈加剧态势。空气中的 PM2.5污染物的组成复杂，主要包含无机物质（如SiO2、SO4 2-和NO3 -等）和有机物质（如有机碳和元素碳等），且来源主要是燃煤发电、工业生产及汽车尾气排放，且具有多污染源叠加的复合型污染特性。它不仅会造成雾霾天气的频发，还会引发人体呼吸系统和心血管疾病，造成胎儿发育缺陷，引发充血性心力衰竭和肺癌等疾病，甚至会导致死亡。因此，设计和制备能有效降低细颗粒污染物的排放，能够减少 PM2.5对人体和环境危害的过滤材料是一项关乎民生和国家战略性发展的重大课题。然而，传统纤维过滤材料的大孔径和纤维直径、低孔隙率等特性使其难以实现对空气中PM2.5等细颗粒物的高效低阻过滤，这极大的推动了开发高性能纤维滤材的进程。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种口罩中间夹层过滤材料的制备方法，通过本方法制备得到的口罩中间夹层过滤材料，对空气中细小颗粒具有很好的过滤和吸附效果。
技术方案：一种口罩中间夹层过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.用短切植物纤维配置纤维浆料加入磨浆机中进行磨浆处理，磨浆的转速为15000-20000r，然后用纤维筛分仪进行筛分，筛网网孔的选择为150-300um，将筛分后的溶液浓缩至浓度为20-25wt%，得到原纤化植物纤维溶液；
S2. 分别配置浓度为3-6wt%的海藻酸钠溶液和浓度为10-20wt%的PVA溶液，将步骤S1制备得到原纤化植物纤维溶液，海藻酸钠溶液和PVA溶液按质量比1:1:1混合，然后再加入氧化活性炭，氧化活性炭的含量为4-8wt%，静置消泡，得到复合溶液，然后倒入容器中，流延成厚度为1-3mm的水凝胶薄膜；
S3. 通过纺丝原液静电纺丝制备丝素静电纺丝膜，将丝素静电纺丝膜两面涂覆步骤S2制备得到的复合溶液，然后两面复合水凝胶薄膜，得到复合膜；
S4. 将复合膜放入冷冻干燥剂中进行冷冻干燥，温度设定为-50--60℃，冻干时间为12-24h，得到冻干膜；
S5. 将冻干膜固定在静电纺丝机的接收板上，再通过步骤S3中相同的纺丝原液在冻干膜的两面进行静电纺丝，得到口罩中间夹层过滤材料。
进一步的，步骤S3中所述纺丝原液的制备方法为取脱胶丝素用9.5 mol/L的LiBr配成浓度为10wt%的溶液，然后倒入透析袋中透析直到透析袋外去离子水的电导率基本不变为止，把透析好的丝素蛋白水溶液浓缩到所需浓度即可。
进一步的，步骤S2中氧化活性炭的制备方法为将氧化活性炭按质量比1:5加入浓度为10%的硝酸溶液中，于80℃水浴中反应3 h，过滤洗涤再用去离子水，煮沸15 min，过滤，重复4次，将得到的氧化活性炭干燥即可。
有益效果：本发明的夹层过滤材料具有以下优点：本发明的过滤材料具有三维立体结构，在冻干膜中间和两侧加上一层静电纺丝膜起到骨架的作用，冻干的膜提升孔隙率，大幅提升纤维材料的过滤性能，而具有三维立体结构的静电纺纤维膜不仅具有可控的纤维形貌、丰富的孔结构、良好的孔连通性和较高的孔隙率。因此，静电纺纤维材料在空气过滤领域具有十分广阔的应用前景。
具体实施方式
本发明中，纺丝原液的制备方法为取脱胶丝素用9.5 mol/L的LiBr配成浓度为10wt%的溶液，然后倒入透析袋中透析直到透析袋外去离子水的电导率基本不变为止，把透析好的丝素蛋白水溶液浓缩到所需浓度即可。
氧化活性炭的制备方法为将氧化活性炭按质量比1:5加入浓度为10%的硝酸溶液中，于80℃水浴中反应3 h，过滤洗涤再用去离子水，煮沸15 min，过滤，重复4次，将得到的氧化活性炭干燥即可。
实施例1
一种口罩中间夹层过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.用短切植物纤维配置纤维浆料加入磨浆机中进行磨浆处理，磨浆的转速为15000r，然后用纤维筛分仪进行筛分，筛网网孔的选择为300um，将筛分后的溶液浓缩至浓度为20wt%，得到原纤化植物纤维溶液；
S2. 分别配置浓度为3wt%的海藻酸钠溶液和浓度为20wt%的PVA溶液，将步骤S1制备得到原纤化植物纤维溶液，海藻酸钠溶液和PVA溶液按质量比1:1:1混合，然后再加入氧化活性炭，氧化活性炭的含量为8wt%，静置消泡，得到复合溶液，然后倒入容器中，流延成厚度为1mm的水凝胶薄膜；
S3. 通过纺丝原液静电纺丝制备丝素静电纺丝膜，将丝素静电纺丝膜两面涂覆步骤S2制备得到的复合溶液，然后两面复合水凝胶薄膜，得到复合膜；
S4. 将复合膜放入冷冻干燥剂中进行冷冻干燥，温度设定为-50℃，冻干时间为24h，得到冻干膜；
S5. 将冻干膜固定在静电纺丝机的接收板上，再通过步骤S3中相同的纺丝原液在冻干膜的两面进行静电纺丝，得到口罩中间夹层过滤材料。
实施例2
一种口罩中间夹层过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.用短切植物纤维配置纤维浆料加入磨浆机中进行磨浆处理，磨浆的转速为20000r，然后用纤维筛分仪进行筛分，筛网网孔的选择为150um，将筛分后的溶液浓缩至浓度为25wt%，得到原纤化植物纤维溶液；
S2. 分别配置浓度为6wt%的海藻酸钠溶液和浓度为10wt%的PVA溶液，将步骤S1制备得到原纤化植物纤维溶液，海藻酸钠溶液和PVA溶液按质量比1:1:1混合，然后再加入氧化活性炭，氧化活性炭的含量为4wt%，静置消泡，得到复合溶液，然后倒入容器中，流延成厚度为3mm的水凝胶薄膜；
S3. 通过纺丝原液静电纺丝制备丝素静电纺丝膜，将丝素静电纺丝膜两面涂覆步骤S2制备得到的复合溶液，然后两面复合水凝胶薄膜，得到复合膜；
S4. 将复合膜放入冷冻干燥剂中进行冷冻干燥，温度设定为-60℃，冻干时间为12h，得到冻干膜；
S5. 将冻干膜固定在静电纺丝机的接收板上，再通过步骤S3中相同的纺丝原液在冻干膜的两面进行静电纺丝，得到口罩中间夹层过滤材料。
实施例3
一种口罩中间夹层过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.用短切植物纤维配置纤维浆料加入磨浆机中进行磨浆处理，磨浆的转速为16000r，然后用纤维筛分仪进行筛分，筛网网孔的选择为180um，将筛分后的溶液浓缩至浓度为22wt%，得到原纤化植物纤维溶液；
S2. 分别配置浓度为4wt%的海藻酸钠溶液和浓度为18wt%的PVA溶液，将步骤S1制备得到原纤化植物纤维溶液，海藻酸钠溶液和PVA溶液按质量比1:1:1混合，然后再加入氧化活性炭，氧化活性炭的含量为5wt%，静置消泡，得到复合溶液，然后倒入容器中，流延成厚度为1mm的水凝胶薄膜；
S3. 通过纺丝原液静电纺丝制备丝素静电纺丝膜，将丝素静电纺丝膜两面涂覆步骤S2制备得到的复合溶液，然后两面复合水凝胶薄膜，得到复合膜；
S4. 将复合膜放入冷冻干燥剂中进行冷冻干燥，温度设定为-55℃，冻干时间为20h，得到冻干膜；
S5. 将冻干膜固定在静电纺丝机的接收板上，再通过步骤S3中相同的纺丝原液在冻干膜的两面进行静电纺丝，得到口罩中间夹层过滤材料。
实施例4
一种口罩中间夹层过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.用短切植物纤维配置纤维浆料加入磨浆机中进行磨浆处理，磨浆的转速为18000r，然后用纤维筛分仪进行筛分，筛网网孔的选择为280um，将筛分后的溶液浓缩至浓度为25wt%，得到原纤化植物纤维溶液；
S2. 分别配置浓度为4wt%的海藻酸钠溶液和浓度为18wt%的PVA溶液，将步骤S1制备得到原纤化植物纤维溶液，海藻酸钠溶液和PVA溶液按质量比1:1:1混合，然后再加入氧化活性炭，氧化活性炭的含量为7wt%，静置消泡，得到复合溶液，然后倒入容器中，流延成厚度为2mm的水凝胶薄膜；
S3. 通过纺丝原液静电纺丝制备丝素静电纺丝膜，将丝素静电纺丝膜两面涂覆步骤S2制备得到的复合溶液，然后两面复合水凝胶薄膜，得到复合膜；
S4. 将复合膜放入冷冻干燥剂中进行冷冻干燥，温度设定为-60℃，冻干时间为15h，得到冻干膜；
S5. 将冻干膜固定在静电纺丝机的接收板上，再通过步骤S3中相同的纺丝原液在冻干膜的两面进行静电纺丝，得到口罩中间夹层过滤材料。
实施例5
一种口罩中间夹层过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.用短切植物纤维配置纤维浆料加入磨浆机中进行磨浆处理，磨浆的转速为17000r，然后用纤维筛分仪进行筛分，筛网网孔的选择为230um，将筛分后的溶液浓缩至浓度为24wt%，得到原纤化植物纤维溶液；
S2. 分别配置浓度为5wt%的海藻酸钠溶液和浓度为16wt%的PVA溶液，将步骤S1制备得到原纤化植物纤维溶液，海藻酸钠溶液和PVA溶液按质量比1:1:1混合，然后再加入氧化活性炭，氧化活性炭的含量为6wt%，静置消泡，得到复合溶液，然后倒入容器中，流延成厚度为2mm的水凝胶薄膜；
S3. 通过纺丝原液静电纺丝制备丝素静电纺丝膜，将丝素静电纺丝膜两面涂覆步骤S2制备得到的复合溶液，然后两面复合水凝胶薄膜，得到复合膜；
S4. 将复合膜放入冷冻干燥剂中进行冷冻干燥，温度设定为-55℃，冻干时间为18h，得到冻干膜；
S5. 将冻干膜固定在静电纺丝机的接收板上，再通过步骤S3中相同的纺丝原液在冻干膜的两面进行静电纺丝，得到口罩中间夹层过滤材料。
采用Certi Test 8130型全自动过滤测试仪，在室温条件下，测量气体过滤效率和过滤阻力（毫米水柱高度压力的压降）。采用氯化钠（NaCl）气溶胶作为过滤介质，用BS224S型Sartorius电子天平称取20 g NaCl固体，加入到1000 mL去离子水中，在室温条件下，用玻璃棒搅拌至固体完全溶解，得到均匀的浓度为5wt%的测试用NaCl溶液，通过测试仪器转化为NaCl气溶胶。气溶胶颗粒质量中值直径为260 nm，数量中值直径为75 nm。将PVA纳米纤维膜连同基布一起进行测试，有效面积100 cm2，根据GB 19083-2010 《医用防护口罩技术要求》，气溶胶流量85 ± 0.2 L/min，每种试样测3次，取平均值。
。

Claims (3)

1.一种口罩中间夹层过滤材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.用短切植物纤维配置纤维浆料加入磨浆机中进行磨浆处理，磨浆的转速为15000-20000r，然后用纤维筛分仪进行筛分，筛网网孔的选择为150-300um，将筛分后的溶液浓缩至浓度为20-25wt%，得到原纤化植物纤维溶液；
S2. 分别配置浓度为3-6wt%的海藻酸钠溶液和浓度为10-20wt%的PVA溶液，将步骤S1制备得到原纤化植物纤维溶液，海藻酸钠溶液和PVA溶液按质量比1:1:1混合，然后再加入氧化活性炭，氧化活性炭的含量为4-8wt%，静置消泡，得到复合溶液，然后倒入容器中，流延成厚度为1-3mm的水凝胶薄膜；
S3. 通过纺丝原液静电纺丝制备丝素静电纺丝膜，将丝素静电纺丝膜两面涂覆步骤S2制备得到的复合溶液，然后两面复合水凝胶薄膜，得到复合膜；
S4. 将复合膜放入冷冻干燥剂中进行冷冻干燥，温度设定为-50--60℃，冻干时间为12-24h，得到冻干膜；
S5. 将冻干膜固定在静电纺丝机的接收板上，再通过步骤S3中相同的纺丝原液在冻干膜的两面进行静电纺丝，得到口罩中间夹层过滤材料。
2.根据权利要求1所述的口罩中间夹层过滤材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述纺丝原液的制备方法为取脱胶丝素用9.5 mol/L的LiBr配成浓度为10wt%的溶液，然后倒入透析袋中透析直到透析袋外去离子水的电导率基本不变为止，把透析好的丝素蛋白水溶液浓缩到所需浓度即可。
3.根据权利要求1所述的口罩中间夹层过滤材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中氧化活性炭的制备方法为将氧化活性炭按质量比1:5加入浓度为10%的硝酸溶液中，于80℃水浴中反应3 h，过滤洗涤再用去离子水，煮沸15 min，过滤，重复4次，将得到的氧化活性炭干燥即可。
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